CN108018430A - 一种钕铁硼粉状废料常温湿法氧化除铁的设备及方法 - Google Patents

一种钕铁硼粉状废料常温湿法氧化除铁的设备及方法 Download PDF

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Abstract

一种钕铁硼粉状废料常温湿法氧化除铁的设备及工艺，涉及金属提取方法。其设备设备主要包括清水槽（1）、废料溶解池（3）、空气氧化罐（4）、加药氧化罐（5）、尾气吸收池（6）和空气泵（10），除铁的步骤是将钕铁硼粉状废料加入到溶解池（3）中溶解，再依次经过空气氧化罐和加药氧化罐进行氧化，经过沉淀池将含有稀土元素的料液与主要成分为Fe(OH)3的滤渣分离。本发明节约生产成本，有利于提高所回收稀土元素的纯度，能耗低，并具有较高的环境效益。

Description

一种钕铁硼粉状废料常温湿法氧化除铁的设备及方法
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种金属提取方法。
背景技术
钕铁硼(NdFeB)磁性材料因其优异的磁性能，作为第三代永磁材料被广泛应用于电子信息、发动机制造、国防等众多领域。由于中国稀土资源分布广泛且丰富，加上中国加工制造业的迅速发展，NdFeB产量已占全球市场的91％以上，成为了世界NdFeB产业的中心。在烧结钕铁硼磁体的生产过程中，大约会产生超过原料总重30-40％的废料。在烧结钕铁硼的生产和加工的每一步都不可避免地会有废料的产生。其中粉状废料包括：(1)制粉过程中进行颗粒分级，会产生一些碎屑；(2)烧结过程中产生的炉渣；(3)在一些工序中产生的残次品被严重氧化后形成的粉渣。废料中铁(Fe)的质量分数约占35％-55％，稀土元素的质量分数约占15％-30％。
从钕铁硼废料中回收稀土元素对资源利用，环境保护有着十分重要的意义。而如何将Fe与稀土元素分离成为了钕铁硼粉状废料回收利用的关键。湿法冶金中，Fe元素与稀土元素分离的原理为，将单质Fe或二价铁(Fe2+)氧化为三价铁(Fe3+)，控制溶液pH值在3.0～4.5范围内，溶液中Fe3+基本生成氢氧化物沉淀，而钕、镝等稀土元素基本不生成沉淀，从而达到除铁的目的。目前，已有从钕铁硼废料中去除Fe的方法主要有盐酸浸出-过氧化氢(H2O2)氧化法、自然氧化-盐酸全溶法、氧化焙烧-盐酸分解法等。盐酸浸出-H2O2氧化法除铁效果好、生产周期短，但药剂消耗量大、生产成本高。自然氧化-盐酸全溶法因生产成本低、工艺简单，目前应用最为广泛，但该方法生产周期长、占地面积大，一般在使用盐酸(HCl)溶液润湿原料后，需在空气中放置20天左右，进行空气自然氧化处理将Fe大部分氧化为三价铁。氧化焙烧-盐酸分解法生产周期较短，但需要在700℃条件下焙烧1.5小时左右将废料中Fe大部分氧化为三价铁，能源消耗量大，且高温氧化过程中，细颗粒容易相互黏结在一起，造成氧化不完全。更为重要的是，由于废料中含有一定的有机物，因此自然氧化处理和氧化焙烧法都存在着生产过程中产生废气较多，易对空气造成二次污染的缺点。随着人们环保意识的增强，及新《中华人民共和国大气污染防治法》(2015年8月第二次修订)的施行，废气处理和排放的成本进一步提高，现有方法的不足变得愈发显著。因此寻求一种绿色经济环保的钕铁硼废料除铁的方法势在必行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钕铁硼粉状废料常温湿法氧化除铁的设备。
本发明还公开了采用这种设备除铁的方法。
