CN107970936B - 一种内部红外间接加热设备、催化剂的浸渍方法和催化剂的制备方法 - Google Patents

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CN107970936B CN201610920626.3A CN201610920626A CN107970936B CN 107970936 B CN107970936 B CN 107970936B CN 201610920626 A CN201610920626 A CN 201610920626A CN 107970936 B CN107970936 B CN 107970936B
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Abstract

本发明涉及催化剂加工技术领域,公开了一种内部红外间接加热设备、催化剂的浸渍方法和催化剂的制备方法。所述内部红外间接加热设备包括滚筒翻料装置和红外加热装置,所述滚筒翻料装置包括转筒,用于混合置于其中的物料,所述红外加热装置设置于所述转筒的中轴线区域中,用于加热所述滚筒翻料装置中的物料。所述催化剂的浸渍方法在本发明的内部红外间接加热设备中实施。本发明的催化剂的浸渍方法能够有效减少物料与设备之间的粘连,提高浸渍均匀性,同时还能够降低浸渍过程对催化剂载体的破碎,提高催化剂的磨损强度和反应活性,催化剂收率高。

Description

一种内部红外间接加热设备、催化剂的浸渍方法和催化剂的 制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂加工技术领域,具体地,涉及一种内部红外间接加热设备、催化剂的浸渍方法和催化剂的制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的不断提高和环保法规的日益严格,要求炼厂提供更加优质清洁的汽油产品,清洁汽油具有低烯烃、低硫、高辛烷值等特点。我国汽油池以催化裂化汽油为主,存在高烯烃、高硫、辛烷值不够高等问题,因此,清洁汽油生产技术研发既要考虑降烯烃、还要考虑降硫、同时还要保证辛烷值。S Zorb技术凭借脱硫率高、辛烷值损失小、氢耗低、能耗低的优点,已经成为中国石化汽油质量升级的主要技术手段,并在国内汽油脱硫生产中得到迅速推广。
S Zorb吸附剂是一种负载型催化剂,主要由载体和活性组分组成。现在工业上生产这类催化剂一般采用浸渍法,即将催化剂载体放入含有活性组分的溶液中浸泡。浸渍法一般有三个过程:(1)浸渍过程。即将干的或湿的载体在一定条件下与溶有活性组分的浸渍液接触浸泡。(2)干燥过程。即在一定温度下,将浸渍后催化剂中的溶剂挥发掉。(3)活化过程。即在一定温度下用空气焙烧使催化剂还原。工业上使用的浸渍方法有很多种,按浸渍方法可分为饱和浸渍和过饱和浸渍;按载体情况可分为干法浸渍和湿法浸渍。采用干的载体浸渍为干法浸渍,而载体预先浸水,再浸渍活性组分溶液的为湿法浸渍。按照生产流程划分又可以分为连续浸渍和间歇式浸渍,其中常用的连续化浸渍方式如盘式浸渍和提篮式浸渍,间歇式浸渍方式如糖衣锅和转鼓浸渍等。
如CN1286566C提供了一种含钼和/或钨及镍和/或钴的加氢精制催化剂制备方法。该催化剂含有一种耐热无机氧化物载体和负载在该载体上的钼和 /或钨及镍和/或钴,所述催化剂由含钼和/或钨及镍和/或钴化合物的浸渍溶液浸渍耐热无机氧化物载体并干燥得到,其中的浸渍过程中包括一个用超声波辐射浸渍溶液及耐热无机氧化物载体的混合物的步骤,所述的干燥采用微波干燥。
CN100376326C公开了一种可用于二乙醇胺氧化脱氢反应制亚氨基二乙酸的负载型催化剂的制备方法。该方法包括如下步骤:以铜盐、镍盐为主要原料,经浸渍、烘干、高温焙烧、程序升温还原等步骤,形成负载型纳米铜镍复合催化剂。该催化剂制备条件温和、原料易得、生产成本低、催化反应活性好。
CN1927465A公开了一种用于芳烃酞基化的负载型氧化铁催化剂制备工艺,其特点是以金属氧化物、沸石分子筛或金属氧化物和沸石分子筛的混合物作为载体,以含有铁盐、镍盐或钴盐的水溶液为浸渍液,按如下步骤进行: l)将所述载体进行6-12小时的浸渍;2)将浸渍后的载体在60-150℃下干燥 3-8小时,再在300-700℃下培烧4-12小时,得到催化剂前体;3)重复以上操作即得终极产物。
