CN108003918A - 一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法 - Google Patents

一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石油工业用化学品技术领域，具体公开了一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，取10份聚醚基础物和1份丙烯酸为原料，依次通过预处理、酯化反应、聚合反应和后处理四个阶段，即可得到改性聚醚基础物，在所述酯化反应中酯化催化剂的加入量为0.08份，在所述聚合反应中引发剂的加入量为0.02份，与传统的破乳剂相比，本发明具有反应条件温和，改性后的破乳剂用量少、破乳脱水效果好的特点。

Description

一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法
技术领域
本发明涉及石油工业用化学品技术领域，具体涉及一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法。
背景技术
原油乳状液的破乳脱水是石油生产和集输过程中重要环节。破乳剂是所有油田不可缺少的化学助剂，它承担着乳化原油破乳脱水的任务。随着原油开采的不断进行，采油技术的不断开发和应用，原油乳状液变得更加稳定，油田采出的大部分原油是以油水乳状液形式开采出来的，原油含水率逐年增加，这就加重了乳化原油破乳脱水的任务。目前，石油工业最常用的原油破乳方法是在原油中加入破乳剂。从化学类型上看，国内破乳剂主要以非离子的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物为主，只是起始剂的种类不同而已，在制备较高分子量聚醚时副反应较多，制得的聚醚破乳剂分子量比较低，破乳剂脱水效果不理想，对不同原油油品的广谱适应性差，特别是低温破乳效果不尽人意。
为了提高此类破乳剂的适应性，近些年人们对该类破乳剂进行了一定程度的改性，以达到提高破乳和增强适应性的效果，扩链与支化就是对破乳剂进行梳状化改性的常用方法。2002年我国研究人员陈妹和杨小龙等人将聚醚型破乳剂用丙烯酸和马来酸酐酯化，酯化产物在引发剂作用下聚合，合成了丙烯酸扩链改性破乳剂。商绍程、张中洋等均研究过丙烯酸改性破乳剂的制备方法，虽然得到的聚合物改性破乳剂具有一定的破乳作用，但实际应用过程中发现破乳剂的水溶性欠佳，且由于功能基团单一，所以破乳剂适应性不强。为了改善破乳剂的溶解性，提高其功能活性，人们将水溶性单体如丙烯酰胺与丙烯酸共聚后，再与工业聚醚进行酯化从而实现对破乳剂的梳状化改性，如专利申请号CN01113543.3、CN201010274323.1所述破乳剂。近年来，我们课题组也用丙烯酸对数十种起始剂制得的工业聚醚进行了扩链与支化改性，发现这类改性破乳剂水溶性较差，现场破乳剂溶液配制需要使用有机溶剂，不仅对环境造成污染，而且使用时存在安全隐患。另外，由于该类破乳剂分子结构中只含有非离子功能基团，所以对于原油的一些负电性表面不存在强烈相互作用，导致出现破乳作用不佳或适应性差的缺陷。
现有名称为《一种阳离子聚合物改性原油破乳剂的合成方法》，申请号为CN201310477854.4，公开了一种阳离子聚合物改性原油破乳剂的合成方法，以解决上述提及的技术问题；但是在实际生产中存在反应条件苛刻、合成步骤复杂、酯化催化剂用量多、只能先聚合后酯化的问题，而在实际使用过程中破乳剂的用量大，破乳效果不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，以解决现有破乳剂存在用量大，破乳效率低的问题。
为达到上述目的，本发明提供一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，该改性聚醚基础物的改性方法如下：
1)预处理：将聚醚基础物和溶剂置于四口烧瓶中，然后升温至50～120℃，搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.08份酯化催化剂和0.4～3份丙烯酸，然后升温至80～120℃，搅拌反应8～12h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至40～50℃，然后加入0.02份引发剂，并升温至80～90℃，搅拌反应1～9h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去溶剂，即得改性聚醚基础物。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰油性引发剂。
优选的，所述酯化催化剂为磷酸、硫酸或对甲苯磺酸中任意一种或至少两种的混合物。
优选的，所述溶剂为二甲苯。采用二甲苯作为溶剂，可以使聚醚基础物在搅拌时溶解的更加充分。
优选的，预处理阶段，在烧瓶中加入聚醚基础物和溶剂后，对烧瓶氮气置换3次，并在装置组装完成后，氮气鼓吹5～8min。由于氮气的化学性质不活泼，因此采用氮气对烧瓶内的气体置换，可以防止空气中的气体与烧瓶内的物质发生反应，从而影响反应的充分性。
优选的，所述聚醚基础物主要由起始剂和添加剂反应制成，所述起始剂为四乙烯五胺，所述添加剂主要由环氧乙烷和环氧丙烷组成。
