CN107956153A - 一种o-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用 - Google Patents

一种o-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种O‑氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，所述O‑氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中作为增染剂。一种O‑氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用步骤包括：(1)染色：浴比1:10‑1:40，于60℃下，将天然织物在含有1％‑4％(owf)O‑氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的水溶液中浸渍30min‑60min，加入染料，保温30min，升温至95℃‑100℃，保温30min；(2)染色后处理：浴比：1:5‑1:20，将天然织物经冷水洗‑热水洗‑冷水洗后，烘干。本发明采用O‑氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物的染色工艺中作为增染剂，能够有效减少染色过程中中性盐促染剂的用量，提高织物上染率、固色率及强力，且基本不影响织物的色牢度。

Description

一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的 应用
技术领域
本发明涉及壳聚糖季铵盐的应用，具体涉及的是一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用。
背景技术
壳聚糖(chitosan)是甲壳素脱乙酰基后的产物，是由N-乙酰-D-氨基葡萄糖单体通过β-1,4-糖苷键连接起来的直链同聚多糖，化学名是(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，结构类似于纤维素[张洪渊,万海清.生物化学[M].北京:化学工业出版社,2008:20-21.]。
壳聚糖在织物染色中可起增染作用。壳聚糖为阳离子聚合物，若加于纤维上，会减少纤维上所带的负电荷，从而减小或克服染色过程中纤维上负电荷对染料色素阴离子的库仑力，使染料上染率提高。
棉织物经5％壳聚糖溶液处理后用活性染料上染，增深效果非常明显，上染率提高1-3倍，且盐用量减少近50％，调节壳聚糖浓度，与其他助剂共同处理时效果更好，固色率提高，浮色较少，甚至可以实现无盐染色[鲍萍.壳聚糖降低活性染色时的耗盐量[J].国外纺织技术,1999(8):16-19.]。
采用壳聚糖处理羊毛纤维，增加了阴离子染料上染的染座，提高了染料对羊毛织物的上染率和匀染性[陈维国,关立平.壳聚糖处理羊毛的染色性能研究[J].纺织学报,1999,20(5):299-302.]。
王春华等对真丝织物经壳聚糖预处理后，用活性染料、直接染料、酸性染料染色染色深度都提高，织物的染色牢度有些会下降0.5级。壳聚糖脱乙酰度增加，增深效果增大，而壳聚糖分子量对染色深度影响不大。壳聚糖质量分数增加，K/S值增大。当壳聚糖质量分数超过0.5％以后，K/S值反而略有下降。壳聚糖质量分数越高，织物手感越差。用壳聚糖预处理的活性染料染色织物，皂洗前后颜色变化较小，皂洗后摩擦色牢度可提高0.5级[王春梅,缪勤华,壳聚糖对真丝织物染色性能的影响.丝绸,2008.10:28-30.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，采用O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在染色工艺中作为增染剂，能够有效减少染色过程中中性盐促染剂的用量，提高织物上染率、固色率及强力，且基本不影响织物的色牢度。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中作为增染剂。
一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，所述天然织物染色工艺的步骤包括：
(1)染色：浴比1:10-1:40，于60℃下，将天然织物在含有1％-4％(owf)O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的水溶液中浸渍30min-60min，加入染料，保温30min，升温至95℃-100℃，保温30min；
(2)染色后处理：浴比：1:5-1:20，将天然织物经冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
步骤(1)中，所述天然织物为羊毛织物，需要进行染色前处理：将羊毛织物在50℃水中浸泡15min，使其鳞片层展开，有利于后续反应；棉织物及丝绸无需此步骤。
步骤(1)中，所述天然织物为棉织物，所述染料为活性染料，在升温前需要加入15g/L的Na2CO3，加入碱剂，O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐中的氯代三嗪基团与棉织物上的-OH(或者-NH3)发生反应，与织物以共价键相结合。
步骤(1)中，所述天然织物为棉织物，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的加入量为1％-2％(owf)。
步骤(1)中，所述天然织物为羊毛织物，所述染料为直接染料，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的加入量为2％-4％(owf)；所述染料为酸性染料，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的加入量为2％-4％(owf)；所述染料为活性染料，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的加入量为1％-4％(owf)。
所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠在0-5℃的冰浴下溶解于蒸馏水中，得到氢氧化钠溶液，保持冰浴，在氢氧化钠溶液中加入三聚氯氰，反应至pH值不再变化；
(2)将壳聚糖季铵盐在室温下溶解于蒸馏水中，得到壳聚糖季铵盐溶液，保持冰浴，往步骤(1)反应完成的溶液中缓慢加入壳聚糖季铵盐溶液，缓慢升温至15-60℃，再加入氢氧化钠，反应12-24h；
(3)将步骤(2)反应完成得到的溶液转移到透析袋中透析，冻干，即得O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐。
本发明中的O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的结构如下：
采用上述技术方案后，本发明一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，具有以下有益效果：一般的中性盐促染剂是在染色进行一段时间后加入使用，在原理上起到消除纤维与染料之间的电荷斥力，进而起到加速染色过程的作用，操作麻烦，而在此染色工艺中，织物先浸渍于O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐溶液中一段时间，织物与溶液中的O-一氯均三嗪壳聚糖季铵盐结合，使织物表面带正电荷，有效降低织物与染料之间的库仑力；再加入染料及其他助剂，有利于染料和织物之间的结合，因此，采用O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在染色工艺中作为增染剂，能够有效减少染色过程中中性盐促染剂的用量，提高织物上染率、固色率及强力，且基本不影响织物的色牢度。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
1、O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的制备
N,N,N-三甲基壳聚糖的合成：先将5g壳聚糖溶于15mL甲酸中，加入30mL 37％甲醛溶液和45mL水，在70℃下反应118h，然后用40％NaOH溶液调节pH至12，抽滤，水洗至中性，真空干燥得N,N-二甲基壳聚糖(DMC)，将2g DMC溶于100mL N-甲基-2-吡咯烷酮中，加入16mL碘甲烷，40℃反应120h，然后倒入乙醇/乙醚(V/V＝1:1)混合溶剂中沉淀，洗涤，分别用1％NaCl溶液和水透析，冷冻干燥得N,N,N-三甲基壳聚糖。
O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的合成：准确称取NaOH 0.2g，在0-5℃的冰浴下，用10ml蒸馏水溶解于50mL烧瓶中，得到NaOH溶液。准确称取三聚氯氰0.45g，分3次加入到NaOH溶液中，反应至pH值不再变化。将0.1g N,N,N-三甲基壳聚糖在室温下溶解于10mL蒸馏水中，缓慢加入NaOH和三聚氯氰的混合液中，搅拌均匀后以5℃/min的速度缓慢升温至45℃，再加入0.1g NaOH，反应18h。将反应所得溶液转移到透析袋中透析，透析完成后冻干，即得到O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐。
2、O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用
对比例1
棉织物的标准染色工艺：
当染料为直接染料，浴比：1:20，将棉织物浸渍于40℃水中，加入4g/L染料，升温至95℃-100℃，分两次加入20g/L的NaCl，保温30min，倾去整理残液，将棉织物经过冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
当染料为活性染料，浴比：1:20，将棉织物浸渍于60℃水中，依次加入4g/L染料和20g/L的NaCl，保温30min后，加入15g/L的Na2CO3，升温至95℃-100℃，保温30min，倾去整理残液，将棉织物经过冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
对比例2
羊毛织物的标准染色工艺：
当染料为直接染料，浴比：1:30，将羊毛织物浸渍于50℃水中，保温15min，加入4g/L染料，升温至95℃-100℃，分两次加入20g/L的Na2SO4，保温30min，倾去整理残液，将羊毛织物经过冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
当染料为活性染料，浴比：1:30，将羊毛织物浸渍于50℃水中，保温15min，加入4g/L染料和20g/L的Na2SO4，保温30min，升温至95℃-100℃，保温30min，倾去整理残液，将羊毛织物经过冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
当染料为酸性染料，浴比：1:30，将羊毛织物浸渍于50℃水中，保温15min，加入4g/L染料、20g/L的Na2SO4和4％(owf)HAc，升温至95℃-100℃，保温45min，倾去整理残液，将羊毛织物经过冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
实施例1
O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在棉织物染色工艺中的应用
浴比：1:20，将棉织物浸渍于60℃水中，加入1％(owf)O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐，保温30min，加入4g/L染料，保温30min，升温至95℃-100℃，保温30min，倾去整理残液，将棉织物经过冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
当染料为活性染料，在升温前需要加入15g/L的Na2CO3。
本发明中棉织物与O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的反应如下：
将本发明所得的棉织物与标准染色工艺所得的棉织物的各项性能进行比较，结果如表1所示，结果表明：加入O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐后，本发明所得的棉织物的上染率、固色率和断裂强力均有提高，且织物的色牢度基本不受影响。
表1染色后棉织物性能测试结果
注：表中MCT-CTS为O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的缩写。
实施例2
O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在羊毛织物染色工艺中的应用
浴比：1:30，将羊毛织物浸渍于50℃水中，保温15min，加入2％(owf)O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐，升温至60℃保温30min，加入4g/L染料，保温30min，升温至95℃-100℃，保温30min，倾去整理残液，将羊毛织物经过冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
本发明中羊毛织物与O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的反应如下：
将本发明所得的羊毛织物与标准染色工艺所得的羊毛织物的各项性能进行比较，结果如表2所示，结果表明：加入O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐后，本发明所得的棉织物的上染率、固色率和断裂强力均有提高，且织物的色牢度基本不受影响。
表2染色后羊毛织物性能测试结果
注：表中MCT-CTS为O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的缩写。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (6)