CN101015805A公开了一种馏分油加氢精制催化剂。该催化剂组成为 W/Mo/Ni/SiO2/A12O3,添加B助剂。该催化剂的制备方法包括:由含硅和硼的氧化铝载体采用两段浸渍方法得到催化剂成品,浸渍溶液为含钨钼镍三活性金属组分的共浸液。该发明具有制备工艺简单、成本低等特点,通过助剂的协同作用可以有效地调整催化剂的理化性质,使催化剂具有合理的孔结构、适宜的表面酸性质,催化剂的加氢活性得到大幅度提高。
CN125222lC公开了一种石油烃类加氢处理(加氢脱氮、加氢脱硫、加氢脱金属和加氢饱和等)催化剂的制备方法。该方法包括:以含有拟薄水氧化铝和一种第VIB族金属如钼或钨为原料,经充分混合、捏合并挤成三叶草条状,经过干燥、高温焙烧等步骤,制成含钼或钨的氧化铝载体;然后以含有第VIII族金属如镍和/或钴化合物的水溶液浸渍该载体,经过干燥和高温焙烧,制得加氢处理催化剂。
CN100364668C公开了一种IIB族金属氧化物表面改性加氢催化剂的制备方法。通过浸渍方法引入锌,载体用含锌溶液浸渍并干燥后和负载加氢活性金属前,不经过高温焙烧过程。该发明氧化锌改性加氢催化剂的制备过程中,锌元素引入后和加氢金属引入前没有高温焙烧过程,减弱了锌与载体的相互作用,这对调整加氢金属与载体之间的相互作用是有利的。
CN1276790C公开了一种馏分油加氢精制催化剂的制备方法,该催化剂含有一种氧化铝载体和负载在该载体上的钼、镍和钨金属组分,所述催化剂的制备方法包括依次用含钼化合物的溶液和含镍、钨化合物的溶液浸渍氧化铝载体,其中所述的氧化铝载体在用含钼化合物的溶液浸渍后进行干燥,在用含镍、钨化合物的溶液浸渍后进行干燥和焙烧。
CN101380570A公开了一种用于制备生物柴油的负载型固体碱催化剂的制备方法。该方法是将碱土金属的可溶性盐水溶液与炭材料等体积浸渍,搅拌均匀、干燥、焙烧而得。该发明的催化剂制备工艺简单,反应活性高,同时价格低廉,可再生并重复使用。
上述各种负载型催化剂的制备方法中,尽管引入活性金属的种类和先后顺序不同,但是活性金属的引入方式基本上是相同的。即,先将活性金属配制成水溶液,然后使载体与活性金属水溶液保持充分的接触进行浸渍,最后再将浸渍好的催化剂进行干燥和焙烧。这种方法虽然有利于活性金属在载体上的均匀分布,但它并不适用于S Zorb吸附剂的制备。由于吸附剂载体中存在大量的氧化锌,能够与浸渍溶液发生胶融反应从而破坏吸附剂的强度和脱硫活性。因此,研发一种能够有效克服前述传统方法对S Zorb吸附剂强度和反应活性不利影响的新的催化剂制备方法,具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷,提供一种内部红外间接加热设备、催化剂的浸渍方法和催化剂的制备方法,本发明的催化剂的浸渍方法能够有效减少物料与设备之间的粘连,提高浸渍均匀性,同时还能够降低浸渍过程对催化剂载体的破碎,提高催化剂的磨损强度和反应活性,催化剂收率高。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供了一种内部红外间接加热设备,所述设备包括滚筒翻料装置和红外加热装置。
所述滚筒翻料装置包括转筒,用于混合置于其中的物料。
所述红外加热装置设置于所述转筒的中轴线区域中,用于加热所述滚筒翻料装置中的物料。
第二方面,本发明提供了一种催化剂的浸渍方法,该方法在本发明所述的内部红外间接加热设备中实施,该方法包括:在转筒转动下,通过红外加热装置对转筒中催化剂载体和活性金属组分结晶盐的混合物料进行加热处理,以将活性金属组分结晶盐熔融为溶液,并在转筒中完成浸渍过程。
第三方面,本发明提供了一种催化剂的制备方法,该方法包括:用活性金属组分的结晶盐的熔融溶液浸渍催化剂载体,然后将得到的浸渍物料进行焙烧,所述浸渍的方法按照本发明所述的催化剂的浸渍方法进行。
