CN111781240A - 差示扫描量热法dsc曲线的分峰拟合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法，本方法利用DSC试验数据绘制热流率‑温度曲线，确定计算峰面积所需要的基线，确定可能出现的吸热(放热)峰尖的位置，根据基线和峰尖位置采用Bigaussian函数对重合峰进行分峰，根据各测量物出现的峰值温度位置划分各分峰所属的物质类别，将同一类别物质的分峰叠加得到各物质的峰面积，由峰面积计算焓变值，然后再通过焓变值得出各物质的浓度。本方法可以很好地将DSC曲线的重叠峰区分开来，以此来分别准确地计算出各物质的浓度，从而大大提高侵蚀产物浓度的计算精度。
Description
技术领域
本发明涉及热分析技术领域，尤其涉及一种差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法。
背景技术
差示扫描量热法(DSC)是一种热分析法，在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系，差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热等。
由硫酸盐对混凝土的侵蚀实验可以知道其侵蚀机理是生成的膨胀性产物二水石膏和钙矾石致使混凝土发生破坏。因此，确定腐蚀产物浓度的演化过程，对实现混凝土耐久性分析有重要意义。由DSC曲线可以看出钙矾石和二水石膏纯物质的DSC峰值温度分别在130℃和170℃左右，由于钙矾石和二水石膏的峰值温度相差较小，所测出的DSC曲线中两种物质的峰会出现重叠现象，致使DSC自带的焓变计算程序所计算出的结果与实际观察现象不符。例如腐蚀试验进行到第15周所测得的DSC曲线，钙矾石存在两个相互影响的脱水峰，而且钙矾石和二水石膏的峰相邻，峰值处温度相差不大。而DSC自带的计算程序的计算结果只给出131.77℃的一个峰来代表钙矾石的焓变值，不仅忽略了双峰部分同属于钙矾石的事实，也没有给出170℃左右出现的二水石膏的焓变值，这一结果与实验中观察到的二水石膏的现象并不吻合。因此，可以认为此处二水石膏的峰和钙矾石的峰大面积重合，导致DSC自带计算程序无法正确识别。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法，本方法可以很好地将DSC曲线的重叠峰区分开来，以此来分别准确地计算出各物质的浓度，从而大大提高侵蚀产物浓度的计算精度。
为解决上述技术问题，本发明差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法包括如下步骤：
步骤一、将试验获得的DSC实验数据绘制成热流率-温度曲线；
步骤二、确定计算峰面积A所需的基线，基线的确定要遵循从与效应前的DSC曲线相切开始，再与效应后的曲线相切重合；
步骤三、根据热流率-温度曲线确定可能出现的吸热峰和放热峰的位置；
步骤四、根据基线和峰尖位置，基于Bigaussian函数进行分峰，即将重叠峰分为多个单峰，Bigaussian函数为：
其中，H为峰的高度，w1和w2分别为左、右分段函数峰半高处的宽度，xc为峰顶点横坐标，x和y分别为DSC曲线的横坐标值和纵坐标值；
步骤五、根据各测量物出现的峰值温度位置划分各分峰所属的物质类别，将同一类别物质的分峰叠加得到各物质的峰面积A；
步骤六、根据峰面积A计算各物质的焓变值，然后根据不同物质浓度对应的焓变值的DSC试验结果，通过曲线拟合试验结果获得物质焓变值与浓度的对应关系，由焓变值求得各物质的质量浓度。
进一步，将重叠峰分为多个单峰时，应使分峰后的合峰曲线与原DSC曲线吻合。
进一步，对于具有重叠峰的DSC曲线，针对其每个峰得出Bigaussian函数中所需的参数，峰顶点纵坐标对应的热流为峰的高度H，峰顶点横坐标对应的温度为xc，由热流为H/2处对应的温度值与xc之间的差值，得到w1、w2，从而确定Bigaussian函数中的所有参数，根据Bigaussian函数表达式绘制对应的图像曲线，对每个峰进行同样的操作，则每个峰都可根据Bigaussian函数绘制对应的图像曲线，由Bigaussian函数得到的所有曲线即为分峰后的各个单峰，实现针对DSC曲线对重叠峰进行分峰。
由于本发明差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法采用了上述技术方案，即本方法利用DSC试验数据绘制热流率-温度曲线，确定计算峰面积所需要的基线，确定可能出现的吸热(放热)峰尖的位置，根据基线和峰尖位置采用Bigaussian函数对重合峰进行分峰，根据各测量物出现的峰值温度位置划分各分峰所属的物质类别，将同一类别物质的分峰叠加得到各物质的峰面积，由峰面积计算焓变值，然后再通过焓变值得出各物质的浓度。本方法可以很好地将DSC曲线的重叠峰区分开来，以此来分别准确地计算出各物质的浓度，从而大大提高侵蚀产物浓度的计算精度。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
图1为本方法利用DSC试验数据绘制的热流率-温度曲线示意图；
图2为本方法中热流率-温度曲线基线确定示意图；
图3为本方法中热流率-温度曲线吸热(放热)峰尖确定示意图；
图4为本方法中热流率-温度曲线的分峰及拟合结果示意图。
具体实施方式
本发明差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法包括如下步骤：
步骤一、如图1所示，将试验获得的DSC实验数据绘制成热流率-温度曲线；
步骤二、如图2所示，确定计算峰面积A所需的基线，基线的确定要遵循从与效应前的DSC曲线相切开始，再与效应后的曲线相切重合；
步骤三、如图3所示，根据热流率-温度曲线确定可能出现的吸热峰和放热峰的位置；
步骤四、如图4所示，根据基线和峰尖位置，基于Bigaussian函数进行分峰，即将重叠峰分为多个单峰，Bigaussian函数为：
其中，H为峰的高度，w1和w2分别为左、右分段函数峰半高处的宽度，xc为峰顶点横坐标，x和y分别为DSC曲线的横坐标值和纵坐标值；
步骤五、根据各测量物出现的峰值温度位置划分各分峰所属的物质类别，将同一类别物质的分峰叠加得到各物质的峰面积A；
步骤六、根据峰面积A计算各物质的焓变值，然后根据不同物质浓度对应的焓变值的DSC试验结果，通过曲线拟合试验结果获得物质焓变值与浓度的对应关系，由焓变值求得各物质的质量浓度。
从图4中的分峰结果可以看出，本方法将原来DSC曲线中的重叠峰很好地分离为各个单峰，从而可以根据各物质的峰值温度判断各单峰分别属于哪种物质，然后计算其峰面积，再由峰面积计算焓变值和质量浓度。这和原来直接在DSC曲线重叠峰上进行计算相比，大大提高了计算的精度。
优选的，为了确保本方法的合理性和准确性，将重叠峰分为多个单峰时，应使分峰后的合峰曲线与原DSC曲线吻合。从图4可以看出，独立峰拟合后的合峰曲线基本上和原试验得到的曲线相重合，这说明了本方法是具有足够的合理性和准确性的。
优选的，对于具有重叠峰的DSC曲线，针对其每个峰得出Bigaussian函数中所需的参数，峰顶点纵坐标对应的热流为峰的高度H，峰顶点横坐标对应的温度为xc，由热流为H/2处对应的温度值与xc之间的差值，得到w1、w2，从而确定Bigaussian函数中的所有参数，根据Bigaussian函数表达式绘制对应的图像曲线，对每个峰进行同样的操作，则每个峰都可根据Bigaussian函数绘制对应的图像曲线，由Bigaussian函数得到的所有曲线即为分峰后的各个单峰，实现针对DSC曲线对重叠峰进行分峰。
