CN107963649A - 一种超细活性碳酸钙的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超细活性碳酸钙的制备方法，涉及碳酸钙制备方法技术领域。包括如下步骤；步骤1、将生石灰经溶解制得的悬浊液于沉淀池中静置12～150h；步骤2、配制氢氧化钙浓度为15～22wt％的浆体；步骤3、将包覆剂加水调制成浓度为5～20wt％包覆剂水溶液；步骤4、将添加剂加水溶解调制成浓度为0.5～3wt％添加剂溶液；步骤5、将浆体和添加剂溶液送入碳化塔中并氧化碳，碳化至pH值为6.5‑7.0；步骤6、向碳酸钙浆料加入包覆剂水溶液包覆活化处理；步骤7、将活化的碳酸钙过滤干燥处理。本发明通过包覆剂对碳酸钙的表面进行活化处理，制得一种活性碳酸钙，提高了在充填各种高聚物时的分散性和补强性能。

Description

一种超细活性碳酸钙的制备方法

技术领域

本发明属于碳酸钙制备方法技术领域，特别是涉及一种超细活性碳酸钙的制备方法。

背景技术

超细活性碳酸钙是极细微的白色粉末，粒径在0.02-01um之间，将其填充在橡胶、塑料中能使制品表面光艳、伸长度大、抗张力高、抗撕力强、耐弯曲、龟裂性能良好。它与橡胶、塑料配合时增加其强度且填充限度很大，在高级油墨、涂料应用时可使其具有良好的光泽、透明、稳定、快干等特性，是理想的浅色补强性填料。

由于碳酸钙是无极化合物，具有强烈的亲水疏油性质，因此在充填各种高聚物时，不仅分散性差，也不能起到补强作用，尤其到过量填充时，将大大影响高聚物的物化性能、因此制约并限制了碳酸钙的应用领域，如何改善碳酸钙的表面性质以克服碳酸钙本身的缺点是近年来人们研制开发的重点，也是本发明所需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细活性碳酸钙的制备方法，通过包覆剂对碳酸钙的表面进行活化处理，制得一种活性碳酸钙，克服碳酸钙本身的缺点克服，提高了在充填各种高聚物时的分散性和补强性能。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明为一种超细活性碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、石灰水制备：将生石灰研磨至粒径小于10目的颗粒物备用，筛选除去粒径大于10目的颗粒物，将粒径小于10目的生石灰与水按重量比为1∶3-4的比例依次加入溶解池中在搅拌器搅拌的条件下进行溶解，搅拌溶解待测量到溶解池中悬浊液的温度高于环境温度5-10℃时，将制得的悬浊液通过150～200目的筛网筛分后进入沉淀池，控制悬浊液于沉淀池中静置时间为12～150h；

步骤2、浆体制备：将沉淀池中的最上层清水利用水泵缓慢抽走，控制水泵的流速为20-30m3/h，控制沉淀池中的上层水层的液面高度为下层沉淀层高度5-7倍；将沉淀池中经水泵将最上层清水抽走后的剩余物移入调浆池中配至浆体中氢氧化钙浓度为15～22wt％；

步骤3、包覆剂水溶液制备：将包覆剂与水的比例为1:3的比例在搅拌的条件下溶解完全后，加水调制成浓度为5～20wt％的包覆剂水溶液备用；

步骤4、添加剂溶液备制：将有机添加剂和无机添加剂按照质量比为1:3-3:1的比例进行混合后加水溶解，控制添加剂浓度为0.5～3wt％；

步骤5、碳化：将步骤2中的浆体和步骤4中的添加剂溶液一同送入碳化塔中，控制添加剂溶液的有机添加剂的重量是氢氧化钙重量的1-3％，控制添加剂溶液的有机添加剂的重量是氢氧化钙重量的1-3％；向碳化塔中通入二氧化碳体积百分浓度为85-99％的气体，开始碳化反应生成碳酸钙，二氧化碳气体流量控制为30～55m³/(h·m³石灰乳悬浮液)，碳化至pH值为6.5-7.0，完成碳化反应；

步骤6、包覆：碳化反应结束，将碳酸钙浆料升温至75-85℃后加入步骤3中制备完成的包覆剂水溶液进行包覆活化处理，控制包覆剂水溶液中的包覆剂的重量占碳酸钙重量比为的1-3％