优选的，所述搅拌的搅拌方式为机械搅拌。采用机械搅拌可以使反应物混合更加均匀，所得的改性聚醚基础物的破乳效果更佳。
优选的，所述四口烧瓶中设有冷凝管和温度计。便于实时读取烧瓶内的温度，保证化学反应的顺利进行。
优选的，所述聚合反应的聚合时间为5h，所述聚醚基础物与丙烯酸的配比为10:1，所述酯化温度为85℃，所述酯化时间为8h。
本发明的有益效果在于：①通过化学方法在聚醚基础物的端基上引入新的基团，并对新的基团进行修饰，一方面提高分子量，另一方面改变破乳剂的结构类型，从而得到改性聚醚基础物；所得的改性聚醚基础物在改性的过程中，丙烯酸的投入量少，酯化催化剂的用量少、酯化温度低；所得的改性聚醚基础物对原油乳状液破乳时，改性聚醚基础物的用量少、破乳效果好。②在聚合反应中，采用鼓吹氮气使酯化反应产生的中间产物降温，一方面提高了中间产物的降温速度，从而加快改性聚醚基础物的合成速度，另一方面可以排除烧瓶内的气体杂质。③采用机械搅拌代替磁力搅拌，使得反应物混合更加均匀，所得的改性聚醚基础物的破乳效果更好。
附图说明
图1为丙烯酸投入量不同的情况下脱水体积随脱水时间的变化图；
图2为不同酯化温度下脱水体积随脱水时间的变化图；
图3为不同酯化时间下脱水体积随脱水时间的变化图；
图4为不同聚合时间下脱水体积随脱水时间的变化图；
图5为不同搅拌方式下脱水体积随脱水时间的变化图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
聚醚基础物的基本结构为：
R'＝(C3H6O)m(C2H4)nOH
酯化反应的化学反应式如下：
R＝聚醚基础物
聚合反应的化学反应式如下：
R＝聚醚基础物
表1：各个实施例的技术方案
实施例一
一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法如下：
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，氮气置换3次，并在装置组装完成后，氮气鼓吹5min，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.4g对甲苯磺酸和2g丙烯酸，然后升温至120℃，机械搅拌反应8h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至45℃，然后加入0.1g偶氮二异丁腈，并升温至85℃，机械搅拌反应5h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
根据表1可知，实施例二、实施例三、实施例四、实施例五与实施例一不同之处在于：实施例二、实施例三、实施例四和实施例五中丙烯酸的加入量分别为5g、8g、10g和12g。
实施例六
一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法如下：
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，氮气置换3次，并在装置组装完成后，氮气鼓吹5min，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.4g对甲苯磺酸和5g丙烯酸，然后升温至120℃，机械搅拌反应12h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至45℃，然后加入0.1g偶氮二异丁腈，并升温至85℃，机械搅拌反应5h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
根据表1可知，实施例七、实施例八、实施例九与实施例六不同之处在于：实施例七、实施例八和实施例九中酯化反应的酯化温度分别为100℃、85℃和80℃。
实施例十
一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法如下：
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，氮气置换3次，并在装置组装完成后，氮气鼓吹5min，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.4g对甲苯磺酸和5g丙烯酸，然后升温至85℃，机械搅拌反应10h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至45℃，然后加入0.1g偶氮二异丁腈，并升温至85℃，机械搅拌反应5h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
根据表1可知，实施例十一、实施例十二与实施例十的不同之处在于：实施例十一和实施例十二中酯化反应的酯化时间为8h和6h。
实施例十三
一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法如下：
