CN108004412A - 一种常温湿法臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除铁和有机物的设备及工艺 - Google Patents
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Abstract
一种常温湿法臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除铁和有机物的设备及工艺，涉及金属提取方法。其设备主要包括油泥溶解池、三个串联的氧化罐、沉淀池和臭气发生器；其生产工艺包括酸溶解、三个氧化罐交替地串联臭氧曝气，通过酸碱度调解，使油泥中的稀土元素与铁和有机物分开，再经过沉淀池分离。本发明利用臭氧代替化学药剂进行氧化，对溶液中Fe2+和有机物氧化效果好，有利于提高所回收稀土元素的纯度。
Description
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种金属提取方法。
背景技术
钕铁硼磁性材料是重要的战略资源，因其优异稳定的磁性能，在国防及民用高技术领域得以广泛的应用。钕铁硼永磁体的发现正处于电子产品、家电产品自动化和微型化发展的重要时期，它在保证各种性能稳定的同时，大大地缩小了产品的尺寸。现在，烧结钕铁硼永磁材料已成为十分重要的基础功能材料，正大力推动各行业技术的提高。
2013年中国钕铁硼磁性材料产量已超过世界产量的91％，并且近年来产量以年均35％的速度增长。在钕铁硼生产过程中，因切割、打磨而产生的油泥、磨屑、锯末、边角料等废料超过原料总重的30％。钕铁硼油泥是在磨削和线切割过程中产生的钕铁硼粉末和切割液(成分以有机物和水为主)混和在一起形成的废料。油泥废料中铁(Fe)的质量分数约占45％-55％，稀土元素的质量分数约占20％-30％，杂质以有机胺、有机酸、磷酸酯、聚醚等有机物为主。由于油泥中的钕铁硼粉末颗粒细小，且与切割液混合在一起，给回收其中稀土元素带来极大困难。
近年来，采用焙烧+湿法冶金工艺回收油泥废料已逐步产业化。采用焙烧(包括高温灼烧)的方法可以去除油泥中的有机成分，并将废料中的大部分单质Fe和稀土元素氧化为氧化铁(Fe2O3)和氧化稀土，然后采用酸溶沉淀法、硫酸复盐沉淀法、盐酸优溶-萃取法等湿法冶金工艺，将稀土元素分离出来。焙烧法最主要的优点是工艺简单、成本低。但该方法的缺点是焙烧过程中产生大量的废气，并且由于有机物氧化不完全，废气中含有大量有毒、有害成分，易对空气造成较为严重的二次污染。随着人们对空气质量关注度的日益提高，及新《中华人民共和国大气污染防治法》(2015年8月第二次修订)的施行，废气治理的难度和成本都显著提高。并且，随着经济、社会的发展和国家对生态文明建设的高度重视，废气排放和治理要付出的环境成本将持续提高，这将使许多以油泥为原料的稀土回收生产企业陷入困境。考虑到烧结钕铁硼油泥每年2-3万吨的巨大体量，当前亟需开发出针对钕铁硼油泥废料的清洁生产技术，在实现稀土资源回收利用的同时，避免对环境造成二次污染，以满足国家日益严格的环境标准的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种常温湿法臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除铁和有机物的设备。
本发明还公开了采用这种设备除铁和有机物的方法。
本发明设备主要由清水槽(1)、加酸口(2)、油泥溶解池(3)、第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)、第三氧化罐(6)、沉淀池(7)、在线pH监控设备(8)、活性炭吸附装置(9)、加碱口(10)、臭气发生器(11)和废气管道(12)组成，油泥溶解池(3)顶部通过管道连接清水槽(1)底部，油泥溶解池(3)与清水槽(1)之间的水管道上安装有进水阀门(3-1)，废气管道(12)在油泥溶解池(3)顶部与清水槽(1)之间，加酸口(2)在油泥溶解池(3)之上，油泥溶解池(3)与加酸口(2)之间安装有加酸阀(3-2)，油泥溶解池(3)安装有搅拌器(3-3)；第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