本发明的催化剂的浸渍方法中,催化剂载体和活性金属组分的结晶盐的混合物料(未配制成活性金属组分的水溶液,即未引入额外的水)在转筒中完成加热浸渍过程,在该过程中由于作为热源的红外辐射加热板不与物料直接接触,转筒内壁的温度相对较低,因此大大降低了物料与转筒内壁的粘连。此外,即使转筒内壁与物料有轻微粘连情况,由于转筒内壁不是热源,因而不会影响物料的加热效果,因此能够有效提高催化剂载体与活性金属组分的结晶盐之间的混合效果,延长设备操作周期。根据本发明的一种优选实施方式,通过进料混合装置能够分别准确计量输送催化剂载体和活性金属组分的结晶盐,并实现均匀混合,然后将所得混合物料输送到转筒中进一步混合并在红外加热装置作用下进行升温熔融浸渍,能够有效减少物料与设备之间的粘连,浸渍过程中物料不停地翻动有利于提高浸渍均匀性,同时能够减小酸性溶液对载体的侵蚀,降低浸渍过程对催化剂载体的破碎,提高催化剂的磨损强度和反应活性,催化剂收率高。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的内部红外间接加热设备的结构示意图。
附图标记说明
1为转筒,2为支架,3为红外辐射加热板,4为出料口,5为减速电机, 6为仰角可调支架。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面,本发明提供了一种内部红外间接加热设备,所述设备包括滚筒翻料装置和红外加热装置。
所述滚筒翻料装置包括转筒,用于混合置于其中的物料。
所述红外加热装置设置于所述转筒的中轴线区域中,用于加热所述滚筒翻料装置中的物料。
本发明的内部红外间接加热设备中,优选情况下,红外加热装置包括红外辐射加热板,所述红外辐射加热板设置于两端分别固定于转筒两端的支架上,所述支架的中轴线与所述转筒的中轴线之间的垂直距离不超过转筒直径的5%。其中,支架可绕其中轴线旋转,进而能够调整红外辐射加热板的角度。
为了使转筒中的物料充分受热,根据转筒的长度和进料量,红外加热装置可以包括多块红外辐射加热板,优选地,红外加热装置包括至少3块进一步优选3-10块红外辐射加热板。其中,每块红外辐射加热板(最大加热功率可以为6kW)可以独立控温。
本发明的内部红外间接加热设备中,优选情况下,所述设备还包括控温装置,所述控温装置与所述红外加热装置相连。本领域技术人员应该理解的是,控温装置可以通过控制每块红外辐射加热板的实际工作加热功率来控制转筒的内部温度(如可使转筒内部不同位置的温度在30-400℃可调),在制备催化剂时,该转筒的内部温度应不低于相应的活性金属组分的结晶盐的熔点。
本发明的内部红外间接加热设备中,优选地,对于转筒没有特别的限定,可以为本领域常用的各种转筒,例如转筒可以为不锈钢转筒,内径可以为 550mm,外径可以为556mm,长度可以为4035mm。
本发明的内部红外间接加热设备中,优选情况下,滚筒翻料装置还包括仰角可调支架和减速电机,所述仰角可调支架用于调整所述转筒的仰角,所述减速电机用于控制所述转筒的转速。其中,通过仰角可调支架可以控制转筒仰角为0.5-5°连续可调,减速电机可以控制转筒转速为0.5-5转/分钟连续可调。
本发明的内部红外间接加热设备中,优选情况下,所述设备还包括设置于转筒外部的风机,所述风机用于控制转筒外壁的温度。其中,风机可以通过调整风量大小来控制转筒外壁的温度,具体地,在制备催化剂时,通过风机的风量大小控制转筒外壁的温度为加入的相应活性金属组分结晶盐的熔点±5℃。
本发明的内部红外间接加热设备中,优选情况下,所述设备还包括进料混合装置,所述进料混合装置用于将各原料进行混合并将所得原料混合物输送至所述滚筒翻料装置。
优选地,所述进料混合装置包括原料储仓、混合料仓、计量进料螺杆机及与所述计量进料螺杆机配套设置的减速电机、混合进料螺杆机及与所述混合进料螺杆机配套设置的减速电机,所述计量进料螺杆机用于计量来自原料储仓的原料,并将所述原料输送至混合料仓;所述混合进料螺杆机用于混合所述混合料仓中的物料并将所述物料输送至所述滚筒翻料装置;所述减速电机用于控制与其配套设置的计量进料螺杆机或混合进料螺杆机的输料速度。
