CN107987670A - 一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环氧树脂涂料技术领域，具体涉及一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，包括改性壳聚糖制备、混合液制备以及涂料制备。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中改性壳聚糖通过改性，得到溶解性较好、结构稳定的壳聚糖，有助于提高环氧树脂的柔韧性和成膜稳定性，加入树状聚乙二醇和含苯基的重氮化合物配合，能够使环氧树脂活的较好的水分散型，不存在游离的亲水基团，与N，N‑二甲基乙酰胺配合，使涂抹具有较好的附着力，所得涂料具有较强的耐水性和耐盐雾性能，制备方法简单，适于推广使用。

Description

一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂涂料技术领域，具体涉及一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法。
背景技术
环氧树脂涂料具有优良的工艺性能、机械性能和物理性能，常用的环氧树脂涂料大多数为粘稠的液体或固体的，不溶于水，而溶于芳烃类、酮类等有机溶剂，而有机溶剂易挥发，且易燃易爆，传统的环氧树脂涂料都是以有机溶剂溶解后喷涂的，有机溶剂的挥发，对环境和人体造成很大的危害，随着人们生活水平的提高，对环境保护的要求日益迫切和严格，因此，水性环氧树脂涂料的开发和推广成了一种必然的趋势，但是，目前市场上的水性环氧树脂涂料价格昂贵，限制了其推广使用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶解于相当于其重量6-8倍的质量浓度为6-8%的乙酸溶液中，搅拌溶解，然后加入相当于壳聚糖重量3-4倍的月桂醛和0.4-0.8%的十二烷基磺酸钠，保持温度为75-85℃搅拌反应2-4小时，然后调节其pH值至7.8-8.2，加入相当于壳聚糖重量1.2-1.6倍的硼氢化钠，加热至100℃ ，保温搅拌30-40分钟后，冷却至常温，过滤，将所得产物用去离子水洗涤至中性，干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
（2）按重量份计，取环氧树脂100份、树状聚乙二醇12-18份、含苯基的重氮化合物4-6份、乙醇胺40-60份混合，在温度为45-55℃的条件下搅拌反应1-2小时，完成后得到混合液；
（3）按重量份计，取N，N-二甲基乙酰胺2-8份、混合液40-50份、改性壳聚糖12-16份、去离子水25-35份在温度为80-90℃的条件下充分搅拌混合30-40分钟，然后降温至55-65℃，加入0.2-0.8份催化剂、0.1-0.4份消泡剂搅拌均匀即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（1）中用质量浓度为10-16%的氢氧化钠调节溶液pH值；干燥步骤在真空条件下干燥。
作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为三苯基膦、过硫酸钾或三氟化硼乙醚中的一种；所述消泡剂为F-208水性消泡剂；所述二元胺为液体二元胺。
作为对上述方案的进一步改进，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中改性壳聚糖通过改性，得到溶解性较好、结构稳定的壳聚糖，有助于提高环氧树脂的柔韧性和成膜稳定性，加入树状聚乙二醇和含苯基的重氮化合物配合，能够使环氧树脂活的较好的水分散型，不存在游离的亲水基团，与N，N-二甲基乙酰胺配合，使涂抹具有较好的附着力，所得涂料具有较强的耐水性和耐盐雾性能，制备方法简单，适于推广使用。
具体实施方式
实施例1
一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶解于相当于其重量7倍的质量浓度为7%的乙酸溶液中，搅拌溶解，然后加入相当于壳聚糖重量3.5倍的月桂醛和0.6%的十二烷基磺酸钠，保持温度为80℃搅拌反应3小时，然后调节其pH值至8，加入相当于壳聚糖重量1.4倍的硼氢化钠，加热至100℃ ，保温搅拌35分钟后，冷却至常温，过滤，将所得产物用去离子水洗涤至中性，干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
（2）按重量份计，取环氧树脂100份、树状聚乙二醇15份、含苯基的重氮化合物5份、乙醇胺50份混合，在温度为50℃的条件下搅拌反应1.5小时，完成后得到混合液；
（3）按重量份计，取N，N-二甲基乙酰胺5份、混合液45份、改性壳聚糖14份、去离子水30份在温度为85℃的条件下充分搅拌混合35分钟，然后降温至60℃，加入0.5份催化剂、0.2份消泡剂搅拌均匀即得。
其中，所述步骤（1）中用质量浓度为10-16%的氢氧化钠调节溶液pH值；干燥步骤在真空条件下干燥；所述催化剂为三氟化硼乙醚；所述消泡剂为F-208水性消泡剂；所述二元胺为液体二元胺；所述环氧树脂选自双酚F型环氧树脂。
按国标检测其柔韧性0.14mm，冲击强度为62.8kg·cm；附着力≤1级；贮存期能达到1年以上，耐盐雾性1000h漆膜不起泡，不生锈。
实施例2
一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶解于相当于其重量6倍的质量浓度为8%的乙酸溶液中，搅拌溶解，然后加入相当于壳聚糖重量3倍的月桂醛和0.4%的十二烷基磺酸钠，保持温度为85℃搅拌反应2小时，然后调节其pH值至7.8，加入相当于壳聚糖重量1.6倍的硼氢化钠，加热至100℃ ，保温搅拌40分钟后，冷却至常温，过滤，将所得产物用去离子水洗涤至中性，干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
（2）按重量份计，取环氧树脂100份、树状聚乙二醇12份、含苯基的重氮化合物4份、乙醇胺60份混合，在温度为45℃的条件下搅拌反应2小时，完成后得到混合液；
（3）按重量份计，取N，N-二甲基乙酰胺8份、混合液40份、改性壳聚糖12份、去离子水35份在温度为90℃的条件下充分搅拌混合40分钟，然后降温至65℃，加入0.2份催化剂、0.4份消泡剂搅拌均匀即得。
其中，所述步骤（1）中用质量浓度为16%的氢氧化钠调节溶液pH值；干燥步骤在真空条件下干燥；所述催化剂为三苯基膦；所述消泡剂为F-208水性消泡剂；所述二元胺为液体二元胺；所述环氧树脂选自双酚F型环氧树脂。
按国标检测其柔韧性0.14mm，冲击强度为64.5kg·cm；附着力≤1级；贮存期能达到1年以上，耐盐雾性1000h漆膜不起泡，不生锈。
实施例3
一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶解于相当于其重量8倍的质量浓度为6%的乙酸溶液中，搅拌溶解，然后加入相当于壳聚糖重量4倍的月桂醛和0.8%的十二烷基磺酸钠，保持温度为75℃搅拌反应4小时，然后调节其pH值至8.2，加入相当于壳聚糖重量1.2倍的硼氢化钠，加热至100℃ ，保温搅拌30分钟后，冷却至常温，过滤，将所得产物用去离子水洗涤至中性，干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
（2）按重量份计，取环氧树脂100份、树状聚乙二醇18份、含苯基的重氮化合物6份、乙醇胺40份混合，在温度为55℃的条件下搅拌反应1小时，完成后得到混合液；
（3）按重量份计，取N，N-二甲基乙酰胺2份、混合液50份、改性壳聚糖16份、去离子水25份在温度为80℃的条件下充分搅拌混合30分钟，然后降温至55℃，加入0.8份催化剂、0.1份消泡剂搅拌均匀即得。
其中，所述步骤（1）中用质量浓度为10%的氢氧化钠调节溶液pH值；干燥步骤在真空条件下干燥；所述催化剂为过硫酸钾；所述消泡剂为F-208水性消泡剂；所述二元胺为液体二元胺；所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂。
按国标检测其柔韧性0.14mm，冲击强度为61.3kg·cm；附着力≤1级；贮存期能达到1年以上，耐盐雾性1000h漆膜不起泡，不生锈。
设置对照组1，将实施例1中壳聚糖替换为等量的壳聚糖，其余内容不变，所得涂料的柔韧性＞1mm。
设置对照组2，将实施例1中含苯基的重氮化合物去掉，其余内容不变，所得涂料的冲击强度为47.6kg·cm。

