CN102604047B - 一种水性高耐候性室温固化环氧乳液及其制备方法 - Google Patents

一种水性高耐候性室温固化环氧乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性高耐候性室温固化环氧乳液及其制备方法，按质量百分比含量由组分E-20环氧树脂为15-20％，E-12环氧树脂为5-10％，过氧化苯甲酰为1.0-1.5％，甲基丙烯酸为4.0-6.0％，丙烯酸六氟丁脂为3.0-8.0％，双丙酮丙烯酰胺为0.5-2.5％，己二酸二酰阱为0.5-2.5％，乙二醇丁醚为10-20％，正丁醇为5-10％，N，N-二甲基乙醇胺为3.5-5％，水为22-40％组成。其制备方法是先加入E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚溶解均匀，然后滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁脂、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰阱的混合溶液反应后，再加入N，N-二甲基乙醇胺和水，制得本发明的环氧乳液。本发明具有耐侯性、耐磨性、耐水性、耐碱性、耐腐蚀性及柔韧性、耐擦洗性、环保和制备工艺简单的特点。

Description

一种水性高耐候性室温固化环氧乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性高耐候性室温固化环氧乳液及其制备方法，属于高分子乳液涂料技术领域。
背景技术
近年来，国内外制备环氧乳液的研究已取得了一定的成果，但仍有不少待解决的问题。常用的环氧树脂为非水溶性，只溶于芳烃类、酮类及醇类等有机溶剂。有机溶剂具有挥发性，对环境造成污染，这限制了环氧树脂在涂料中的应用。水性环氧树脂出现在上世纪70年代末和80年代初。是将液体环氧树脂与经过成盐的胺类固化剂相混合而制得的水性乳液，该水性环氧乳液固化慢，施工期限短，所得涂膜耐腐蚀性、柔韧性和抗冲击性都较差。采用固体环氧树脂的水分散和水性胺组成体系。该体系环氧树脂的分子量相对较高，因而环氧官能团的浓度相对降低，并且由于树脂组份以水分散形式存在，可采用疏水性稍强的固化剂，可提高涂膜的耐溶剂性、耐水性、耐磨性和柔韧性，但用在建筑水性环氧涂料的耐候性以及单组份室温固化并没有能够得到很好的解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的缺陷和不足，提供一种具有附着力强、耐侯性、耐磨性、耐水性、耐腐蚀性及柔韧性、耐擦洗性和环保等特点的水性高耐候性室温固化环氧乳液及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明实现目的所采取的技术方案是：
一种水性高耐候性室温固化环氧乳液，按质量百分比含量由组分：E-20环氧树脂为15-20％，E-12环氧树脂为5-10％，过氧化苯甲酰为1.0-1.5％，甲基丙烯酸为4.0-6.0％，丙烯酸六氟丁脂为3.0-8.0％，双丙酮丙烯酰胺为0.5-2.5％，己二酸二酰阱为0.5-2.5％，乙二醇丁醚为10-20％，正丁醇为5-10％，N，N-二甲基乙醇胺为3.5-5％，水为22-40％组成。
为了达到上述目的，本发明实现目的所采取的另一个技术方案是，上述所述的一种水性高耐候性室温固化环氧乳液的制备方法，包括下列步骤：
1.在反应器中分别加入E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚，油浴加热升温至113℃-116℃，当环氧树脂充分溶解后开动搅拌106-109min，在内恒温匀速缓慢分别滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁脂、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰阱的混合溶液，滴加完毕后，逐渐升温至124℃-126℃，继续搅拌反应238-240min。
2.反应完毕后降温至54℃-56℃，分别加入N，N-二甲基乙醇胺，搅拌反应34-36min至pH＝7-8，而后加水高速分散71-74min，降到室温过滤出料，制得水性高耐候性室温固化环氧乳液。
本发明与现有技术相比较具有的优点和有益效果是：
1、本发明的乳液不仅具有较好的成膜性能和优异的物理机械性能，具有机氟聚合物树脂和环氧树脂的优点，还具有耐侯性、耐磨性、耐水性、耐碱性、耐腐蚀性及柔韧性、耐擦洗性和环保等特点，经检测达到GB/T9755-2001和GB18583-2001国家标准要求。
2、本发明制备工艺简单，成本低廉，应用广泛。
具体实施方式
实施例1
一、按质量百分比含量配方
Figure BDA0000138479000000021
二、制备方法
步骤1、在反应器中分别加入E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚，油浴加热升温至115℃，当环氧树脂充分溶解后开动搅拌，在108min内恒温匀速缓慢分别滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁脂、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰阱的混合溶液，滴加完毕后，逐渐升温至125℃，继续搅拌反应240min。
步骤2、反应完毕后降温至55℃，分别加入N，N-二甲基乙醇胺，搅拌反应35min至pH＝7-8，而后加水高速分散72min，降到室温过滤出料，制得水性高耐候性室温固化环氧乳液。
三、本实施例的优点和有益效果(见表1)
表1：环氧乳液和水性高耐候性室温固化环氧乳液常规性能测试对比
  项目   技术指标   环氧乳液   水性高耐候性室温固化环氧乳液
  乳液外观   光滑透明液体   光滑透明液体   光滑透明液体
  固含量   45-55％   46.80％   47.50％
  表干时间   ≤2h   1.5h   1.3h
  耐冲击性   商定   45cm   50cm
  耐碱性   48h无异常   120h无异常   380h无异常
  耐水性   96h无异常   360h无异常   500h无异常
  柔韧性   ≤2mm   5mm   2mm
  吸水率   ≤20％   9.65％   6.20％
  硬度   商定   0.4   0.6
  附着力   2级   1级   0级
  耐盐雾性   72h   120h   250h
  耐擦洗性/次   1000   1600   2800
  冻融稳定性   3个循环无絮凝物   无异常   无异常
  机械稳定性   不破乳无明显絮凝物   无异常   无异常
  稀释稳定性   无分层无沉淀无絮凝   无异常   无异常
实施例2
一、按质量百分比含量配方
Figure BDA0000138479000000031
二、制备方法
步骤1、在反应器中分别加入E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚，油浴加热升温至113℃，当环氧树脂充分溶解后开动搅拌，在106min内恒温匀速缓慢分别滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁脂、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰阱的混合溶液，滴加完毕后，逐渐升温至124℃，继续搅拌反应238min。
步骤2、反应完毕后降温至54℃，分别加入N，N-二甲基乙醇胺，搅拌反应34min至pH＝7-8，而后加水高速分散71min，降到室温过滤出料，可制成新型水性高耐候性室温固化环氧乳液。