)顶部分别通过管道连接油泥溶解池(3)底部，第一氧化罐(4)与油泥溶解池(3)之间安装有第一进水阀(4-1)，第二氧化罐(5)与油泥溶解池(3)之间安装有第二进水阀(5-1)，第三氧化罐(6)与油泥溶解池(3)之间安装有第三进水阀(6-1)，第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)上部分别通过管道连接第一排气筒(4-7)、第二排气筒(5-7)和第三排气筒(6-7)，其管道上分别安装有第一排气阀(4-2)、第二排气阀(5-2)和第三排气阀(6-2)，第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)与各自的排气筒上还分别安装有一个活性炭吸附装置(9)，第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)底部分别通过管道共同连接沉淀池(7)，管道上分别装有第一排水阀(4-3)、第二排水阀(5-3)和第三排水阀(6-3)，臭气发生器(11)分别通过管道与第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)底部连接，管道上分别安装有第四进气阀(4-5)、第五进气阀(5-5)和第六进气阀(6-5)，第三排气阀(6-2)通过管道连接第一氧化罐(4)底部，管道上有第一进气阀(4-4)，第二排气阀(5-2)通过管道连接第三氧化罐(6)底部，管道上有第三进气阀(6-4)，第一排气阀(4-2)通过管道连接第二氧化罐(5)底部，管道上有第二进气阀(5-4)，加碱口(10)通过管道分别连接第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)顶端，管道上分别有第一加碱阀(4-6)、第二加碱阀(5-6)和第三加碱阀(6-6)，pH在线监控设备(8)分别连接第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)。
本发明解决的技术问题的方案包括以下步骤：
1、酸溶解：将钕铁硼油泥加入到油泥溶解池(3)中，开启进酸阀(3-2)向油泥溶解池(3)中加入酸溶液溶解油泥，同时开启搅拌器(3-3)进行搅拌，油泥溶解后，打开进水阀(3-1)，加入水稀释溶液，控制溶液pH为4.0-4.5，稀土元素浓度为15-20g/L，所述酸溶液推荐使用浓盐酸；
此步骤通过加入的酸将油泥中稀土元素和Fe转化为稀土离子(RE3+)和亚铁离子(Fe2+)进入到溶液中，溶解过程中产生的含酸废气通过废气管道通入清水槽(1)底部用水吸收。
2、氧化罐进液：关闭排水阀(4-3)、(5-3)、(6-3)，开启进水阀(4-1)、(5-1)、(6-1)，油泥溶解池(3)中料液通过进水阀(4-1)、(5-1)、(6-1)分别从顶端进入串联氧化罐(4)、(5)、(6)；
3、串联氧化罐的启动：关闭进水阀(4-1)、(5-1)、(6-1)，开启进气阀(4-5)、(5-4)、(6-4)与排气阀(6-2)，关闭进气阀(4-4)、(5-5)、(6-5)与排气阀(4-2)、(5-2)。开启臭氧发生器，控制臭氧曝气量为10-15g/h·L(即每升料液每小时10-15克臭氧)，使气体经进气阀(4-5)进入后，顺序通过串联氧化罐(4)、(5)、(6)，对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，一方面将溶液中Fe2+氧化为三价铁，另一方面氧化去除溶液中有机物，尾气经氧化罐(6)后的活性炭吸附装置处理后排出，通过pH监控设备(8)实时在线监测氧化罐(4)、(5)、(6)中溶液的pH，控制加碱阀(4-6)、(5-6)、(6-6)向氧化罐(4)、(5)、(6)内投加碱液，控制pH在4.8-5.3之间，反应30min，30min后，调节氧化罐(4)pH在3.5-4.0，氧化罐(5)、(6)pH仍然维持在4.8-5.3，继续通入臭氧氧化60min。所述臭氧发生器推荐使用空气源臭氧发生器；所述碱溶液推荐使用氨水或氢氧化钠溶液；
