CN107999742A - 一种银纳米线微图案化的制备方法 - Google Patents

一种银纳米线微图案化的制备方法 Download PDF

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    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor

Abstract

本发明公开了一种银纳米线微图案化的制备方法，步骤如下：a.将硅片光刻；b.将光刻后的硅片放在模具中，倒入PDMS和固化剂加热；c.将PDMS印章清洗，再用氧气等离子体处理，放入模具中，倒入琼脂溶液，固化成型后放入硝酸铁溶液中浸泡；d.恒温加热乙二醇再加入硝酸银溶液和PVP溶液反应，再分散在乙醇中；e.将银纳米线乙醇分散液滴在玻璃片上旋涂；f.将琼脂块取出，晾干后将旋涂后的玻璃片和琼脂有图案的一面接触，剥离即可得所需的图案。本发明使用了光刻技术和琼脂水凝胶结合的方法，在温和条件下，制备出具有高精度的银纳米线的微图案。相对于传统光刻方法，这种方法图案化速度更快，可重复利用，操作简便，可大批量生产。

Description

一种银纳米线微图案化的制备方法
技术领域
本发明涉及银纳米线领域，具体涉及一种银纳米线微图案化的制备方法。
背景技术
由于具有强的抗菌能力和低毒性，银作为一种抗菌材料已经被使用了很长时间。早在公元前 1000 年，已经有人使用银制作的容器盛水，而硝酸银长期以来一直用于皮肤烧伤和眼部感染等医疗领域。而进入21世纪，由于抗生素的滥用，许多细菌对抗生素产生了抗药性，银的抗菌性在医疗领域中的潜力又重新受到关注。
纳米技术的发展，实现了银纳米颗粒和银纳米线的可控合成。银纳米颗粒本身独特的物理化学特性也得到了应用的机会，而其中的广谱抗菌性是最受到研究人员的关注的。已有研究表明，银纳米颗粒能够有效抑制细菌，真菌和病毒的生长。
近几年新出现的微图案化技术提供了一种精确调控材料表面化学组成、拓扑结构和力学性能的方法。通过该技术，人们可以从微观结构上调控生物因子如细菌、细胞、蛋白等的分布和功能，并且在电子装置、传感器和太阳能电池等多方面均有较为广泛的应用。由于光刻操作简便，技术成熟，精度较高，足够我们做出所需的微米结构的图案。因此我们结合这二种方法制作出高精度的银纳米线的微图案。一方面，我们发现微图案化后的银纳米线抗菌效果好，可用于抗菌敷料等的应用；另一方面，微图案化的银纳米线导电性良好，透明度高，也可用于太阳能电池方面的应用。
发明内容
本发明旨在提供一种利用光刻技术和水热法，在温和条件下制备出精度好，保真度高，看不出明显的溶液扩散，图案质量高的微图案化银纳米线，旨在解决长期以来图案化银纳米线的技术难题，该体系在太阳能电池和抗菌方面均有广泛的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种银纳米线微图案化的制备方法，包括以下步骤：
a. 光刻：将硅片依次进行匀胶、甩胶、前烘、曝光、后烘、显影；
b. 翻模到PDMS：将光刻后的硅片放在模具中，倒入PDMS和固化剂，再放在加热板上加热，得到PDMS印章；
c.翻模到琼脂水凝胶：将得到的PDMS印章分别用丙酮和异丙醇清洗，翻模之前用氧气等离子体处理，然后放入模具中，再将琼脂溶液倒入模具中，固化成型，20-30分钟后切块，再放入硝酸铁溶液中浸泡，让琼脂水凝胶中充分吸取硝酸铁溶液，得到带有微图案的琼脂块；
d. 银纳米线的制备：搅拌下，将乙二醇加热至150-200℃，恒温1-1.5 h再分别加入硝酸银溶液和PVP溶液反应，反应后冷却、洗涤、离心、分散在乙醇中，得到银纳米线乙醇分散液，这里反应时间越长，银纳米线越长越粗；
e. 银纳米线的旋涂：将银纳米线乙醇分散液滴在洗净的玻璃片上用旋涂仪旋涂；
f. 图案的刻蚀：用镊子将带有微图案的琼脂块取出，放在滤纸上晾干，然后将旋涂后的玻璃片和琼脂有图案的一面接触，剥离即可得到所需要的图案。
优选的，步骤a中，所述甩胶的转速为1000-1300 r/min；所述匀胶的速度为500-600 r/min；所述前烘的温度为60-80℃和130-150℃，时间均为5-10分钟；曝光时间根据具体的甩胶厚度和光强而定；所述后烘的温度为60-80℃，时间为5-10分钟。
