CN108715656A - 一种PE/CaCO3透气膜母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种PE/CaCO3透气膜母粒及其制备方法，其特征在于包括以下组份，46～54份的超细重质碳酸钙，0.25～1份的改性剂，0.25～1份的活化剂，0.25～1份的加工助剂，10～30份的线性低密度聚乙烯(LLDPE)，10～30份的茂金属催化低密度聚乙烯(MLLDPE)，10～20份的低密度聚乙烯(LDPE)。本发明采用两次气流粉碎分级工艺和两次表面改性技术及主侧喂料口分别喂料的制备方法，大大改善了超细重质碳酸钙粉体粒径的一致性及在聚乙烯(PE)树脂基体中的分散均匀程度，并使得PE/CaCO3透气膜母粒的拉伸强度得到明显提高。

Description

一种PE/CaCO3透气膜母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PE/CaCO3透气膜母粒及其制备方法，属于高分子聚合物/无机刚性粒子复合材料加工技术领域。
背景技术
透气膜是一种具有微孔透气结构的复合塑料薄膜，其特点是在基体原料中加入无机填料（如碳酸钙、滑石粉等），在拉伸过程中无机填料微粒与基体结合处形成微孔，从而得到孔径细小且相互贯通的微孔复合薄膜，微孔允许气体通过，而直径大于微孔的液体不能通过，从而赋予这种复合薄膜“透气不透水”的特性。透气膜广泛应用于医疗卫生、个人护理用品及食品包装领域，例如药用手套、医用手术服、一次性床单、卫生巾、尿不湿、保鲜膜等，因此必须考虑到膜材料对人体的安全无毒性和舒适性，基于此，对复合薄膜制备过程中使用的无机填料就提出相当高的质量要求。碳酸钙以资源丰富、价格低廉、综合性能良好而成为填料中的首选品种，是薄膜加工中使用最广泛、用量最大的无机填料。而聚乙烯（PE）原料来源丰富、易于加工成型、成膜效果好、手感舒适柔软，被广泛用于透气膜材料的基体树脂。
中国专利文献CN101643559A公开了一种超薄、高透气薄膜及其制备方法，特别注重塑料母粒的制备以及薄膜加工的工艺，而忽视了对碳酸钙的粒径大小、分布范围以及碳酸钙的表面改性，从而使透气膜的综合性能受到不同程度的影响。
中国专利文献CN104558751A公开了一种制备超薄透气膜的组合物及其方法，其中使用的无机粒子的粒径较大，粒径分布范围较宽，难以满足透气膜透气不透水的要求。
中国专利文献CN105504441A公开了一种聚烯烃透气膜专用母料及其制备方法，制备的母料在用于透气膜的生产过程中还需要与其它的塑料树脂进行共混，可能影响各种塑料树脂的混合均匀程度，从而给生产带来影响。
目前，市场上用于生产透气膜的重质碳酸钙填料或多或少的存在以下问题：
(1) 粒径分布范围较宽，达不到透气膜对重质碳酸钙填料粒径分布较窄的要求。
(2) 大粒径碳酸钙粒子的存在，使薄膜在拉伸成孔过程中出现大量针眼缺陷。
(3) 填料粒子表面改性后与塑料树脂的相容性不好，导致塑料薄膜的强度降低，达不到使用要求。
(4) 填料粒子分散性不好，易于在透气膜表面迁移，造成透气膜存在色差或色斑，从而影响透气膜的质量。
(5) 使用的改性剂没有考虑毒害性，不能满足透气膜的卫生要求。
针对当前透气膜母粒中碳酸钙粒径不均一、在塑料树脂中分散不均匀及透气膜母粒的拉伸强度较低等问题，本发明提供一种PE/CaCO3透气膜母粒的制备方法及通过此方法制备得到的用于透气膜制品的PE/CaCO3母粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PE/CaCO3透气膜母粒及其制备方法。本发明采用两次气流粉碎分级工艺和两次表面改性技术及主侧喂料口分别喂料的制备方法，使超细重质碳酸钙粉体粒径的一致性及在PE树脂基体中的分散均匀性得到了很大程度的改善，并使PE/CaCO3透气膜母粒的拉伸强度明显提高。
本发明所提供的一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述PE/CaCO3透气膜母粒包括如下组份：
46～54质量份的超细重质碳酸钙；
0.25～1质量份的改性剂；
0.25～1质量份的活化剂；
0.25～1质量份的加工加剂；
10～30质量份的线性低密度聚乙烯；
10～30质量份的茂金属催化低密度聚乙烯；
10～20质量份的低密度聚乙烯。
所述的超细重质碳酸钙的粒径分布范围为D50<4 μm，D97<9 μm。
所述的改性剂为硼酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、稀土偶联剂中的一种或两种的混合物。
所述的活化剂为硬脂酸、硬脂酸单甘酯、环氧大豆油中的一种或两种的混合物。
所述的加工助剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡中的一种或两种的混合物。
所述的线性低密度聚乙烯的熔融指数为2～20 g/10min。
所述的茂金属催化低密度聚乙烯的熔融指数为1～3.5 g/10min。
所述的低密度聚乙烯的熔融指数为1～7 g/10min。
本发明所提供的一种PE/CaCO3透气膜母粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 采用气流粉碎机将重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50<4 μm，D97<9 μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的重质碳酸钙粉料干燥至水分含量≤0.3％，然后将46～54份干燥后的重质碳酸钙粉料置于高速混合机中；
(3) 冷却后，加入0.25～1份改性剂，高速混合并升温至110～140℃，使其充分反应；
(4) 冷却后，加入0.25～1份活化剂，高速混合均匀并升温至110～140℃，使其充分反应；
(5) 冷却后，加入0.25～1份加工助剂，高速混合均匀后出料；
(6) 冷却后，再采用气流粉碎机粉碎分级，即得到表面经改性的超细重质碳酸钙粉料；
(7) 将10～30份线性低密度聚乙烯、10～30份茂金属催化低密度聚乙烯和10～20份低密度聚乙烯混合均匀，得到聚乙烯树脂混合粒料；
(8) 分别将聚乙烯树脂混合粒料和表面经改性的超细重质碳酸钙粉料从双螺杆挤出机的主喂料口和侧喂料口喂料，经挤出造粒，真空包装后即得PE/CaCO3透气膜母粒。
所述的双螺杆挤出机的加工温度为140～180℃。
本发明产品相对于现有技术的有益效果是：
(1) 本发明产品粒径较小且粒径分布窄，各项性能指标较好，符合透气膜产品对原材料的要求。
(2) 本发明产品粒径分布均匀，在制备透气膜时不会形成分散不均匀、针孔缺陷。
(3) 本发明产品表面改性完全，分散性较好，与塑料结合力强，使用在透气膜中不会迁移析出和脱落。
(4) 本发明所用原料对人体无害，制备出的透气膜可以长期接触人体。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为100目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=3.5 μm，D97=8.8 μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料置于130℃的烘箱中干燥至水分含量为0.29％；
(3) 冷却至40℃后，将46份干燥后的超细重质碳酸钙粉料置于高速混合机中，加入0.25份硼酸酯偶联剂，高速混合并升温至140℃，保温3 min，使其充分反应；
(4) 冷却至80℃后，再加入0.5份环氧大豆油，高速混合并升温至110℃，保温15 min，使其充分反应；
(5) 冷却至90℃，再加入0.5份聚乙烯蜡和0.25份硬脂酸钙，高速混合并升温至130℃，保温5 min，使其混合均匀；
(6) 冷却至40℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，即得到表面经改性的超细重质碳酸钙粉料；
(7) 将30份LLDPE(熔融指数为2.0 g/10min)、10份MLLDPE(熔融指数为3.5 g/10min)和12.5份LDPE(熔融指数为7.0 g/10min)混合均匀，得到聚乙烯树脂混合粒料；
(8) 分别将聚乙烯树脂混合粒料和表面经改性的超细重质碳酸钙粉料从双螺杆挤出机的主喂料口和侧喂料口喂料，经140～150℃挤出造粒，真空包装后即得PE/CaCO3透气膜母粒。
本实施例所得PE/CaCO3透气膜母粒的拉伸强度为12.4 MPa。
实施例2
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为325目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=3.3 μm，D97=8.4 μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙填料置于105℃的烘箱中干燥至水分含量为0.25％；
(3) 冷却至45℃后，将48份干燥后的超细重质碳酸钙粉料置于高速混合机中，加入0.5份钛酸酯偶联剂，高速混合并升温至130℃，保温8 min，使其充分反应；
(4) 冷却至60℃后，加入0.25份硬脂酸和0.25份硬脂酸单甘酯，高速混合并升温至115℃，保温12 min，使其充分反应；
(5) 冷却至85℃后，加入1份聚乙烯蜡，高速混合并升温至130℃，保温5 min，使其混合均匀；
(6) 冷却至45℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，即得到表面经改性的超细重质碳酸钙粉料；
(7) 将10份LLDPE(熔融指数为10 g/10min)、30份MLLDPE(熔融指数为3.5 g/10min)和10份LDPE(熔融指数为4.0 g/10min)混合均匀，得到聚乙烯树脂混合粒料；
(8) 分别将聚乙烯树脂混合粒料和表面经改性的超细重质碳酸钙粉料从双螺杆挤出机的主喂料口和侧喂料口喂料，经140～160℃挤出造粒，真空包装后即得PE/CaCO3透气膜母粒。
本实施例所得PE/CaCO3透气膜母粒的拉伸强度为12.8 MPa。
实施例3
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为400目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=3.0 μm，D97=8.1 μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙粉料置于110℃的烘箱中干燥至水分含量为0.22％；
(3) 冷却至50℃后，将50份干燥后的超细重质碳酸钙粉料置于高速混合机中，加入1.0份磷酸酯偶联剂，高速混合并升温至120℃，保温10 min，使其充分反应；
(4) 冷却至50℃后，再加入0.25份铝酸酯偶联剂，高速混合并升温至120℃，保温10min，使其充分反应；
(5) 冷却至100℃，再加入0.5份硬脂酸钙，高速混合并升温至120℃，保温5 min，使其混合均匀；
(6) 冷却至45℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，即得到表面经改性的超细重质碳酸钙粉料；
(7) 将10份LLDPE(熔融指数为20 g/10min)、18.5份MLLDPE(熔融指数为2.0 g/10min)和20份LDPE(熔融指数为7.0 g/10min)混合均匀，得到聚乙烯树脂混合粒料；
(8) 分别将聚乙烯树脂混合粒料和表面经改性的超细重质碳酸钙粉料从双螺杆挤出机的主喂料口和侧喂料口喂料，经140～170℃挤出造粒，真空包装后即得PE/CaCO3透气膜母粒。
本实施例所得PE/CaCO3透气膜母粒的拉伸强度为11.5 MPa。
实施例4
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为800目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=2.9 μm，D97=7.3 μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的重质碳酸钙粉料置于115℃的烘箱中干燥至水分含量为0.18％；
(3) 冷却至40℃后，将54份干燥后的超细重质碳酸钙粉料置于高速混合机中，加入0.5份铝酸酯偶联剂与0.5份钛酸酯偶联剂，高速混合并升温至115℃，保温12 min，使其充分反应；
(4) 冷却至50℃后，再加入1.0份硬脂酸，高速混合并升温至130℃，保温8 min，使其充分反应；
(5) 冷却至90℃，再加入0.5份聚乙烯蜡，高速混合并升温至130℃，保温5 min，使其混合均匀；
(6) 冷却至40℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，即得到表面经改性的超细重质碳酸钙粉料；
(7) 将15份LLDPE(熔融指数为20 g/10min)、18.5份MLLDPE(熔融指数为1.0 g/10min)和10份LDPE(熔融指数为7.0 g/10min)混合均匀，得到聚乙烯树脂混合粒料；
(8) 分别将聚乙烯树脂混合粒料和表面经改性的超细重质碳酸钙粉料从双螺杆挤出机的主喂料口和侧喂料口喂料，经140～180℃挤出造粒，真空包装后即得PE/CaCO3透气膜母粒。
本实施例所得PE/CaCO3透气膜母粒的拉伸强度为10.2 MPa。
对比例1
(1) 将市售1400目未改性的超细重质碳酸钙粉料置于115℃的烘箱中干燥至水分含量为0.29％；
(2) 冷却至40℃后，将46份干燥后的超细重质碳酸钙粉料置于高速混合机中，加入0.25份硼酸酯偶联剂，高速混合并升温至140℃，保温3 min，使其充分反应；
(3) 冷却至80℃后，再加入0.5份环氧大豆油，高速混合并升温至110℃，保温15 min，使其充分反应；
(4) 冷却至90℃，再加入0.5份聚乙烯蜡和0.25份硬脂酸钙，高速混合并升温至130℃，保温5 min，使其混合均匀；
(5) 冷却至40℃后，出料，即得到表面经改性的超细重质碳酸钙粉料；
(6) 将30份LLDPE(熔融指数为2.0 g/10min)、10份MLLDPE(熔融指数为3.5 g/10min)和12.5份LDPE(熔融指数为7.0 g/10min)混合均匀，得到聚乙烯树脂混合粒料；
(7) 分别将聚乙烯树脂混合粒料和表面经改性的超细重质碳酸钙粉料从双螺杆挤出机的主喂料口和侧喂料口喂料，经140～150℃挤出造粒，真空包装后即得PE/CaCO3透气膜母粒。
本实施例所得PE/CaCO3透气膜母粒的拉伸强度为7.8 MPa。
对比例2
(1) 采用气流粉碎机将D50粒径为325目的市售重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50=3.3 μm，D97=8.4 μm的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的超细重质碳酸钙填料置于105℃的烘箱中干燥至水分含量为0.25％；
(3) 冷却至45℃后，将48份干燥后的超细重质碳酸钙粉料置于高速混合机中，加入1份钛酸酯偶联剂，高速混合并升温至130℃，保温8 min，使其充分反应；
(4) 冷却至85℃后，加入1份聚乙烯蜡，高速混合并升温至130℃，保温5 min，使其混合均匀；
(5) 冷却至45℃后，再采用气流粉碎机粉碎分级，即得到表面经改性的超细重质碳酸钙粉料；
(6) 将10份LLDPE(熔融指数为10 g/10min)、30份MLLDPE(熔融指数为3.5 g/10min)和10份LDPE(熔融指数为4.0 g/10min)混合均匀，得到聚乙烯树脂混合粒料；
(7) 分别将聚乙烯树脂混合粒料和表面经改性的超细重质碳酸钙粉料从双螺杆挤出机的主喂料口和侧喂料口喂料，经140～160℃挤出造粒，真空包装后即得PE/CaCO3透气膜母粒。
本实施例所得PE/CaCO3透气膜母粒的拉伸强度为10.8 MPa。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述PE/CaCO3透气膜母粒包括如下组分：
46～54质量份的超细重质碳酸钙；
0.25～1质量份的改性剂；
0.25～1质量份的活化剂；
0.25～1质量份的加工加剂；
10～30质量份的线性低密度聚乙烯；
10～30质量份的茂金属催化低密度聚乙烯；
10～20质量份的低密度聚乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述的超细重质碳酸钙的粒径分布范围为D50<4 μm，D97<9 μm。
3.根据权利要求1所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述的改性剂为硼酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、稀土偶联剂中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述的活化剂为硬脂酸、硬脂酸单甘酯、环氧大豆油中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述的加工助剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述的线性低密度聚乙烯的熔融指数为2～20 g/10min 。
7.根据权利要求1所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述的茂金属催化低密度聚乙烯的熔融指数为1～3.5 g/10min。
8.根据权利要求1所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒，其特征在于：所述的低密度聚乙烯的熔融指数为1～7 g/10min。
9.由权利要求1～8任一项所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 采用气流粉碎机将重质碳酸钙粉碎分级，得到粒径分布范围为D50<4 μm，D97<9 μm 的未改性的超细重质碳酸钙粉料；
(2) 将未改性的重质碳酸钙粉料干燥至水分含量≤0.3％，然后将46～54份干燥后的重质碳酸钙粉料置于高速混合机中；
(3) 冷却后，加入0.25～1份改性剂，高速混合并升温至110～140℃，使其充分反应；
(4) 冷却后，加入0.25～1份活化剂，高速混合并升温至110～140℃，使其充分反应；
(5) 冷却后，加入0.25～1份加工助剂，高速混合均匀后出料；
(6) 冷却后，再采用气流粉碎机粉碎分级，即得到表面经改性的超细重质碳酸钙粉料；
(7) 将10～30份线性低密度聚乙烯、10～30份茂金属催化低密度聚乙烯和10～20份低密度聚乙烯混合均匀，得到聚乙烯树脂混合粒料；
(8) 分别将聚乙烯树脂混合粒料和表面经改性的超细重质碳酸钙粉料从双螺杆挤出机的主喂料口和侧喂料口喂料，经挤出造粒，真空包装后即得PE/CaCO3透气膜母粒。
10.由权利要求9所述的一种PE/CaCO3透气膜母粒的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的加工温度为140～180℃。
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