4、氧化罐(4)排液和再进液：停止通入臭氧，关闭进气阀(4-5)、(5-4)与排气阀(6-2)，开启排气阀(4-2)与排水阀(4-3)。氧化罐(4)出水进入隔油沉淀池(7)。关闭排水阀(4-3)，开启进水阀(4-1)。油泥溶解池(3)中油泥溶液从顶端进入氧化罐(4)；
5、串联氧化罐按(5)、(6)、(4)顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀(4-1)，开启进气阀(5-5)、(4-4)。开启臭氧发生器，使气体经进气阀(5-5)进入后，顺序通过串联氧化罐(5)、(6)、(4)，对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐(4)后的活性炭吸附装置处理后排出。通过pH监控设备(8)实时在线监测氧化罐(4)、(5)、(6)中溶液的pH，控制加碱阀(4-6)、(5-6)、(6-6)向氧化罐(4)、(5)、(6)内投加碱液，控制氧化罐(5)pH在3.5-4.0，氧化罐(6)、(4)pH为4.8-5.3，30min后停止通入臭氧。
6、氧化罐(5)排液和再进液：关闭进气阀(5-5)、(6-4)与排气阀(4-2)，开启排气阀(5-2)与排水阀(5-3)。氧化罐(5)出水进入隔油沉淀池(7)。关闭排水阀(5-3)，开启进水阀(5-1)。油泥溶解池(3)中油泥溶液从顶端进入氧化罐(5)；
7、串联氧化罐按(6)、(4)、(5)顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀(5-1)，开启进气阀(6-5)、(5-4)。开启臭氧发生器，使气体经进气阀(6-5)进入后，顺序通过串联氧化罐(6)、(4)、(5)，对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐(5)后的活性炭吸附装置处理后排出。通过pH监控设备(8)实时在线监测氧化罐(4)、(5)、(6)中溶液的pH，控制加碱阀(4-6)、(5-6)、(6-6)向氧化罐(4)、(5)、(6)内投加碱液，控制氧化罐(6)pH在3.5-4.0，氧化罐(4)、(5)pH为4.8-5.3。30min后停止通入臭氧。
8、氧化罐(6)排液和再进液：关闭进气阀(6-5)、(4-4)与排气阀(6-2)，开启排气阀(6-2)与排水阀(6-3)。氧化罐(6)出水进入隔油沉淀池(7)。关闭排水阀(6-3)，开启进水阀(6-1)。油泥溶解池(3)中油泥溶液从顶端进入氧化罐(6)；
9、串联氧化罐按(4)、(5)、(6)顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀(6-1)，开启进气阀(4-5)、(6-4)。开启臭氧发生器，使气体经进气阀(4-5)进入后，顺序通过串联氧化罐(4)、(5)、(6)，对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐(6)后的活性炭吸附装置处理后排出。通过pH监控设备(8)实时在线监测氧化罐(4)、(5)、(6)中溶液的pH，控制加碱阀(4-6)、(5-6)、(6-6)向氧化罐(4)、(5)、(6)内投加碱液，控制氧化罐(4)pH在3.5-4.0，氧化罐(5)、(6)pH为4.8-5.3。30min后停止通入臭氧。
10、重复步骤4-9；
11、沉淀除铁：处理后的悬浊液在沉淀池(7)中进行固液分离，上清液排出。沉淀经过滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣，洗涤液、滤液与上清液合并，用于稀土元素的萃取和分离。滤渣主要成分为氢氧化铁(Fe(OH)3)和羟基铁(FeO(OH))，可外销。
本发明的有益效果在于：
1、采用臭氧代替化学药剂进行氧化，一方面臭氧氧化性强(氧化电位2.07V)，对溶液中Fe2+和有机物氧化效果好；另一方面可减少杂质的引入，有利于提高所回收稀土元素的纯度。
2、所述工艺和装置可以通过控制适当的pH，使臭氧在水溶液中分解出羟基自由基(·OH)、超氧化氢自由基(·OH2)等，和溶液中Fe2+一起形成芬顿(Fenton)氧化体系，可氧化油泥中难降解有机物，提高了有机物去除效率，有利于后续稀土元素的萃取分离，并减少了有机废物的排放。
3、所述工艺和装置提高了酸、臭氧等的利用效率，并控制了废气的排放，减少了对大气环境的二次污染。
