CN107964248A - 一种低模量高撕裂强度硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种低模量高撕裂强度硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低模量高撕裂强度硅橡胶，包括下述质量份的组分：甲基乙烯基硅橡胶A，70～95份；甲基乙烯基硅橡胶B，5～30份；气相法白炭黑，15～30份；硅烷偶联剂，0.5～2份；结构化控制剂，3～7份；硫化剂，0.1～1.5份。本发明还提供了所述低模量高撕裂强度硅橡胶密封条的制备方法。本发明的硅橡胶不仅具有较高的撕裂强度，同时还具有低的弹性模量和较高的伸长率。所得硅橡胶具有较高的撕裂强度、较高的伸长率、较低的弹性模量。

Description

一种低模量高撕裂强度硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶及其制备方法，具体涉及一种低模量高撕裂强度硅橡胶及其制备方法，属于高温硫化硅橡胶材料制造领域。
背景技术
外墙保温和装饰系统(EIFS)是多层外墙体系，能够防止潮气侵入内墙，可用于商业建筑和民用住宅。EIFS是集节能、保温、隔音、装饰效果为一体的轻质、环保型非承重性外围护建墙体系统。
在实际的应用过程中，由于建筑物结构形式，气候条件、系统材料、施工工艺、施工管理等方面的原因，即使最为成熟的保温系统同样也存在一些质量问题，尤其是保温系统外立面的裂缝问题较为突出，轻则影响美观，重则渗水、脱落，丧失节能效果，缩短建筑物使用寿命，因此需要对裂缝进行修复。
本发明所涉及的硅橡胶密封条可以直接粘接在裂缝的表面，对裂缝进行修复。采取这种方式不用清理基体，可以大大简化施工流程，节省人工成本及施工时间。这就要求硅橡胶密封胶具有较高的撕裂强度和较低的模量，从而能够保证在外界环境变化过程中，胶条不会发生开裂或者脱粘现象。
公开号分别为：CN101157801A与CN106589964A的中国发明专利，虽然均提供了高抗撕的硅橡胶，但是其硅橡胶模量太大，不能满足上述使用要求。
综上所述，研究一种低模量高撕裂强度硅橡胶密封条具有十分积极的意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种低模量高撕裂强度硅橡胶。
本发明采取以下技术方案：
一种低模量高撕裂强度硅橡胶，包括下述质量份的组分：
甲基乙烯基硅橡胶A，70～95份；
甲基乙烯基硅橡胶B，5～30份；
气相法白炭黑，15～30份；
硅烷偶联剂，0.5～2份；
结构化控制剂，3～7份；
硫化剂，0.1～1.5份。
更进一步的方案是：
所述的硅橡胶为两种不同乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶组成，甲基乙烯基硅橡胶A的分子量为35～70万，其中乙烯基含量为0.04％～0.15％；甲基乙烯基硅橡胶B的分子量为35～70万，其中乙烯基含量为0.15％～5％；甲基乙烯基硅橡胶A+甲基乙烯基硅橡胶B＝100份。
更进一步的方案是：
所述的气相法白炭黑的比表面积为100～400m2/g。
更进一步的方案是：
所述的硅烷偶联剂为端基含有C＝C的长链烷氧基硅烷,其结构式为：
更进一步的方案是：
所述的结构化控制剂为羟基硅油，二苯基硅二醇，二甲基二乙氧基硅烷，六甲基二硅氮烷中的其中一种。
更进一步的方案是：
所述的硫化剂为过氧化苯甲酰，过氧化二异丙苯，过氧化2,4-二氯苯甲酰，过氧化2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的其中一种。
本发明还提供了所述低模量高撕裂强度硅橡胶密封条的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：将硅橡胶、结构化控制剂、硅烷偶联剂在捏合机中搅拌2～5分钟；
步骤B：将气相法白炭黑分多批次加入，每次加入后均充分搅拌均匀；
步骤C：升温至120～180℃，抽真空，搅拌1～2小时，出胶得到硅橡胶混炼胶；
步骤D：待硅橡胶混炼胶冷却至室温，在开炼机上加入硫化剂，薄通4～6次，下胶冷却至室温，放置超过16小时；接着用平板硫化机硫化成型，其条件如下：温度160℃、压力15MPa、时间10分钟。
下面对本发明作进一步的解释和说明。
在本发明中，硅橡胶由甲基乙烯基硅橡胶A，其中乙烯基含量为0.04％～0.15％，甲基乙烯基硅橡胶B，乙烯基含量为0.15％～5％并用组成。由于单一的甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基分布均匀，硫化后形成“分散交联”的网状结构。当受到外力的作用时,硅橡胶的交联键将逐一断裂,所以硅橡胶的力学性能,尤其是抗撕裂性能比较差。而当采用两种乙烯基含量不同的甲基乙烯基硅橡胶并用时,乙烯基的分布变得不均匀,因而产生“集中交联”的交联网状结构，乙烯基含量高的硅橡胶分子成为集中交联点。当硅橡胶受到外力时,通过集中交联点将应力均匀地分散到周围的分子链上,使硅橡胶抵抗外力的能力增强，表现出较高的撕裂强度。
在本发明中，为了保证硅橡胶的高撕裂强度，所以我们选用的白炭黑为气相法白炭黑，白炭黑的种类及用量的选择，一方面要保证硅橡胶具有好的撕裂强度，另一方面还必须保证硅橡胶具有低模量。
在本发明中，采用端基含有C＝C的长链烷氧基硅烷偶联剂处理白炭黑，一方面偶联剂的烷氧基水解之后与白炭黑上的羟基发生相互作用，另一方面偶联剂上的双键与硅橡胶中的双键发生相互作用，产生集中交联网络，从而提高硅橡胶的撕裂强度。另外，偶联剂中含有8～16个碳原子的长链，可以使交联网络上的链段活动更加自由，从而可以降低硅橡胶的模量。
在本发明中，硫化剂的种类及用量的选择，一方面要保证硅橡胶具有较高的撕裂强度，另一方面为了控制好硅橡胶的交联密度，从而使其具有较低的模量。
本发明的硅橡胶不仅具有较高的撕裂强度，同时还具有低的弹性模量和较高的伸长率。采用该配方及方法所制备的硅橡胶的拉伸强度为＜3MPa、断裂伸长率＞800％，邵A硬度≤30，撕裂强度≥17kN/m，100％定伸应力≤0.4MPa，因此所得硅橡胶具有较高的撕裂强度、较高的伸长率、较低的弹性模量。
具体实施方式
实施例1
将甲基乙烯基硅橡胶A(乙烯基含量0.04％，分子量50万)70份，甲基乙烯基硅橡胶B(0.15％，分子量65万)30份，羟基硅油(粘度40mPa.s)3份，气相法白炭黑20份(比表面积380m2/g)，硅烷偶联剂0.5份，在捏合机中混炼成团，然后抽真空2h(真空-0.08MPa，温度120℃)。将混炼好的硅橡胶冷却至室温，放置24小时。
在开炼机上加入1.5份过氧化苯甲酰，薄通6次，下胶冷却至室温，放置超过16小时；接着用平板硫化机硫化成型，其条件如下：温度160℃、压力15MPa、时间10分钟。
实施例2
将甲基乙烯基硅橡胶A(乙烯基含量0.15％，分子量65万)80份，甲基乙烯基硅橡胶B(5％，分子量35万)20份，二苯基硅二醇5份，气相法白炭黑25份(比表面积200m2/g)，硅烷偶联剂1.0份，在捏合机中混炼成团，然后抽真空2h(真空-0.08MPa，温度150℃)。将混炼好的硅橡胶冷却至室温，放置24小时。
在开炼机上加入1.5份过氧化苯甲酰，薄通6次，下胶冷却至室温，放置超过16小时；接着用平板硫化机硫化成型，其条件如下：温度160℃、压力15MPa、时间10分钟。
实施例3
将甲基乙烯基硅橡胶A(乙烯基含量0.04％，分子量65万)90份，甲基乙烯基硅橡胶B(5％，分子量60万)10份，羟基硅油(粘度30mPa.s)5份，气相法白炭黑30份(比表面积150m2/g)，硅烷偶联剂1.5份，在捏合机中混炼成团，然后抽真空2h(真空-0.08MPa，温度150℃)。将混炼好的硅橡胶冷却至室温，放置24小时。
在开炼机上加入0.5份过氧化2,4-二氯苯甲酰(双2,4)，薄通6次，下胶冷却至室温，放置超过16小时；接着用平板硫化机硫化成型，其条件如下：温度160℃、压力15MPa、时间10分钟。
实施例4
将甲基乙烯基硅橡胶A(乙烯基含量0.15％，分子量65万)90份，甲基乙烯基硅橡胶B(5％，分子量60万)10份，二甲基二乙氧基硅烷7份，气相法白炭黑20份(比表面积200m2/g)，硅烷偶联剂2.0份，在捏合机中混炼成团，然后抽真空2h(真空-0.08MPa，温度150℃)。将混炼好的硅橡胶冷却至室温，放置24小时。
