CN107974002A - 一种聚氯乙烯填充母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氯乙烯填充母粒及其制备方法，其由聚氯乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚氯乙烯接枝马来酸酐、无机矿物填料、双叔丁过氧基二异丙苯、抗氧剂和润滑剂制备而成。本发明解决了目前市场上常规填充母粒的成本高、分散性差、相容性差等问题，同时扩展了再生塑料的使用范围。经该发明加工处理后的填充母粒可用于广泛用于汽车、管道、线缆等材料的填充改性，在满足产品性能要求的情况下能大幅改性原材料降低成本，提高再生塑料的使用价值。

Description

一种聚氯乙烯填充母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种聚氯乙烯填充母粒及其制备方法。
背景技术
为了增强塑料材料的机械性能、密度等相关性能，一般都是添加些改性剂对其进行改性，塑料改性起初在填充改性方面直接使用粉体，这种改性方式一方面会对生产环境有较大污染，另一方面粉体添加在分散方面较差，影响最终产品性能。近年来，随着塑料改性技术的不断更新和发展，使用填充母粒作为填充改性的成为了不少企业的生产形式，在污染和加工工艺方面都得到了有效的改善。
目前，市场上大量的填充母粒主要采用的基料为新料聚氯乙烯、低密度聚乙烯、聚烯烃弹性体(POE)等，生产的原材料成本较高。而使用再生塑料作为基料进行填充母粒生产，再配以相应的助剂，不仅能有效的降低原材料成本，而且可以得到分散性能、相容性良好的填充母粒，可以广泛使用于塑料改性行业，如汽车、管道、线缆等。
发明内容
本发明的目的就是提供一种聚氯乙烯填充母粒及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种聚氯乙烯填充母粒，其由以下组分按重量份制备而成：
所述的聚氯乙烯回收料的含水率低于0.5％、燃烧剩余物小于3％、熔融指数在2.16kg/230℃条件下为15-20g/10min。
所述低密度聚乙烯在230℃/2.16Kg条件下的熔融指数为50～60g/10min。
所述聚氯乙烯接枝马来酸酐的接枝率≥1.5％。
所述的无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙或云母中的一种或多种，其粒径≥1200目。
所述的双叔丁过氧基二异丙苯熔点46℃。
所述抗氧剂为季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯(抗氧剂618)与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)按重量比为1:4进行复配。
所述的润滑剂为白矿油、乙撑双硬脂酰胺(EBS)和硬脂酸钙按重量比为2:1:1进行复配。
本发明的另一个发明目的是提供一种制备上述填充母粒的方法，包括以下步骤：
(1)将已干燥处理的聚氯乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚氯乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按配方比例倒入温控高速混合机中混合2-3min；所述混合机的温度为75℃-90℃、转速为500-800r/min；
(2)加入无机矿物填料，在搅拌过程中均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯后，继续搅拌混合10-15min，得到预混料；
(3)将预混料投入到L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，先预加热2～4分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机温度设置为：预融区140～155℃，第一熔融区190～200℃，第一高温剪切区200～210℃，第二高温剪切区210～220℃，第二熔融温区200～210℃，出料口熔融温区190～200℃；加工过程双螺杆挤出机的转速为300～500转/分。
本发明由聚氯乙烯回收料做为原料来制备聚氯乙烯填充母粒，再将其与聚氯乙烯按一定的比例进行混合，经熔融、挤出得复合材料。本发明的聚氯乙烯填充母粒能显著提高聚合物复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲方面比对比例具有更好的刚性、韧性和强度。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明通过在聚氯乙烯回收料中加入聚氯乙烯接枝马来酸酐，使材料具有高的极性和反应性,极大的改善了聚氯乙烯与矿物填料的相容性；
(2)双叔丁过氧基二异丙苯与聚氯乙烯接枝马来酸酐共同作用，使填料表面由亲水性变成亲油性，从而达到与聚合物的紧密结合，使材料的强度、黏结力、分散性能等显著提高，最终制得的母粒具有良好的分散性、相容性；
(3)本发明中加入低密度聚乙烯目的是调节熔融挤出时熔体的黏度，使熔体分散好，混合均匀，解决挤出时断条、杜塞模头等问题。
(4)本发明使用抗氧剂618与抗氧剂168，其用量仅为0.01-0.02份，大大减少了抗氧剂的用量(普通抗氧剂用量为0.5％左右)，同时很好的保持了组合物的力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
抗氧剂是由抗氧剂618与抗氧剂168按重量比为1:4进行复配组成。
所述的润滑剂是由白矿油、乙撑双硬脂酰胺(EBS)和硬脂酸钙按重量比为2:1:1进行复配组成。
实施例1
