CN107955176A - 一种液体保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液体保水剂及其制备方法,该种液体保水剂,按重量份数计,其原料包括,丙烯酸200‑220份、阻聚剂8‑12份、引发剂1‑9份、交联剂3‑12份、改性有机硅树脂60‑70份、水400‑450份;所述交联剂为N,N‑二甲基丙烯酰胺和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺。制备得到的液体保水剂喷洒于土壤后,液体保水剂向下渗透,同时液体保水剂吸水快速溶胀成保水层,具有的良好的保水性能。
Description
技术领域
本发明涉及农业技术领域,更具体的说,它涉及一种液体保水剂及其制备方法。
背景技术
保水剂,又称吸水剂、土壤保湿剂,是近年来国内外开发的一种具有特殊功能的高分子材料。由于它具有良好的吸水性能以及不脱水的高保水性能,因此在农、林业中广泛使用。
目前,市面上的保水剂通常是固体保水剂,其中,固体保水剂的主要成分是聚丙烯酸以及聚丙烯酸钠,也有少量施用了膨润土或凹凸棒土作为保水剂,增加保水剂的保水效果。申请公告号为CN 102329621 A的专利申请文件公开的一种防渗保水剂,该专利提供了一种固体粉末状保水剂,该固体粉末状保水剂能直接撒到土壤中,遇水形成凝胶,从而形成防渗和保肥的防渗保水剂。但是该固体粉末状保水剂的形态为固体,固体粉末状保水剂与土壤混合过程中,不能充分使保水剂与土壤进行混合,保水效果不佳,不利于机械化耕作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液体保水剂及其制备方法,通过在丙烯酸的聚合过程中,加入阻聚剂以及改性有机硅树脂,降低丙烯酸的聚合程度,同时聚丙烯酸分子链的支链中接入大分子硅烷链,提高液体保水剂的保水性能,同时提高液体保水剂的吸水性能。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的:一种液体保水剂,按重量份数计,其原料包括,丙烯酸200-220份、阻聚剂8-12份、引发剂1-9份、交联剂3-12份、改性有机硅树脂60-70份、氢氧化钠20-24份、盐酸10-14份、水400-450份;所述交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
优选的,所述N,N-二甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:2。
优选的,所述阻聚剂为硫酸钠和/或硫化钠。
优选的,所述引发剂为过氧化氢、二硫酸钾或过硫酸钠。
优选的,所述丙烯酸的浓度为0.5-0.7g/L,所述盐酸的浓度为0.1-0.3g/L。
优选的,所述氢氧化钠的浓度为0.5-0.9g/L。
本发明的另一个目的在于提供上述所述液体保水剂的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的,一种液体保水剂的制备方法,至少包括以下步骤:
S1:将丙烯酸加入水混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至碱性;
S2:升高反应体系温度至60-66℃,向反应体系中加入引发剂、交联剂,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至中性;
S3:再次升高反应体系温度至70-74℃,向反应体系中加入阻聚剂、改性有机硅树脂,反应20-40min,待反应结束后,得到液体保水剂。
优选的,所述步骤S2中,反应时间为60-80min。
优选的,所述步骤S1中,pH为5.1-5.9。
优选的,所述步骤S2中,pH为6.8-7.4。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、本发明在制备液体保水剂的过程中,丙烯酸在引发剂以及交联剂的作用下发生聚合,之后在反应体系中加入阻聚剂以及改性有机硅树脂,控制了聚丙烯酸分子链的进一步聚合,同时在聚丙烯酸分子链中的支链中接入大分子硅烷链,具有的良好的保水性能。
2、本发明中的聚丙烯酸的聚合度适中,制备得到的液体保水剂喷洒于土壤后,液体保水剂快速向下渗透,同时液体保水剂吸水快速溶胀成保水层,具有的良好的吸水性能。
具体实施方式
本发明实施例中所涉及的所有物质均为市售。
一、制作实施例
实施例1
S1:将丙烯酸210kg加入水425kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.5,其中丙烯酸的浓度为0.6g/L,氢氧化钠的浓度为0.7g/L;
S2:升高反应体系温度至63℃,向反应体系中加入过硫酸钠5kg、N,N-二甲基丙烯酰胺2kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺4kg,反应时间为70min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至7.1,其中盐酸的浓度为0.2g/L;
S3:再次升高反应体系温度至72℃,向反应体系中加入硫酸钠10kg、改性有机硅树脂65kg,反应30min,待反应结束后,得到液体保水剂。