优选的，步骤b中，所述的PDMS和固化剂的质量比为（8-10）：1；所述加热的温度为40-60℃，加热的时间为4-8小时。
优选的，步骤b和步骤c中，所述模具为铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子。
优选的，步骤c中，所述琼脂溶液的质量浓度为6-10%；所述硝酸铁溶液的质量浓度为40-60%。
优选的，步骤c中，所述氧气等离子体处理的时间为5-10分钟；所述浸泡至少12小时。
优选的，步骤d中，所述硝酸银溶液的浓度为0.2-0.4 M；所述PVP溶液的浓度为22.2-30 mg/ml。
优选的，步骤d中，所述的乙二醇为24ml，磁力搅拌（260rpm左右）；硝酸银溶液加入的量为8ml，PVP溶液加入的量为8ml。
优选的，步骤d中，所述反应的时间为2-3 h。
优选的，步骤e中，所述银纳米线乙醇分散液的浓度为1.0-1.5 mg/ml，旋涂的速度为800-1000 r/min, 旋涂的时间为10-20s。
优选的，步骤f中，所述接触的时间为10-15s。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明使用了光刻技术和琼脂水凝胶结合的方法，在温和条件下，成功制备出具有高精度的银纳米线的微图案。相对于传统光刻方法，这种方法图案化速度更快，可重复利用，操作简便，可大批量生产。
附图说明
图1为实施例1的微图案化过程示意图。
图2a、图2b为实施例1制备的银纳米线的电镜图。
图3a、图3b、图3c、图3d为实施例1制备的银纳米线微图案化后的光学照片图。
图4a、图4b、图4c、图4d为实施例1制备的微图案化银纳米线抗菌效果活死染色图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
光刻：（1）匀胶、甩胶和前烘：将负光胶NR21-20000P取出放置半小时恢复常温。再打开匀胶机，选择预先设置的程序，依次打开真空泵、氮气且保持气压在0.42-0.48 Mpa。设置甩胶转速为1000 r/min，匀胶速度为500 r/min，前烘温度为60℃和150℃，时间均为5分钟。
（2）曝光：将烘好的硅片冷却10min并置于掩膜之下，打开紫外光对其进行曝光。负光胶在紫外光照射的部分将发生聚合反应，从而凝固不会被显影液除去，而负光胶未被紫外光照射的部分未发生聚合可以被显影液洗去。每μm负光胶所需的光能为46mJ/cm2，紫外强度可由紫外光强计直接读出，因此所需的曝光时间可由t=46×n/c (s)计算出。其中n为光胶厚度，c为光强读数。
（3）后烘：将曝光完的硅片立刻转移到60℃的加热板上后烘处理5分钟，后烘完之后转移到避光的盒子中冷却15min。
（4）显影：用量筒精确量取100ml显影液至玻璃皿中，然后将冷却的硅片转移到显影液中，打开计时器开始计时，采用转圈的方法开始显影。显影时间为6min，显影完之后用去离子水冲洗，氮气吹干后在显微镜下观察，若未完全显影出则可继续进行显影操作直至显影完全，最后用去离子水冲洗干净，氮气吹干后备用。
翻模到PDMS：将光刻后的硅片放在自制的模具（铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子）中，倒入Sylgard 184型的PDMS和对应的固化剂，所用的PDMS和固化剂的质量比为8：1，然后放在加热板上，60℃烘烤4小时，取下即得到PDMS印章。
翻膜到琼脂水凝胶：将得到的PDMS印章依次用丙酮和异丙醇清洗，翻模之前用氧气等离子体处理5分钟，然后放入自制的模具（铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子）中。再将溶解的6wt%的琼脂溶液缓慢倒入模具中，让其固化成型。20分钟后切块，放入浓度为40wt%的硝酸铁溶液中浸泡12小时，让琼脂水凝胶充分吸取硝酸铁溶液，得到带有微图案的琼脂块；
银纳米线的制备：向三口圆底烧瓶中加入乙二醇24ml，磁力搅拌（260rpm）并加热到150℃，恒温1h再分别加入8ml浓度为0.2 M的硝酸银溶液和8ml浓度为22.2 mg/ml的PVP溶液，反应2h后冷却至室温、洗涤、离心，然后分散在乙醇中得到银纳米线乙醇溶液。
银纳米线的旋涂：将分散的浓度为1.0 mg/ml的银纳米线乙醇溶液滴在洗净的玻璃片上用旋涂仪旋涂，旋涂速度为800r/min, 旋涂时间为10s。