其中,与计量进料螺杆机配套设置的减速电机的转动频率可调,频率可以为0-50赫兹,可以控制计量进料螺杆机的输料速率为0-300kg/h可调,计量误差小于2%;与混合进料螺杆机配套设置的减速电机的转动频率可调,频率可以为0-50赫兹,可以控制混合进料螺杆机的输料速率为0-800kg/h 可调。本领域技术人员应该理解的是,有几种原料就有几个与前述原料分别对应的计量进料螺杆机。
本发明的内部红外间接加热设备中,优选情况下,所述设备还包括出料装置,所述出料装置用于输出并储存来自所述滚筒翻料装置的物料。
优选地,所述出料装置位于转筒尾部,包括出料转阀和收料仓,所述出料转阀与所述转筒的出料口相连,用于输出来自所述滚筒翻料装置的物料,所述收料仓用于储存来自所述滚筒翻料装置的物料。
第二方面,本发明提供了一种催化剂的浸渍方法,该方法在本发明所述的内部红外间接加热设备中实施,该方法包括:在转筒转动下,通过红外加热装置对转筒中催化剂载体和活性金属组分结晶盐的混合物料进行加热处理,以将活性金属组分结晶盐熔融为溶液,并在转筒中完成浸渍过程。
本领域技术人员应该理解的是,通过红外加热装置将活性金属组分结晶盐熔融为溶液之后,活性金属组分结晶盐的熔融溶液就会浸渍到催化剂载体的孔隙中,并完成浸渍过程。
本发明的方法中,对于催化剂载体和活性金属组分结晶盐的种类没有特别的限定,可以分别为用于制备催化剂的各种催化剂载体和各种活性金属组分结晶盐,根据实际制备的催化剂的种类可以选择对应的催化剂载体和活性金属组分结晶盐,此为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。
本发明的方法中,为了在保证浸渍均匀性的前提下提高生产效率,优选情况下,混合物料在转筒中的停留时间为20-40min。
本发明的方法中,优选情况下,转筒的转速为0.5-5转/分钟,进一步优选为1-3转/分钟。
本发明的方法中,优选情况下,转筒的仰角为0.5-5°。
本发明的方法中,优选情况下,所述设备还包括进料混合装置,该方法还包括:利用所述进料混合装置将催化剂载体和活性金属组分的结晶盐混合,并将所得混合物料输送至转筒中。具体地,通过一计量进料螺杆机准确计量来自一原料储仓中的催化剂载体,并将所述催化剂载体输送至混合料仓;通过另一计量进料螺杆机准确计量来自另一原料储仓中的活性金属组分结晶盐,并将所述活性金属组分结晶盐输送至混合料仓;通过混合进料螺杆机混合搅拌并输送所述混合料仓中的物料至滚筒翻料装置中。
本发明的方法中,该方法还包括:将完成浸渍过程的物料经转筒尾部的出料转阀送至收料仓中。
第三方面,本发明提供了一种催化剂的制备方法,该方法包括:用活性金属组分的结晶盐的熔融溶液浸渍催化剂载体,然后将得到的浸渍物料进行焙烧,所述浸渍的方法按照本发明所述的催化剂的浸渍方法进行。
本发明的催化剂的制备方法中,未引入额外的水,因此无需干燥过程。
本发明的催化剂的制备方法中,对于焙烧的条件没有特别的限定,可以为本领域常用的各种条件,优选情况下,焙烧的条件包括:温度为500-700 ℃,时间为1-10h。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但并不因此限制本发明。以下实施例和对比例中,如无特别说明,所用的材料均可商购获得,所用的方法均为本领域的常用方法。
其中,催化剂载体为S Zorb汽油脱硫吸附剂载体,购自中国石化催化剂有限公司南京分公司,牌号为FCAS-09。
催化剂中NiO的负载量根据X射线荧光光谱法测定(RIPP试验方法, RIPP 133-90,石油化工分析方法,杨翠定等编,科学出版社)。
NiO的均匀性的测定:在10个不同位点对催化剂进行取样,对取样后的样品分别测定催化剂中NiO的负载量,测定方法同上。其中,NiO的不均匀度=Max{|样品测定值-所有样品测定值的算数平均值|/所有样品测定值的算数平均值}。
催化剂载体破损率=(催化剂载体投入量-得到的催化剂中的载体量)/催化剂载体投入量,其中,得到的催化剂中的载体量为焙烧后催化剂的量扣除其相应的NiO量的剩余量。
催化剂反应活性评价方法为:采用微型固定床催化剂评价装置,反应器为Φ10*100mm的不锈钢管,将5g磨碎的催化剂和10g石英砂混合后装入微型反应器中,先升温到400℃,通入氢气反应4小时,降温到200℃后停止通入氢气,再通入配制好的反应油,所述反应油为直馏汽油(其中含有 1000ppm噻吩),2小时后重新通入氢气,反应6小时后取样分析产物油中的噻吩含量。其中,催化剂反应活性=(反应油中的噻吩含量-产物油中的噻吩含量)/反应油中的噻吩含量。
