CN102002869B - 一种壳聚糖面料的染色方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种壳聚糖面料的染色方法。该方法包括精练工序、染色工序、皂洗工序、固色工序，其中精练工序在pH值为10.0～13.5的精练溶液中进行，染色工序在pH值为7.8～11.5的碱性环境下进行。用本发明的染色方法处理壳聚糖面料，可使其中壳聚糖的损失在20％以内，使染色后的壳聚糖面料保持良好的吸湿性、柔软性、亲肤性和抗菌除臭性。

Description

一种壳聚糖面料的染色方法

技术领域

本发明涉及染整领域，具体地涉及面料的染色方法。

背景技术

壳聚糖(chitosan，CTS)是甲壳素(chitin)经脱乙酰化处理后的产物，即脱乙酰基甲壳素，学名聚氨基葡萄糖，又名可溶性甲壳质，化学名称为(1，4)聚-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖，别名甲壳胺，是由N-乙酰-D-氨基葡萄糖单体通过β-1，4-糖苷键连接起来的直链状高分子化合物，分子结构式如下式所示：

壳聚糖为阳离子聚合物，是自然界唯一带正电的再生纤维，具有相当的生物活性(诸如优异的抗菌、消臭、吸湿、保湿和生物相容性等)。壳聚糖具有良好的生物相容性和生物降解性，降解产物一般对人体无毒副作用，在体内不积蓄，无免疫原性，因而在生物医学领域有着极广阔的前景。壳聚糖纤维具有广谱抗菌性，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、革兰氏菌等均具有优良的抗菌性能。将壳聚糖纤维与棉、粘胶、莫代尔、纽代尔、麻赛尔等(再生)纤维素纤维混纺或交织，通过相应的染整工艺，在保证壳聚糖的最终含量的情况下得到的面料，既具有纯棉织物(或粘胶、莫代尔、纽代尔、麻赛尔等)吸湿性好、手感柔软、穿着舒适等优点，又兼具抗菌防臭的功能，可以用于制作男女内衣、婴儿服、袜类、床上用品等接触皮肤类纺织制品，市场前景非常广阔。

众所周知，壳聚糖面料的抗菌防臭效果与壳聚糖纤维的含量多少直接有关。为保证壳聚糖混纺或交织产品的物理和化学性能不变，抗菌性能优良，必须保证壳聚糖含量在含壳聚糖纤维的混纺或交织产品染整加工过程中损失较少。因此，如何染色使壳聚糖混纺或交织产品在加工过程中壳聚糖含量损失较少具有重要的意义。

目前，人们对甲壳素及其混纺产品的染色性能研究较多，对壳聚糖混纺产品的染色报道很少，对染色后壳聚糖含量研究尚未深入。壳聚糖纤维与纤维素纤维化学组成相似，可采用染纤维素纤维的染料进行染色，但是使用现有染整工艺对含壳聚糖纤维的面料进行染色，存在匀染性差，易出现色花等质量问题。

综上所述，急需开发一种用于壳聚糖纤维及其混纺/交织面料的染色方法，既使壳聚糖混纺或交织产品上染均匀，又最大限度地保留壳聚糖的含量。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种壳聚糖面料的染色方法，利用此染色方法获得的壳聚糖面料壳聚糖含量损失少，具有优异的抗菌除臭功能。

具体的，本发明的壳聚糖面料的染色方法，是将壳聚糖面料经包括精练工序、染色工序、皂洗工序和固色工序的步骤进行处理，其中所述精练工序在pH值为10.0～13.5，优选11～12.5的精练溶液中进行，所述染色工序在pH值为7.8～11.5，优选7.8～9.5的碱性环境下进行。

本发明的一个优选实施方案中，所述精练溶液为含精练剂、柔软剂和碱的水溶液，优选碱为氢氧化钠、氢氧化钾等，更优选将浓度为30％的氢氧化钠溶液加入含精练剂、柔软剂的水溶液中形成所述精练溶液；所述染色工序在含柔软剂、匀染剂、染料、碳酸盐和/或碳酸氢盐、和无水硫酸盐的碱性染液中进行，其中所述柔软剂、碳酸盐和/或碳酸氢盐、无水硫酸盐的用量分别为每1升水中1.0～4.0g、0.1～2g、20～80g；所述匀染剂的用量为所述壳聚糖面料重量的0.5～5％(o.w.f)。o.w.f是本领域常用的描述印染工艺的浓度单位，是on weightthe fabric的简写，即染整工艺中浓度以织物重量为基准，相对织物的百分比。

