CN107982303B - 大株红景天注射液的醇沉方法 - Google Patents
大株红景天注射液的醇沉方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107982303B CN107982303B CN201711418950.6A CN201711418950A CN107982303B CN 107982303 B CN107982303 B CN 107982303B CN 201711418950 A CN201711418950 A CN 201711418950A CN 107982303 B CN107982303 B CN 107982303B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- filtering
- injection
- ethanol
- alcohol precipitation
- rhodiola crenulata
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 238000002347 injection Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000007924 injection Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 241000997135 Rhodiola crenulata Species 0.000 title claims abstract description 20
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 6
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000008215 water for injection Substances 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims 4
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims 2
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 23
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 6
- 150000003333 secondary alcohols Chemical class 0.000 abstract description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 5
- 229940090044 injection Drugs 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 4
- 244000042430 Rhodiola rosea Species 0.000 description 3
- 235000003713 Rhodiola rosea Nutrition 0.000 description 3
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 3
- 206010002383 Angina Pectoris Diseases 0.000 description 2
- 208000002193 Pain Diseases 0.000 description 2
- 241000083902 Rhodiola sachalinensis Species 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 2
- 206010008479 Chest Pain Diseases 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 206010033557 Palpitations Diseases 0.000 description 1
- 241001165494 Rhodiola Species 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 208000029078 coronary artery disease Diseases 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229940093181 glucose injection Drugs 0.000 description 1
- 238000001990 intravenous administration Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/41—Crassulaceae (Stonecrop family)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/0012—Galenical forms characterised by the site of application
- A61K9/0019—Injectable compositions; Intramuscular, intravenous, arterial, subcutaneous administration; Compositions to be administered through the skin in an invasive manner
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/08—Solutions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation or decoction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及中药制剂大株红景天注射液的醇沉方法，具体是大株红景天注射液二次醇沉后向醇沉液中通入经除菌过滤后0.1‑0.4Mpa的压缩空气30‑150分钟，能够更有效、更彻底使药液中的杂质迅速析出，从而解决了工艺中过滤需要连续不断的进行过滤，且经过滤后的药液还会不断析出墨绿色杂质的情况。从而提高了产品安全性、稳定性有了大幅度的提高、生产效率大大提高，从而提高了质量、降低了生产成本，增加了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种大株红景天注射液制剂的制备方法。具体是大株红景天注射液在制备过程中向醇沉工序中通入洁净压缩空气，使药液充分与空气接触，使得杂质在醇相中能够与氧气充分接触反应，达到氧化析出，从而能够快捷、有效的去除药液中杂质，更有效的保证用药安全。
背景技术
在已有技术中，大株红景天注射液是通化玉圣药业有限公司独家生产的专利产品，批准文号为：国药准字Z20060361；国药准字Z20060362。性状：本品为淡黄色至棕黄色的澄明液体。 成份：大株红景天。适应症状：活血化瘀。冠心病稳定型劳累性心绞痛。症见：胸部刺痛，绞痛，固定不移，痛引肩背及臂内侧，胸闷，心悸不宁，唇舌紫暗，脉细涩。用法用量：静脉滴注。一次10ml加入250ml 5%葡萄糖注射液中，一日一次，10天为一疗程。
