CN107987243A - 一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法 - Google Patents

一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法；按照如下步骤进行：1)将植物油和无水乙醇在臭氧氛围以及加热条件下进行搅拌；2)向完成步骤1)所得到的物质中加入壳聚糖，并在真空和加热条件下搅拌；3）将完成步骤2）所得的物质冷藏后过滤并清洗。使用植物油和无水乙醇共混溶液，无水乙醇作为植物油羟基化的稳定剂，能有效抑制植物油不饱和双键彻底断裂形成末位羟基（即只有一个羟基）的副反应；再而无水乙醇作为质子供体，能有效促进植物油甘油三酯水解形成接枝活性位点，使用植物油和无水乙醇共混溶液与臭氧反应得到羧酸多元醇，为接枝抗菌部位提供活性中产物。

Description

一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法。
背景技术
植物油基多元醇是一种可以替代石油聚醚多元醇生产聚氨酯的原材料，其导热系数低，黏度高，闭孔率高，具有良好的保温隔热性能，产品阻燃性能达到国家相关标准B2级要求。
但植物油基多元醇本身多不具有抗菌功效，限制了其在更多领域的应用。目前一些洁净度级别要求较高，以及需要抗菌抑菌增效的聚氨酯产品，只能通过在原料中物理混合添加纳米银、氧化钛等抗菌剂来实现短效抗菌，当活性抗菌基团消耗完毕后产品的抗菌效果则随之消失，不能达到长效抗菌的目的。
发明内容
针对上述缺陷，本发明的目的在于提出一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法，以得到具有显著抗菌功能的植物油基多元醇。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法；按照如下步骤进行：
1)将植物油和无水乙醇在臭氧氛围以及加热条件下进行搅拌；
2)向完成步骤1)所得到的物质中加入壳聚糖，并在真空和加热条件下搅拌；
3）将完成步骤2）所得的物质冷藏后过滤并清洗。
优选的，所述制备方法所使用的各组分的重量百分比为：植物油30-40份，无水乙醇5-10份，壳聚糖45-55份。
优选的，所使用的植物油含不饱和脂肪酸甘油酯。
优选的，所述植物油为大豆油或菜籽油或玉米油或蓖麻油。
优选的，所采用的壳聚糖为聚合度在2--20之间的低聚壳聚糖。
优选的，步骤1）中的加热温度在75-85℃之间，步骤2）中的加热温度在90-100℃。
优选的，步骤1）中的加热温度为80℃，步骤2）中的加热温度为95℃。
优选的，步骤2）所采用的真空值在0.02~0.08MP之间。
优选的，步骤2）所采用的真空值为0.05MPa。
一种植物油基多元醇在制备抗菌型地坪漆中的应用；所述植物油基多元醇上述的制备方法制得。
植物油大多都是甘油三酯类的物质，通常是不含有羟基，而是含有多个不饱和键，步骤1中植物油与臭氧反应得到羧酸多元醇，无水乙醇作为植物油羟基化的稳定剂，能有效抑制植物油不饱和双键彻底断裂形成末位羟基（即只有一个羟基）的副反应，故而本发明技术方案中，使用植物油和无水乙醇共混溶液与臭氧反应得到具有多个羟基的多元醇酸，再而无水乙醇作为质子供体，能有效促进植物油甘油三酯水解并形成接枝活性位点，使用植物油和无水乙醇共混溶液与臭氧反应得到羧酸多元醇，为接枝抗菌部位提供活性中产物。
羧酸多元醇与后加入的壳聚糖在非臭氧的真空状态，以及加热搅拌的条件下反应，发生酰胺化接枝反应以得到具有抗菌作用的多元醇，用天然产物壳聚糖作为羧酸多元醇的抗菌改性剂，特别是低聚合度的壳聚糖，对植物油基多元醇的空间构型影响较小，对聚氨酯的后续合成具有聚合促进作用，壳聚糖在羧酸多元醇上的聚合度高，增强终产物植物油基多元醇的抗菌功能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法，所使用的各组分的重量百分比为：大豆油40份，无水乙醇10份，壳聚糖55份，制备过程如下：
精选大豆油，由于大豆油脂肪酸甘油酯含量较高，在双键羟基化后需进一步进行酸水解反应，因此要延长首次加热的反应时间。大豆油注入反应釜，后加入无水乙醇，反应釜底部通入臭氧并形成臭氧常压氛围，以500r/min搅拌加热至75℃，恒温反应4h，取此阶段的产品冷藏过滤后作为对比实施例1的样品。
再而，往反应釜的反应混合物中直接加入聚合度为2-3的壳寡糖，0.02MPa的真空度下以500r/min搅拌加热至90℃，恒温反应3h。
反应混合物降温后冷藏至0-2℃，4h，80目滤布滤过，得大豆油基-壳聚糖抗菌多元醇，可用作抗菌型水性聚氨酯地坪漆的合成原料。
为了进一步说明，下面使用贴膜法参照标准QB2591，对实施例1的最终产品与对比实施例1所制得的产品进行抑菌率的检测。其中，实施例1的最终产品和对比实施例1所制得的产品的重量均为10g。
将培养好的大肠接入生理盐水（含0.2%肉汤）中配成105CFU/ml的菌悬液，然后将此菌悬液取0.2ml接种于两样品的表面，之后用完全无抗菌性能的薄膜覆盖，并使其均匀分布，放置于36-37℃，湿度90%以上的培养箱中培养24小时之后，取出，洗脱，稀释，平板计数，得到以下表1的对比测试数据：
表1 实施例1与对比实施例1的对比实验数据
从上述对比数据可以看出，经过本发明的制备步骤，壳聚糖在植物油与臭氧反应得到羧酸多元醇上聚合度高，最终的大豆油基-壳聚糖抗菌多元醇具有显著的抗菌功能。