本发明设备主要包括清水槽(1)、废料溶解池(3)、空气氧化罐(4)、加药氧化罐(5)、尾气吸收池(6)和空气泵(10)，清水槽(1)高于溶解池(3)，清水槽(1)下部通过水管连接溶解池(3)的上部，水管上装有进水阀(3-1)，溶解池(3)为加盖密封容器，顶端通过管道连接有加酸口(2)，其管道上安装有加酸阀(3-2)，溶解池(3)内部有搅拌器(3-3)，溶解池(3)的密封盖(12)上有投料口(3-5)，密封盖(12)上连接有废气管(1-1)，废气管(1-1)的另一端通入清水槽(1)底部，溶解池(3)底部通过排液管(4-1)连接空气氧化罐(4)的上部，排液管(4-1)上依次安装有排液阀(3-4)和压滤机(11)，空气氧化罐(4)为敞口容器，顶端通过管道连接有加碱罐(7)，其管道上安装有前加碱阀(4-4)，空气氧化罐(4)的底部安装有空气曝气器(4-3)，空气曝气器(4-3)连接有空气泵(10)，空气曝气器(4-3)与空气泵(10)之间有进气阀(4-2)，空气氧化罐(4)内装有二级机械搅拌器(4-5)和在线pH监控设备(8)，空气曝气罐(4)下部通过管道连接加药氧化罐(5)的上部，其管道上安装有输液阀(5-1)，加药氧化罐(5)为加盖密封容器，装有三级机械搅拌器(5-2)，加药氧化罐(5)的顶部有加药口(9)，加药口(9)处有加药阀(5-6)，加碱口(7)还与加药氧化罐(5)连接，加碱口(7)和加药氧化罐(5)之间有后加碱阀(5-5)，加药氧化罐(5)的下部安装有上清液排出阀(5-3)，底部安装有沉淀物排出阀(5-4)，加药氧化罐(5)通过尾气管(6-1)与尾气吸收池(6)连接。
本发明解决的技术问题的方案包括以下步骤：
1、酸溶：打开投料口(3-5)，将钕铁硼粉状废料加入到废料溶解池(3)中，关闭投料口(3-5)，开启加酸阀(3-2)向溶解池(3)中加入酸液，同时开启一级机械搅拌器(3-3)进行搅拌，溶解钕铁硼粉状废料，使铁和稀土元素转化为稀土离子(RE3+)和亚铁离子(Fe2+)进入到溶液中，溶解30min后，开启进水阀(3-1)向废料溶解池(3)中加入水稀释料液至pH在4.0-4.5之间，关闭一级机械搅拌器(3-3)和进水阀(3-1)，开启排液阀(3-4)，稀释后料液经排液阀(3-4)排入压滤机(11)压滤，得滤液和残渣，滤液经管道(4-1)排入空气氧化罐(4)，滤渣通过投料口(3-5)加入到废料溶解池(3)中，按上述操作再次进行溶解，并且进入压滤机(11)压滤，滤液合并进入空气氧化罐(4)，残渣为废料中不溶于酸的硅化合物等杂质，弃掉，在空气氧化罐(4)中控制整个溶解过程加酸和加水量，使合并后滤液稀土元素浓度为15-20g/L，pH在4.0-4.5，溶解过程中产生的含酸废气通过废气管(1-1)通入清水槽(1)底部用水吸收；所述酸液推荐使用浓盐酸；
2、空气氧化：开启二级机械搅拌器(4-5)和空气泵(10)，并打开进气阀(4-2)，通过进气阀(4-2)向步骤1所获得的料液中通入空气，监控曝气过程中pH波动，并开启前加碱阀(4-4)，加入碱液调节pH在5.0-5.5之间。连续通入空气4-5小时，可以在常温条件下将料液中80-90％的Fe2+氧化成为针铁矿(FeO(OH))和少量氢氧化铁胶体(Fe(OH)3)。所述碱液推荐使用氨水(NH4·H2O)或氢氧化钠(NaOH)；
