CN107987110A - 一种春雷霉素浓缩液的脱盐方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种春雷霉素浓缩液的脱盐方法，采用如下脱盐条件：设备：纳滤有机膜装置；溶质：含盐量2.0%～4.0%的6.0%～7.0%春雷霉素浓缩液，pH2.0～7.0；溶剂：电导率≤0.1us/cm，pH5.0～7.0的无盐水；溶剂：溶质=3:1～5:1；工作温度：20～40℃；工作pH值：2.0～7.0；工作压力：1.00～1.50Mpa；工作通量≥25.0m3/h。该溶剂萃取脱盐的方法可降低原浓缩液中60.0%～70.0%的无机盐浓度。

Description

一种春雷霉素浓缩液的脱盐方法
技术领域
本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种春雷霉素浓缩液的脱盐方法。
背景技术
春雷霉素（Kasugamycin）由春日链霉菌（Streptomyces kasugaensis）所产生，属氨基糖苷类抗生素，于1964年4月从日本奈良县春日神社境内发现，故又名春日霉素。我国于1963年从江西土良地区也分离到一株春雷霉素产生菌，与日本菌株在碳源利用和各种培养基上培养特征有很多不同之处，故命名为小金色链霉菌（S. microaureus）。
春雷霉素自研发以来，其在亚洲和南美洲就被广泛应用于农业。它对水稻稻瘟病（包括叶瘟、稻头瘟、谷瘟）等的防治尤为显著，一般可达到80%以上。不仅如此，春雷霉素的适用作物还包括马铃薯、黄瓜、芹菜、高粱、辣椒、菜豆、柑橘等，可防治甜菜上的甜菜生尾孢、马铃薯上的胡萝卜软鸥文氏菌、菜豆上的栖菜豆假单孢菌、黄瓜上的流泪假单孢菌、番茄叶霉病、黄瓜细菌性角斑病等。
值得一提的是，因春雷霉素对人畜无毒、无残留、无污染，符合现代环保要求，被中国绿色食品发展中心推荐为AA级绿色食品生产资料，被农业部列为无公害农产品生产推荐农药，被上海市列为蔬菜标准化工程推杀菌剂。随着人们对农药安全意识的提高，春雷霉素高效、广谱、无公害的生物特性展示了越来越广泛的市场前景。
由于其具有显著的抗植物病原真菌活性，故自创制成功便在农业上广泛使用。其低毒，安全，高效，对环境友好，是目前最具推广前景的绿色农药之一，也是当前农作物病虫害防治中具有广阔发展前景的农药之一。2013年国家颁布《春雷霉素原药》、《春雷霉素可湿性粉剂》、《春雷霉素水剂》3个生物农药国家标准，国标规定春雷霉素原药的含量为65%，春雷霉素原药含量低影响它在国际市场上的销售，经分析春雷霉素原药杂质中含水溶性盐类的量较高，所以，降低含盐量可以有效提高春雷霉素原药的含量。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，进一步提高春雷霉素原药的含量，本发明提供一种快速的春雷霉素浓缩液的脱盐方法，实现春雷霉素浓缩液中盐离子浓度降低，从而达到减压喷雾干燥后春雷霉素原药中含盐量浓度降低，杂质含量较少。
本发明采用如下技术方案：一种春雷霉素浓缩液的脱盐方法，采用如下条件：
设备：纳滤有机膜装置；
溶质：含盐量2.0%～4.0%的6.0%～7.0%春雷霉素浓缩液，pH为2.0～7.0；
溶剂：电导率≤0.1us/cm，pH为5.0～7.0的无盐水；
以体积比计，溶剂:溶质=3:1～5:1；
工作温度：20～40℃；
工作pH值：2.0～7.0；
工作压力：1.00～1.50Mpa；
工作通量：≥25.0m3/h。
在本发明的优选的实施方案中，上述用纳滤有机膜装置，选用膜孔径为2nm，膜的截留相对分子质量为300～1000Dalton的芳香聚酰胺类复合纳滤膜。
在本发明的优选的实施方案中，所述溶剂-溶质的体积比例为3:1。
在本发明的优选的实施方案中，工作温度优选30℃。
在本发明的优选的实施方案中，工作压力为1.20Mpa。
本发明的春雷霉素浓缩液中盐离子浓度的检测方法如下：
（1）吸取样品1.0mL于150mL三角瓶中，加入30mL蒸馏水，加2滴0.1%甲基红指示剂，用氢离子浓度为0.1mol/L的酸溶液调溶液颜色为红色，然后再用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液红色消褪（呈黄色）。用移液管加入18%中性甲醛10mL，加入2滴0.5%酚酞指示剂，摇匀，静置5min，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显浅红色，记录加入甲醛后氢氧化钠标准溶液消耗的体积V，同时用纯水做空白。
（2）盐离子含量计算
式中：V——滴定消耗氢氧化钠的体积ml；
V1——滴定空白消耗的氢氧化钠的体积ml；
