CN107963619A - 一种轻质磁性吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，属于磁性吸波材料的技术领域。一种轻质磁性吸波材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备壳聚糖气凝胶；(2)制备前驱体混合液：将壳聚糖气凝胶浸渍在镍盐溶液中，静置12～24h后，得前驱体混合液；(3)将前驱体混合液干燥至爆炸，得所述轻质磁性吸波材料。本发明还公布了一种轻质磁性吸波材料。本发明所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，该方法工艺简单，提高了材料的导电性、储电能力、磁性和吸波性能；该材料具有密度小，吸收频带宽，吸波性能好的优点。

Description

一种轻质磁性吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性吸波材料的技术领域，具体涉及一种轻质磁性吸波材料及其制备方法。
背景技术
金属微粉磁性吸波材料作为磁性吸波材料的一种，受到了广泛的关注。一方面，随着通讯和电子技术的发展，不同频率的电磁波充斥着人们的生活，破坏了人们的生活环境，造成了严重的电磁污染；另一方面，电磁吸波材料也是重要的隐身材料之一，它能吸收雷达波，使反射波减弱甚至不反射雷达波，从而达到隐身的目的。
目前吸波材料除了满足较大吸收强度的同时，也需要达到吸收层薄，密度小，吸收频带宽等特性。但是由于金属微粉的密度大(一般金属微粉的密度为1g/cm3以上)、填充率低等原因，金属微粉磁性吸波材料的应用收到了一定的限制。
有鉴于此，有必要提出一种密度小、磁性和吸波性能好的轻质磁性吸波材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质磁性吸波材料的制备方法，该方法工艺简单，提高了材料的导电性、储电能力、磁性和吸波性能。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种轻质磁性吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖气凝胶：向壳聚糖中加入水，混合均匀后，加入醋酸溶液并搅拌至壳聚糖完全溶解，再冷冻干燥，得壳聚糖气凝胶；
(2)制备前驱体混合液：将壳聚糖气凝胶浸渍在镍盐溶液中，静置12～24h后，得前驱体混合液；
(3)将前驱体混合液干燥至爆炸，得所述轻质磁性吸波材料。
进一步的，所述步骤(1)中，所述醋酸溶液的体积百分比浓度为5～50％；
所述步骤(2)中，所述镍盐为硝酸镍；
所述步骤(3)中，所述干燥温度为110～180℃。
再进一步的，所述步骤(1)中，所述壳聚糖的质量与水的体积比为3～6g：100～200ml；
所述步骤(2)中，所述壳聚糖气凝胶的质量与硝酸镍的摩尔量之比为3～10g：0.03mol。
再进一步的，所述步骤(1)中，所述冷冻干燥的温度为-80～-40℃；
所述步骤(2)中，所述硝酸镍溶液的摩尔浓度为0.001～0.06mol/L。
再进一步的，所述步骤(1)中，所述冷冻干燥的温度为-60℃。
本发明的另一个目的在于，提供一种轻质磁性吸波材料，所述轻质磁性吸波材料由上述任一项制备方法制备，该材料密度小，吸收频带宽，吸波性能好。
本发明还有一个目的在于，提供上述轻质磁性吸波材料在磁性、介电及吸波中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，采用资源丰富、成本低廉、环境友好且富含羟基和氨基游离基团的壳聚糖作为原料，具有环境保护和经济效益的双层效益。
2、本发明所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，将镍/炭气凝胶通过爆炸瞬间完成掺杂和成碳，保持了气凝胶原有的质轻等优点，成碳后提高了导电性和储电能力；硝酸镍被还原成金属单质镍和氧化镍后，极大的提高了原材料的磁性和吸波性能。
3、本发明所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，工艺简单，可以通过调控气凝胶的含量，制备具有不同磁性和吸波性能的轻质磁性吸波材料。
4、本发明所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，该吸波材料密度小，体积密度为0.38～0.57g/cm3，频带宽，是良好的轻质吸波材料。
附图说明
图1为实施例1制备出的轻质磁性吸波材料的SEM图片；
图2为实施例1制备出的轻质磁性吸波材料的XRD图片；
图3位为实施例1制备出的轻质磁性吸波材料的反射率损耗曲线图；
图4位为实施例1制备出的轻质磁性吸波材料的磁滞回线。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一个实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种轻质磁性吸波材料及其制备方法之前，有必要对本发明中提及的相关材料和方法做进一步说明，以达到更好的效果。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件进行。实施例中所用原料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
我们轻质磁性吸波材料用镍/炭气凝胶的制备方法，制备成镍/炭气凝胶复合材料，该复合材料重量轻，介电和磁损耗较大，是良好的轻质吸波材料。
壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素，分子式为(C6H11NO4)N，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，应用在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域。
乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性液体，凝固点为16.7℃(62℉)，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
壳聚糖溶于醋酸是因为酸性条件下壳聚糖分子内部的氢键受到破坏，提高在水中的溶解度。壳聚糖溶解在稀乙酸溶液中，跟盐酸体系一样，不会改变壳聚糖原来性质(因为它在水中溶解性不好，所一般用酸降解)，会降解成分子量较小的壳寡糖，粘度也会降低，但是它的特征峰(基团)没有改变。
硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，相对分子质量为290.81，为碧绿色单斜晶系板状晶体，密度2.05g/cm3，熔点56.7℃，沸点136.7℃(饱和溶液；易溶于水，液氨，乙醇，微溶于丙酮，水溶液呈酸性，有吸湿性，潮湿空气中很快潮解。
体积百分比浓度指：用溶质(液体)的体积占全部溶液体积的百分比来表示的浓度，公式：VOL＝V(溶质)/V(溶液)。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种轻质磁性吸波材料及其制备方法做进一步的详细介绍：
实施例1.