制备方法：取大株红景天1500g，加水提取三次，每次加水6倍，提取2小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达65%，搅匀，冷藏 24小时（5～10℃），滤过，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.20(50℃)的清膏，再加乙醇使含醇量达85%，搅匀，冷藏24小时（5～10℃），滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.30（50℃）的清膏，加入注射用水1000ml，调pH值至7.0，加热煮沸30分钟，冷藏72小时（5～10℃），滤过，滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤，超滤液经微孔滤膜过滤，灌封，灭菌，即得。传统工艺对大株红景天注射液去除杂质效果不理想，对收率有影响。
发明内容
本发明的目的是针对大株红景天注射液二次醇沉后药液杂质过滤需要连续不断的进行过滤，且经过滤后的药液还会不断析出墨绿色杂质，为提高产品的安全性、稳定性，提高灯检收率、生产效率，降低成本，对大株红景天注射液醇沉工艺进行实验分析研究，将二次醇沉溶液采用正常过滤的样本与将二次醇沉后的药液通入经除菌过滤后的压缩空气的样本进行对比分析，利于去除杂质，提高收率。
在将二次醇沉后的药液通入经除菌过滤后0.1-0.4Mpa的压缩空气30-150分钟，能够更加有效、更彻底使药液中的杂质迅速析出，一次过滤即可去除杂质。从而解决了原工艺中需要多次过滤才能完全去除杂质，大大的节省了过滤时间和大大减少了滤材的消耗，从而达到提高了产品安全性、稳定性、生产效率、产品灯检收率，同时降低了生产成本，增加了经济效益。
本发明的技术解决方案是：制备大株红景天注射液方法，其步骤如下：取大株红景天1670g，加水提取三次，每次加水6倍，提取2小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达70%，搅匀，冷藏 24小时（5～10℃），滤过，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.20(50℃)的清膏，再加乙醇使含醇量达85%，搅匀，冷藏24小时（5～10℃），通入经除菌过滤后0.1-0.4Mpa的压缩空气30-150分钟，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.30（50℃）的清膏，加入注射用水1000ml，加入3‰的活性炭，加热煮沸30分钟，冷藏72小时，除炭过滤，滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤，超滤液经微孔滤膜过滤，灌封，灭菌，即得。
中药注射剂的传统工艺中经醇沉后药液经冷藏静置后能够有效的去除杂质。大株红景天注射液二次醇沉后，需要经过多次反复过滤才能够有效去除杂质。其主要原因是有些杂质在醇相中可溶解，在与空气中的氧气接触氧化后，其氧化物能够沉淀下来，经过滤后才能够完全去除。因此，在醇相的药液中通入经除菌过滤后0.1-0.4Mpa的压缩空气30-120分钟，能够更加有效的使药液中杂质充分与空气接触，使药液中的杂质析出更快，更彻底，进而大大提高过滤效果，提高质量，节省成本。通入洁净压缩空气后的药液去除的杂质与未通入压缩空气的药液进行对比，最终产品的灯检收率有明显的提高。从而更加有效的保证了产品的安全性，同时为大株红景天注射液的二次开发奠定了基础，也对大株红景天注射液有效性研究方向起到了指导作用。
本发明的优点是：采用向二次醇沉后的药液通入经除菌过滤后0.1-0.4Mpa的压缩空气30-150分钟的工艺与原生产工艺进行对比，能够更有效、更彻底的使药液中的杂质迅速析出，从而解决了醇沉工艺中过滤需要连续不断的进行过滤，且经过滤后的药液还会不断析出墨绿色杂质的情况。从而提高了产品安全性、使药液稳定性有了大幅度的提高、生产效率大大提高了，从而提高了质量、降低了生产成本，增加了经济效益。
下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施方式
实施例
红景天注射液微高温水中投料提取方法：取大株红景天1670g，加水提取三次，每次加水6倍，提取2小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达70%，搅匀，冷藏 24小时（5～10℃），滤过，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.20(50℃)的清膏，再加乙醇使含醇量达85%，搅匀，冷藏24小时（5～10℃），通入经除菌过滤后0.1-0.4Mpa的压缩空气30-150分钟，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.30（50℃）的清膏，加入注射用水1000ml，加入3‰的活性炭，加热煮沸30分钟，冷藏72小时，除炭过滤，滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤，超滤液经微孔滤膜过滤，灌封，灭菌，即得。通入经除菌过滤的压缩空气与未通入压缩空气的药液的对比
可见，大株红景天注射液二次醇沉后，向醇沉液中通入经除菌过滤后0.1-0.4Mpa的压缩空气30-120分钟，能够更有效、更彻底使药液中的杂质迅速析出从而解决了工艺中需要连续不断的进行过滤，且经过滤后的药液还会不断析出墨绿色杂质的情况，提高了产品安全性、稳定性、生产效率，提高灯检收率，降低成本，增加经济效益提高产品灯检收率。
Claims (2)
1.大株红景天注射液的醇沉方法，其特征在于步骤如下：取大株红景天1670g，加水提取三次，每次加水6倍，提取2小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20的清膏，温度50℃；加乙醇使含醇量达70%，搅匀，在5～10℃冷藏 24小时，滤过，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.20的清膏，温度50℃；再加乙醇使含醇量达85%，搅匀，在5～10℃冷藏24小时，通入经除菌过滤后0.1-0.4Mpa的压缩空气30-150分钟，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.30的清膏，温度50℃；加入注射用水1000ml，加入3‰的活性炭，加热煮沸30分钟，冷藏72小时，保除炭过滤，滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤，超滤液经微孔滤膜过滤，灌封，灭菌，即得。
2.按照权利要求1所述的大株红景天注射液的醇沉方法，其特征在于步骤如下：取大株红景天1670g，加水提取三次，每次加水6倍，提取2小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20的清膏，温度50℃；加乙醇使含醇量达70%，搅匀，在5～10℃冷藏 24小时，滤过，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.20的清膏，温度50℃；再加乙醇使含醇量达85%，搅匀，在5～10℃冷藏24小时，通入经除菌过滤后0.1-0.4Mpa的压缩空气120分钟，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.30的清膏，温度50℃；加入注射用水1000ml，加入3‰的活性炭，加热煮沸30分钟，冷藏72小时，除炭过滤，滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤，超滤液经微孔滤膜过滤，灌封，灭菌，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711418950.6A CN107982303B (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 大株红景天注射液的醇沉方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711418950.6A CN107982303B (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 大株红景天注射液的醇沉方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107982303A CN107982303A (zh) | 2018-05-04 |