催化剂收率=最终得到的催化剂的量/(硝酸镍晶体中氧化镍的量+催化剂载体的投入量)。
实施例1
本实施例用于说明本发明的内部红外间接加热设备、催化剂的浸渍方法和催化剂的制备方法。
如图1所示,本实施例的内部红外间接加热设备包括进料混合装置、滚筒翻料装置、红外加热装置、控温装置和出料装置。
其中,滚筒翻料装置用于混合置于转筒中的物料,包括转筒1、仰角可调支架6和减速电机5,转筒1为不锈钢转筒,内径为550mm,外径为556mm,长度为4035mm;仰角可调支架6用于调整转筒1的仰角,减速电机5用于控制转筒1的转速;
其中,进料混合装置用于将催化剂载体和硝酸镍晶体进行混合并将所得原料混合物输送至转筒1中,包括分别储存催化剂载体和硝酸镍晶体的两个原料储仓、混合料仓、两个计量进料螺杆机及分别与每个计量进料螺杆机配套设置的减速电机、混合进料螺杆机及与所述混合进料螺杆机配套设置的减速电机;一个计量进料螺杆机用于计量来自储存催化剂载体的原料储仓中的催化剂载体,并通过与其配套设置的减速电机将催化剂载体输送至混合料仓;另一个计量进料螺杆机用于计量来自储存硝酸镍晶体的原料储仓中的硝酸镍晶体,并通过与其配套设置的减速电机将硝酸镍晶体输送至混合料仓;混合进料螺杆机用于混合所述混合料仓中的物料并通过与其配套设置的减速电机将所述物料输送至转筒1中,所述减速电机用于控制与其配套设置的计量进料螺杆机或混合进料螺杆机的输料速度。
其中,红外加热装置用于加热转筒1中的物料,包括4块红外辐射加热板3,所述4块红外辐射加热板3设置于两端分别固定于转筒1两端的支架 2上,所述支架2的中轴线与转筒1的中轴线重合;
其中,控温装置与红外加热装置相连,用于控制转筒1的内部温度;
其中,出料装置包括出料转阀和收料仓,出料转阀与转筒1的出料口4 相连,用于输出来自转筒1的物料,收料仓用于暂时储存来自转筒1的物料以进行后续焙烧过程;
其中,该设备还包括设置于转筒1外部的风机,所述风机用于控制转筒 1外壁的温度为57℃±5℃。
在上述内部红外间接加热设备中实施催化剂的浸渍过程,并将浸渍物料进行焙烧处理,前述过程包括:分别控制催化剂载体和硝酸镍晶体的进料速度为30.3kg/h和30.5kg/h,通过混合进料螺杆机混合搅拌输送混合物料至转筒1中,并控制混合物料的进料速度为65kg/h;调节转筒1的转速为1.2转/ 分钟,转筒1的仰角为1.5°,控制混合物料在转筒1中的停留时间为35分钟,通过控温装置调节红外辐射加热板的输入功率使转筒1内的气氛温度为 80℃,通过风机控制转筒1外壁的温度为56℃。
在转筒1中共投入151.5kg催化剂载体和152.5kg硝酸镍晶体,其中硝酸镍晶体中六水合硝酸镍的重量百分含量为98wt%。混合物料在转筒1中浸渍5小时完成浸渍过程,然后将浸渍物料在600℃下焙烧2小时,得到催化剂(即负载NiO的催化剂载体产品)183.7kg。
经测定,以催化剂的总重量为基准,NiO的负载量为19.8wt%,NiO的不均匀度为2.4%,催化剂载体破损率为2.7%,催化剂的反应活性为98%,催化剂收率为97%。
对比例1
采用间歇式浸渍法制备催化剂,浸渍反应釜的体积为1m3,浸渍反应釜中的浸渍液为Ni(NO3)2水溶液,Ni(NO3)2水溶液的重量百分浓度为44wt%,将151.5kg催化剂载体加入到装有213.5kg的Ni(NO3)2水溶液的浸渍反应釜中,浸渍0.5小时,然后将浸渍后的物料在120℃下干燥6小时,再在600 ℃下焙烧2小时,得到满足催化剂粒度要求的负载NiO的催化剂产品 115.6kg。
经测定(催化剂中NiO的负载量、NiO的均匀性、催化剂载体破损率、催化剂的反应活性的测定方法同实施例1),以催化剂总重量为基准,NiO的负载量为19.8wt%,NiO的不均匀度为3.5%,催化剂载体破损率为38.8%,催化剂的反应活性为88.3%,催化剂收率为61.2%。
本对比例的方法由于浸渍以后的催化剂载体粘附性强,干燥时输送困难,与实施例1相比,总耗时较长,NiO的均匀性差,且对催化剂载体破损严重,催化剂反应活性和收率低。