(1)制备壳聚糖气凝胶：向3g壳聚糖中加入120ml去离子水，混合均匀后，逐滴加入体积百分比浓度为5％的醋酸溶液，搅拌2小时，壳聚糖完全溶解，溶液为澄清状，再在-80℃下冷冻干燥，得壳聚糖气凝胶；
(2)制备前驱体混合液：将6.5g壳聚糖气凝胶浸渍在800ml的0.0375mol/L硝酸镍溶液中，静置24h后，得前驱体混合液；
(3)将前驱体混合液移至130℃烘箱中，干燥至爆炸，爆炸后收集产物，爆炸后得到镍/炭气凝胶复合材料，得所述轻质磁性吸波材料。
实施例1制备出的轻质磁性吸波材料的密度为0.42g/cm3。
由图1可知，实施例1制备出的轻质磁性吸波材料的结构形状较好。
由图2可知，实施例1制备出的轻质磁性吸波材料中含有镍和氧化镍的存在。
由图3可知，实施例1制备出的轻质磁性吸波材料，当厚度为1.5mm，小于-5dB有效吸收带宽为6.4GHz；当厚度为1.5mm，频率为15.2GHz时，吸收强度为-42dB，该材料的介电和磁损耗较大，吸波性能好。
由图4可知，实施例1制备出的轻质磁性吸波材料有磁性，且磁性较好。
本发明实施例所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，采用资源丰富、成本低廉、环境友好的壳聚糖作为原料，具有环境保护和经济效益的双层效益；工艺简单，将镍/炭气凝胶通过爆炸瞬间完成掺杂和成碳，硝酸镍被还原成金属单质镍和氧化镍，保持了气凝胶原有的质轻等优点，可以提高导电性和储电能力，还极大的提高了原材料的磁性和吸波性能；该吸波材料密度小，体积密度为0.42g/cm3，频带宽，吸波性能好，是良好的轻质吸波材料。
实施例2.
(1)制备壳聚糖气凝胶：向6g壳聚糖中加入200ml去离子水，混合均匀后，逐滴加入体积百分比浓度为50％的醋酸溶液，搅拌2小时，壳聚糖完全溶解，溶液为澄清状，再在-60℃下冷冻干燥，得壳聚糖气凝胶；
(2)制备前驱体混合液：将4g壳聚糖气凝胶浸渍在500ml的0.06mol/L硝酸镍溶液中，静置12h后，得前驱体混合液；
(3)将前驱体混合液移至150℃烘箱中，干燥至爆炸，爆炸后收集产物，爆炸后得到镍/炭气凝胶复合材料，得所述轻质磁性吸波材料。
实施例2制备出的轻质磁性吸波材料的密度为0.55g/cm3
本发明实施例所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，采用资源丰富、成本低廉、环境友好的壳聚糖作为原料，具有环境保护和经济效益的双层效益；工艺简单，将镍/炭气凝胶通过爆炸瞬间完成掺杂和成碳，硝酸镍被还原成金属单质镍和氧化镍，保持了气凝胶原有的质轻等优点，可以提高导电性和储电能力，还极大的提高了原材料的磁性和吸波性能；该吸波材料密度小，体积密度为0.55g/cm3，频带宽，吸波性能好，是良好的轻质吸波材料。
实施例3.