实施例2
一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法，所使用的各组分的重量百分比为：茶籽油30份，无水乙醇5份，壳聚糖45份，制备过程如下：
精选植物油，选取油酸含量高达78-86%的茶籽油注入反应釜，后加入无水乙醇，反应釜底部通入臭氧并形成臭氧常压氛围，以500r/min搅拌加热至85℃，恒温反应2h，取此阶段的产品冷藏过滤后作为对比实施例2的样品。
再而，往反应釜的反应混合物中直接加入聚合度为2-3的壳寡糖，0.08MPa真空度下以500r/min搅拌加热至100℃，恒温反应3h。
反应混合物降温后冷藏至0-2℃，4h，80目滤布滤过，得茶籽油基-壳聚糖抗菌多元醇，可用作抗菌型水性聚氨酯地坪漆的合成原料。
为了进一步说明，下面使用贴膜法参照标准QB2591，对实施例2的最终产品与对比实施例2所制得的产品进行抑菌率的检测。其中，实施例2的最终产品和对比实施例2所制得的产品的重量均为10g。
将培养好的大肠接入生理盐水（含0.2%肉汤）中配成105CFU/ml的菌悬液，然后将此菌悬液取0.2ml接种于两样品的表面，之后用完全无抗菌性能的薄膜覆盖，并使其均匀分布，放置于36-37℃，湿度90%以上的培养箱中培养24小时之后，取出，洗脱，稀释，平板计数，得到以下表2的对比测试数据：
表2实施例2与对比实施例2的对比实验数据
从上述对比数据可以看出，经过本发明的制备步骤，壳聚糖在植物油与臭氧反应得到羧酸多元醇上聚合度高，最终的茶籽油基-壳聚糖抗菌多元醇具有显著的抗菌功能。
实施例3
一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法，所使用的各组分的重量百分比为：蓖麻油35份，无水乙醇8份，壳聚糖48份，制备过程如下：
精选植物油，选取蓖麻油注入反应釜，后加入无水乙醇，反应釜底部通入臭氧并形成臭氧常压氛围，以500r/min搅拌加热至80℃，恒温反应2h，取此阶段所得产品作为对比实施例3的样品。
再而，往反应釜的反应混合物中直接加入聚合度为2-3的壳寡糖，0.05MPa真空度下以500r/min搅拌加热至95℃，恒温反应3h。
反应混合物降温后冷藏至0-2℃，4h，80目滤布滤过，得蓖麻油基-壳聚糖抗菌多元醇，可用作抗菌型水性聚氨酯地坪漆的合成原料。
为了进一步说明，下面使用贴膜法参照标准QB2591，对实施例3的最终产品与对比实施例3所制得的产品进行抑菌率的检测。其中，实施例3的最终产品和对比实施例3所制得的产品的重量均为10g。
将培养好的大肠接入生理盐水（含0.2%肉汤）中配成105CFU/ml的菌悬液，然后将此菌悬液取0.2ml接种于两样品的表面，之后用完全无抗菌性能的薄膜覆盖，并使其均匀分布，放置于36-37℃，湿度90%以上的培养箱中培养24小时之后，取出，洗脱，稀释，平板计数，得到以下表3的对比测试数据：
表3 实施例3与对比实施例3的对比实验数据
从上述对比数据可以看出，经过本发明的制备步骤，壳聚糖在植物油与臭氧反应得到羧酸多元醇上聚合度高，最终的蓖麻油基-壳聚糖抗菌多元醇具有显著的抗菌功能。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于生产抗菌型地坪漆的植物油基多元醇的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行：
1)将植物油和无水乙醇在臭氧氛围以及加热条件下进行搅拌；
2)向完成步骤1)所得到的物质中加入壳聚糖，并在真空和加热条件下搅拌；
3）将完成步骤2）所得的物质冷藏后过滤并清洗。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法所使用的各组分的重量百分比为：植物油30-40份，无水乙醇5-10份，壳聚糖45-55份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所使用的植物油含不饱和脂肪酸甘油酯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述植物油为大豆油或菜籽油或玉米油或蓖麻油。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所采用的壳聚糖为聚合度在2--20之间的低聚壳聚糖。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中的加热温度在75-85℃之间，步骤2）中的加热温度在90-100℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中的加热温度为80℃，步骤2）中的加热温度为95℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所采用的真空值在0.02~0.08MP之间。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所采用的真空值为0.05MPa。
10.一种植物油基多元醇在制备抗菌型地坪漆中的应用，其特征在于：所述植物油基多元醇由权利要求1~9中任一项所述的制备方法制得。
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