CN107955252A - 一种纳米果蔬防雾膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米果蔬防雾膜及其制备方法，所述的纳米果蔬防雾膜中各组分的重量份数如下：低密度聚乙烯LDPE 96～99份，防雾滴剂1～3份，纳米二氧化钛0.05～0.25份；将上述原料通过双螺杆挤出机熔融造粒，所得母粒与LDPE按一定比例进行二次造粒，最后获得防雾母粒；将防雾母粒经平板硫化机压膜制得纳米果蔬防雾膜；本发明所得的纳米果蔬防雾膜工艺简单，具有良好的防雾效果，有利于延长果蔬贮藏期，可广泛应用于各种果蔬包装保鲜。

Description

一种纳米果蔬防雾膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的改进领域，特别涉及了一种纳米果蔬防雾膜的制备方法及其应用。
背景技术
果蔬是人们在生活中必不可少的营养物质。目前，使用最广泛的果蔬包装材料是塑料薄膜，虽然它可以起到一定的包装保鲜的作用，但已不能满足现代市场的需求。如果水或潮湿的空气被困在一个封闭的系统中，温度低于露点时冷凝液滴就会在内表面形成，这种现象是果蔬包装中的一大问题。它不仅影响包装的透明性及美观，而且会加速细菌、霉菌等微生物的生长繁殖，促使果蔬腐败。因此，防雾膜的发展越来越重要。
目前市场现有的防雾膜主要是利用共混或表面喷涂防雾滴剂，但因为防雾滴剂属于表面活性剂化合物，容易从材料中迁移出来，导致防雾滴剂的流失，防雾膜失效，大大降低了防雾膜的使用效率。因此，研究新的防雾技术以锁住防雾滴剂是制备防雾膜的有效途径，具有很重要的现实意义。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明目的在于提供一种可以锁住防雾膜中的防雾滴剂，提高防雾滴剂的使用效率的纳米果蔬防雾膜及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种纳米果蔬防雾膜，所述的纳米果蔬防雾膜中各组分的重量份数如下：低密度聚乙烯LDPE 96～99份，防雾滴剂 1～3份，纳米二氧化钛 0.05～0.25份。
本发明所述防雾滴剂为山梨糖醇酐单月桂酸酯SPAN-20，山梨糖醇酐单油酸酯SPAN-80，聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯TWEEN-20，聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯TWEEN-80中的任一种或者多种的混合物。
本发明所述纳米二氧化钛的粒径为10±5nm。
本发明所述防雾滴剂为食品级。
本发明所述的纳米果蔬防雾膜的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
1）将重量份数为0.05～0.25份的二氧化钛添加到重量份数为1～3份防雾滴剂中，超声分散1～3h，然后与重量份数为6～9份的LDPE在高速混合机内共混，双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速600rpm，得防雾母粒；
2）将防雾母粒与LDPE按一定比例进行二次造粒，二次造粒采用双螺杆挤出，螺杆转速600rpm，得出二次产物；
3）将步骤2）得到的二次产物压模采用平板硫化机，上模温度、中模温度选取140～170℃，15～20min后待母粒融化进行压膜，压膜时间5～10min，取出退火15～20min，冷却后得纳米果蔬防雾膜。
本发明所述的步骤1）和步骤2）中双螺杆挤出机的工作温度均为：进料端到模头的五段温度依次为150～160℃，155～165℃，160～170℃，160～170℃，165～180℃。
本发明所述的步骤2）中为了提高防雾滴剂得分散性，经过前期试验选择防雾母粒与LDPE进行二次造粒操作的重量份数比为1：9。
本发明的优点在于；本发明提供了一种纳米果蔬防雾膜的制备方法，制备工艺简单，防雾效果良好；通过大量实验后限定了纳米二氧化钛在配方中的含量，使得防雾膜中的防雾滴剂被有效锁住，从而维持防雾膜的防雾性；本发明得到的产品保鲜效果显著，用于草莓保鲜可使草莓腐烂率降低80%以上，并减缓草莓的硬度和可溶性固形物的降低。
附图说明
图1是本申请实施例1中所制备的纳米果蔬防雾膜分别在50.0μm，10.0μm和2.00μm下的扫描电镜图；
图2是本申请实施例1中所制备的纳米果蔬防雾膜与普通薄膜在45℃水蒸气上的防雾效果对比图；
图3是本申请实施例2中所制备的纳米果蔬防雾膜的接触角测量图；
图4是本申请实施例3中所制备的纳米果蔬防雾膜与普通薄膜保鲜草莓的效果对比效果图；
图5是本申请对比例2中所制备的纳米果蔬防雾膜。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
在下述实施例中，通过以下性能的测定来评判防雾效果：