3、加药氧化：关闭二级机械搅拌器(4-5)、空气泵(9)和进气阀(4-2)，开启排水阀(5-1)，将步骤2形成的悬浊液排入加药氧化罐(5)内，开启加药阀(5-6)向加药氧化罐内(5)加入氧化剂，氧化剂投加量为每升料液1.6-2.1g(处理每千克钕铁硼粉状废料需投加氧化剂14-28g)。开启三级机械搅拌器(5-2)搅拌25-35分钟，氧化过程中产生的氯化氢气体和氯气通过尾气管(6-1)进入尾气吸收池(6)中吸收，所述氧化剂推荐使用氯酸钠(NaClO3)、次氯酸钠(NaClO)或氯酸钾(KClO3)中任意一种，所述尾气吸收池中溶液推荐使用氢氧化钙(Ca(OH)2)溶液；
4、中和除杂：开启后加碱阀(5-5)，加入碱液调节pH，控制pH为3.5-4.0,沉淀60-90分钟。所述碱液推荐使用氨水(NH4·H2O)或氢氧化钠(NaOH)。
5、分离：开启上清液排出阀(5-3)，上清液通过排上清液排出阀(5-3)排出，再开启沉淀物排出阀(5-4)，沉淀通过沉淀物排出阀(5-4)排出，然后压滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣，洗涤液、滤液与上清液合并，可作为料液用于稀土元素的萃取分离。滤渣主要成分为Fe(OH)3和FeO(OH)，可外销。
酸溶过程中，酸将钕铁硼废料中的铁和稀土元素转化为亚铁离子(Fe2+)和稀土离子(RE3+)进入到溶液中；经过空气氧化，将溶液中大部分Fe2+氧化成为针铁矿(FeO(OH))和少量氢氧化铁(Fe(OH)3)；再经过加药氧化，氧化溶液中剩余Fe2+；然后加入碱液调节pH除杂，使溶液中Fe3+完全形成沉淀；最后通过过虑、分离，得到的料液用于稀土元素的萃取分离，滤渣主要成分为Fe(OH)3和FeO(OH)，可外销。
本发明的有益效果在于：
1、所述空气氧化除铁过程中，空气氧化溶液中大部分Fe2+，可节约氧化剂用量80-90％，节约生产成本的同时，可减少由于添加化工药剂引入的杂质，有利于提高所回收稀土元素的纯度。
2、所述生产过程均在常温下进行，降低了能耗。
3、所述生产过程中无废气等二次污染排放，具有较高的环境效益。
附图说明
图1为本发明装置示意图；
图2为本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明要处理的原料为烧结钕铁硼在过程中产生的粉状废料。钕铁硼废料组成部分见表1，钕铁硼废料中稀土组成部分见表2。
表1钕铁硼废料的组成部分
表2钕铁硼废料中稀土组成部分
例1、
本发明设备主要包括清水槽(1)、废料溶解池(3)、空气氧化罐(4)、加药氧化罐(5)、尾气吸收池(6)和空气泵(10)，清水槽(1)高于溶解池(3)，清水槽(1)下部通过水管连接溶解池(3)的上部，水管上装有进水阀(3-1)，溶解池(3)为加盖密封容器，顶端通过管道连接有加酸口(2)，其管道上安装有加酸阀(3-2)，溶解池(3)内部有搅拌器(3-3)，溶解池(3)的密封盖12上有投料口(3-5)，密封盖12上连接有废气管(1-1)，废气管(1-1)的另一端通入清水槽(1)底部，溶解池(3)底部通过排液管(4-1)连接空气氧化罐(4)的上部，排液管(4-1)上依次安装有排液阀(3-4)和压滤机(11)，空气氧化罐(4)为敞口容器，顶端通过管道连接有加碱罐(7)，其管道上安装有前加碱阀(4-4)，空气氧化罐(4)的底部安装有空气曝气器(4-3)，空气曝气器(4-3)连接有空气泵(10)，空气曝气器(4-3)与空气泵(10)之间有进气阀(4-2)，空气氧化罐(4)内装有二级机械搅拌器(4-5)和在线pH监控设备(8)，空气曝气罐(4)下部通过管道连接加药氧化罐(5)的上部，其管道上安装有输液阀(5-1)，加药氧化罐(5)为加盖密封容器，装有三级机械搅拌器(5-2)，加药氧化罐(5)的顶部有加药口(9)，加药口(9)处有加药阀(5-6)，加碱口(7)还与加药氧化罐(5)连接，加碱口(7)和加药氧化罐(5)之间有后加碱阀(5-5)，加药氧化罐(5)的下部安装有上清液排出阀(5-3)，底部安装有沉淀物排出阀(5-4)，加药氧化罐(5)通过尾气管(6-1)与尾气吸收池(6)连接。