附图说明
图1为本发明设备示意图；
图2为本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例：
本发明要处理的原料为烧结钕铁硼磁体在磨削和线切割过程中产生的油泥废料，是钕铁硼粉末和切割液混和在一起形成的废料。钕铁硼油泥组成成分见表1，钕铁硼油泥中稀土组成见表2，切割液的主要有机成分包括：有机胺、有机酸、磷酸酯、聚醚、有机防锈剂、有机表面活性剂等。
表1钕铁硼油泥废料的组成
表2钕铁硼油泥中稀土的组成
本发明设备主要由清水槽(1)、加酸口(2)、油泥溶解池(3)、第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)、第三氧化罐(6)、沉淀池(7)、在线pH监控设备(8)、活性炭吸附装置(9)、加碱口(10)、臭气发生器(11)和废气管道(12)组成，油泥溶解池(3)顶部通过管道连接清水槽(1)底部，油泥溶解池(3)与清水槽(1)之间的水管道上安装有进水阀门(3-1)，废气管道(12)在油泥溶解池(3)顶部与清水槽(1)之间，加酸口(2)在油泥溶解池(3)之上，油泥溶解池(3)与加酸口(2)之间安装有加酸阀(3-2)，油泥溶解池(3)安装有搅拌器(3-3)；第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)顶部分别通过管道连接油泥溶解池(3)底部，第一氧化罐(4)与油泥溶解池(3)之间安装有第一进水阀(4-1)，第二氧化罐(5)与油泥溶解池(3)之间安装有第二进水阀(5-1)，第三氧化罐(6)与油泥溶解池(3)之间安装有第三进水阀(6-1)，第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)上部分别通过管道连接第一排气筒(4-7)、第二排气筒(5-7)和第三排气筒(6-7)，其管道上分别安装有第一排气阀(4-2)、第二排气阀(5-2)和第三排气阀(6-2)，第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)与各自的排气筒上还分别安装有一个活性炭吸附装置(9)，第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)底部分别通过管道共同连接沉淀池(7)，管道上分别装有第一排水阀(4-3)、第二排水阀(5-3)和第三排水阀(6-3)，臭气发生器(11)分别通过管道与第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)底部连接，管道上分别安装有第四进气阀(4-5)、第五进气阀(5-5)和第六进气阀(6-5)，第三排气阀(6-2)通过管道连接第一氧化罐(4)底部，管道上有第一进气阀(4-4)，第二排气阀(5-2)通过管道连接第三氧化罐(6)底部，管道上有第三进气阀(6-4)，第一排气阀(4-2)通过管道连接第二氧化罐(5)底部，管道上有第二进气阀(5-4)，加碱口(10)通过管道分别连接第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)顶端，管道上分别有第一加碱阀(4-6)、第二加碱阀(5-6)和第三加碱阀(6-6)，pH在线监控设备(8)分别连接第一氧化罐(4)、第二氧化罐(5)和第三氧化罐(6)。
本发明解决的技术问题的方案包括以下步骤：
1、酸溶解：将钕铁硼油泥加入到油泥溶解池(3)中，开启进酸阀(3-2)向油泥溶解池(3)中加入酸溶液溶解油泥，同时开启搅拌器(3-3)进行搅拌，油泥溶解后，打开进水阀(3-1)，加入水稀释溶液，控制溶液pH为4.0-4.5，稀土元素浓度为15-20g/L，所述酸溶液推荐使用浓盐酸；
此步骤通过加入的酸将油泥中稀土元素和Fe转化为稀土离子(RE3+)和亚铁离子(Fe2+)进入到溶液中，溶解过程中产生的含酸废气通过废气管道通入清水槽(1)底部用水吸收。
2、氧化罐进液：关闭排水阀(4-3)、(5-3)、(6-3)，开启进水阀(4-1)、(5-1)、(6-1)，油泥溶解池(3)中料液通过进水阀(4-1)、(5-1)、(6-1)分别从顶端进入串联氧化罐(4)、(5)、(6)；