| CN107982303B true CN107982303B (zh) | 2021-03-09 |
Family
ID=62042656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711418950.6A Active CN107982303B (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 大株红景天注射液的醇沉方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107982303B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104435057A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-03-25 | 通化玉圣药业有限公司 | 红景天注射液低温除炭制备方法 |
| CN104523810A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-22 | 通化玉圣药业有限公司 | 红景天注射液高温灭活提取方法 |
-
2017
- 2017-12-25 CN CN201711418950.6A patent/CN107982303B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104523810A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-22 | 通化玉圣药业有限公司 | 红景天注射液高温灭活提取方法 |
| CN104435057A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-03-25 | 通化玉圣药业有限公司 | 红景天注射液低温除炭制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "中草药醇沉工艺与设备浅析";邵锡宸;《医药工程设计》;19951231;第24页右栏"7醇沉设备"，第25页右栏第1段。 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107982303A (zh) | 2018-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5614864B2 (ja) | ジンセノサイド成分を増加させた新規な加工人参または加工人参抽出物の製造方法 | |
| CN104311688B (zh) | 一种金钗石斛多糖和总碱的提取分离方法 | |
| CN108070629B (zh) | 一种工业化生产火麻蛋白低聚肽的方法 | |
| CN102070727B (zh) | 一种肝素钠的提取方法 | |
| WO2022077853A1 (zh) | 一种灰树花活性多糖的提取方法及提取的活性多糖和用途 | |
| CN102838686B (zh) | 一种制备高纯度姬松茸多糖的方法 | |
| CN106279461B (zh) | 一种硒化玛咖多糖及其制备方法和用途 | |
| CN103923201A (zh) | 一种海马活性糖蛋白的制备方法 | |
| CN103285135A (zh) | 一种提高杨树花注射液澄明度的制备工艺 | |
| CN104926954A (zh) | 一种从肉苁蓉中分离制备多糖、低聚糖及甘露醇的方法 | |
| CN101492408A (zh) | 一种从发酵液分离色氨酸的方法 | |
| CN102643360B (zh) | 一种纳豆多糖的提取与分离方法 | |
| CN103613679A (zh) | 一种以鲜天麻为原料的天麻多糖制备方法 | |
| CN103664666B (zh) | 一种从大麦胚芽中提取γ-氨基丁酸的方法 | |
| CN107982303B (zh) | 大株红景天注射液的醇沉方法 | |
| CN111248440B (zh) | 一种功能性茉莉花低聚糖口服液及其应用 | |
| CN101406543A (zh) | 小儿咳喘灵口服液的制备工艺 | |
| CN103694280B (zh) | 从含有氨基葡萄糖盐酸盐母液中提取氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN109485559A (zh) | 一种从八角中提取莽草酸的方法 | |
| CN111333747A (zh) | 一种香菇多糖的制备方法 | |
| CN107982302B (zh) | 醇沉后药液加入活性炭制备大株红景天注射液方法 | |
| CN105017442A (zh) | 人参多糖的提取方法 | |
| CN104435057B (zh) | 红景天注射液低温除炭制备方法 | |
| CN114262297A (zh) | 一种麦角硫因的制备方法 | |
| CN110841004B (zh) | 一种从叠鞘石斛中热回流低温提取叠鞘石斛提取物的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhao Guohua Inventor after: Zhang Renbo Inventor after: Zhao Jixue Inventor after: Meng Yang Inventor after: Wei Fengyun Inventor after: Qiu Jiuwen Inventor after: Fang Zongbao Inventor after: Wu Haibo Inventor after: Liu Jinjun Inventor after: Cui Liping Inventor after: Wang Tiantian Inventor after: Liang Yu Inventor after: Wang Yongliang Inventor after: Zhou Jianyu Inventor before: Qiu Jiuwen Inventor before: Zhang Renbo Inventor before: Wang Hongying Inventor before: Fang Zongbao Inventor before: Liu Jinjun Inventor before: Wu Haibo Inventor before: He Lei Inventor before: Wang Yongliang Inventor before: Zhou Jianyu Inventor before: Cui Liping |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |