CN107955083A - 微波提纯铁皮石斛多糖的方法 - Google Patents

微波提纯铁皮石斛多糖的方法 Download PDF

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孙炜炜
黄鹏腾
刘星
韦武昌
朱思思
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Abstract

本发明公开了一种微波提纯铁皮石斛多糖的方法。该方法是先将铁皮石斛切成粗粉，再用有机溶剂回流，分离得药渣，药渣加水后用微波萃取，萃取液过滤，滤液用活性炭脱色，再过滤并收集滤液，真空浓缩后得到浓缩液，浓缩液用有机溶剂分离制备铁皮石斛多糖粗品，多糖粗品加水溶解后用盐酸溶液调节等电点除蛋白质，再用纳米膜透析除去小分子，再用有机溶剂分离并冷冻干燥制备铁皮石斛多糖纯品。本发明制备的铁皮石斛多得率高，制备工艺具有节省时间、节省试剂、节能、污染小等优点。

Description

微波提纯铁皮石斛多糖的方法
技术领域
本发明涉及铁皮石斛成分提取方法，特别涉及利用微波提纯技术提取铁皮石斛多糖的方法，属于铁皮石斛深加工领域。
背景技术
铁皮石斛为我国传统名贵中药，具有益胃生津、滋阴清热、润肺止咳、益精补肾、壮筋补虚之功效。现代药理研究发现，石斛多糖是石斛属植物的主要组成成分，具有较高的抗癌和增强免疫活性功能。
石斛多糖的提取方法一般为沸水提取，周期长，温度高，液料比大，不利于工业化生产。
微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，微波能通常由直流电或50Hz交流电通过一特殊的器件来获得。微波射线可以作用于溶剂和石斛多糖分子，使其吸收能量，当吸收的能量达到一定值时就会使细胞结构破裂，多糖分子就可以进入到溶液当中；微波也可利用在萃取过程中，微波作用于萃取溶液，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热达到萃取的目的。
发明内容
本发明为了解决铁皮石斛沸水提取，周期长，温度高，液料比大等缺陷，发明一种辅助微波技术提取铁皮石斛多糖的方法。该方法包括如下步骤：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，切成1-2cm的短条；
(2)将铁皮石斛短条按在高速打碎机中打碎，得铁皮石斛粗粉；
(3)将打碎的铁皮石斛粗粉用10-20倍有机溶剂回流2-4次，合并药渣；
(4)上述药渣按固液重量比例1/10-2/10加蒸馏水后进行微波萃取，过滤，收集滤液和滤渣；
(5)滤渣重复步骤(4)微波处理工艺，收集滤液；
(6)合并滤液，并在合并滤液中加0.1-0.2％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将滤液进行真空浓缩，浓缩至原有体积的1/6-1/10，得到浓缩液；
(8)浓缩液加入有机溶剂，当有机溶剂浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使有机溶剂挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(9)将铁皮石斛多糖粗品加入蒸馏水至完全溶解，再向溶液加入盐酸溶液调节等电点，静置2-5h，过滤，收集滤液；
(10)滤液用纳米膜(选择为切割分子量200-400)在蒸馏水中进行透析；
(11)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入有机溶剂，当有机溶剂浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使有机溶剂挥发殆尽，再冷冻干燥后得多得铁皮石斛多糖纯品。
优先地，所述步骤(3)、(8)、(11)中所述的有机溶剂为体积溶度为95％的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚的一种。
优先地，所述步骤(4)、(5)微波萃取工艺，具体参数为：微波功率400-500W，频率为1400-1500MHz，处理时间5-10min。
优先地，所述的步骤(9)中，所述的盐酸溶液溶度0.8-1mol/L。
为了更好地进行产品质量控制，本发明对制备的铁皮石斛多糖粗品的得率和制备的铁皮石斛多糖纯品得率进行测定：铁皮石斛多糖粗品得率＝(铁皮石斛多糖粗品质量/铁皮石斛质量)×100％；铁皮石斛多糖纯品得率＝(纯多糖质量/粗多糖质量)×100％，该方法制备的铁皮石斛多糖粗品得率达到18.6％以上，铁皮石斛多糖纯品得率达到13.5％以上。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的铁皮石斛多得率高；
2.节省时间、节省试剂、高效节能、污染小等特点。
具体实施方式
实施例一：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，取100g切成1cm的短条；
(2)铁皮石斛短条按在高速打碎机中打碎，得铁皮石斛粗粉；
(3)将打碎的铁皮石斛粗粉用10倍95％的乙醇回流2次，合并药渣；
(4)上述药渣按固液重量比例1:10加蒸馏水后在微波功率为400W，频率为1400MHz，微波萃取5min，过滤，收集滤液和滤渣；
(5)滤渣重复步骤(4)微波处理工艺，收集滤液；
(6)合并滤液，并在合并滤液中加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将滤液进行真空浓缩，浓缩至原有体积的1/6，得到浓缩液；
(8)浓缩液加入95％的乙醇溶液，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(9)将铁皮石斛多糖粗品加入蒸馏水至完全溶解，再向溶液加入0.8mol/L盐酸溶液调节等电点，静置2h，过滤，收集滤液；
(10)滤液用纳米膜(选择为切割分子量200)在蒸馏水中进行透析；
(11)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入95％的乙醇溶液，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，再冷冻干燥后得多得铁皮石斛多糖纯品。
实施例二：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，取500g切成2cm的短条；
(2)铁皮石斛短条按在高速打碎机中打碎，得铁皮石斛粗粉；
(3)将打碎的铁皮石斛粗粉用15倍的溶度为95％的丙酮回流1-4次，合并药渣；
(4)上述药渣按固液重量比例1/7加蒸馏水后在微波功率为450W，频率为1450MHz，微波萃取8min，过滤，收集滤液和滤渣；
(5)滤渣重复步骤(4)微波处理工艺，收集滤液；
(6)合并滤液，并在合并滤液中加0.15％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将滤液进行真空浓缩，浓缩至原有体积的1/8，得到浓缩液；
(8)浓缩液加入溶度为95％的丙酮，当丙酮浓度达到80％时，停止加入，25℃静置18h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使丙酮挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(9)将铁皮石斛多糖粗品加入蒸馏水至完全溶解，再向溶液加入0.9mol/L盐酸溶液调节等电点，静置3.5h，过滤，收集滤液；
(10)滤液用纳米膜(选择为切割分子量300)在蒸馏水中进行透析；
(11)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入溶度为95％的丙酮，当丙酮浓度达到80％时，停止加入，25℃静置18h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使丙酮挥发殆尽，再冷冻干燥后得多得铁皮石斛多糖纯品。
实施例三：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，取1000g切成2cm的短条；
(2)铁皮石斛短条按在高速打碎机中打碎，得铁皮石斛粗粉；
(3)将打碎的铁皮石斛粗粉用20倍的溶度为95％的乙酸乙酯回流4次，合并药渣；
(4)上述药渣按固液重量比例2/10加蒸馏水后在微波功率为500W，频率为1500MHz，微波萃取10min，过滤，收集滤液和滤渣；
(5)滤渣重复步骤(4)微波处理工艺，收集滤液；
(6)合并滤液，并在合并滤液中加0.2％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将滤液进行真空浓缩，浓缩至原有体积的1/10，得到浓缩液；
(8)浓缩液加入溶度为95％的乙酸乙酯，当乙酸乙酯浓度达到80％时，停止加入，30℃静置24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙酸乙酯挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(9)将铁皮石斛多糖粗品加入蒸馏水至完全溶解，再向溶液加入1mol/L盐酸溶液调节等电点，静置5h，过滤，收集滤液；
(10)滤液用纳米膜(选择为切割分子量400)在蒸馏水中进行透析；
(11)将透析后铁皮石斛多糖溶液为95％的乙酸乙酯，当乙酸乙酯浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙酸乙酯挥发殆尽，再冷冻干燥后得多得铁皮石斛多糖纯品。
将实施例一、实施例二、实施例二所制备的铁皮石斛多糖粗品和铁皮石斛多糖纯品分别计算得率，结果如表1：
表1：
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。