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/L；
V0——吸取的样品体积ml。
与现有技术相比，本发明通过所述溶剂稀释萃取脱盐方法处理后的脱盐春雷霉素浓缩液，澄清，色度低，通过检测盐离子浓度比原有春雷霉素浓缩液降低60.0%～70.0%，可以很好的满足农药领域的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
试验设备和条件：
设备：NF-400纳滤有机膜装置；
溶质：含盐量4.0%的6.0%春雷霉素浓缩液，pH4.0；
溶剂：电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水；
溶剂：溶质=5:1；
工作温度：25℃；
工作pH值：5.0；
工作压力：1.20Mpa；
膜工作通量：≥25.0m3/h。
试验步骤：
1、用输送泵输送含盐量4.0%的pH4.0，6.0%春雷霉素浓缩液1.0m3，于溶液储罐容中，用电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水5.0m3稀释溶解萃取、混匀，备供试溶液用。
2、按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作开启设备准备纳滤浓缩，控制工作温度：25℃；工作pH5.0；工作压力：1.20Mpa；膜工作通量：≥25.0m3/h。
3、当浓溶液体积达到1.0m3时，按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作停机，混匀，浓缩脱盐溶液。
4、取上述供试溶液和浓缩脱盐溶液，送到化验室，按照农用抗生素春雷霉素浓缩液中盐离子浓度的检测方法分析检测，记录测定数据、计算结果。结果供试溶液含盐量4.0%，浓缩脱盐溶液含盐量1.2%，浓缩脱盐溶液含盐量比供试溶液含盐量低60.00%。
实施例2
试验设备和条件：
设备：NF-400纳滤有机膜装置；
溶质：含盐量3.2%的6.5%春雷霉素浓缩液，pH3.5；
溶剂：电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水；
溶剂：溶质=4:1；
工作温度：25℃；
工作pH值：4.5；
工作压力：1.20Mpa；
膜工作通量：≥25.0m3/h。
试验步骤：
1、用输送泵输送含盐量3.2%的pH3.5，6.5%春雷霉素浓缩液3.0m3，于溶液储罐容中，用电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水12.0m3稀释溶解萃取、混匀，备供试溶液用。
2、按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作开启设备准备纳滤浓缩，控制工作温度：25℃；工作pH4.5；工作压力：1.20Mpa；膜工作通量：≥25.0m3/h。
3、当浓溶液体积达到3.0m3时，按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作停机，混匀，浓缩脱盐溶液。
4、取上述供试溶液和浓缩脱盐溶液，送到化验室，按照农用抗生素春雷霉素浓缩液中盐离子浓度的检测方法分析检测，记录测定数据、计算结果。结果供试溶液含盐量3.2%，浓缩脱盐溶液含盐量1.25%，浓缩脱盐溶液含盐量比供试溶液含盐量低60.94%。
实施例3
试验设备和条件：
设备：NF-400纳滤有机膜装置；
溶质：含盐量3.5%的6.0%春雷霉素浓缩液，pH3.5；
溶剂：电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水；
溶剂：溶质=4:1；
工作温度：30℃；
工作pH值：4.5；
工作压力：1.20Mpa；
膜工作通量：≥25.0m3/h。
试验步骤：
1、用输送泵输送含盐量3.5%的pH3.5，6.0%春雷霉素浓缩液3.0m3，于溶液储罐容中，用电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水12.0m3稀释溶解萃取、混匀，备供试溶液用。
2、按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作开启设备准备纳滤浓缩，控制工作温度：30℃；工作pH4.5；工作压力：1.20Mpa；膜工作通量：≥25.0m3/h。
3、当浓溶液体积达到3.0m3时，按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作停机，混匀，浓缩脱盐溶液。