实施例2
采用实施例1的设备并按照实施例1的方法,不同的是,红外加热装置中,支架的中轴线比转筒的中轴线高,且支架的中轴线与转筒的中轴线之间的垂直距离为转筒直径的4%;方法中,分别控制催化剂载体和硝酸镍晶体的进料速度为120.5kg/h和121.3kg/h,控制混合物料的进料速度为245kg/h;调节转筒的转速为2.0转/分钟,转筒的仰角为1.7°,控制混合物料在转筒中的停留时间为22分钟;调节红外加热板的输入功率使转筒内的气氛温度为73℃,通过风机控制转筒外壁的温度为58℃。
在转筒中共投入482.0kg催化剂载体和485.2kg硝酸镍晶体,混合物料在转筒中浸渍4小时完成浸渍过程,然后将浸渍物料在550℃下焙烧4小时,得到催化剂585.1kg。
经测定,以催化剂的总重量为基准,NiO的负载量为19.7wt%,NiO的不均匀度为2.6%,催化剂载体破损率为2.9%,催化剂的反应活性为99%,催化剂收率为97.4%。
实施例3
采用实施例1的设备并按照实施例1的方法,不同的是,红外加热装置中,支架的中轴线比转筒的中轴线低,且支架的中轴线与转筒的中轴线之间的垂直距离为转筒直径的4%;方法中,分别控制催化剂载体和硝酸镍晶体的进料速度为80.2kg/h和80.3kg/h,控制混合物料的进料速度为168kg/h;调节转筒的转速为1.0转/分钟,转筒的仰角为1.5°,控制混合物料在转筒中的停留时间为38分钟;调节红外加热板的输入功率使转筒内的气氛温度为85℃,通过风机控制转筒外壁的温度为58℃。
在转筒中共投入240.6kg催化剂载体和240.9kg硝酸镍晶体,混合物料在转筒中浸渍3小时完成浸渍过程,然后将浸渍物料在680℃下焙烧1.5小时,得到催化剂291.3kg。
经测定,以催化剂的总重量为基准,NiO的负载量为19.6wt%,NiO的不均匀度为1.9%,催化剂载体破损率为2.6%,催化剂的反应活性为98%,催化剂收率为97.2%。
本发明的催化剂的浸渍方法中,催化剂载体和活性金属组分的结晶盐的混合物料(未配制成活性金属组分的水溶液,即未引入额外的水)在转筒中完成加热浸渍过程,能够有效减少物料与设备之间的粘连,浸渍过程中物料不停地翻动有利于提高浸渍均匀性,同时能够减小酸性溶液对载体的侵蚀,降低浸渍过程对催化剂载体的破碎,提高催化剂的磨损强度和反应活性,催化剂收率高,且能够延长设备操作周期。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种催化剂的浸渍方法,其特征在于,该方法在内部红外间接加热设备中实施,
所述内部红外间接加热设备包括滚筒翻料装置、红外加热装置和风机,
所述滚筒翻料装置包括转筒,用于混合置于其中的物料,
所述红外加热装置设置于所述转筒的中轴线区域中,用于加热所述滚筒翻料装置中的物料;
所述风机设置于转筒外部,所述风机用于控制转筒外壁的温度;
其中,所述红外加热装置包括红外辐射加热板,所述红外辐射加热板设置于两端分别固定于转筒两端的支架上,所述支架的中轴线与所述转筒的中轴线之间的垂直距离不超过转筒直径的5%;
所述滚筒翻料装置还包括仰角可调支架和减速电机,所述仰角可调支架用于调整所述转筒的仰角,所述减速电机用于控制所述转筒的转速;
该方法包括:在转筒转动下,通过红外加热装置对转筒中催化剂载体和活性金属组分结晶盐的混合物料进行加热处理,以将活性金属组分结晶盐熔融为溶液,并在转筒中完成浸渍过程。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述红外加热装置包括至少3块红外辐射加热板。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述设备还包括控温装置,所述控温装置与所述红外加热装置相连。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述设备还包括进料混合装置,所述进料混合装置用于将各原料进行混合并将所得原料混合物输送至所述滚筒翻料装置。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述进料混合装置包括原料储仓、混合料仓、计量进料螺杆机及与所述计量进料螺杆机配套设置的减速电机、混合进料螺杆机及与所述混合进料螺杆机配套设置的减速电机,