（1）扫描电子显微镜（SEM）
取2mm×2mm样品于60°C下干燥12h，用导电胶固定于不锈钢载物片上，真空镀金，后置于电子显微镜的载物台上，观察样品表观形态结构。
（2）防雾性
在250ml的烧杯中添加150ml蒸馏水，将测试用薄膜样品封盖在烧杯口上方，并用橡皮筋进行固定。将封有薄膜样品的烧杯置于45℃恒温水浴锅内，用目测法观察水滴情况，防雾评价等级如下：
A. 透明度较差，膜面有很多小水滴
B. 透明度一般，膜面有部分大水滴
C. 膜面有部分水滴
D. 较好的透明度，膜面有少量水滴
E. 高透明度，膜面无水
（3）接触角
用微量注射器垂直缓慢地将5 µL膜液滴到水平放置的固体基板上，使用接触角测定仪测定膜液接触角。接触角是润湿程度的量度。当其接触角＜90°时，材料是亲水的，其角越小，表示性越好；当接触角＞90°时，材料是疏水的，其角越大，表示润湿性越差。
实施例1：将10g纳米二氧化钛添加到100g SPAN-20与100g TWEEN-20的共混物中，置于超声波分散仪中分散1h，后将混合物与790gLDPE树脂在髙速混合机内混合均匀，然后通过螺杆直径21.7mm、长径比40的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速600rpm，由进料端到模头的五段温度依次为158℃，160℃，165℃，165℃，170℃，所得母粒与LDPE树脂按1:9行二次造粒。称取2g母粒，压于载有聚酰亚胺薄膜的平板间，后放置于平板硫化机基台，上模温度、中模温度选取170℃，15min后母粒融化进行压膜，压膜时间5min，取出退火15min，待冷却后揭膜待用。
图1从上至下依次为不同放大倍数的纳米果蔬防雾膜的扫描电子显微镜微观结构图，由图可知，防雾滴剂在LDPE基材上形成了褶皱，增大了膜的比表面积，使得膜粗糙度增加，从而提高了膜的亲水性，这可能是纳米二氧化钛分散在LDPE基材层状结构中，并形成凹槽，锁住附近的防雾滴剂，使得防雾滴剂能持久缓慢的迁移至表面，从而维持膜的防雾性。
图2为普通薄膜的防雾效果与纳米果蔬防雾膜的防雾效果对比图，经过45℃加热处理后，普通薄膜透明度变得较差，膜面有很多小水滴，防雾等级为A，而纳米果蔬防雾膜依旧具有高透明度，膜面无水，防雾等级为E，由此证明本发明的纳米果蔬防雾膜防雾效果良好。
实施例2：将20g纳米二氧化钛添加到50g SPAN-20与150g TWEEN-20的共混物中，置于超声波分散仪中分散1h，后将混合物与780gLDPE树脂在髙速混合机内混合均匀，然后通过螺杆直径21.7mm、长径比40的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速600rpm，由进料端到模头的五段温度依次为158℃，160℃，165℃，165℃，170℃，所得母粒与LDPE树脂按1:10进行二次造粒。
称取2g母粒，压于载有聚酰亚胺薄膜的平板间，后放置于平板硫化机基台，上模温度、中模温度选取140℃，20min后母粒融化进行压膜，压膜时间5min、取出退火15min，待冷却后揭膜待用。
如图图3所示的纳米果蔬防雾膜的接触角测量图，接触角大小在12°左右，这一测试结果也证明了纳米果蔬防雾膜具有较好的亲水性。
实施例3：将10g纳米二氧化钛添加到150g SPAN-20与50g TWEEN-20的共混物中，置于超声波分散仪中分散1h，后将混合物与790gLDPE树脂在髙速混合机内混合均匀，然后通过螺杆直径21.7mm、长径比40的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速600rpm，由进料端到模头的五段温度依次为158℃，160℃，165℃，165℃，170℃，所得母粒与LDPE树脂按1:9进行二次造粒。称取2g母粒，压于载有聚酰亚胺薄膜的平板间，后放置于平板硫化机基台，上模温度、中模温度选取170℃，20min后母粒融化进行压膜，压膜时间10min，取出退火20min，待冷却后揭膜待用。
如图4所示，普通薄膜与纳米果蔬防雾膜常温保鲜草莓一周的效果对比图。
其中，普通薄膜包装的草莓经过一周的贮藏已经开始霉变腐烂，而由纳米果蔬防雾膜包装的草莓一周后感官指标仍在可接受范围内，这一测试结果也证明了纳米果蔬防雾膜具有一定的应用价值。
对比例1：将10g纳米二氧化钛添加到200g SPAN-20与150g TWEEN-20的共混物中，置于超声波分散仪中分散1h，后将混合物与640gLDPE树脂在髙速混合机内混合均匀，然后通过螺杆直径21.7mm、长径比40的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速600rpm，由进料端到模头的五段温度依次为158℃，160℃，165℃，165℃，170℃，所得母粒与LDPE树脂按1:9进行二次造粒。称取2g母粒，压于载有聚酰亚胺薄膜的平板间，后放置于平板硫化机基台，上模温度、中模温度选取170℃，20min后母粒融化进行压膜，压膜时间10min，取出退火20min，待冷却后揭膜待用。