图案的刻蚀：用镊子将带有微图案的琼脂块取出，放在滤纸上晾干，然后将旋涂后的玻璃和琼脂有图案的一面接触10s，剥离即可得到所需要的图案。
图1为本实施例的微图案化过程示意图，该示意图清晰的展现了银纳米线的旋涂和刻蚀、剥离的过程。
图2a、图2b为本实施例制备的银纳米线的电镜图，由该图可知，合成的银纳米线表面光滑，粗细均一，长度约为25 μm。
图3a、图3b、图3c、图3d为本实施例制备的银纳米线微图案化后的光学照片图，由该图可知，银纳米线图案化效果很好。
图4a、图4b、图4c、图4d为本实施例制备的微图案化银纳米线抗菌效果活死染色图，由该图可知，微图案化后的抗菌效果仍然很好，无论是图案化部分还是未图案化部分均只有死细菌出现，看不到明显的活细菌。
实施例2
光刻：（1）匀胶、甩胶和前烘：将负光胶NR21-20000P取出放置半小时恢复常温。再打开匀胶机，选择预先设置的程序，依次打开真空泵、氮气且保持气压在0.42-0.48Mpa。 设置甩胶转速为1300r/min，匀胶速度为600r/min，前烘温度为80℃和130℃，时间均为10分钟。
（2）曝光：将烘好的硅片冷却10min并置于掩膜之下，打开紫外光对其进行曝光。负光胶在紫外光照射的部分将发生聚合反应，从而凝固不会被显影液除去，而负光胶未被紫外光照射的部分未发生聚合可以被显影液洗去。每μm负光胶所需的光能为46mJ/cm2，紫外强度可由紫外光强计直接读出，因此我们所需的曝光时间可由t=46×n/c (s)计算出。其中n为光胶厚度，c为光强读数。
（3）后烘：将曝光完的硅片立刻转移到80℃的加热板上后烘处理10分钟，后烘完之后转移到避光的盒子中冷却15min。
（4）显影：用量筒精确量取100ml显影液至玻璃皿中，然后将冷却的硅片转移到显影液中，打开计时器开始计时，采用转圈的方法开始显影。显影时间为6min，显影完之后可用去离子水冲洗，氮气吹干后在显微镜下观察，若未完全显影出则可继续进行显影操作直至显影完全，最后用去离子水冲洗干净，氮气吹干后备用。
翻模到PDMS：将光刻后的硅片放在自制的模具（铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子）中，倒入Sylgard 184型的PDMS和对应的固化剂，所用的PDMS和固化剂的质量比为10：1，然后将其放在加热板上，40℃烘烤8小时，取下即得到PDMS印章。
翻膜到琼脂水凝胶：将得到的PDMS印章依次用丙酮和异丙醇清洗，翻模之前用氧气等离子体处理10分钟，然后放入自制的模具中。再将溶解的10wt%的琼脂溶液缓慢倒入模具（铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子）中，让其固化成型。30分钟后切块，放入浓度为50wt%的硝酸铁溶液中浸泡24小时，让琼脂水凝胶中充分吸取硝酸铁溶液，得到带有微图案的琼脂块；
银纳米线的制备：向三口圆底烧瓶中加入乙二醇24ml，磁力搅拌（260rpm左右）并加热到200℃，恒温1h再分别加入8ml浓度为0.4 M的硝酸银溶液和8ml浓度为30 mg/ml的PVP溶液，反应3h后冷却至室温、洗涤、离心、分散在乙醇中得到银纳米线乙醇溶液。
银纳米线的旋涂：将分散的浓度为1.5 mg/ml的银纳米线乙醇溶液滴在洗净的玻璃片上用旋涂仪旋涂，旋涂速度为1000r/min, 旋涂时间为20s。
图案的刻蚀：用镊子将带有微图案的琼脂块取出，放在滤纸上晾干，然后将玻璃和琼脂有图案的一面接触15s，剥离即可得到所需要的图案。
实施例3
光刻：（1）匀胶、甩胶和前烘：将负光胶NR21-20000P取出放置半小时恢复常温。再打开匀胶机，选择预先设置的程序，依次打开真空泵、氮气且保持气压在0.42-0.48 Mpa。 设置甩胶转速为1150 r/min，匀胶速度为550 r/min，前烘温度为70℃和140℃，时间均为7.5分钟。
（2）曝光：将烘好的硅片冷却10min并置于掩膜之下，打开紫外光对其进行曝光。负光胶在紫外光照射的部分将发生聚合反应，从而凝固不会被显影液除去，而负光胶未被紫外光照射的部分未发生聚合可以被显影液洗去。每μm负光胶所需的光能为46mJ/cm2，紫外强度可由紫外光强计直接读出，因此我们所需的曝光时间可由t=46×n/c (s)计算出。其中n为光胶厚度，c为光强读数。