3、串联氧化罐的启动：关闭进水阀(4-1)、(5-1)、(6-1)，开启进气阀(4-5)、(5-4)、(6-4)与排气阀(6-2)，关闭进气阀(4-4)、(5-5)、(6-5)与排气阀(4-2)、(5-2)。开启臭氧发生器，控制臭氧曝气量为13g/h·L(即每升料液每小时13克臭氧)，使气体经进气阀(4-5)进入后，顺序通过串联氧化罐(4)、(5)、(6)，对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，一方面将溶液中Fe2+氧化为三价铁，另一方面氧化去除溶液中有机物，尾气经氧化罐(6)后的活性炭吸附装置处理后排出，通过pH监控设备(8)实时在线监测氧化罐(4)、(5)、(6)中溶液的pH，控制加碱阀(4-6)、(5-6)、(6-6)向氧化罐(4)、(5)、(6)内投加碱液，控制pH在4.8-5.3之间，反应30min，30min后，调节氧化罐(4)pH在3.5-4.0，氧化罐(5)、(6)pH仍然维持在4.8-5.3，继续通入臭氧氧化60min。所述臭氧发生器推荐使用空气源臭氧发生器；所述碱溶液推荐使用氨水或氢氧化钠溶液；
4、氧化罐(4)排液和再进液：停止通入臭氧，关闭进气阀(4-5)、(5-4)与排气阀(6-2)，开启排气阀(4-2)与排水阀(4-3)。氧化罐(4)出水进入隔油沉淀池(7)。关闭排水阀(4-3)，开启进水阀(4-1)。油泥溶解池(3)中油泥溶液从顶端进入氧化罐(4)；
5、串联氧化罐按(5)、(6)、(4)顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀(4-1)，开启进气阀(5-5)、(4-4)。开启臭氧发生器，使气体经进气阀(5-5)进入后，顺序通过串联氧化罐(5)、(6)、(4)，对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐(4)后的活性炭吸附装置处理后排出。通过pH监控设备(8)实时在线监测氧化罐(4)、(5)、(6)中溶液的pH，控制加碱阀(4-6)、(5-6)、(6-6)向氧化罐(4)、(5)、(6)内投加碱液，控制氧化罐(5)pH在3.5-4.0，氧化罐(6)、(4)pH为4.8-5.3，30min后停止通入臭氧。
6、氧化罐(5)排液和再进液：关闭进气阀(5-5)、(6-4)与排气阀(4-2)，开启排气阀(5-2)与排水阀(5-3)。氧化罐(5)出水进入隔油沉淀池(7)。关闭排水阀(5-3)，开启进水阀(5-1)。油泥溶解池(3)中油泥溶液从顶端进入氧化罐(5)；
7、串联氧化罐按(6)、(4)、(5)顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀(5-1)，开启进气阀(6-5)、(5-4)。开启臭氧发生器，使气体经进气阀(6-5)进入后，顺序通过串联氧化罐(6)、(4)、(5)，对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐(5)后的活性炭吸附装置处理后排出。通过pH监控设备(8)实时在线监测氧化罐(4)、(5)、(6)中溶液的pH，控制加碱阀(4-6)、(5-6)、(6-6)向氧化罐(4)、(5)、(6)内投加碱液，控制氧化罐(6)pH在3.5-4.0，氧化罐(4)、(5)pH为4.8-5.3。30min后停止通入臭氧。
8、氧化罐(6)排液和再进液：关闭进气阀(6-5)、(4-4)与排气阀(6-2)，开启排气阀(6-2)与排水阀(6-3)。氧化罐(6)出水进入隔油沉淀池(7)。关闭排水阀(6-3)，开启进水阀(6-1)。油泥溶解池(3)中油泥溶液从顶端进入氧化罐(6)；
9、串联氧化罐按(4)、(5)、(6)顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀(6-1)，开启进气阀(4-5)、(6-4)。开启臭氧发生器，使气体经进气阀(4-5)进入后，顺序通过串联氧化罐(4)、(5)、(6)，对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐(6)后的活性炭吸附装置处理后排出。通过pH监控设备(8)实时在线监测氧化罐(4)、(5)、(6)中溶液的pH，控制加碱阀(4-6)、(5-6)、(6-6)向氧化罐(4)、(5)、(6)内投加碱液，控制氧化罐(4)pH在3.5-4.0，氧化罐(5)、(6)pH为4.8-5.3。30min后停止通入臭氧。