步骤6、过滤干燥：将完成包覆的碳酸钙浆料加热至40-50℃后通过50-100目的滤网进行过滤，将获得的产物放入温度控制在70-80℃、湿度为15-30％的干燥房进行干燥，干燥至产物中含水量低于1.5％即得超细活性碳酸钙。

进一步地，所述步骤3中的包覆剂选自树脂酸、树脂酸碱金属盐、脂肪酸或脂肪酸碱金属盐中的一种或多种；

其中，所述树脂酸选自松香酸；

其中，所述树脂酸碱金属盐选自钠盐或钾盐；

其中，所述脂肪酸选自硬脂酸、软脂酸或它们的混合酸；

其中，所述脂肪酸碱金属盐选自钠盐或钾盐。

进一步地，所述步骤4中的有机添加剂选自葡萄糖、蔗糖或柠檬酸钠中的一种或多种；

所述步骤4中的无机添加剂选自述可溶性硫酸盐、可溶性硝酸盐和可溶性氯化物中的一种；

其中，所述可溶性硫酸盐选自硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵或硫酸镁的一种；

其中，所述可溶性硝酸盐选自硝酸钙、硝酸镁或硝酸钠的一种；

其中，所述可溶性氯化物选自氯化钙、氯化镁或盐酸的一种。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过包覆剂对碳酸钙的表面进行活化处理，制得一种活性碳酸钙，克服碳酸钙本身的缺点克服，提高了在充填各种高聚物时的分散性和补强性能；本发明制备工艺简单、生产效率高、操作稳定；本发明对石灰水制备过程中的生石灰进行研磨筛选的同时对制得的悬浊液通过滤网进行过滤，避免了生石灰中含有的杂质对后续碳酸钙生产包覆过程的影响。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明生产工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

请参阅图1所示，本发明为一种超细活性碳酸钙的制备方法。

具体实施例一：

本发明为一种超细活性碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、石灰水制备：将生石灰研磨至粒径小于10目的颗粒物备用，筛选除去粒径大于10目的颗粒物，将粒径小于10目的生石灰与水按重量比为1∶3的比例依次加入溶解池中在搅拌器搅拌的条件下进行溶解，搅拌溶解待测量到溶解池中悬浊液的温度高于环境温度5-10℃时，将制得的悬浊液通过160目的筛网筛分后进入沉淀池，控制悬浊液于沉淀池中静置时间为24；

步骤2、浆体制备：将沉淀池中的最上层清水利用水泵缓慢抽走，控制水泵的流速为20m³/h，控制沉淀池中的上层水层的液面高度为下层沉淀层高度5倍；将沉淀池中经水泵将最上层清水抽走后的剩余物移入调浆池中配至浆体中氢氧化钙浓度为16wt％；

步骤3、松香酸水溶液制备：将松香酸与水的比例为1:3的比例在搅拌的条件下溶解完全后，加水调制成浓度为55wt％的松香酸水溶液备用；

步骤4、添加剂溶液备制：将有机添加剂和无极添加剂按照质量比为1:1的比例进行混合后加水溶解，控制添加剂的浓度为0.5wt％；

步骤5、碳化：将步骤2中的浆体和步骤4中的添加剂溶液一同送入碳化塔中，控制添加剂溶液中的添加剂重量是氢氧化钙重量的2％；向碳化塔中通入二氧化碳体积百分浓度为85-99％的气体，开始碳化反应生成碳酸钙，二氧化碳气体流量控制为30m³/(h·m³石灰乳悬浮液)，碳化至pH值为6.5-7.0，完成碳化反应；

步骤6、包覆：碳化反应结束，将碳酸钙浆料升温至75-85℃后加入步骤3中制备完成的包覆剂水溶液进行包覆活化处理，控制包覆剂水溶液中的包覆剂的重量占碳酸钙重量比为的1.2％；

步骤7、过滤干燥：将完成包覆的碳酸钙浆料加热至40-50℃后通过80目的滤网进行过滤，将获得的产物放入温度控制在70-80℃、湿度为25-30％的。

其中，无机添加剂选用葡萄糖，有机添加剂选用硫酸钾。

其中，包覆剂选用硬脂酸。

具体实施例二：

本发明为一种超细活性碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、石灰水制备：将生石灰研磨至粒径小于10目的颗粒物备用，筛选除去粒径大于10目的颗粒物，将粒径小于10目的生石灰与水按重量比为1∶4的比例依次加入溶解池中在搅拌器搅拌的条件下进行溶解，搅拌溶解待测量到溶解池中悬浊液的温度高于环境温度5-10℃时，将制得的悬浊液通过200目的筛网筛分后进入沉淀池，控制悬浊液于沉淀池中静置时间为150h；

步骤2、浆体制备：将沉淀池中的最上层清水利用水泵缓慢抽走，控制水泵的流速为30^m3/h，控制沉淀池中的上层水层的液面高度为下层沉淀层高度7倍；将沉淀池中经水泵将最上层清水抽走后的剩余物移入调浆池中配至浆体中氢氧化钙浓度为22wt％；

步骤3、包覆剂水溶液制备：将硬脂酸与水的比例为1:3的比例在搅拌的条件下溶解完全后，加水调制成浓度为20wt％的包覆剂水溶液备用；

步骤4、添加剂溶液备制：将有机添加剂和无机添加剂按照质量比为1:3的比例进行混合后加水溶解，控制添加剂浓度为3wt％；

步骤5、碳化：将步骤2中的浆体和步骤4中的添加剂溶液一同送入碳化塔中，控制添加剂溶液的有机添加剂的重量是氢氧化钙重量的1％，控制添加剂溶液的有机添加剂的重量是氢氧化钙重量的3％；向碳化塔中通入二氧化碳体积百分浓度为85-99％的气体，开始碳化反应生成碳酸钙，二氧化碳气体流量控制为55m³/(h·m3石灰乳悬浮液)，碳化至pH值为6.5-7.0，完成碳化反应；

步骤6、包覆：碳化反应结束，将碳酸钙浆料升温至75-85℃后加入步骤3中制备完成的包覆剂水溶液进行包覆活化处理，控制包覆剂水溶液中的包覆剂的重量占碳酸钙重量比为的3％；

步骤7、过滤干燥：将完成包覆的碳酸钙浆料加热至40-50℃后通过100目的滤网进行过滤，将获得的产物放入温度控制在70-80℃、湿度为15-30％的。

其中，无机添加剂选用硝酸钙，有机添加剂选用蔗糖。

其中，包覆剂选用松香酸。

具体实施例三：

本发明为一种超细活性碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、石灰水制备：将生石灰研磨至粒径小于10目的颗粒物备用，筛选除去粒径大于10目的颗粒物，将粒径小于10目的生石灰与水按重量比为1∶4的比例依次加入溶解池中在搅拌器搅拌的条件下进行溶解，搅拌溶解待测量到溶解池中悬浊液的温度高于环境温度5-10℃时，将制得的悬浊液通过180目的筛网筛分后进入沉淀池，控制悬浊液于沉淀池中静置时间为60h；

步骤2、浆体制备：将沉淀池中的最上层清水利用水泵缓慢抽走，控制水泵的流速为25m³/h，控制沉淀池中的上层水层的液面高度为下层沉淀层高度5倍；将沉淀池中经水泵将最上层清水抽走后的剩余物移入调浆池中配至浆体中氢氧化钙浓度为19wt％；

步骤3、包覆剂水溶液制备：将包覆剂与水的比例为1:3的比例在搅拌的条件下溶解完全后，加水调制成浓度为15wt％的包覆剂水溶液备用；

步骤4、添加剂溶液备制：将有机添加剂和无机添加剂按照质量比为3:1的比例进行混合后加水溶解，控制添加剂浓度为2.0wt％；

步骤5、碳化：将步骤2中的浆体和步骤4中的添加剂溶液一同送入碳化塔中，控制添加剂溶液的有机添加剂的重量是氢氧化钙重量的3％，控制添加剂溶液的有机添加剂的重量是氢氧化钙重量的1％；向碳化塔中通入二氧化碳体积百分浓度为85-99％的气体，开始碳化反应生成碳酸钙，二氧化碳气体流量控制为45m3/(h·m3石灰乳悬浮液)，碳化至pH值为6.5-7.0，完成碳化反应；