（3）后烘：将曝光完的硅片立刻转移到70℃的加热板上后烘处理7.5分钟，后烘完之后转移到避光的盒子中冷却15min。
（4）显影：用量筒精确量取100ml显影液至玻璃皿中，然后将冷却的硅片转移到显影液中，打开计时器开始计时，采用转圈的方法开始显影。一般显影时间为6min，显影完之后可用去离子水冲洗，氮气吹干后在显微镜下观察，若未完全显影出则可继续进行显影操作直至显影完全，最后用去离子水冲洗干净，氮气吹干后备用。
翻模到PDMS：将光刻后的硅片放在自制的模具（铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子）中，倒入Sylgard 184型的PDMS和对应的固化剂，所用的PDMS和固化剂的质量比为9：1，然后将其放在加热板上，50℃烘烤6小时，取下即得到PDMS印章。
翻膜到琼脂水凝胶：将得到的PDMS印章依次用丙酮和异丙醇清洗，翻模之前用氧气等离子体处理7.5分钟，然后放入自制的模具（铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子）中。再将溶解的8wt%的琼脂溶液缓慢倒入模具中，让其固化成型。25分钟后切块，放入浓度为55wt%的硝酸铁溶液中浸泡36小时，让琼脂水凝胶中充分吸取硝酸铁溶液，得到带有微图案的琼脂块；
银纳米线的制备：向三口圆底烧瓶中加入乙二醇24ml，磁力搅拌（260rpm左右）并加热到175℃，恒温1.25h再分别加入8ml浓度为0.3 M的硝酸银溶液和8ml浓度为26 mg/ml的PVP溶液，反应2.5h后冷却至室温、洗涤、离心、分散在乙醇中得到银纳米线乙醇溶液。
银纳米线的旋涂：将分散的浓度为1.25 mg/ml的银纳米线乙醇溶液滴在洗净的玻璃片上用旋涂仪旋涂，旋涂速度为900 r/min, 旋涂时间为15s。
图案的刻蚀：用镊子将带有微图案的琼脂块取出，放在滤纸上晾干，然后将玻璃和琼脂有图案的一面接触12.5s，剥离即可得到所需要的图案。
实施例4
光刻：（1）匀胶、甩胶和前烘：将负光胶NR21-20000P取出放置半小时恢复常温。再打开匀胶机，选择预先设置的程序，依次打开真空泵、氮气且保持气压在0.42-0.48 Mpa。 设置甩胶转速为1000 r/min，匀胶速度为600 r/min，前烘温度为80℃和130℃，时间均为10分钟。
（2）曝光：将烘好的硅片冷却10min并置于掩膜之下，打开紫外光对其进行曝光。负光胶在紫外光照射的部分将发生聚合反应，从而凝固不会被显影液除去，而负光胶未被紫外光照射的部分未发生聚合可以被显影液洗去。每μm负光胶所需的光能为46mJ/cm2，紫外强度可由紫外光强计直接读出，因此我们所需的曝光时间可由t=46×n/c (s)计算出。其中n为光胶厚度，c为光强读数。
（3）后烘：将曝光完的硅片立刻转移到80℃的加热板上后烘处理5分钟，后烘完之后转移到避光的盒子中冷却15min。
（4）显影：用量筒精确量取100ml显影液至玻璃皿中，然后将冷却的硅片转移到显影液中，打开计时器开始计时，采用转圈的方法开始显影。显影时间为6min，显影完之后可用去离子水冲洗，氮气吹干后在显微镜下观察，若未完全显影出则可继续进行显影操作直至显影完全，最后用去离子水冲洗干净，氮气吹干后备用。
翻模到PDMS：将光刻后的硅片放在自制的模具（铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子）中，倒入Sylgard 184型的PDMS和对应的固化剂，所用的PDMS和固化剂的质量比为8：1，然后将其放在加热板上，40℃烘烤8小时，取下即得到PDMS印章。
翻膜到琼脂水凝胶：将得到的PDMS印章依次用丙酮和异丙醇清洗，翻模之前用氧气等离子体处理10分钟，然后放入自制的模具（铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子）中。再将溶解的7.5wt%的琼脂溶液缓慢倒入模具中，让其固化成型。30分钟后切块，放入浓度为60wt%的硝酸铁溶液中浸泡12小时，让琼脂水凝胶中充分吸取硝酸铁溶液，得到带有微图案的琼脂块；
