CN106706548A - 一种基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法 - Google Patents
一种基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：（1）样品前处理：对于含有聚酯纤维的纺织品，选择特定的GB/T 2910‑2009《纺织品 定量化学分析》方法，将其他纤维去除，剩余准备定性鉴别的聚酯纤维；（2）应用带有衰减全反射附件的红外光谱仪，获取剩余样品的红外吸光度谱图；（3）光谱预处理：对红外吸光度谱图进行基线校准、5点光滑、归一化处理，导出为*.CSV文件；（4）曲线拟合：将*.CSV文件导入Origin 9.0软件，选择特定光谱区间的数据，绘制线图，应用软件多峰拟合功能进行曲线拟合；（5）将样品的曲线拟合结果与标准PET、PTT、PBT纤维曲线拟合结果对比，确定样品的类别。本发明鉴别方法能够实现快速、准确定性鉴别PET、PTT、PBT三种聚酯纤维。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维定性鉴别技术领域，具体涉及一种基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）纤维和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）纤维是同属于芳香族聚酯系列的高分子化合物，在化学结构上相似，区别只在于小分子聚合单元乙二醇、丙二醇和丁二醇，这三类聚酯纤维均广泛应用于纺织领域，三者的市场价格存在一定程度的差异，如何体现各自的市场定位并规范市场，开发一种快速、准确、可靠的鉴别方法至关重要。
传统的纤维定性分析方法，即显微镜法、显色法、密度法、溶解法等，无法快速、有效定性这三类聚酯纤维PET、PTT、PBT。有研究表明，差示扫描量热法、核磁共振法、气相色谱法、偏振光显微镜法可以有效区分不同的聚酯成分，但存在成本高、可靠程度低、操作复杂，而无法应用于纺织品日常检测工作。倪永等人采用差示扫描量热法来定性区分不同的聚酯成分，并利用不同基团化学位移的差异，采用核磁共振法进一步定量鉴别聚酯的含量。程英超等人采用热重法(TGA)、微分热重法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)三种热分析方法对预处理后的PTT和PET纤维进行测试与比较,实现了对PTT和PET纤维进行定性鉴别。胡惠强利用偏振光显微镜（PLM）对PTT和PET纤维进行区分，该方法存在因样品颜色、图像传输失真的影响而难以推广应用。申世红等人应用气相色谱法实现了PET、PTT和PBT纤维的定性定量分析。俞雄飞等应用傅立叶变换红外光谱、裂解气相色谱质谱联用技术鉴定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸-1，4一环己二甲醇酯(PETG)纤维。
红外光谱曲线拟合分峰技术，能够将红外光谱中重叠在一起的各个子峰，分解为呈洛伦茨函数分布或高斯函数分布的各个子峰，是实现红外光谱定性、定量分析的较好方法。PET、PTT和PBT纤维是同属于芳香族聚酯系列的高分子化合物，在化学结构上相似，它们红外光谱的谱图基本一致，因此仅通过识别不同的特征峰无法有效区分不同的聚酯成分。马新敏等人应用红外显微镜光谱分析技术，发现在红外特征峰1338cm-1处，只有PET存在明显的特征峰，PTT与PBT在此处无特征峰，实现了PET与PTT、PBT之间的定性分析，缺点是上述红外特征峰1338cm-1无法实现PBT与PTT纤维之间的定性鉴别。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够实现快速、准确定性鉴别三种聚酯纤维的基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法，从而满足纺织品日常检测工作需要。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法，包括以下步骤：
（1）样品前处理：对于含有聚酯纤维的纺织品，选择特定的GB/T 2910-2009《纺织品定量化学分析》方法，将其他纤维去除，剩余准备定性鉴别的聚酯纤维；