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，氮气置换3次，并在装置组装完成后，氮气鼓吹5min，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.4g对甲苯磺酸和5g丙烯酸，然后升温至85℃，机械搅拌反应10h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至45℃，然后加入0.1g偶氮二异丁腈，并升温至85℃，机械搅拌反应1h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
根据表1可知，实施例十四、实施例十五与实施例十三的不同之处在于：实施例十四和实施例十五中聚合反应的聚合时间分别为7h和9h。
表2：各个实施例的技术效果
根据表1、表2和图1可知：
在反应条件为聚醚基础物50g、对甲苯磺酸0.4g、酯化温度140℃、酯化时间8h、偶氮二异丁腈0.1g、聚合温度85℃、二甲苯86.6g、预处理温度50℃和聚合时间5h的基础上，改变丙烯酸的加入量，所得的改性聚醚基础物的破乳效果也会随之改变。因此通过对比实施例一至实施例五的技术效果可得，随着脱水时间的增加，当丙烯酸的投入量分别为5g和10g时，所得的改性聚醚基础物的破乳效果比丙烯酸投入量12g时所得的改性聚醚基础物的破乳效果好，而在丙烯酸的投入量为5g和10g当中，出于降低成本的考虑，选取丙烯酸的投入量为5g，即聚醚基础物和丙烯酸的质量比10:1为最佳单体配比。
根据表1、表2和图2可知：
在反应条件为聚醚基础物50g、丙烯酸5g、对甲苯磺酸0.4g、酯化时间12h、偶氮二异丁腈0.1g、聚合温度85℃、二甲苯86.6g、预处理温度50℃和聚合时间5h的基础上，改变酯化反应的酯化温度，所得的改性聚醚基础物的破乳效果也会随之改变。因此通过对比实施例六、实施例七、实施例八和实施例九的技术效果可得，当酯化温度为85℃时，所得的改性聚醚基础物的破乳效果比酯化温度分别为120℃、100℃和80℃时所得的改性聚醚基础物的破乳效果好，所以85℃为最佳酯化温度。
根据表1、表2和图3可知：
在反应条件为聚醚基础物50g、丙烯酸5g、对甲苯磺酸0.4g、酯化温度85℃、偶氮二异丁腈0.1g、聚合温度85℃、二甲苯86.6g、预处理温度50℃和聚合时间5h的基础上，改变酯化反应的酯化时间，所得的改性聚醚基础物的破乳效果也会随之改变。因此通过对比实施例八、实施例十、实施例十一和实施例十二的技术效果可得，随着脱水时间的增加，当酯化时间为8h时，所得的改性聚醚基础物的破乳效果比酯化时间分别为12h、10h和6h时所得的改性聚醚基础物的破乳效果好，所以酯化时间8h为最佳酯化时间。
根据表1、表2和图4可知：
在反应条件为聚醚基础物50g、丙烯酸5g、对甲苯磺酸0.4g、酯化温度85℃、酯化时间8h、偶氮二异丁腈0.1g、聚合温度85℃、二甲苯86.6g和预处理温度50℃的基础上，改变聚合反应的聚合时间，所得的改性聚醚基础物的破乳效果也会随之改变。因此通过对比实施例十一、实施例十三、实施例十四和实施例十二的技术效果可得，在60min前，随着脱水时间的增加，当聚合时间分别为1h、5h、7h和9h时，所得的改性聚醚基础物的破乳效果均有明显的提高，但在60min之后，破乳效果变化不大，但是相较之下，聚合时间分别为5h和9h所得的改性聚醚基础物的破乳效果比聚合时间分别为1h和7h所得的改性聚醚基础物破乳效果好，虽然聚合时间为5h和9h所得的改性聚醚基础物的破乳效果相近，但是考虑到聚合时间为9h时，聚合反应周期长、生产成本高，所以选择5h为最佳聚合时间。
综上所述，本发明的最优技术方案为实施例十一，如下所示：
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.4g对甲苯磺酸和5g丙烯酸，然后升温至85℃，机械搅拌反应8h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至45℃，然后加入0.1g偶氮二异丁腈，并升温至85℃，机械搅拌反应5h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
表3为搅拌方式对破乳效果的影响
由表3和图5可知，在反应条件相同的情况下，采用机械搅拌方式比磁力搅拌方式的破乳效果好。
表4：对比例的技术方案
在保证外界大气压、温度以及其他条件不变的情况下，做出以下对比例：
对比例一
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.4g对甲苯磺酸和5g丙烯酸，然后升温至85℃，机械搅拌反应8h；
3)聚合反应：上述反应完成后，降温至45℃，然后加入0.1g偶氮二异丁腈，并升温至85℃，机械搅拌反应5h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
对比例二
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.4g对甲苯磺酸和5g丙烯酸，然后升温至140℃，机械搅拌反应8h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至45℃，然后加入0.1g偶氮二异丁腈，并升温至85℃，机械搅拌反应5h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
对比例三