10、重复步骤4-9；
11、沉淀除铁：处理后的悬浊液在沉淀池(7)中进行固液分离，上清液排出。沉淀经过滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣，洗涤液、滤液与上清液合并，用于稀土元素的萃取和分离。滤渣主要成分为氢氧化铁(Fe(OH)3)和羟基铁(FeO(OH))，可外销。
Claims (2)
1.一种常温湿法臭氧氧化从钕铁硼油泥废料中去除铁和有机物的设备，其特征在于：它由清水槽（1）、加酸口（2）、油泥溶解池（3）、第一氧化罐（4）、第二氧化罐（5）、第三氧化罐（6）、沉淀池（7）、在线pH监控设备（8）、活性炭吸附装置（9）、加碱口（10）、臭气发生器（11）和废气管道（12）组成，油泥溶解池（3）顶部通过管道连接清水槽（1）底部，油泥溶解池（3）与清水槽（1）之间的水管道上安装有进水阀门（3-1），废气管道（12）在油泥溶解池（3）顶部与清水槽（1）之间，加酸口（2）在油泥溶解池（3）之上，油泥溶解池（3）与加酸口（2）之间安装有加酸阀（3-2），油泥溶解池（3）安装有搅拌器（3-3）；第一氧化罐（4）、第二氧化罐（5）和第三氧化罐（6）顶部分别通过管道连接油泥溶解池（3）底部，第一氧化罐（4）与油泥溶解池（3）之间安装有第一进水阀（4-1），第二氧化罐（5）与油泥溶解池（3）之间安装有第二进水阀（5-1），第三氧化罐（6）与油泥溶解池（3）之间安装有第三进水阀（6-1），第一氧化罐（4）、第二氧化罐（5）和第三氧化罐（6）上部分别通过管道连接第一排气筒（4-7）、第二排气筒（5-7）和第三排气筒（6-7），其管道上分别安装有第一排气阀（4-2）、第二排气阀（5-2）和第三排气阀（6-2），第一氧化罐（4）、第二氧化罐（5）和第三氧化罐（6）与各自的排气筒上还分别安装有一个活性炭吸附装置（9），第一氧化罐（4）、第二氧化罐（5）和第三氧化罐（6）底部分别通过管道共同连接沉淀池（7），管道上分别装有第一排水阀（4-3）、第二排水阀（5-3）和第三排水阀（6-3），臭气发生器（11）分别通过管道与第一氧化罐（4）、第二氧化罐（5）和第三氧化罐（6）底部连接，管道上分别安装有第四进气阀（4-5）、第五进气阀（5-5）和第六进气阀（6-5），第三排气阀（6-2）通过管道连接第一氧化罐（4）底部，管道上有第一进气阀（4-4），第二排气阀（5-2）通过管道连接第三氧化罐（6）底部，管道上有第三进气阀（6-4），第一排气阀（4-2）通过管道连接第二氧化罐（5）底部，管道上有第二进气阀（5-4），加碱口（10）通过管道分别连接第一氧化罐（4）、第二氧化罐（5）和第三氧化罐（6）顶端，管道上分别有第一加碱阀（4-6）、第二加碱阀（5-6）和第三加碱阀（6-6），pH在线监控设备（8）分别连接第一氧化罐（4）、第二氧化罐（5）和第三氧化罐（6）。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于工艺方法包括以下步骤：
1)、酸溶解：将钕铁硼油泥加入到油泥溶解池（3）中，开启进酸阀（3-2）向油泥溶解池（3）中加入酸溶液溶解油泥，同时开启搅拌器（3-3）进行搅拌，油泥溶解后，打开进水阀（3-1），加入水稀释溶液，控制溶液pH为4.0-4.5，稀土元素浓度为15-20g/L，所述酸溶液推荐使用浓盐酸；
2）、氧化罐进液：关闭排水阀（4-3）、（5-3）、（6-3），开启进水阀（4-1）、（5-1）、（6-1），油泥溶解池（3）中料液通过进水阀（4-1）、（5-1）、（6-1）分别从顶端进入串联氧化罐（4）、（5）、（6）；