所述计量进料螺杆机用于计量来自原料储仓的原料,并将所述原料输送至混合料仓,
所述混合进料螺杆机用于混合所述混合料仓中的物料并将所述物料输送至所述滚筒翻料装置,
所述减速电机用于控制与其配套设置的计量进料螺杆机或混合进料螺杆机的输料速度。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述设备还包括出料装置,所述出料装置用于输出并储存来自所述滚筒翻料装置的物料。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述出料装置包括出料转阀和收料仓,所述出料转阀与所述转筒的出料口相连,用于输出来自所述滚筒翻料装置的物料,所述收料仓用于储存来自所述滚筒翻料装置的物料。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,混合物料在转筒中的停留时间为20-40min。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述转筒的转速为0.5-5转/分钟,所述转筒的仰角为0.5-5°。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述设备还包括进料混合装置,该方法还包括:利用所述进料混合装置将催化剂载体和活性金属组分的结晶盐混合,并将所得混合物料输送至转筒中。
11.一种催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括:用活性金属组分的结晶盐的熔融溶液浸渍催化剂载体,然后将得到的浸渍物料进行焙烧,所述浸渍的方法按照权利要求1-10中任意一项所述的方法进行。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86205199U (zh) * 1986-07-02 1988-02-24 杨伦华 滚筒式电热源的烘烤装置
JPH05113729A (ja) * 1991-10-21 1993-05-07 Fujikura Ltd 加熱ロール
CN2341341Y (zh) * 1998-07-07 1999-09-29 郭月英 玻罗棱全内反射电磁波加热器
CN201620133U (zh) * 2010-01-07 2010-11-03 牛勇超 一种用于卧式旋转炼油装置上的红外线加热设备
CN202527184U (zh) * 2012-03-09 2012-11-14 中国石油化工股份有限公司 一种制备负载型催化剂的设备

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86205199U (zh) * 1986-07-02 1988-02-24 杨伦华 滚筒式电热源的烘烤装置
JPH05113729A (ja) * 1991-10-21 1993-05-07 Fujikura Ltd 加熱ロール
CN2341341Y (zh) * 1998-07-07 1999-09-29 郭月英 玻罗棱全内反射电磁波加热器
CN201620133U (zh) * 2010-01-07 2010-11-03 牛勇超 一种用于卧式旋转炼油装置上的红外线加热设备
CN202527184U (zh) * 2012-03-09 2012-11-14 中国石油化工股份有限公司 一种制备负载型催化剂的设备

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"远红外转筒炒籽机及其设计分析";张永林;《中国油脂》;19991231;第24卷(第5期);第39-40页 *
张永林."远红外转筒炒籽机及其设计分析".《中国油脂》.1999,第24卷(第5期), *

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