步骤6、包覆：碳化反应结束，将碳酸钙浆料升温至75-85℃后加入步骤3中制备完成的包覆剂水溶液进行包覆活化处理，控制包覆剂水溶液中的包覆剂的重量占碳酸钙重量比为的2％；

步骤7、过滤干燥：将完成包覆的碳酸钙浆料加热至40-50℃后通过70目的滤网进行过滤，将获得的产物放入温度控制在70-80℃、湿度为15-30％的。

其中，无机添加剂选用氯化镁，有机添加剂选用柠檬酸钠。

其中，包覆剂选用硬脂酸和软脂酸的质量比为1:1的混合酸。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种超细活性碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、石灰水制备：将生石灰研磨至粒径小于10目的颗粒物备用，除去粒径大于10目的颗粒物，将粒径小于10目的生石灰与水按重量比为1：3-4的比例依次加入溶解池中在搅拌器搅拌的条件下进行溶解，搅拌溶解待测量到溶解池中悬浊液的温度高于环境温度5-10℃时，将制得的悬浊液通过150～200目的筛网筛分后进入沉淀池，控制悬浊液于沉淀池中静置时间为12～150h；

步骤2、浆体制备：将沉淀池中的最上层清水利用水泵缓慢抽走，控制水泵的流速为20-30m³/h，控制沉淀池中的上层水层的液面高度为下层沉淀层高度5-7倍；将沉淀池中经水泵将最上层清水抽走后的剩余物移入调浆池中配至浆体中氢氧化钙浓度为15～22wt％；

步骤3、包覆剂水溶液制备：将包覆剂与水的比例为1:3的比例在搅拌的条件下溶解完全后，加水调制成浓度为5～20wt％的包覆剂水溶液备用；

步骤4、添加剂溶液备制：将有机添加剂和无机添加剂按照质量比为1:3-3:1的比例进行混合后加水溶解，控制添加剂浓度为0.5～3wt％；

步骤5、碳化：将步骤2中的浆体和步骤4中的添加剂溶液一同送入碳化塔中，控制添加剂溶液的有机添加剂的重量是氢氧化钙重量的1-3％，控制添加剂溶液的有机添加剂的重量是氢氧化钙重量的1-3％；向碳化塔中通入二氧化碳体积百分浓度为85-99％的气体，开始碳化反应生成碳酸钙，二氧化碳气体流量控制为30～55m³/(h·m3石灰乳悬浮液)，碳化至PH值为6.5-7.0，完成碳化反应；

步骤6、包覆：碳化反应结束，将碳酸钙浆料升温至75-85℃后加入步骤3中制备完成的包覆剂水溶液进行包覆活化处理，控制包覆剂水溶液中的包覆剂的重量占碳酸钙重量比为的1-3％；

步骤7、过滤干燥：将完成包覆的碳酸钙浆料加热至40-50℃后通过50-100目的滤网进行过滤，将获得的产物放入温度控制在70-80℃、湿度为15-30％的干燥房进行干燥，干燥至产物中含水量低于1.5％即得超细活性碳酸钙。

2.根据权利要求1所述的一种超细活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的包覆剂选自树脂酸、树脂酸碱金属盐、脂肪酸或脂肪酸碱金属盐中的一种或多种；

其中，所述树脂酸选自松香酸；

其中，所述树脂酸碱金属盐选自钠盐或钾盐；

其中，所述脂肪酸选自硬脂酸、软脂酸或它们的混合酸；

其中，所述脂肪酸碱金属盐选自钠盐或钾盐。

3.根据权利要求1所述的一种超细活性碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的有机添加剂选自葡萄糖、蔗糖或柠檬酸钠中的一种或多种；

所述步骤4中的无机添加剂选自述可溶性硫酸盐、可溶性硝酸盐和可溶性氯化物中的一种；

其中，所述可溶性硫酸盐选自硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵或硫酸镁的一种；

其中，所述可溶性硝酸盐选自硝酸钙、硝酸镁或硝酸钠的一种；

其中，所述可溶性氯化物选自氯化钙、氯化镁或盐酸的一种。