1.一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，其特征在于：所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中作为增染剂。
2.根据权利要求1所述的一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，其特征在于：所述天然织物染色工艺的步骤包括：
(1)染色：浴比1:10-1:40，于60℃下，将天然织物在含有1％-4％(owf)O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的水溶液中浸渍30min-60min，加入染料，保温30min，升温至95℃-100℃，保温30min；
(2)染色后处理：浴比：1:5-1:20，将天然织物经冷水洗-热水洗-冷水洗后，烘干。
3.根据权利要求2所述的一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，其特征在于：步骤(1)中，所述天然织物为羊毛织物，需要进行染色前处理：将羊毛织物在50℃水中浸泡15min。
4.根据权利要求2所述的一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，其特征在于：步骤(1)中，所述天然织物为棉织物，所述染料为活性染料，在升温前需要加入15g/L的Na2CO3。
5.根据权利要求2所述的一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，其特征在于：步骤(1)中，所述天然织物为棉织物，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的加入量为1％-2％(owf)。
6.根据权利要求2所述的一种O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物染色工艺中的应用，其特征在于：步骤(1)中，所述天然织物为羊毛织物，所述染料为直接染料，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的加入量为2％-4％(owf)；所述染料为酸性染料，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的加入量为2％-4％(owf)；所述染料为活性染料，所述O-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐的加入量为1％-4％(owf)。
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