在本发明的具体实施中，也可根据精练溶液的起泡程度，适量添加消泡剂。

本发明的另一个优选实施方案中，在所述染色工序中，将所述壳聚糖面料置于工业用软水中，加入碳酸盐和/或碳酸氢盐，使溶液的pH值达到7.8～11.5；然后将所述染料缓慢加入溶液中；所述的无水硫酸盐分两次加入，每次加入的间隔时间为10～20分钟。在本发明的具体实施中，将溶解好的染料(如用水溶解)在10～20分钟内加入，运转5～10分钟后再加热升温。

在所述染色工序中，更优选在将所述染料加入之前，先加入所述柔软剂、匀染剂、碳酸盐和/或碳酸氢盐，升温到50～80℃，优选升温过程在20～50分钟内完成，最后加入无水硫酸钠，升温到80～100℃，优选升温过程在5～50分钟内完成，保温40～80分钟后降温至60℃以下，排出所述染液。

在本发明的染色方法的精练工序中，水洗的次数根据溶液的pH值而定，应水洗至使溶液的pH值至8.3～7.2之间。

本发明的壳聚糖面料的染色方法的一个具体实施方案，包括如下步骤：

1)精练工序：将所述壳聚糖面料在所述精练溶液中，在温度85～98℃，保温30～60分钟后，降温至60℃以下排出所述精练溶液，水洗所述壳聚糖面料至溶液的pH值为8.3～7.2；

2)染色工序：将所述壳聚糖面料置于工业用软水中，先加入所述柔软剂、匀染剂、碳酸盐和/或碳酸氢盐，再加入所述染料，20～50分钟内升温到50～80℃，最后加入无水硫酸盐，5～50分钟内优选20～50分钟内升温到80～100℃，保温40～80分钟后降温至60℃以下，排出所述染液；

3)皂洗工序：将所述壳聚糖面料在皂洗液中，在温度65～100℃下进行皂洗10～30分钟后，降温至60℃以下排出所述皂洗液，其中所述皂洗液中，皂洗剂的用量为所述壳聚糖面料重量的1～8％(o.w.f)；在水中，温度45～85℃下保温8～12分钟后排出洗液；用水洗涤直至水清；

4)固色工序：将所述壳聚糖面料在含固色剂、氯化钠的固色液中运转，在温度50～80℃下，保温10～30分钟后，降温至60℃以下排出溶液；用水洗涤至水清出布。

在本发明的方法的优选实施方案中，在所述的精练工序中，所述水洗包括依次进行的三次水洗，第一次水洗的温度为70～90℃，第二次水洗的温度为50～70℃，第三次水洗的温度20～50℃。优选三次水洗的时间相同，为8～12分钟。在第三次水洗后，如溶液的pH值未在8.3～7.2之间，则继续用清水洗涤。

在本发明的方法的优选实施方案中，所述的固色工序中，所述固色剂的用量为所述壳聚糖面料重量的1～10％(o.w.f)，氯化钠的用量为每1升水中2～20克和0.1～0.5克，且所述固色液的pH值控制在6.9～7.5。

本发明的壳聚糖面料的染色方法是在染色机中进行，优选所述的染色机为溢流、喷射染色机。具体地包括如下步骤：

1)精练工序：往染色机内注入工业用软水，先加入精练剂、柔软剂，然后加入氢氧化钠溶液使得染色机内液体的pH值为10～13.5，将壳聚糖面料放入染色机内进行精练，升温至85～98℃，保温30～60分钟后降温，温度降至60℃以下排出染色机内液体，再洗至溶液的pH值为8.3～7.2；

2)染色工序：往染色机中注入工业用软水，加入柔软剂、匀染剂、碳酸钠，运行8～12分钟后缓慢加入染料，20～40分钟内升温到50～80℃，加入无水硫酸钠，然后升温到80～100℃，保温40～80分钟后降温至60℃以下，排出染液；

3)皂洗工序：往染色机内加水，加入皂洗剂，加入皂洗剂的用量为壳聚糖面料重量的1～8％(o.w.f)，将染色机内的水升温至65～100℃，保温10～30分钟后降温至60℃以下排出洗液；再往染色机内加水，升温至45～85℃，保温8～12分钟后排出洗液；重复以上洗涤，直至水清；

4)固色工序：往染色机内加水，加入固色剂、氯化钠，固色剂的用量为壳聚糖面料重量的1～10％(o.w.f)，氯化钠的用量为每1升水中加2～20g，升温至50～80℃，保温10～30分钟后降温至60℃以下排出洗液；水洗至清出布。

在本发明的方法中，所述精练剂、柔软剂、消泡剂、匀染剂、固色剂等均为本技术领域常用助剂，对此没有特别的限制。优选所述精练剂为纤维素和再生纤维素用精炼剂，所述柔软剂为浴中柔软剂、浴中防皱剂、浴中抗皱剂，所述皂洗剂为棉用皂洗剂，所述固色剂为棉用固色剂。

在本发明的方法中，对于所用的染料没有特别的限制，可以是本领域常用的各种染料如直接染料、活性染料等。染料的用量根据需要的颜色来调节，本领域技术人员可以容易地确定。

在本发明的方法中，优选所述碳酸盐和/或碳酸氢盐为钠盐。

在本发明的方法中，使用的无水硫酸钠、氯化钠、碳酸钠的纯度大于99％。

在本发明的方法中，所述水、水洗等所用到的“水”均指本领域常用的工业用软水即可，本领域技术人员可以容易地确定水的用量。

在本发明的方法中，还可包括后整理工序，依次包括脱水、烘干、柔软定型、呢毯定型等。

在本发明中，所述的壳聚糖面料是指壳聚糖纤维面料，即含有壳聚糖纤维的任何面料，优选包括纯壳聚糖纤维面料、壳聚糖纤维与纤维素纤维和/或再生纤维素纤维混纺或交织的面料。在本发明所述的壳聚糖面料中，所述纤维素纤维如棉、麻等，所述再生纤维素纤维如粘胶、莫代尔、纽代尔、麻赛尔等。

如果为改善壳聚糖面料的性能，如增加弹性，待染色的壳聚糖面料中含有莱卡，使用本发明的壳聚糖面料的染色方法进行染色也可以达到同样的效果。

本发明的另一个目的是提供一种根据本发明的壳聚糖面料的染色方法制备得到的壳聚糖面料。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

在本发明的方法中，精练工序可改善壳聚糖混纺或交织面料中的油脂、污渍等，增加染色的渗透性和均匀性；在染色工序中，在加入染料前加入碳酸盐，创造了碱性环境，减少了壳聚糖的损失；染色工序加入匀染剂使壳聚糖上染速率减慢，以增加染色的均匀性；用本发明的染色方法得到的壳聚糖面料壳聚糖含量损失少，可控制在20％以内，匀染性好，具有优异的抗菌防臭性能，使其面料成为目前国际上公认的高档内衣面料之一。

具体实施方式

实施例1

一种壳聚糖纤维混纺面料，由壳聚糖9.7％/纽代尔56.9％/精梳棉28.4％的混纺纱和莱卡5％(均为重量含量)织造而成，在喷射染色机中，对其进行染色的方法包括如下步骤：

1)精练工序：往染色机内注入300升工业用软水，先加入精练剂DXA-150450g、柔软剂300g、消泡剂DM-8301260g，然后加入30wt％的氢氧化钠溶液450g使得染色机内液体的pH值为10.8～11.5，将壳聚糖面料20000g放入染色机内进行精练，循环运转10分钟，然后升温至90℃，保温50分钟后降温，温度降至60℃以下排出染色机内液体，再水洗至溶液的pH值为8.3～7.2；

其中水洗过程包括第一次水洗，往染色机内注入300升水，水洗的温度为80℃，水洗10分钟后排液；第二次水洗，往染色机内注入300升水，水洗温度为60℃，水洗10分钟后排液；第三次水洗，往染色机内注入300升水，水洗的温度40℃，水洗的时间都为10分钟；40℃水洗后的清水洗涤次数根据溶液的pH值而定，溶液的pH值应水洗至8.3～7.2之间；

2)染色工序：往染色机中注入300升工业用软水，加入浴中宝C 300g，加入匀染剂皮革粉1200g，加入碳酸钠60g，运行10分钟将用水溶解好的染料慢慢加入染色机内，加入的时间为15分钟，运行10分钟后升温至75℃，分2次加入无水硫酸钠，每次间隔10分钟，然后升温到98℃，保温45分钟后降温至60℃以下，排出染液；

3)皂洗工序：往染色机内加300升水，加入600g皂洗剂HSW，将染色机内的水升温至90℃，保温20分钟后降温至60℃以下排出洗液；再往染色机内加300升水，升温至70℃，保温10分钟后排出洗液；再往染色机内加300升水，升温至60℃，保温10分钟后排出洗液；再往染色机内加300升水，温水保温10分钟后排出洗液；重复用清水洗涤，直至水清；