本发明解决的技术问题的方案包括以下步骤：
1、酸溶：打开投料口(3-5)，将钕铁硼粉状废料加入到废料溶解池(3)中，关闭投料口(3-5)，开启加酸阀(3-2)向溶解池(3)中加入浓盐酸，同时开启一级机械搅拌器(3-3)进行搅拌，溶解钕铁硼粉状废料，使铁和稀土元素转化为稀土离子(RE3+)和亚铁离子(Fe2+)进入到溶液中，溶解30min后，开启进水阀(3-1)向废料溶解池(3)中加入水稀释料液至pH在4.0-4.5之间，关闭一级机械搅拌器(3-3)和进水阀(3-1)，开启排液阀(3-4)，稀释后料液经排液阀(3-4)排入压滤机(11)压滤，得滤液和残渣，滤液经管道(4-1)排入空气氧化罐(4)，滤渣通过投料口(3-5)加入到废料溶解池(3)中，按上述操作再次进行溶解，并且进入压滤机(11)压滤，滤液合并进入空气氧化罐(4)，残渣为废料中不溶于酸的硅化合物等杂质，弃掉，在空气氧化罐(4)中控制整个溶解过程加酸和加水量，使合并后滤液稀土元素浓度为15-20g/L，pH在4.0-4.5，溶解过程中产生的含酸废气通过废气管(1-1)通入清水槽(1)底部用水吸收；
2、空气氧化：开启二级机械搅拌器(4-5)和空气泵(10)，并打开进气阀(4-2)，通过进气阀(4-2)向步骤1所获得的料液中通入空气，监控曝气过程中pH波动，并开启前加碱阀(4-4)，加入氨水调节pH在5.0-5.5之间。连续通入空气4-5小时，可以在常温条件下将料液中80-90％的Fe2+氧化成为针铁矿(FeO(OH))和少量氢氧化铁胶体(Fe(OH)3)。
3、加药氧化：关闭二级机械搅拌器(4-5)、空气泵(9)和进气阀(4-2)，开启排水阀(5-1)，将步骤2形成的悬浊液排入加药氧化罐(5)内，开启加药阀(5-6)向加药氧化罐内(5)加入氯酸钠，氯酸钠投加量为每升料液2.1g。开启三级机械搅拌器(5-2)搅拌35分钟，氧化过程中产生的氯化氢气体和氯气通过尾气管(6-1)进入尾气吸收池(6)中吸收，所述尾气吸收池中溶液推荐使用氢氧化钙(Ca(OH)2)溶液；
4、中和除杂：开启后加碱阀(5-5)，加入氨水调节pH，控制pH为3.5-4.0,沉淀90分钟。
5、分离：开启上清液排出阀(5-3)，上清液通过排上清液排出阀(5-3)排出，再开启沉淀物排出阀(5-4)，沉淀通过沉淀物排出阀(5-4)排出，然后压滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣，洗涤液、滤液与上清液合并，可作为料液用于稀土元素的萃取分离。滤渣主要成分为Fe(OH)3和FeO(OH)，可外销。
酸溶过程中，酸将钕铁硼废料中的铁和稀土元素转化为亚铁离子(Fe2+)和稀土离子(RE3+)进入到溶液中；经过空气氧化，将溶液中大部分Fe2+氧化成为针铁矿(FeO(OH))和少量氢氧化铁(Fe(OH)3)；再经过加药氧化，氧化溶液中剩余Fe2+；然后加入碱液调节pH除杂，使溶液中Fe3+完全形成沉淀；最后通过过虑、分离，得到的料液用于稀土元素的萃取分离，滤渣主要成分为Fe(OH)3和FeO(OH)，可外销。
例2、设备同例1。
本发明解决的技术问题的方案包括以下步骤：