制备的防雾膜成膜效果差，膜薄厚不均，可能是由于防雾滴剂过多导致，因为防雾滴剂作为一种润滑剂可以减少聚合物的内部摩擦，提高LDPE树脂的流动性。
对比例2：将50g纳米二氧化钛添加到150g SPAN-20与150g TWEEN-20的共混物中，置于超声波分散仪中分散1h，后将混合物与650gLDPE树脂在髙速混合机内混合均匀，然后通过螺杆直径21.7mm、长径比40的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速600rpm，由进料端到模头的五段温度依次为158℃，160℃，165℃，165℃，170℃，所得母粒与LDPE树脂按1:9进行二次造粒。称取2g母粒，压于载有聚酰亚胺薄膜的平板间，后放置于平板硫化机基台，上模温度、中模温度选取170℃，20min后母粒融化进行压膜，压膜时间10min，取出退火20min，待冷却后揭膜待用。
如图5所示，制备的防雾膜呈白色，透明度大大降低，这是因为纳米二氧化钛作为一种着色剂含量过高导致。
对比例3：将10g纳米二氧化钛添加到150g SPAN-20与150g TWEEN-20的共混物中，置于超声波分散仪中分散1h，后将混合物与590gLDPE树脂在髙速混合机内混合均匀，然后通过螺杆直径21.7mm、长径比40的双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速600rpm，由进料端到模头的五段温度依次为158℃，160℃，165℃，165℃，170℃，所得母粒与LDPE树脂按1:8进行二次造粒。称取2g母粒，压于载有聚酰亚胺薄膜的平板间，后放置于平板硫化机基台，上模温度、中模温度选取170℃，20min后母粒融化进行压膜，压膜时间10min，取出退火20min，待冷却后揭膜待用。
制备的防雾膜成膜效果差，膜薄厚不均，透明度降低，这是由于LDPE树脂比例分数过低，导致防雾滴剂及纳米二氧化钛的比例上升。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所做出的任意组合或等同变换均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种纳米果蔬防雾膜，其特征在于，所述的纳米果蔬防雾膜中各组分的重量份数如下：
低密度聚乙烯LDPE 96～99份，
防雾滴剂 1～3份，
纳米二氧化钛 0.05～0.25份。
2.如权利要求1中所述的纳米果蔬防雾膜，其特征在于，所述防雾滴剂为山梨糖醇酐单月桂酸酯SPAN-20，山梨糖醇酐单油酸酯SPAN-80，聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯TWEEN-20，聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯TWEEN-80中的任一种或者多种的混合物。
3.如权利要求1中所述的纳米果蔬防雾膜，其特征在于，所述纳米二氧化钛的粒径为10±5nm。
4.如权利要求2中所述的纳米果蔬防雾膜，其特征在于，所述防雾滴剂为食品级。
5.一种如权利要求1-4中任意一项所述的纳米果蔬防雾膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1）将重量份数为0.05～0.25份的二氧化钛添加到重量份数为1～3份防雾滴剂中，超声分散1～3h，然后与重量份数为6～9份的LDPE在高速混合机内共混，双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速600rpm，得防雾母粒；
2）将防雾母粒与LDPE按一定比例进行二次造粒，二次造粒采用双螺杆挤出，螺杆转速600rpm，得出二次产物；
3）将步骤2）得到的二次产物压模采用平板硫化机，上模温度、中模温度选取140～170℃，15～20min后待母粒融化进行压膜，压膜时间5～10min，取出退火15～20min，冷却后得纳米果蔬防雾膜。
6.如权利要求5所述的纳米果蔬防雾膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）和步骤2）中双螺杆挤出机的工作温度均为：进料端到模头的五段温度依次为150～160℃，155～165℃，160～170℃，160～170℃，165～180℃。
7.如权利要求5所述的纳米果蔬防雾膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）中防雾母粒与LDPE进行二次造粒操作的重量份数比为1：9。
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