三、本实施例的优点和有益效果(见表2)
表2：环氧乳液和水性高耐候性室温固化环氧乳液常规性能测试对比
  项目   技术指标   环氧乳液   水性高耐候性室温固化环氧乳液
  乳液外观   光滑透明体液   光滑透明液体   光滑透明液体
  固含量   45-55％   46.80％   47.10％
  表干时间   ≤2h   1.5h   1.2h
  耐冲击性   商定   45cm   49cm
  耐碱性   48h无异常   120h无异常   390h无异常
  耐水性   96h无异常   360h无异常   520h无异常
  柔韧性   ≤2mm   5mm   1.5mm
  吸水率   ≤20％   9.65％   6.50％
  硬度   商定   0.4   0.6
  附着力   2级   1级   0级
  耐盐雾性   72h   120h   260h
  耐擦洗性/次   1000   1600   2850
  冻融稳定性   3个循环无絮凝物   无异常   无异常
  机械稳定性   不破乳无明显絮凝物   无异常   无异常
  稀释稳定性   无分层无沉淀无絮凝   无异常   无异常
实施例3
一、按质量百分比含量配方
Figure BDA0000138479000000041
二、制备方法
步骤1、在反应器中分别加入E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚，油浴加热升温至114℃，当环氧树脂充分溶解后开动搅拌，在107min内恒温匀速缓慢分别滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁脂、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰阱的混合溶液，滴加完毕后，逐渐升温至126℃，继续搅拌反应239min。
步骤2、反应完毕后降温至56℃，分别加入N，N-二甲基乙醇胺，搅拌反应36min至pH＝7-8，而后加水高速分散73min，降到室温过滤出料，制得水性高耐候性室温固化环氧乳液。
三、本实施例的有益效果(见表3)
表3：环氧乳液和水性高耐候性室温固化环氧乳液常规性能测试对比
  项目   技术指标   环氧乳液   水性高耐候性室温固化环氧乳液
  乳液外观   光滑透明液体   光滑透明液体   光滑透明液体
  固含量   45-55％   46.80％   47.20％
  表干时间   ≤2h   1.5h   1.3h
  耐冲击性   商定   45cm   50cm
  耐碱性   48h无异常   120h无异常   395h无异常
  耐水性   96h无异常   360h无异常   495h无异常
  柔韧性   ≤2mm   5mm   2mm
  吸水率   ≤20％   9.65％   6.40％
  硬度   商定   0.4   0.6
  附着力   2级   1级   0级
  耐盐雾性   72h   120h   255h
  耐擦洗性/次   1000   1600   2950
  冻融稳定性   3个循环无絮凝物   无异常   无异常
  机械稳定性   不破乳无明显絮凝物   无异常   无异常
  稀释稳定性   无分层无沉淀无絮凝   无异常   无异常
实施例4
一、按质量百分比含量配方
Figure BDA0000138479000000051
Figure BDA0000138479000000061
二、制备方法
步骤1、在反应器中分别加入E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚，油浴加热升温至116℃，当环氧树脂充分溶解后开动搅拌，在109min内恒温匀速缓慢分别滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁脂、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰阱的混合溶液，滴加完毕后，逐渐升温至125℃，继续搅拌反应240min。
步骤2、反应完毕后降温至54℃，分别加入N，N-二甲基乙醇胺，搅拌反应35min至pH＝7-8，而后加水高速分散74min，降到室温过滤出料，制得水性高耐候性室温固化环氧乳液。
三、本实施例的优点和有益效果(见表4)
表4：环氧乳液和水性高耐候性室温固化环氧乳液常规性能测试对比
  项目   技术指标   环氧乳液   水性高耐候性室温固化环氧乳液
  乳液外观   光滑透明液体   光滑透明液体   光滑透明液体
  固含量   45-55％   46.80％   47.61％
  表干时间   ≤2h   1.5h   1.3h
  耐冲击性   商定   45cm   49cm
  耐碱性   48h无异常   120h无异常   380h无异常
  耐水性   96h无异常   360h无异常   490h无异常
  柔韧性   ≤2mm   5mm   2mm
  吸水率   ≤20％   9.65％   6.72％
  硬度   商定   0.4   0.6
  附着力   2级   1级   0级
  耐盐雾性   72h   120h   245h
  耐擦洗性/次   1000   1600   2700
  冻融稳定性   3个循环无絮凝物   无异常   无异常
  机械稳定性   不破乳无明显絮凝物   无异常   无异常
  稀释稳定性   无分层无沉淀无絮凝   无异常   无异常
实施例5
一、按质量百分比含量配方
Figure BDA0000138479000000062
Figure BDA0000138479000000071
二、制备方法
步骤1、在反应器中分别加入E-20环氧树脂、E-12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚，油浴加热升温至115℃，当环氧树脂充分溶解后开动搅拌，在108min内恒温匀速缓慢分别滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁脂、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰阱的混合溶液，滴加完毕后，逐渐升温至126℃，继续搅拌反应239min。
步骤2、反应完毕后降温至54℃，分别加入N，N-二甲基乙醇胺，搅拌反应34min至pH＝7-8，而后加水高速分散72min，降到室温过滤出料，制得水性高耐候性室温固化环氧乳液。
三、本实施例的优点和有益效果(见表5)
表5：环氧乳液和水性高耐候性室温固化环氧乳液常规性能测试对比
  项目   技术指标   环氧乳液   水性高耐候性室温固化环氧乳液
  乳液外观   光滑透明液体   光滑透明液体   光滑透明液体
  固含量   45-55％   46.80％   47.80％
  表干时间   ≤2h   1.5h   1.2h
  耐冲击性   商定   45cm   50cm
  耐碱性   48h无异常   120h无异常   370h无异常
  耐水性   96h无异常   360h无异常.6   480h无异常
  柔韧性   ≤2mm   5mm   2mm
  吸水率   ≤20％   9.65％   6.90％
  硬度   商定   0.4   0.6
  附着力   2级   1级   0级
  耐盐雾性   72h   120h   240h
  耐擦洗性/次   1000   1600   2650
  冻融稳定性   3个循环无絮凝物   无异常   无异常
  机械稳定性   不破乳无明显絮凝物   无异常   无异常
  稀释稳定性   无分层无沉淀无絮凝   无异常   无异常