Claims (4)

1.一种微波提纯铁皮石斛多糖的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，切成1-2cm的短条；
(2)将铁皮石斛短条按在高速打碎机中打碎，得铁皮石斛粗粉；
(3)将打碎的铁皮石斛粗粉用10-20倍有机溶剂回流2-4次，合并药渣；
(4)上述药渣按固液重量比例1/10-2/10加蒸馏水后进行微波萃取，过滤，收集滤液和滤渣；
(5)滤渣重复步骤(4)微波处理工艺，收集滤液；
(6)合并滤液，并在合并滤液中加0.1-0.2％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将滤液进行真空浓缩，浓缩至原有体积的1/6-1/10，得到浓缩液；
(8)浓缩液加入有机溶剂，当有机溶剂浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使有机溶剂挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(9)将铁皮石斛多糖粗品加入蒸馏水至完全溶解，再向溶液加入盐酸溶液调节等电点，静置2-5h，过滤，收集滤液；
(10)滤液用纳米膜(选择为切割分子量200-400)在蒸馏水中进行透析；
(11)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入有机溶剂，当有机溶剂浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使有机溶剂挥发殆尽，再冷冻干燥后得多得铁皮石斛多糖纯品。
2.如权利要求1所述的微波提纯铁皮石斛多糖的方法，其特征在于，所述步骤(3)、(8)、(11)中所述的有机溶剂为体积溶度95％的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚的一种。
3.如权利要求1所述的微波提纯铁皮石斛多糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)、(5)微波萃取工艺，具体参数为：微波功率400-500W，频率为1400-1500MHz，处理时间5-10min。
4.如权利要求1所述的微波提纯铁皮石斛多糖的方法，其特征在于，所述的步骤(9)中，所述的盐酸溶液溶度0.8-1mol/L。
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