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.4g对甲苯磺酸和5g丙烯酸，然后升温至160℃，机械搅拌反应8h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至45℃，然后加入0.1g偶氮二异丁腈，并升温至85℃，机械搅拌反应5h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
对比例四
1)预处理：取50g聚醚基础物和86.6g二甲苯置于带有冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，然后升温至50℃，机械搅拌溶解1h；
2)聚合反应：搅拌完成后，加入0.1g偶氮二异丁腈和5g丙烯酸，然后升温至85℃，机械搅拌反应5h；
3)酯化反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至45℃，然后加入0.4g对甲苯磺酸，并升温至85℃，机械搅拌反应8h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至50℃，并减压蒸馏除去二甲苯，即得改性聚醚基础物。
表5：各个对比例的技术效果
根据表2和表5可知：
在对比例一中，未采用鼓吹氮气使酯化反应产生的中间产物降温，而用其他的降温方式，所得的改性聚醚基础物的破乳效果相对于实施例十一中所得的改性聚醚基础物的破乳效果差，因此在聚合反应阶段采用鼓吹氮气的方式，对烧瓶内的中间产物降温，一方面所得的聚醚基础物的破乳效果好，另一方面可以排除烧瓶内的气体杂质，从而提高改性聚醚基础物合成过程中原料的利用率。
反应条件为聚醚基础物50g、丙烯酸5g、对甲苯磺酸0.4g、酯化时间12h、偶氮二异丁腈0.1g、聚合温度85℃、二甲苯86.6g、预处理温度50℃和聚合时间5h时，随着酯化温度升至85℃的过程中，所得的改性聚醚基础物的破乳效果持续变好，而酯化温度从85℃向上增加时，所得的改性聚醚基础物的破乳效果持续变差；因此取酯化温度120～160℃时，所得的改性聚醚基础物的破乳效果不佳。主要在于酯化反应温度过高、时间过长时，虽然反应速度加快、反应更充分，但是会使丙烯酸之间在酯化过程中就发生聚合反应，增加了酯化时的位阻作用，降低了酯化程度，从而降低了破乳效果。
对比例四与实施例十一的不同之处在于，对比例四采用先进行酯化反应，然后再进行聚合反应；但是通过对比对比例四和实施例十一的技术效果可知，实施例十一所得的改性聚醚基础物的破乳效果明显比对比例四中所得的改性聚醚基础物的破乳效果好，因此采用先酯化后聚合的合成方法，有利于提高改性聚醚基础物的破乳效果。
本发明的改性方法中，若在酯化反应完成后，继续保持原来的酯化温度，然后加入引发剂进行聚合反应时，所得的改性聚醚基础物的破乳效果不佳；而在名称《一种阳离子聚合物改性原油破乳剂的合成方法》专利中，聚合反应阶段若改变温度，则会影响离子的活性，从而导致聚合反应不彻底，所得的破乳剂效果不佳。因此本发明的聚合反应阶段采取鼓吹氮气降温，然后升温的的方式，有利于提高改性聚醚基础物的破乳效果。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (9)

1.一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，该改性聚醚基础物的改性方法如下：
1)预处理：将10份聚醚基础物和17.32份溶剂置于四口烧瓶中，然后升温至50～120℃，搅拌溶解1h；
2)酯化反应：搅拌完成后，加入0.08份酯化催化剂和0.4～3份丙烯酸，然后升温至80～120℃，搅拌反应8～12h；
3)聚合反应：上述反应完成后，经氮气鼓吹降温至40～50℃，然后加入0.02份引发剂，并升温至80～90℃，搅拌反应1～9h；
4)后处理：上述反应完成后，降温至40～50℃，并减压蒸馏除去溶剂，即得改性聚醚基础物。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰油性引发剂。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，所述酯化催化剂为磷酸、硫酸或对甲苯磺酸中任意一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，预处理阶段，在烧瓶中加入聚醚基础物和溶剂后，对烧瓶氮气置换3次，并在装置组装完成后，氮气鼓吹5～8min。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，所述聚醚基础物主要由起始剂和添加剂反应制成，所述起始剂为四乙烯五胺，所述添加剂主要由环氧乙烷和环氧丙烷组成。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，所述搅拌的搅拌方式为机械搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，所述四口烧瓶中设有冷凝管和温度计。
9.根据权利要求1所述的一种丙烯酸改性聚醚基础物的改性方法，其特征在于，所述聚合反应的聚合时间为5h，所述聚醚基础物与丙烯酸的配比为10:1，所述酯化温度为85℃，所述酯化时间为8h。
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