1、酸溶：打开投料口(3-5)，将钕铁硼粉状废料加入到废料溶解池(3)中，关闭投料口(3-5)，开启加酸阀(3-2)向溶解池(3)中加入酸液，同时开启一级机械搅拌器(3-3)进行搅拌，溶解钕铁硼粉状废料，使铁和稀土元素转化为稀土离子(RE3+)和亚铁离子(Fe2+)进入到溶液中，溶解30min后，开启进水阀(3-1)向废料溶解池(3)中加入水稀释料液至pH在4.0-4.5之间，关闭一级机械搅拌器(3-3)和进水阀(3-1)，开启排液阀(3-4)，稀释后料液经排液阀(3-4)排入压滤机(11)压滤，得滤液和残渣，滤液经管道(4-1)排入空气氧化罐(4)，滤渣通过投料口(3-5)加入到废料溶解池(3)中，按上述操作再次进行溶解，并且进入压滤机(11)压滤，滤液合并进入空气氧化罐(4)，残渣为废料中不溶于酸的硅化合物等杂质，弃掉，在空气氧化罐(4)中控制整个溶解过程加酸和加水量，使合并后滤液稀土元素浓度为15-20g/L，pH在4.0-4.5，溶解过程中产生的含酸废气通过废气管(1-1)通入清水槽(1)底部用水吸收；所述酸液推荐使用浓盐酸；
2、空气氧化：开启二级机械搅拌器(4-5)和空气泵(10)，并打开进气阀(4-2)，通过进气阀(4-2)向步骤1所获得的料液中通入空气，监控曝气过程中pH波动，并开启前加碱阀(4-4)，加入氢氧化钠调节pH在5.0-5.5之间。连续通入空气4-5小时，可以在常温条件下将料液中80-90％的Fe2+氧化成为针铁矿(FeO(OH))和少量氢氧化铁胶体(Fe(OH)3)。
3、加药氧化：关闭二级机械搅拌器(4-5)、空气泵(9)和进气阀(4-2)，开启排水阀(5-1)，将步骤2形成的悬浊液排入加药氧化罐(5)内，开启加药阀(5-6)向加药氧化罐内(5)加入氯酸钾，氯酸钾投加量为每升料液1.6g。开启三级机械搅拌器(5-2)搅拌25-35分钟，氧化过程中产生的氯化氢气体和氯气通过尾气管(6-1)进入尾气吸收池(6)中吸收，所述尾气吸收池中溶液推荐使用氢氧化钙(Ca(OH)2)溶液；
4、中和除杂：开启后加碱阀(5-5)，加入碱液调节pH，控制pH为3.5-4.0,沉淀60分钟。所述碱液推荐使用氨水(NH4·H2O)或氢氧化钠(NaOH)。
5、分离：开启上清液排出阀(5-3)，上清液通过排上清液排出阀(5-3)排出，再开启沉淀物排出阀(5-4)，沉淀通过沉淀物排出阀(5-4)排出，然后压滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣，洗涤液、滤液与上清液合并，可作为料液用于稀土元素的萃取分离。滤渣主要成分为Fe(OH)3和FeO(OH)，可外销。
酸溶过程中，酸将钕铁硼废料中的铁和稀土元素转化为亚铁离子(Fe2+)和稀土离子(RE3+)进入到溶液中；经过空气氧化，将溶液中大部分Fe2+氧化成为针铁矿(FeO(OH))和少量氢氧化铁(Fe(OH)3)；再经过加药氧化，氧化溶液中剩余Fe2+；然后加入碱液调节pH除杂，使溶液中Fe3+完全形成沉淀；最后通过过虑、分离，得到的料液用于稀土元素的萃取分离，滤渣主要成分为Fe(OH)3和FeO(OH)，可外销。

Claims (2)

1.一种钕铁硼粉状废料常温湿法氧化除铁的设备，其特征在于：它包括清水槽（1）、废料溶解池（3）、空气氧化罐（4）、加药氧化罐（5）、尾气吸收池（6）和空气泵（10），清水槽（1）高于溶解池（3），清水槽（1）下部通过水管连接溶解池（3）的上部，水管上装有进水阀（3-1），溶解池（3）为加盖密封容器，顶端通过管道连接有加酸口（2），其管道上安装有加酸阀（3-2），溶解池（3）内部有搅拌器（3-3），溶解池（3）的密封盖（12）上有投料口（3-5），密封盖（12）