(1)制备壳聚糖气凝胶：向3g壳聚糖中加入100ml去离子水，混合均匀后，逐滴加入体积百分比浓度为10％的醋酸溶液，搅拌2小时，壳聚糖完全溶解，溶液变成澄清状，再在-70℃下冷冻干燥，得壳聚糖气凝胶；
(2)制备前驱体混合液：将8.5g壳聚糖气凝胶浸渍在600ml的0.05mol/L硝酸镍溶液中，静置24h后，得前驱体混合液；
(3)将前驱体混合液移至160℃烘箱中，干燥至爆炸，爆炸后收集产物，爆炸后得到镍/炭气凝胶复合材料，得所述轻质磁性吸波材料。
实施例3制备出的轻质磁性吸波材料的密度为0.38g/cm3
本发明实施例所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，采用资源丰富、成本低廉、环境友好的壳聚糖作为原料，具有环境保护和经济效益的双层效益；工艺简单，将镍/炭气凝胶通过爆炸瞬间完成掺杂和成碳，硝酸镍被还原成金属单质镍和氧化镍，保持了气凝胶原有的质轻等优点，可以提高导电性和储电能力，还极大的提高了原材料的磁性和吸波性能；该吸波材料密度小，体积密度为0.38g/cm3，频带宽，吸波性能好，是良好的轻质吸波材料。
实施例4.
(1)制备壳聚糖气凝胶：向6g壳聚糖中加入100ml去离子水，混合均匀后，逐滴加入体积百分比浓度为25％的醋酸溶液，搅拌2小时，壳聚糖完全溶解，溶液变成澄清状，再在-50℃下冷冻干燥，得壳聚糖气凝胶；
(2)制备前驱体混合液：将10g壳聚糖气凝胶浸渍在30L的0.001mol/L硝酸镍溶液中，静置24h后，得前驱体混合液；
(3)将前驱体混合液移至180℃烘箱中，干燥至爆炸，爆炸后收集产物，爆炸后得到镍/炭气凝胶复合材料，得所述轻质磁性吸波材料。
实施例4制备出的轻质磁性吸波材料的密度为0.36g/cm3
本发明实施例所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，采用资源丰富、成本低廉、环境友好的壳聚糖作为原料，具有环境保护和经济效益的双层效益；工艺简单，将镍/炭气凝胶通过爆炸瞬间完成掺杂和成碳，硝酸镍被还原成金属单质镍和氧化镍，保持了气凝胶原有的质轻等优点，可以提高导电性和储电能力，还极大的提高了原材料的磁性和吸波性能；该吸波材料密度小，体积密度为0.36g/cm3，频带宽，吸波性能好，是良好的轻质吸波材料。
实施例5.
(1)制备壳聚糖气凝胶：向3g壳聚糖中加入200ml去离子水，混合均匀后，逐滴加入体积百分比浓度为40％的醋酸溶液，搅拌1.5小时，壳聚糖完全溶解，溶液变成澄清状，再在-40℃下冷冻干燥，得壳聚糖气凝胶；
(2)制备前驱体混合液：将3g壳聚糖气凝胶浸渍在1L的0.03mol/L硝酸镍溶液中，静置18h后，得前驱体混合液；
(3)将前驱体混合液移至110℃烘箱中，干燥至爆炸，爆炸后收集产物，爆炸后得到镍/炭气凝胶复合材料，得所述轻质磁性吸波材料。
实施例5制备出的轻质磁性吸波材料的密度为0.57g/cm3
本发明实施例所述的一种轻质磁性吸波材料及其制备方法，采用资源丰富、成本低廉、环境友好的壳聚糖作为原料，具有环境保护和经济效益的双层效益；工艺简单，将镍/炭气凝胶通过爆炸瞬间完成掺杂和成碳，硝酸镍被还原成金属单质镍和氧化镍，保持了气凝胶原有的质轻等优点，可以提高导电性和储电能力，还极大的提高了原材料的磁性和吸波性能；该吸波材料密度小，体积密度为0.57g/cm3，频带宽，吸波性能好，是良好的轻质吸波材料。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种轻质磁性吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备壳聚糖气凝胶：向壳聚糖中加入水，混合均匀后，加入醋酸溶液并搅拌至壳聚糖完全溶解，再冷冻干燥，得壳聚糖气凝胶；
(2)制备前驱体混合液：将壳聚糖气凝胶浸渍在镍盐溶液中，静置12～24h后，得前驱体混合液；
(3)将前驱体混合液干燥至爆炸，得所述轻质磁性吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，所述醋酸溶液的体积百分比浓度为5～50％；
所述步骤(2)中，所述镍盐为硝酸镍；
所述步骤(3)中，所述干燥温度为110～180℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，所述壳聚糖的质量与水的体积比为3～6g：100～200ml；
所述步骤(2)中，所述壳聚糖气凝胶的质量与硝酸镍的摩尔量之比为3～10g：0.03mol。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，所述冷冻干燥的温度为-80～-40℃；
所述步骤(2)中，所述硝酸镍溶液的摩尔浓度为0.001～0.06mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，所述冷冻干燥的温度为-60℃。
6.一种轻质磁性吸波材料，其特征在于，所述轻质磁性吸波材料由权利要求1～5任一项制备方法制备。
7.权利要求6所述的轻质磁性吸波材料在磁性、介电及吸波中的应用。
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