在开炼机上加入0.1份过氧化2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，薄通6次，下胶冷却至室温，放置超过16小时；接着用平板硫化机硫化成型，其条件如下：温度160℃、压力15MPa、时间10分钟。
实施例5
将甲基乙烯基硅橡胶A(乙烯基含量0.04％，分子量60万)95份，甲基乙烯基硅橡胶B(0.15％，分子量60万)5份，六甲基二硅氮烷5份，气相法白炭黑15份(比表面积380m2/g)，硅烷偶联剂1.0份，在捏合机中混炼成团，然后抽真空2h(真空-0.08MPa，温度150℃)。将混炼好的硅橡胶冷却至室温，放置24小时。
在开炼机上加入0.2份过氧化2,4-二氯苯甲酰(双2,4)和0.1份过氧化2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，薄通6次，下胶冷却至室温，放置超过16小时；接着用平板硫化机硫化成型，其条件如下：温度160℃、压力15MPa、时间10分钟。
将实施例1-5制备的硅橡胶密封条进行相关的力学性能测试，检测方法如下：
邵氏硬度A：使用邵氏A硬度计，按国家标准GB/T531.1-2008检测硬度。
拉伸强度：按国家标准GB/T528-2009中哑铃型制样并检测。
断裂伸长率：按国家标准GB/T528-2009中哑铃型制样并检测。
100％定伸应力：按国家标准GB/T528-2009中哑铃型制样并检测。
撕裂强度：按国家标准GB/T529-2008中直角形制样并检测。
测试结果如表1所示：
表1实施例1～5硅橡胶密封条相关测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
邵氏硬度A 20 27 25 25 24
拉伸强度MPa 2.9 2.8 2.4 2.7 2.7
断裂伸长率％ 960 850 1015 900 960
撕裂强度kN/m 15.8 13.5 18.9 23.2 17.6
100％定伸应力MPa 0.39 0.37 0.28 0.35 0.31
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (7)

1.一种低模量高撕裂强度硅橡胶，其特征在于包括下述质量份的组分：
甲基乙烯基硅橡胶A，70～95份；
甲基乙烯基硅橡胶B，5～30份；
气相法白炭黑，15～30份；
硅烷偶联剂，0.5～2份；
结构化控制剂，3～7份；
硫化剂，0.1～1.5份。
2.根据权利要求1所述低模量高撕裂强度硅橡胶，其特征在于：
所述的硅烷偶联剂为端基含有C＝C的长链烷氧基硅烷,其结构式为：
n:6-14R:CH3，C2H5
3.根据权利要求1所述低模量高撕裂强度硅橡胶，其特征在于：
所述的甲基乙烯基硅橡胶A分子量为35～70万，其中乙烯基含量为0.04％～0.15％；甲基乙烯基硅橡胶B，分子量35～70万，其中乙烯基含量为0.15％～5％。甲基乙烯基硅橡胶A+甲基乙烯基硅橡胶B＝100份。
4.根据权利要求1所述低模量高撕裂强度硅橡胶，其特征在于：
所述的气相法白炭黑的比表面积为100～400m2/g。
5.根据权利要求1所述低模量高撕裂强度硅橡胶，其特征在于：
所述的结构化控制剂为羟基硅油，二苯基硅二醇，二甲基二乙氧基硅烷，六甲基二硅氮烷中的其中一种。
6.根据权利要求1所述低模量高撕裂强度硅橡胶，其特征在于：
所述的硫化剂为过氧化苯甲酰，过氧化二异丙苯，过氧化2,4-二氯苯甲酰，过氧化2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的其中一种。
7.权利要求1至6任一权利要求所述低模量高撕裂强度硅橡胶密封条的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：将硅橡胶、结构化控制剂、硅烷偶联剂在捏合机中搅拌2～5分钟；
步骤B：将气相法白炭黑分多批次加入，每次加入后充分搅拌均匀；
步骤C：升温至120～180℃，抽真空，搅拌1～2小时，出胶得到硅橡胶混炼胶；
步骤D：待硅橡胶混炼胶冷却至室温，在开炼机上加入硫化剂，薄通4～6次，下胶冷却至室温，放置超过16小时；接着用平板硫化机硫化成型，其条件如下：温度160℃、压力15MPa、时间10分钟。
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