将聚氯乙烯回收料10份、低密度聚乙烯10份，聚氯乙烯接枝马来酸酐5份、抗氧剂0.01份、润滑剂1.6份放入温控高速混合机中混合2min，温度控制在80℃，转速700r/min；然后将无机矿物填料碳酸钙85份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.7份，高混机转速控制在750r/min，加完后继续搅拌12min，得到预混料；最后将预混料喂入L/D＝44:1的双螺杆挤出机中，预加热3分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区140℃，第一熔融区195℃，第一高温剪切区205℃，第二高温剪切区210℃，第二熔融温区205℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为350转/分。
将上述制得的填充母粒和聚氯乙烯按重量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例2
将聚氯乙烯回收料13份、低密度聚乙烯30份，聚氯乙烯接枝马来酸酐2份、抗氧剂0.02份、润滑剂3份放入温控高速混合机中混合3min，温度控制在75℃，转速600r/min；然后将无机矿物填料碳酸钙55份、滑石粉30份加入高速混合机中，双叔丁过氧基二异丙苯1.5份，高混机转速控制在650r/min，加完后继续搅拌15min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预加热2分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区155℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区210℃，第二高温剪切区220℃，第二熔融温区210℃，出料口熔融温区200℃，螺杆转速为400转/分。
将上述制得的填充母粒和聚氯乙烯按重量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例3
将聚氯乙烯回收料15份、低密度聚乙烯20份，聚氯乙烯接枝马来酸酐5份、抗氧剂0.02份、润滑剂2.5份放入温控高速混合机中混合3min，温度控制在90℃，转速800r/min；然后将无机矿物填料云母粉35份、滑石粉45份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.7份，高混机转速控制在800r/min，加完后继续搅拌12min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预加热3分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区140℃，第一熔融区190℃，第一高温剪切区200℃，第二高温剪切区210℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区190℃，螺杆转速为300转/分。
将上述制得的填充母粒和聚氯乙烯按重量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例4
将聚氯乙烯回收料20份、低密度聚乙烯10份，聚氯乙烯接枝马来酸酐5份、抗氧剂0.01份、润滑剂1.5份放入温控高速混合机中混合3min，温度控制在75℃，转速600r/min；然后将无机矿物填料滑石粉75份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.6份，高混机转速控制在500r/min，加完后继续搅拌10min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预加热2分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区145℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区205℃，第二高温剪切区215℃，第二熔融温区205℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为500转/分。
将上述制得的填充母粒和聚氯乙烯按重量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例5
将聚氯乙烯回收料16份、低密度聚乙烯10份，聚氯乙烯接枝马来酸酐4份、抗氧剂0.02份、润滑剂2份放入温控高速混合机中混合2min，温度控制在90℃，转速500r/min；然后将无机矿物填料碳酸钙50份、云母粉30份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.6份，高混机转速控制在600r/min，加完后继续搅拌13min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预加热2分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区150℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区205℃，第二高温剪切区220℃，第二熔融温区205℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为450转/分。
将上述制得的填充母粒和聚氯乙烯按重量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例6