（2）仪器设备和参数：应用带有衰减全反射附件的红外光谱仪，获取剩余样品的红外吸光度谱图，扫描次数32次，分辨率4cm-1，扫描范围4000-400cm-1；
（3）光谱预处理：对红外吸光度谱图进行基线校准、5点光滑、归一化处理，导出为*.CSV文件；
（4）曲线拟合：将*.CSV文件导入Origin 9.0软件，选择光谱区间800cm-1-1000cm-1的数据，绘制线图，应用软件多峰拟合功能进行曲线拟合；
（5）曲线拟合参数设置：选择寻找隐峰方式为二阶导数，选择洛伦茨函数分布或高斯函数作为拟合函数，选峰高20-30%作为峰阈值；
（6）将样品的曲线拟合结果与标准PET、PTT、PBT纤维曲线拟合结果对比，确定样品的类别。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明采用红外光谱曲线拟合分峰技术，结合衰减全反射红外光谱，能够实现快速、准确定性鉴别三种聚酯纤维。
（2）本发明选择聚酯纤维光谱区间800-1000cm-1，应用Origin 9.0软件多峰拟合功能进行曲线拟合，能够实现定性鉴别三种聚酯纤维。
附图说明
图1为PET、PTT、PBT的红外光谱图（400-4000cm-1）。
图2为PET、PTT、PBT的红外光谱图（800-1000cm-1）。
图3为标准PET纤维的红外光谱曲线拟合结果（800-1000cm-1）。
图4为标准PTT纤维的红外光谱曲线拟合结果（800-1000cm-1）。
图5为标准PBT纤维的红外光谱曲线拟合结果（800-1000cm-1）。
图6为实施例1样品的红外光谱曲线拟合结（800-1000cm-1）。
图7为实施例2样品的红外光谱曲线拟合结果（800-1000cm-1）。
具体实施方式
图1为PET、PTT、PBT的红外光谱图（400-4000cm-1）。
图2为PET、PTT、PBT的红外光谱图（800-1000cm-1）。
准备标准PET、PTT、PBT纤维的红外光谱曲线拟合结果（800-1000cm-1），参见图3、图4和图5。
图3为标准PET纤维的红外光谱曲线拟合结果（800-1000cm-1）。
图4为标准PTT纤维的红外光谱曲线拟合结果（800-1000cm-1）。
图5为标准PBT纤维的红外光谱曲线拟合结果（800-1000cm-1）。
从图3可以看出，标准PET纤维红外谱图（800cm-1-1000cm-1），经过曲线拟合，分解为3个子峰，具体信息见表1所示。
表 1标准 PET红外谱图（800cm-1-1000cm-1）曲线拟合结果
| 序号 | 特征峰cm-1 | 峰高 | 峰面积百分比% | 对应基团振动模式 |
| 1 | 846.5 | 0.133 | 30.6 | 反式CH2面内弯曲振动 |
| 2 | 872.0 | 0.181 | 28.9 | 苯环C-H面内弯曲振动 |
| 3 | 969.5 | 0.140 | 40.5 | 反式C-O对称伸缩振动 |
从图4可以看出，标准PTT纤维红外谱图（800cm-1-1000cm-1），经过曲线拟合，分解为3个子峰，具体信息见表2所示。
表 2标准 PTT红外谱图（800cm-1-1000cm-1）曲线拟合结果
| 序号 | 特征峰cm-1 | 峰高 | 峰面积百分比% | 对应基团振动模式 |
| 1 | 872.4 | 0.144 | 39.9 | 苯环C-H面内弯曲振动 |
| 2 | 937.7 | 0.095 | 50.5 | 反式C-O对称伸缩振动 |
| 3 | 978.2 | 0.034 | 9.6 | 反式C-O对称伸缩振动 |
从图5可以看出，标准PBT纤维红外谱图（800cm-1-1000cm-1），经过曲线拟合，分解为3个子峰，具体信息见表3所示。
表 3 标准PBT红外谱图（800cm-1-1000cm-1）曲线拟合结果
| 序号 | 特征峰cm-1 | 峰高 | 峰面积百分比% | 对应基团振动模式 |
| 1 | 873.4 | 0.216 | 26.2 | 苯环C-H面内弯曲振动 |
| 2 | 930.7 | 0.086 | 17.4 | 反式C-O对称伸缩振动 |
| 3 | 954.3 | 0.163 | 56.4 | 反式C-O对称伸缩振动 |