实施例2
S1:将丙烯酸200kg加入水400kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.1,其中丙烯酸的浓度为0.7g/L,氢氧化钠的浓度为0.9g/L;
S2:升高反应体系温度至60℃,向反应体系中加入二硫酸钾5kg、N,N-二甲基丙烯酰胺3kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺2kg,反应时间为60min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至6.8,其中盐酸的浓度为0.1g/L;
S3:再次升高反应体系温度至74℃,向反应体系中加入硫化钠6kg、硫酸钠6kg、改性有机硅树脂60kg,反应30min,待反应结束后,得到液体保水剂。
实施例3
S1:将丙烯酸220kg加入水400kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.1,其中丙烯酸的浓度为0.7g/L,氢氧化钠的浓度为0.5g/L;
S2:升高反应体系温度至66℃,向反应体系中加入过氧化氢9kg、N,N-二甲基丙烯酰胺3kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺2kg,反应时间为80min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至6.8,其中盐酸的浓度为0.1g/L;
S3:再次升高反应体系温度至74℃,向反应体系中加入硫酸钠8kg、改性有机硅树脂70kg,反应40min,待反应结束后,得到液体保水剂。
实施例4
S1:将丙烯酸200kg加入水400kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.9,其中丙烯酸的浓度为0.5g/L,氢氧化钠的浓度为0.9g/L;
S2:升高反应体系温度至63℃,向反应体系中加入过硫酸钠1kg、N,N-二甲基丙烯酰胺2kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺6kg,反应时间为60min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至6.8,其中盐酸的浓度为0.3g/L;
S3:再次升高反应体系温度至70℃,向反应体系中加入阻聚剂硫化钠12kg、改性有机硅树脂65kg,反应20min,待反应结束后,得到液体保水剂。
实施例5
S1:将丙烯酸220kg加入水450kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.9,其中丙烯酸的浓度为0.5g/L,氢氧化钠的浓度为0.5g/L;
S2:升高反应体系温度至60℃,向反应体系中加入二硫酸钾5kg、N,N-二甲基丙烯酰胺2kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺6kg,反应时间为80min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至7.4,其中盐酸的浓度为0.3g/L;
S3:再次升高反应体系温度至70℃,向反应体系中加入硫酸钠8kg、改性有机硅树脂60kg,反应30min,待反应结束后,得到液体保水剂。
实施例6
S1:将丙烯酸200kg加入水450kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.1,其中丙烯酸的浓度为0.5g/L,氢氧化钠的浓度为0.9g/L;
S2:升高反应体系温度至66℃,向反应体系中加入过氧化氢9kg、N,N-二甲基丙烯酰胺1kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺6kg,反应时间为60min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至7.4,其中盐酸的浓度为0.1g/L;
S3:再次升高反应体系温度至70℃,向反应体系中加入硫化钠12kg、改性有机硅树脂70kg,反应40min,待反应结束后,得到液体保水剂。
二、制作对比例
对比例1
S1:将丙烯酸210kg加入水425kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.5,其中丙烯酸的浓度为0.6g/L,氢氧化钠的浓度为0.7g/L;
S2:升高反应体系温度至63℃,向反应体系中加入过硫酸钠5kg、N,N-二甲基丙烯酰胺2kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺4kg,反应时间为70min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至7.1,其中盐酸的浓度为0.2g/L,得到液体保水剂。
对比例2
S1:将丙烯酸210kg加入水425kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.5,其中丙烯酸的浓度为0.6g/L,氢氧化钠的浓度为0.7g/L;
