CN105087967A - 一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置 - Google Patents

一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钕铁硼废料中回收稀土元素的方法及其装置，属于化工及资源回收技术领域。将钕铁硼废料均匀的铺撒在无妨布层上，再向稀盐酸加入口通入稀盐酸，在风机吹动下，喷嘴将稀盐酸喷洒至钕铁硼废料上，钕铁硼废料中的铁元素转化成二价铁下渗，接着充氧机充氧，使得二价铁与氧气和Ca(OH)2粉末接触，得到Fe(OH)3沉淀，铁得以去除；处理管中的改性炭黑能将下渗氯化稀土吸附，再向草酸钠通入口通入草酸钠溶液，得到稀土金属沉淀，从沉淀物排出口得到该沉淀物，取出沉淀物，焙烧，得到稀土金属氧化物。本发明的有益效果在于：回收率高，回收率高达99.9﹪；节约化工材料，所需成本低；工艺操作流程简单，步骤简单。

Description

一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼废料中回收稀土元素的方法及其装置，属于化工及资源回收技术领域。
背景技术
钕铁硼是一种性能优越的永磁材料，被广泛用于各个领域，由于生产工艺的元素，在生产使用过程中会产生大约20﹪的废料。钕铁硼材料中含有约30﹪的稀土元素（其中含钕约90﹪，其余为镨、镝等）。因此，对这些废料进行利用，以回收稀土元素资源，意义十分重大。
钕铁硼回收不仅合理利用了资源，同时也减少了环境污染。目前有采用了复盐沉淀。碱转等回收工艺回收了稀土，但重稀土回收率低；还有的采用了硫酸溶解、复盐沉淀稀土、萃取分离的方法回收稀土的方法，但其金属回收率低、化工材料消耗大、成本高。在酸解和碱解过程中产生大量的液体废气物和固体废气物，给环境造成二次污染，也制约了该工艺规模化使用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前通过酸解和碱解的方法，回收稀土资源回收率低，化工材料消耗大，成本高，以及在回收过程中造成环境二次污染的问题，提供了一种钕铁硼废料中回收稀土元素的方法及其装置，该方法首先将钕铁硼废料中的铁去除，然后通过制备改性炭黑置于装置中，利用其性能，使得稀土资源得以回收，该方法回收率高达99.9﹪以上，回收率高，同时节约化工材料，工艺简单，不产生二次污染。为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置，该装置包括喷嘴、无纺布层、稀盐酸加入口、风机、曝气孔、充氧机、Ca(OH)2粉末铺设层、处理管、沉淀池、草酸钠通入口、沉淀物排出口，其特征在于：将钕铁硼废料均匀的铺撒在无妨布层上，厚度达1～2cm，再向稀盐酸加入口通入浓度为0.8mol/L稀盐酸，在风机吹动下，喷嘴将稀盐酸喷洒至钕铁硼废料上，喷洒时间2～3天，钕铁硼废料中的渣滓残留在无纺布上，而钕铁硼废料中的铁元素转化成二价铁下渗，接着充氧机充氧，充氧管道上设有曝气孔，使得二价铁与氧气和Ca(OH)2粉末铺设层中铺设厚度1～2cmCa(OH)2粉末充分接触，得到Fe(OH)3沉淀，铁得以去除；钕铁硼废料中的稀土元素与上述浓度为0.8mol/L稀盐酸反应，成为氯化稀土下渗到处理管中，处理管中布满改性炭黑，改性炭黑能将氯化稀土吸附，再向草酸钠通入口通入草酸钠溶液，得到稀土金属沉淀，从沉淀物排出口得到该沉淀物，取出沉淀物，焙烧，控制温度在200～300℃，时间1～2h，得到稀土金属氧化物，所述的稀土金属氧化物为氧化钕、氧化镝、氧化镨。
所述的改性炭黑的具体制备步骤为：
（1）选取粒径大小为50～60nm的炭黑20～30g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70～80℃，同时，在滚动过程中，每隔3～4s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5～10min；
（2）待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可取出，备用；
（3）取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为20～30nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过气流喷射机将其喷射于上述制得的烘干后的炭黑，保证碳酸钙粉末嵌入并均匀覆盖于炭黑颗粒上；
（4）将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可得到改性炭黑。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）回收率高，回收率高达99.9﹪；
（2）节约化工材料，所需成本低；
（3）工艺操作流程简单，步骤简单。
附图说明
图1为本发明“一种钕铁硼废料中回收稀土元素的方法及其装置”的正面图。
其中，1、喷嘴；2、无纺布层；3、稀盐酸通入口；4、风机；5、曝气孔；6、充氧机；7、Ca(OH)2粉末铺设层；8、处理管；9、沉淀池；10、草酸钠通入口；11、沉淀物排出口。
具体实施方式
一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置，该装置包括喷嘴、无纺布层、稀盐酸加入口、风机、曝气孔、充氧机、Ca(OH)2粉末铺设层、处理管、沉淀池、草酸钠通入口、沉淀物排出口，其特征在于：将钕铁硼废料均匀的铺撒在无妨布层上，厚度达1～2cm，再向稀盐酸加入口通入浓度为0.8mol/L稀盐酸，在风机吹动下，喷嘴将稀盐酸喷洒至钕铁硼废料上，喷洒时间2～3天，钕铁硼废料中的渣滓残留在无纺布上，而钕铁硼废料中的铁元素转化成二价铁下渗，接着充氧机充氧，充氧管道上设有曝气孔，使得二价铁与氧气和Ca(OH)2粉末铺设层中铺设厚度1～2cmCa(OH)2粉末充分接触，得到Fe(OH)3沉淀，铁得以去除；钕铁硼废料中的稀土元素与上述浓度为0.8mol/L稀盐酸反应，成为氯化稀土下渗到处理管中，处理管中布满改性炭黑，改性炭黑能将氯化稀土吸附，再向草酸钠通入口通入草酸钠溶液，得到稀土金属沉淀，从沉淀物排出口得到该沉淀物，取出沉淀物，焙烧，控制温度在200～300℃，时间1～2h，得到稀土金属氧化物，所述的稀土金属氧化物为氧化钕、氧化镝、氧化镨。
改性炭黑的具体制备步骤为：首先选取粒径大小为50～60nm的炭黑20～30g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70～80℃，同时，在滚动过程中，每隔3～4s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5～10min；待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可取出，备用；取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为20～30nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过气流喷射机将其喷射于上述制得的烘干后的炭黑，保证碳酸钙粉末嵌入并均匀覆盖于炭黑颗粒上；将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可得到改性炭黑。