Claims (2)

1.一种水性高耐候性室温固化环氧乳液，其特征在于，按质量百分比含量由组分：E－20环氧树脂为15-20%，E－12环氧树脂为5-10%，过氧化苯甲酰为1.0-1.5%，甲基丙烯酸为4.0-6.0%，丙烯酸六氟丁酯为3.0-8.0%，双丙酮丙烯酰胺为0.5-2.5%，己二酸二酰肼为0.5-2.5%，乙二醇丁醚为10-20%，正丁醇为5-10%，N,N-二甲基乙醇胺为3.5-5%，水为22-40%组成；按先在反应器中分别加入E－20环氧树脂、E－12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚，油浴加热升温至113℃-116℃，当环氧树脂充分溶解后开动搅拌，在106-109min内恒温匀速缓慢分别滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁酯、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼的混合溶液，滴加完毕后，逐渐升温至124℃-126℃，继续搅拌反应238-240min；反应完毕后降温至54℃-56℃，再加入N,N-二甲基乙醇胺，搅拌反应34-36min至pH=7-8，而后加水高速分散71-74min，降到室温过滤的步骤方法制得。 
2.一种如权利要求1所述的水性高耐候性室温固化环氧乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 
﹙1﹚在反应器中分别加入E－20环氧树脂、E－12环氧树脂、正丁醇、乙二醇丁醚，油浴加热升温至113℃-116℃，当环氧树脂充分溶解后开动搅拌，在106-109min内恒温匀速缓慢分别滴加过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸、丙烯酸六氟丁酯、双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼的混合溶液，滴加完毕后，逐渐升温至124℃-126℃，继续搅拌反应238-240min； 
﹙2﹚反应完毕后降温至54℃-56℃，再加入N,N-二甲基乙醇胺，搅拌反应34-36min至pH=7-8，而后加水高速分散71-74min，降到室温过滤出料，制得水性高耐候性室温固化环氧乳液。 
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