将聚氯乙烯回收料14份、低密度聚乙烯10份，聚氯乙烯接枝马来酸酐6份、抗氧剂0.01份、润滑剂2.8份放入温控高速混合机中混合3min，温度控制在85℃，转速650r/min；然后将无机矿物填料云母粉80份加入高速混合机中，一边搅拌一边均匀加入双叔丁过氧基二异丙苯1.5份，高混机转速控制在550r/min，加完后继续搅拌14min，得到预混料；最后将预混料喂入双螺杆挤出机中，预加热4分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区145℃，第一熔融区195℃，第一高温剪切区210℃，第二高温剪切区215℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区195℃，螺杆转速为400转/分。
将上述制得的填充母粒和聚氯乙烯按重量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
上述实施例1-6制备的复合材料经标准注塑成样条，性能如表1所示。
将现有的在230℃\2.16Kg情况下熔融指数为40～100g/10min的聚氯乙烯和废旧聚氯乙烯洗衣机筒回收料(含水率低于0.5％、燃烧剩余物小于3％、熔融指数在2.16kg/230℃条件下为15-20g/10min)做为对比例，同样注塑成样条检测其性能，如下表1所示。
其中各物性的测试方法分别如下：
拉伸强度、断裂伸长率根据GB/T 1040.2-2006进行测量；
弯曲强度、弯曲模量根据GB/T 9341-2008进行测量；
悬臂梁缺口冲击强度根据GB/T 1834-2008进行测量；
负荷变形温度根据GB/T 1634.2-2004进行测量；
表1：性能指标：
由表1中可以看出，采用本发明制得聚氯乙烯填充母粒制成的复合材料，其比对比例具有更好的刚性、韧性、强度和耐热性，其在相容性、分散性方面也具有明显优势。另外由于本发明选用的再生材料来源较广，生产工艺简单，大大的节省了原材料成本。
这些实施例仅用于说明本发明而不应该限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明所述内容之后，本领域技术人员对本发明做各种等价形式的改动或修改，这些等价形式同样属于本申请的权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种聚氯乙烯填充母粒，其特征在于：其由以下组分按重量份制备而成：
聚氯乙烯回收料 10～20份；
低密度聚乙烯 10～30份；
聚氯乙烯接枝马来酸酐 2～6份；
无机矿物填料 75～85份；
双叔丁过氧基二异丙苯 1.5～1.7份；
抗氧剂 0.01～0.02份；
润滑剂 1.5～3份。
2.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯填充母粒，其特征在于：所述的聚氯乙烯回收料的含水率低于0.5%、燃烧剩余物小于3%、熔融指数在2.16kg/230℃条件下为15-20g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯填充母粒，其特征在于：所述低密度聚乙烯在230℃/2.16Kg条件下的熔融指数为50~60g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯填充母粒，其特征在于：所述聚氯乙烯接枝马来酸酐的接枝率≥1.5%。
5.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯填充母粒，其特征在于：所述的无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙或云母中的一种或多种，其粒径≥1200目。
6.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯填充母粒，其特征在于：所述抗氧剂为季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯（抗氧剂618）与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯（抗氧剂168）按重量比为1:4复配而成。
7.根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯填充母粒，其特征在于：所述的润滑剂为白矿油、乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸钙按重量比为2:1:1进行复配。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的一种聚氯乙烯填充母粒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将已干燥处理的聚氯乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚氯乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按配比倒入温控高速混合机中混合2-3min；所述混合机的温度为75℃-90℃、转速为500-800r/min；
（2）加入无机矿物填料，边搅拌边匀速地加入双叔丁过氧基二异丙苯后，继续搅拌混合10-15min，得到预混料；
（3）将预混料投入到L/D=44:1 的双螺杆挤出机中，先预加热2～4分钟后，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得填充母粒，其中双螺杆挤出机温度设置为：预融区140～155℃，第一熔融区190～200℃，第一高温剪切区200～210℃，第二高温剪切区210～220℃，第二熔融温区200～210℃，出料口熔融温区190～200℃，加工过程双螺杆挤出机的转速为300～500 转/分。
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