一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置，该装置包括喷嘴、无纺布层、稀盐酸加入口、风机、曝气孔、充氧机、Ca(OH)2粉末铺设层、处理管、沉淀池、草酸钠通入口、沉淀物排出口，其特征在于：将钕铁硼废料均匀的铺撒在无妨布层上，厚度达2cm，再向稀盐酸加入口通入浓度为0.8mol/L稀盐酸，在风机吹动下，喷嘴将稀盐酸喷洒至钕铁硼废料上，喷洒时间3天，钕铁硼废料中的渣滓残留在无纺布上，而钕铁硼废料中的铁元素转化成二价铁下渗，接着充氧机充氧，充氧管道上设有曝气孔，使得二价铁与氧气和Ca(OH)2粉末铺设层中铺设厚度2cmCa(OH)2粉末充分接触，得到Fe(OH)3沉淀，铁得以去除；钕铁硼废料中的稀土元素与上述浓度为0.8mol/L稀盐酸反应，成为氯化稀土下渗到处理管中，处理管中布满改性炭黑，改性炭黑能将氯化稀土吸附，再向草酸钠通入口通入草酸钠溶液，得到稀土金属沉淀，从沉淀物排出口得到该沉淀物，取出沉淀物，焙烧，控制温度在300℃，时间2h，得到稀土金属氧化物，所述的稀土金属氧化物为氧化钕、氧化镝、氧化镨。
改性炭黑的具体制备步骤为：首先选取粒径大小为60nm的炭黑30g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为80℃，同时，在滚动过程中，每隔4s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为10min；待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为90℃下进行烘干，即可取出，备用；取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为30nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过气流喷射机将其喷射于上述制得的烘干后的炭黑，保证碳酸钙粉末嵌入并均匀覆盖于炭黑颗粒上；将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为90℃下进行烘干，即可得到改性炭黑。
经检测，稀土资源的回收率达99.96﹪以上。
一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置，该装置包括喷嘴、无纺布层、稀盐酸加入口、风机、曝气孔、充氧机、Ca(OH)2粉末铺设层、处理管、沉淀池、草酸钠通入口、沉淀物排出口，其特征在于：将钕铁硼废料均匀的铺撒在无妨布层上，厚度达1cm，再向稀盐酸加入口通入浓度为0.8mol/L稀盐酸，在风机吹动下，喷嘴将稀盐酸喷洒至钕铁硼废料上，喷洒时间2天，钕铁硼废料中的渣滓残留在无纺布上，而钕铁硼废料中的铁元素转化成二价铁下渗，接着充氧机充氧，充氧管道上设有曝气孔，使得二价铁与氧气和Ca(OH)2粉末铺设层中铺设厚度1cmCa(OH)2粉末充分接触，得到Fe(OH)3沉淀，铁得以去除；钕铁硼废料中的稀土元素与上述浓度为0.8mol/L稀盐酸反应，成为氯化稀土下渗到处理管中，处理管中布满改性炭黑，改性炭黑能将氯化稀土吸附，再向草酸钠通入口通入草酸钠溶液，得到稀土金属沉淀，从沉淀物排出口得到该沉淀物，取出沉淀物，焙烧，控制温度在300℃，时间2h，得到稀土金属氧化物，所述的稀土金属氧化物为氧化钕、氧化镝、氧化镨。
改性炭黑的具体制备步骤为：首先选取粒径大小为50nm的炭黑20g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70℃，同时，在滚动过程中，每隔3s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5min；待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为80℃下进行烘干，即可取出，备用；取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为20nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过气流喷射机将其喷射于上述制得的烘干后的炭黑，保证碳酸钙粉末嵌入并均匀覆盖于炭黑颗粒上；将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为80℃下进行烘干，即可得到改性炭黑。
经检测，稀土资源的回收率达99.94﹪以上。
一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置，该装置包括喷嘴、无纺布层、稀盐酸加入口、风机、曝气孔、充氧机、Ca(OH)2粉末铺设层、处理管、沉淀池、草酸钠通入口、沉淀物排出口，其特征在于：将钕铁硼废料均匀的铺撒在无妨布层上，厚度达1cm，再向稀盐酸加入口通入浓度为0.8mol/L稀盐酸，在风机吹动下，喷嘴将稀盐酸喷洒至钕铁硼废料上，喷洒时间3天，钕铁硼废料中的渣滓残留在无纺布上，而钕铁硼废料中的铁元素转化成二价铁下渗，接着充氧机充氧，充氧管道上设有曝气孔，使得二价铁与氧气和Ca(OH)2粉末铺设层中铺设厚度1cmCa(OH)2粉末充分接触，得到Fe(OH)3沉淀，铁得以去除；钕铁硼废料中的稀土元素与上述浓度为0.8mol/L稀盐酸反应，成为氯化稀土下渗到处理管中，处理管中布满改性炭黑，改性炭黑能将氯化稀土吸附，再向草酸钠通入口通入草酸钠溶液，得到稀土金属沉淀，从沉淀物排出口得到该沉淀物，取出沉淀物，焙烧，控制温度在200℃，时间1h，得到稀土金属氧化物，所述的稀土金属氧化物为氧化钕、氧化镝、氧化镨。
改性炭黑的具体制备步骤为：首先选取粒径大小为50nm的炭黑20g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70℃，同时，在滚动过程中，每隔3s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5min；待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为85℃下进行烘干，即可取出，备用；取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为25nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过气流喷射机将其喷射于上述制得的烘干后的炭黑，保证碳酸钙粉末嵌入并均匀覆盖于炭黑颗粒上；将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为85℃下进行烘干，即可得到改性炭黑。
经检测，稀土资源的回收率达99.91﹪以上。

Claims (2)

1.一种钕铁硼废料中回收稀土元素的装置，该装置包括喷嘴（1）、无纺布层（2）、稀盐酸加入口（3）、风机（4）、曝气孔（5）、充氧机（6）、Ca(OH)2粉末铺设层（7）、处理管（8）、沉淀池（9）、草酸钠通入口（10）、沉淀物排出口（11），其特征在于：将钕铁硼废料均匀的铺撒在无妨布层上，厚度达1～2cm，再向稀盐酸加入口（3）通入浓度为0.8mol/L稀盐酸，在风机（4）吹动下，喷嘴（1）将稀盐酸喷洒至钕铁硼废料上，喷洒时间2～3天，钕铁硼废料中的渣滓残留在无纺布上，而钕铁硼废料中的铁元素转化成二价铁下渗，接着充氧机（6）充氧，充氧管道上设有曝气孔（5），使得二价铁与氧气和Ca(OH)2粉末铺设层（7）中铺设厚度1～2cmCa(OH)2粉末充分接触，得到Fe(OH)3沉淀，铁得以去除；钕铁硼废料中的稀土元素与上述浓度为0.8mol/L稀盐酸反应，成为氯化稀土下渗到处理管中，处理管（8）中布满改性炭黑，改性炭黑能将氯化稀土吸附，再向草酸钠通入口（10）通入草酸钠溶液，得到稀土金属沉淀，从沉淀物排出口得到该沉淀物，取出沉淀物，焙烧，控制温度在200～300℃，时间1～2h，得到稀土金属氧化物，所述的稀土金属氧化物为氧化钕、氧化镝、氧化镨。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料中回收稀土元素的方法及其装置，其特征在于所述的改性炭黑的具体制备步骤为：
（1）选取粒径大小为50～60nm的炭黑20～30g，在低速滚筒进行滚动造粒，控制滚动速度为60r/s，加热温度为70～80℃，同时，在滚动过程中，每隔3～4s喷洒10mL去离子水和10g炭黑粉料进行粘合并滚动造粒，造粒时间为5～10min；
（2）待滚筒造粒完成后，将不同颗粒大小的炭黑取出，并在烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可取出，备用；
（3）取250g大理石颗粒在高压碾压装置中进行碾压，形成颗粒大小为20～30nm的超细碳酸钙颗粒，并将其均匀撒入100mL的亚磷酸二异丙酯溶液中，混合搅拌均匀后，通过气流喷射机将其喷射于上述制得的烘干后的炭黑，保证碳酸钙粉末嵌入并均匀覆盖于炭黑颗粒上；
（4）将嵌入碳酸钙颗粒的炭黑通过浓度为0.8mol/L的盐酸进行洗涤，洗涤完成后再用清水进行冲洗，并在烘箱烘箱温度为80～90℃下进行烘干，即可得到改性炭黑。
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