3）、串联氧化罐的启动：关闭进水阀（4-1）、（5-1）、（6-1），开启进气阀（4-5）、（5-4）、（6-4）与排气阀（6-2），关闭进气阀（4-4）、（5-5）、（6-5）与排气阀（4-2）、（5-2），开启臭氧发生器，控制臭氧曝气量为10-15g/h·L，使气体经进气阀（4-5）进入后，顺序通过串联氧化罐（4）、（5）、（6），对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐（6）后的活性炭吸附装置处理后排出，通过pH监控设备（8）实时在线监测氧化罐（4）、（5）、（6）中溶液的pH，控制加碱阀（4-6）、（5-6）、（6-6）向氧化罐（4）、（5）、（6）内投加碱液，控制pH在4.8-5.3之间，反应30min，30 min后，调节氧化罐（4）pH在3.5-4.0，氧化罐（5）、（6）pH仍然维持在4.8-5.3，继续通入臭氧氧化60min，所述臭氧发生器推荐使用空气源臭氧发生器，所述碱溶液推荐使用氨水或氢氧化钠溶液；
4）、氧化罐（4）排液和再进液：停止通入臭氧，关闭进气阀（4-5）、（5-4）与排气阀（6-2），开启排气阀（4-2）与排水阀（4-3），氧化罐（4）出水进入隔油沉淀池（7），关闭排水阀（4-3），开启进水阀（4-1），油泥溶解池（3）中油泥溶液从顶端进入氧化罐（4）；
5）、串联氧化罐按（5）、（6）、（4）顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀（4-1），开启进气阀（5-5）、（4-4），开启臭氧发生器，使气体经进气阀（5-5）进入后，顺序通过串联氧化罐（5）、（6）、（4），对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐（4）后的活性炭吸附装置处理后排出，通过pH监控设备（8）实时在线监测氧化罐（4）、（5）、（6）中溶液的pH，控制加碱阀（4-6）、（5-6）、（6-6）向氧化罐（4）、（5）、（6）内投加碱液，控制氧化罐（5）pH在3.5-4.0，氧化罐（6）、（4）pH为4.8-5.3，30min后停止通入臭氧；
6）、氧化罐（5）排液和再进液：关闭进气阀（5-5）、（6-4）与排气阀（4-2），开启排气阀（5-2）与排水阀（5-3），氧化罐（5）出水进入隔油沉淀池（7），关闭排水阀（5-3），开启进水阀（5-1），油泥溶解池（3）中油泥溶液从顶端进入氧化罐（5）；
7）、串联氧化罐按（6）、（4）、（5）顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀（5-1），开启进气阀（6-5）、（5-4），开启臭氧发生器，使气体经进气阀（6-5）进入后，顺序通过串联氧化罐（6）、（4）、（5），对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐（5）后的活性炭吸附装置处理后排出，通过pH监控设备（8）实时在线监测氧化罐（4）、（5）、（6）中溶液的pH，控制加碱阀（4-6）、（5-6）、（6-6）向氧化罐（4）、（5）、（6）内投加碱液，控制氧化罐（6）pH在3.5-4.0，氧化罐（4）、（5）pH为4.8-5.3，30min后停止通入臭氧；
8）、氧化罐（6）排液和再进液：关闭进气阀（6-5）、（4-4）与排气阀（6-2），开启排气阀（6-2）与排水阀（6-3），氧化罐（6）出水进入隔油沉淀池（7），关闭排水阀（6-3），开启进水阀（6-1），油泥溶解池（3）中油泥溶液从顶端进入氧化罐（6）；
9）、串联氧化罐按（4）、（5）、（6）顺序进行串联臭氧氧化：关闭进水阀（6-1），开启进气阀（4-5）、（6-4），开启臭氧发生器，使气体经进气阀（4-5）进入后，顺序通过串联氧化罐（4）、（5）、（6），对氧化罐中油泥溶液进行曝气氧化，尾气经氧化罐（6）后的活性炭吸附装置处理后排出，通过pH监控设备（8）实时在线监测氧化罐（4）、（5）、（6）中溶液的pH，控制加碱阀（4-6）、（5-6）、（6-6）向氧化罐（4）、（5）、（6）内投加碱液，控制氧化罐（4）pH在3.5-4.0，氧化罐（5）、（6）pH为4.8-5.3，30min后停止通入臭氧；
10）、重复步骤4）-9）；
11）、沉淀除铁：处理后的悬浊液在沉淀池（7）中进行固液分离，上清液排出，沉淀经过滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣，洗涤液、滤液与上清液合并，用于稀土元素的萃取和分离。
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