实施例1
棉/聚酯纤维混纺样品
选择GB/T 2910.11-2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》方法，将棉纤维去除，剩余聚酯纤维，烘干，准备定性鉴别；
应用带有衰减全反射附件的红外光谱仪，获取剩余样品的红外谱图；
将样品红外光谱数据导入Origin 9.0软件，选择光谱区间800-1000cm-1的数据，应用软件多峰拟合功能进行曲线拟合，得到样品的曲线拟合结果，见图6和表4所示；
从图6可以看出，实施例1样品的红外谱图（800-1000cm-1），经过曲线拟合，分解为3个子峰，具体信息见表4所示。
表 4 实施例1样品红外谱图（800-1000cm-1）曲线拟合结果
| 序号 | 特征峰cm-1 | 峰高 | 峰面积百分比% | 对应基团振动模式 |
| 1 | 872.4 | 0.143 | 39.4 | 苯环C-H面内弯曲振动 |
| 2 | 936.3 | 0.091 | 49.0 | 反式C-O对称伸缩振动 |
| 3 | 977.7 | 0.038 | 11.5 | 反式C-O对称伸缩振动 |
与标准PET、PTT、PBT纤维对应的曲线拟合结果对照，确定样品的种类为PTT纤维，参比表2所示的标准PTT纤维曲线拟合结果。
实施例2
锦纶/聚酯纤维混纺样品
选择GB/T 2910.7-2009《纺织品定量化学分析第7部分：聚酰胺纤维与聚酯纤维的混合物（甲酸法）》方法，将锦纶去除，剩余聚酯纤维，烘干，准备定性鉴别；
应用带有衰减全反射附件的红外光谱仪，获取剩余样品的红外谱图；
将样品红外光谱数据导入Origin 9.0软件，选择光谱区间800-1000cm-1的数据，应用软件多峰拟合功能进行曲线拟合，得到样品的曲线拟合结果，见图7和表5所示；
从图7可以看出，实施例2样品的红外谱图（800-1000cm-1），经过曲线拟合，分解为3个子峰，具体信息见表5所示。
表 5 实施例1样品红外谱图（800-1000cm-1）曲线拟合结果
| 序号 | 特征峰cm-1 | 峰高 | 峰面积百分比% | 对应基团振动模式 |
| 1 | 873.6 | 0.220 | 26.5 | 苯环C-H面内弯曲振动 |
| 2 | 930.8 | 0.072 | 14.2 | 反式C-O对称伸缩振动 |
| 3 | 954.1 | 0.175 | 59.3 | 反式C-O对称伸缩振动 |
与标准PET、PTT、PBT纤维对应的曲线拟合结果对照，确定样品的种类为PBT纤维，参比表3所示的标准PBT纤维曲线拟合结果。
Claims (3)
1.一种基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
（1）样品前处理：对于含有聚酯纤维的纺织品，选择特定的GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》方法，将其他纤维去除，剩余准备定性鉴别的聚酯纤维；
（2）应用带有衰减全反射附件的红外光谱仪，获取剩余样品的红外吸光度谱图；
（3）光谱预处理：对红外吸光度谱图进行基线校准、5点光滑、归一化处理，导出为*.CSV文件；
（4）曲线拟合：将*.CSV文件导入Origin 9.0软件，选择光谱区间800-1000cm-1的数据，绘制线图，应用软件多峰拟合功能进行曲线拟合；
（5）将样品的曲线拟合结果与标准PET、PTT、PBT纤维曲线拟合结果对比，确定样品的类别。
2.根据权利要求1所述的一种基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法，其特征在于：应用带有衰减全反射附件的红外光谱仪，扫描次数32次，分辨率4cm-1，扫描范围4000-400cm-1。
3.根据权利要求1所述的一种基于红外光谱曲线拟合分峰技术的聚酯纤维定性鉴别方法，其特征在于选择光谱区间800-1000cm-1的数据，应用曲线拟合分峰技术对聚酯样品红外谱图进行处理，选择寻找隐峰方式为二阶导数，选择洛伦茨函数分布或高斯函数作为拟合函数，选峰高20-30%作为峰阈值。
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