银纳米线的制备：向三口圆底烧瓶中加入乙二醇24ml，磁力搅拌（260rpm左右）并加热到180℃，恒温1h再分别加入8ml浓度为0.2 M的硝酸银溶液和8ml浓度为30 mg/ml的PVP溶液，反应2.5 h后冷却至室温、洗涤、离心、分散在乙醇中得到银纳米线乙醇溶液。
银纳米线的旋涂：将分散的浓度为1.0 mg/ml的银纳米线乙醇溶液滴在洗净的玻璃片上用旋涂仪旋涂，旋涂速度为900 r/min, 旋涂时间为15s。
图案的刻蚀：用镊子将带有微图案的琼脂块取出，放在滤纸上晾干，然后将玻璃和琼脂有图案的一面接触15s，剥离即可得到所需要的图案。
实施例2-4所得银纳米线的电镜图与图2a、图2b类似，均可看出合成的银纳米线表面光滑，粗细均一，长度约为25 μm。
实施例2-4所得银纳米线微图案化后的光学照片图与图3a、图3b、图3c、图3d类似，均可看出银纳米线图案化效果很好。
实施例2-4所得微图案化银纳米线抗菌效果活死染色图与图4a、图4b、图4c、图4d类似，均可看出微图案化后的抗菌效果仍然很好，无论是图案化部分还是未图案化部分均只有死细菌出现，看不到明显的活细菌。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种银纳米线微图案化的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 光刻：将硅片依次进行匀胶、甩胶、前烘、曝光、后烘、显影；
b. 翻模到PDMS：将光刻后的硅片放在模具中，倒入PDMS和固化剂，再放在加热板上加热，剥离得到PDMS印章；
c.翻模到琼脂水凝胶：将得到的PDMS印章分别用丙酮和异丙醇清洗，再用氧气等离子体处理，然后放入模具中，再将琼脂溶液倒入模具中，固化成型后切块，再放入硝酸铁溶液中浸泡以充分吸取硝酸铁溶液，得到带有微图案的琼脂块；
d. 银纳米线的制备：搅拌下，将乙二醇加热至150-200℃，恒温1-1.5 h再分别加入硝酸银溶液和PVP溶液反应，反应后冷却、洗涤、离心、分散在乙醇中，得到银纳米线乙醇分散液；
e. 银纳米线的旋涂：将银纳米线乙醇分散液滴在洗净的玻璃片上用旋涂仪旋涂；
f. 图案的刻蚀：用镊子将带有微图案的琼脂块取出，放在滤纸上晾干，然后将旋涂后的玻璃片和琼脂有图案的一面接触，剥离即可得到所需要的图案。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述甩胶的转速为1000-1300 r/min；所述匀胶的速度为500-600 r/min；所述前烘的温度为60-80℃和130-150℃，时间均为5-10分钟；所述后烘的温度为60-80℃，时间为5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述的PDMS和固化剂的质量比为（8-10）：1；所述加热的温度为40-60℃，加热的时间为4-8小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b和步骤c中，所述模具为铝箔纸放置在细菌培养皿上叠成的圆形盒子。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述琼脂溶液的质量浓度为6-10%；所述硝酸铁溶液的质量浓度为40-60%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述氧气等离子体处理的时间为5-10分钟；所述浸泡至少12小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述硝酸银溶液的浓度为0.2-0.4 M；所述PVP溶液的浓度为22.2-30 mg/ml。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述反应的时间为2-3 h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤e中，所述银纳米线乙醇分散液的浓度为1.0-1.5 mg/ml，旋涂的速度为800-1000 r/min, 旋涂的时间为10-20s。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤f中，所述接触的时间为10-15s。
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