本方法的目的就是将重叠峰分成单峰进行分别计算，从而可以有效消除现有DSC自带算法的误差，提高侵蚀产物浓度的计算精度，为之后的研究奠定一个良好的基础。
本方法采用Bigaussian函数对DSC曲线中的重叠峰进行分峰计算，与原来的DSC自带计算程序相比，不仅考虑了重叠峰的影响，而且能很好地将其分离开来分别计算各物质的峰面积，从而克服原程序的缺陷，大大提高计算的精确性。
在硫酸盐对混凝土的侵蚀实验中，包括试件制备和试件DSC试验；在试件制备阶段，采用复合硅酸盐水泥、中砂，自来水进行砂浆试件的浇筑，将浇筑成型后的砂浆试件浸泡在硫酸钠溶液中。在试件DSC试验阶段，将浸泡在硫酸钠溶液中0周、2周、4周、8周、14周和23周分别取出四个砂浆试件，用钻头钻取试件中心处，取其粉末作为试样进行DSC试验，将试验获得的DSC实验数据绘制成热流率-温度曲线，应用本方法将DSC曲线重叠峰进行分峰计算，避免计算结果与实验结果的差异，从而准确确定腐蚀产物变化的演化过程。
其中，复合硅酸盐水泥的型号为PC32.5R，中砂的细度模数为3.0，砂浆的配合比为水泥：水：砂＝1：0.485：2.75，砂浆试件的尺寸为80mm*30mm*5mm，砂浆试件24小时拆模后放入温度20±2℃、相对湿度95％的环境中养护28天，之后将试件浸泡在10％的硫酸钠溶液中，为了维持稳定的pH值，每月更换一次溶液，从硫酸钠溶液中取出的砂浆试件放入乙醇溶液中浸泡两天，阻止其水化。DSC试验的条件为从室温以每分钟10℃的速率加热试样直至550℃，且试验气氛为氧气。
本方法不单单局限于硫酸盐侵蚀混凝土的DSC实验中，同样适用于任何领域DSC曲线重叠峰的分离。
Claims (3)
1.一种差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、将试验获得的DSC实验数据绘制成热流率-温度曲线；
步骤二、确定计算峰面积A所需的基线，基线的确定要遵循从与效应前的DSC曲线相切开始，再与效应后的曲线相切重合；
步骤三、根据热流率-温度曲线确定可能出现的吸热峰和放热峰的位置；
步骤四、根据基线和峰尖位置，基于Bigaussian函数进行分峰，即将重叠峰分为多个单峰，Bigaussian函数为：
其中，H为峰的高度，w1和w2分别为左、右分段函数峰半高处的宽度，xc为峰顶点横坐标，x和y分别为DSC曲线的横坐标值和纵坐标值；
步骤五、根据各测量物出现的峰值温度位置划分各分峰所属的物质类别，将同一类别物质的分峰叠加得到各物质的峰面积A；
步骤六、根据峰面积A计算各物质的焓变值，然后根据不同物质浓度对应的焓变值的DSC试验结果，通过曲线拟合试验结果获得物质焓变值与浓度的对应关系，由焓变值求得各物质的质量浓度。
2.根据权利要求1所述的差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法，其特征在于：将重叠峰分为多个单峰时，应使分峰后的合峰曲线与原DSC曲线吻合。
3.根据权利要求1所述的差示扫描量热法DSC曲线的分峰拟合方法，其特征在于：对于具有重叠峰的DSC曲线，针对其每个峰得出Bigaussian函数中所需的参数，峰顶点纵坐标对应的热流为峰的高度H，峰顶点横坐标对应的温度为xc，由热流为H/2处对应的温度值与xc之间的差值，得到w1、w2，从而确定Bigaussian函数中的所有参数，根据Bigaussian函数表达式绘制对应的图像曲线，对每个峰进行同样的操作，则每个峰都可根据Bigaussian函数绘制对应的图像曲线，由Bigaussian函数得到的所有曲线即为分峰后的各个单峰，实现针对DSC曲线对重叠峰进行分峰。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201016 |
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