4、取上述供试溶液和浓缩脱盐溶液，送到化验室，按照农用抗生素春雷霉素浓缩液中盐离子浓度的检测方法分析检测，记录测定数据、计算结果。结果供试溶液含盐量3.5%，浓缩脱盐溶液含盐量1.2%，浓缩脱盐溶液含盐量比供试溶液含盐量低65.71%。
实施例4
试验设备和条件：
设备：NF-400纳滤有机膜装置；
溶质：含盐量2.5%的6.5%春雷霉素浓缩液，pH3.0；
溶剂：电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水；
溶剂：溶质=3:1；
工作温度：30℃；
工作pH值：4.0；
工作压力：1.20Mpa；
膜工作通量：≥25.0m3/h。
试验步骤：
1、用输送泵输送含盐量2.5%的pH3.0，6.5%春雷霉素浓缩液2.0m3，于溶液储罐容中，用电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水6.0m3稀释溶解萃取、混匀，备供试溶液用。
2、按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作开启设备准备纳滤浓缩，控制工作温度：30℃；工作pH4.0；工作压力：1.20Mpa；膜工作通量：≥25.0m3/h。
3、当浓溶液体积达到2.0m3时，按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作停机，混匀，浓缩脱盐溶液。
4、取上述供试溶液和浓缩脱盐溶液，送到化验室，按照农用抗生素春雷霉素浓缩液中盐离子浓度的检测方法分析检测，记录测定数据、计算结果。结果供试溶液含盐量2.5%，浓缩脱盐溶液含盐量1.2%，浓缩脱盐溶液含盐量比供试溶液含盐量低70.00%。
实施例5
试验设备和条件：
设备：NF-400纳滤有机膜装置；
溶质：含盐量2.0%的6.8%春雷霉素浓缩液，pH3.0；
溶剂：电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水；
溶剂：溶质=3:1；
工作温度：30℃；
工作pH值：3.8；
工作压力：1.20Mpa；
膜工作通量：≥25.0m3/h。
试验步骤：
1、用输送泵输送含盐量2.0%的pH3.0，6.8%春雷霉素浓缩液1.0m3，于溶液储罐容中，用电导率0.1us/cm，pH5.5的无盐水3.0m3稀释溶解萃取、混匀，备供试溶液用。
2、按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作开启设备准备纳滤浓缩，控制工作温度：30℃；工作pH3.8；工作压力：1.20Mpa；膜工作通量：≥25.0m3/h。
3、当浓溶液体积达到1.0m3时，按NF-400纳滤有机膜装置的设备操作规程操作停机，混匀，浓缩脱盐溶液。
4、取上述供试溶液和浓缩脱盐溶液，送到化验室，按照农用抗生素春雷霉素浓缩液中盐离子浓度的检测方法分析检测，记录测定数据、计算结果。结果供试溶液含盐量2.0%，浓缩脱盐溶液含盐量1.03%，浓缩脱盐溶液含盐量比供试溶液含盐量低68.50%。
以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替代或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明保护范围内。

Claims (5)

1.一种春雷霉素浓缩液的脱盐方法，其特征在于，采用如下条件：
设备：纳滤有机膜装置；
溶质：含盐量2.0%～4.0%的6.0%～7.0%春雷霉素浓缩液，pH为2.0～7.0；
溶剂：电导率≤0.1us/cm，pH为5.0～7.0的无盐水；
以体积比计，溶剂:溶质=3:1～5:1；
工作温度：20～40℃；
工作pH值：2.0～7.0；
工作压力：1.00～1.50Mpa；
工作通量：≥25.0m3/h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上述用纳滤有机膜装置，选用膜孔径为2nm，膜的截留相对分子质量为300～1000Dalton的芳香聚酰胺类复合纳滤膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂-溶质的体积比例为3:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工作温度为30℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工作压力为1.20Mpa。
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