上连接有废气管（1-1），废气管（1-1）的另一端通入清水槽（1）底部，溶解池（3）底部通过排液管（4-1）连接空气氧化罐（4）的上部，排液管（4-1）上依次安装有排液阀（3-4）和压滤机（11），空气氧化罐（4）为敞口容器，顶端通过管道连接有加碱罐（7），其管道上安装有前加碱阀（4-4），空气氧化罐（4）的底部安装有空气曝气器（4-3），空气曝气器（4-3）连接有空气泵（10），空气曝气器（4-3）与空气泵（10）之间有进气阀（4-2），空气氧化罐（4）内装有二级机械搅拌器（4-5）和在线pH监控设备（8），空气曝气罐（4）下部通过管道连接加药氧化罐（5）的上部，其管道上安装有输液阀（5-1），加药氧化罐（5）为加盖密封容器，装有三级机械搅拌器（5-2），加药氧化罐（5）的顶部有加药口（9），加药口（9）处有加药阀（5-6），加碱口（7）还与加药氧化罐（5）连接，加碱口（7）和加药氧化罐（5）之间有后加碱阀（5-5），加药氧化罐（5）的下部安装有上清液排出阀（5-3），底部安装有沉淀物排出阀（5-4），加药氧化罐（5）通过尾气管（6-1）与尾气吸收池（6）连接。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于工艺方法包括以下步骤：
1）、酸溶：打开投料口（3-5），将钕铁硼粉状废料加入到废料溶解池（3）中，关闭投料口（3-5），开启加酸阀（3-2）向溶解池（3）中加入酸液，同时开启一级机械搅拌器（3-3）进行搅拌，溶解钕铁硼粉状废料，溶解30min后，开启进水阀（3-1）向废料溶解池（3）中加入水稀释料液至pH在4.0-4.5之间，关闭一级机械搅拌器（3-3）和进水阀（3-1），开启排液阀（3-4），稀释后料液经排液阀（3-4）排入压滤机（11）压滤，得滤液和滤渣，滤液经管道（4-1）排入空气氧化罐（4），滤渣通过投料口（3-5）加入到废料溶解池（3）中，按上述操作再次进行溶解，并且进入压滤机（11）压滤，滤液合并进入空气氧化罐（4），残渣弃掉，在空气氧化罐（4）中控制整个溶解过程加酸和加水量，使合并后滤液稀土元素浓度为15-20g/L，pH在4.0-4.5，所述酸液推荐使用浓盐酸；
2）、空气氧化：开启二级机械搅拌器（4-5）和空气泵（10），并打开进气阀（4-2），通过进气阀（4-2）向步骤1）所获得的料液中通入空气，监控曝气过程中pH波动，并开启前加碱阀（4-4），加入碱液调节pH在5.0-5.5之间，连续通入空气4-5小时，所述碱液推荐使用氨水或氢氧化钠；
3）、加药氧化：关闭二级机械搅拌器（4-5）、空气泵（9）和进气阀（4-2），开启排水阀（5-1），将步骤2）形成的悬浊液排入加药氧化罐（5）内，开启加药阀（5-6）向加药氧化罐内（5）加入氧化剂，氧化剂投加量为每升料液1.6-2.1 g，开启三级机械搅拌器（5-2）搅拌25-35分钟，氧化过程中产生的氯化氢气体和氯气通过尾气管（6-1）进入尾气吸收池（6）中吸收，所述氧化剂推荐使用氯酸钠、次氯酸钠或氯酸钾中任意一种，所述尾气吸收池中溶液推荐使用氢氧化钙溶液；
4）、中和除杂：开启后加碱阀（5-5），加入碱液调节pH，控制pH为3.5-4.0,沉淀60-90分钟；
5）、分离：开启上清液排出阀（5-3），上清液通过排上清液排出阀（5-3）排出，再开启沉淀物排出阀（5-4），沉淀通过沉淀物排出阀（5-4）排出，然后压滤得滤液和滤渣，用适量纯水洗涤滤渣，洗涤液、滤液与上清液合并。
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