4)固色工序：取小块布样判色对样，合格后再往染色机内加300升水，加入固色剂FIX-R-780 360g、氯化钠720g，加入碳酸钠控制固色液的pH值在6.9～7.5，升温至60℃，保温20分钟后降温排出残液；水洗至清出布。

面料出缸后进入后整理工序，依次包括脱水、烘干、柔软定型、呢毯定型、检验步骤。

经测试，壳聚糖面料中壳聚糖最终含量为8.6％，壳聚糖损失率为11.3％。

壳聚糖含量的测试方法参照中国专利申请201010159468.7，一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法，该专利申请已于2010年9月15日公开，公开号为CN101832938A。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本领域技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种壳聚糖面料的染色方法，将所述壳聚糖面料经包括精练工序、染色工序、皂洗工序和固色工序的步骤进行处理，所述精练工序在pH值为10.0～13.5的精练溶液中进行，所述染色工序在pH值为7.8～11.5的碱性环境下进行；

所述精练溶液为含精练剂、柔软剂和碱的水溶液；所述染色工序在含柔软剂、匀染剂、染料、碳酸盐和/或碳酸氢盐、和无水硫酸盐的碱性染液中进行，其中所述柔软剂的用量为每1升水中1.0～4.0g、所述碳酸盐和/或碳酸氢盐、无水硫酸盐的用量分别为每1升水中0.1～2g、20～80g；所述匀染剂的用量为所述壳聚糖面料重量的0.5～5％；其特征在于：

在所述染色工序中，先加入所述柔软剂、匀染剂、碳酸盐和/或碳酸氢盐，再加入所述染料，升温到50～80℃，最后加入无水硫酸钠，升温到80～100℃，保温40～80分钟后降温至60℃以下，排出所述染液。

2.一种壳聚糖面料的染色方法，将所述壳聚糖面料经包括精练工序、染色工序、皂洗工序和固色工序的步骤进行处理，所述精练工序在pH值为10.0～13.5的精练溶液中进行，所述染色工序在pH值为7.8～11.5的碱性环境下进行；包括如下步骤：

1)精练工序：将所述壳聚糖面料在所述精练溶液中，在温度85～98℃，保温30～60分钟后，降温至60℃以下排出所述精练溶液，水洗所述壳聚糖面料至溶液的pH值为8.3～7.2；

2)染色工序：将所述壳聚糖面料置于工业用软水中，先加入柔软剂、匀染剂、碳酸盐和/或碳酸氢盐，再加入染料，20～50分钟内升温到50～80℃，最后加入无水硫酸盐，5～50分钟内升温到80～100℃，保温40～80分钟后降温至60℃以下，排出所述染液；

3)皂洗工序：将所述壳聚糖面料在皂洗液中，在温度65～100℃下进行皂洗10～30分钟后，降温至60℃以下排出所述皂洗液，其中所述皂洗液中，皂洗剂的用量为所述壳聚糖面料重量的1～8％；在水中，温度45～85℃下保温8～12分钟后排出洗液；用水洗涤直至水清；

4)固色工序：将所述壳聚糖面料在含固色剂、氯化钠的固色液中运转，在温度50～80℃下，保温10～30分钟后，降温至60℃以下排出溶液；用水洗涤至水清出布。

3.根据权利要求2所述的壳聚糖面料的染色方法，其特征在于：所述的精练工序中，所述水洗包括依次进行的三次水洗，第一次水洗的温度为70～90℃，第二次水洗的温度为50～70℃，第三次水洗的温度20～50℃。

4.根据权利要求2所述的壳聚糖面料的染色方法，其特征在于：所述的固色工序中，所述固色剂的用量为所述壳聚糖面料重量的1～10％，氯化钠的用量为每1升水中2～20克，且所述固色液的pH值控制在6.9～7.5。

5.根据权利要求1-4之一所述的壳聚糖面料的染色方法，其特征在于：所述的壳聚糖面料包括纯壳聚糖面料、壳聚糖纤维与纤维素纤维和/或再生纤维素纤维混纺或交织的面料。

6.根据权利要求1-4之一所述的壳聚糖面料的染色方法，其特征在于：所述方法在染色机中进行，所述的染色机为溢流、喷射染色机。

7.一种根据权利要求1-6之一所述的方法制成的壳聚糖面料。