Claims (5)

1.一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖溶解于相当于其重量6-8倍的质量浓度为6-8%的乙酸溶液中，搅拌溶解，然后加入相当于壳聚糖重量3-4倍的月桂醛和0.4-0.8%的十二烷基磺酸钠，保持温度为75-85℃搅拌反应2-4小时，然后调节其pH值至7.8-8.2，加入相当于壳聚糖重量1.2-1.6倍的硼氢化钠，加热至100℃ ，保温搅拌30-40分钟后，冷却至常温，过滤，将所得产物用去离子水洗涤至中性，干燥至恒重，得到改性壳聚糖；
（2）按重量份计，取环氧树脂100份、树状聚乙二醇12-18份、含苯基的重氮化合物4-6份、乙醇胺40-60份混合，在温度为45-55℃的条件下搅拌反应1-2小时，完成后得到混合液；
（3）按重量份计，取N，N-二甲基乙酰胺2-8份、混合液40-50份、改性壳聚糖12-16份、去离子水25-35份在温度为80-90℃的条件下充分搅拌混合30-40分钟，然后降温至55-65℃，加入0.2-0.8份催化剂、0.1-0.4份消泡剂搅拌均匀即得。
2.如权利要求1所述一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中用质量浓度为10-16%的氢氧化钠调节溶液pH值。
3.如权利要求1所述一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中干燥步骤在真空条件下干燥。
4.如权利要求1所述一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三苯基膦、过硫酸钾或三氟化硼乙醚中的一种；所述消泡剂为F-208水性消泡剂；所述二元胺为液体二元胺。
5.如权利要求1所述一种耐老化水性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
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