S2:升高反应体系温度至63℃,向反应体系中加入过硫酸钠5kg、N,N-二甲基丙烯酰胺2kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺4kg,反应时间为70min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至7.1,其中盐酸的浓度为0.2g/L;
S3:再次升高反应体系温度至72℃,向反应体系中加入改性有机硅树脂65kg,反应30min,待反应结束后,得到液体保水剂。
对比例3
S1:将丙烯酸210kg加入水425kg混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至5.5,其中丙烯酸的浓度为0.6g/L,氢氧化钠的浓度为0.7g/L;
S2:升高反应体系温度至63℃,向反应体系中加入过硫酸钠5kg、N,N-二甲基丙烯酰胺2kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺4kg,反应时间为70min,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至7.1,其中盐酸的浓度为0.2g/L;
S3:再次升高反应体系温度至72℃,向反应体系中加入硫酸钠10kg,反应30min,待反应结束后,得到液体保水剂。
三、将以上实施例以及对比例制得的液体保水剂的性能进行测试。
粘度:利用粘度计测试液体保水剂的粘度。
吸水倍率:取液体保水剂10g置于烧杯中,称取烧杯以及液体保水剂的质量为m1,取蒸馏水加入烧杯中,均匀搅拌烧杯内混合物20min,之后停止搅拌,静置30min后,利用吸管吸出烧杯内的上层清液,称取烧杯总质量为m2,计算液体保水剂的吸水倍率。
保水性能:取液体保水剂10g置于烧杯中,待烧杯内的液体保水剂达到最大吸水量时,放入50℃的恒温烘箱中烘干,测量烧杯质量达到恒定的时间。
各评价指标结果如表1所示。
表1各实施例以及对比例制备的液体保水剂的性能测试结果
从上述表中可以看出,本发明制备得到的液体保水剂具有良好的吸水性能与保水性能,同时,制备得到的液体保水剂的粘度较低,可以均匀渗透至土壤中。
其中,对比例1没有加入阻聚剂以及改性有机硅树脂,在制备液体保水剂中只生成聚合度较小的聚丙烯酸分子,导致聚合度较小的聚丙烯酸分子的吸水性能以及保水性能均较差,且远远低于实施例1制备得到的液体保水剂。
对比例2中不加入阻聚剂,在接枝大分子硅烷链的过程中,大分子硅烷链以及聚丙烯酸大分子链发生团聚,导致制备得到的液体保水剂粘度增加,不易于渗透至土壤中,土壤的保水能力降低。
对比例3中不加入改性有机硅树脂,生成的聚丙烯酸大分子链继续团聚,导致制备得到的液体保水剂粘度增加,不易于渗透至土壤中,土壤的保水能力降低。同时,制备得到的液体保水剂相比于对比例2制备得到的液体保水剂,保水剂中没有接枝吸水基团,相比于对比例2,制备得到的液体保水剂的保水能力降低。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种液体保水剂,其特征是,按重量份数计,其原料包括,丙烯酸200-220份、阻聚剂8-12份、引发剂1-9份、交联剂3-12份、改性有机硅树脂60-70份、水400-450份;
所述交联剂为N,N-二甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种液体保水剂,其特征是,所述N,N-二甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种液体保水剂,其特征是,所述阻聚剂为硫酸钠和/或硫化钠。
4.根据权利要求1所述的一种液体保水剂,其特征是,所述引发剂为过氧化氢、二硫酸钾或过硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种液体保水剂,其特征是,所述丙烯酸的浓度为0.5-0.7g/L,所述盐酸的浓度为0.1-0.3g/L。
6.根据权利要求1所述的一种液体保水剂,其特征是,所述氢氧化钠的浓度为0.5-0.9g/L。
7.一种制备如权利要求1所述的一种液体保水剂的方法,其特征是,至少包括以下步骤:
S1:将丙烯酸加入水混合均匀后,向反应体系中加入氢氧化钠调节反应体系的pH至碱性;
S2:升高反应体系温度至60-66℃,向反应体系中加入引发剂、交联剂,待反应结束后,向反应体系中加入盐酸调节反应体系的pH至中性;
S3:再次升高反应体系温度至70-74℃,向反应体系中加入阻聚剂、改性有机硅树脂,反应20-40min,待反应结束后,得到液体保水剂。
8.根据权利要求7所述的一种液体保水剂的制备方法,其特征是,所述步骤S2中,反应时间为60-80min。
9.根据权利要求7所述的一种液体保水剂的制备方法,其特征是,所述步骤S1中,pH为5.1-5.9。
10.根据权利要求7所述的一种液体保水剂的制备方法,其特征是,所述步骤S2中,pH为6.8-7.4。
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