CN107936131A - 一种酸碱法提取铁皮石斛多糖的工艺 - Google Patents

一种酸碱法提取铁皮石斛多糖的工艺 Download PDF

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刘星
韦武昌
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Abstract

本发明公开了一种酸碱法提取铁皮石斛多糖的工艺。该工艺是在传统水提法的基础上，辅助稀碱、稀酸处理铁皮石斛制备多糖的新工艺。通过确定合适的酸碱溶度，提取温度、提取时间使铁皮石斛多糖快速、高效的流出，较传统水提法，能够节省时间、减少后续过步骤，具有较好应用前景。

Description

一种酸碱法提取铁皮石斛多糖的工艺
技术领域
本发明涉及铁皮石斛成分提取工艺，特别涉及利用酸碱法提取铁皮石斛多糖的工艺，属于铁皮石斛深加工领域。
背景技术
铁皮石斛，是兰科植物的大属，是我国传统的珍稀药材，现代药理研究证明，铁皮石斛具有抗肿瘤、增强机体免疫力、抗血小板聚集、治疗白内障等作用，铁皮石斛中多糖含量较高，石斛多糖具有提高免疫力、抗肿瘤作用。
石斛多糖的提取多采用传统的水提醇沉方法，如(专利：一种铁皮石斛多糖的纯化方法-CN 104892783A)其工艺步骤是：原料，粉碎，过筛，脱脂，水提，抽滤，真空浓缩，醇沉，离心分离，粗品，复溶，除淀粉，反复超低温速冻、融化、离心，透析，醇沉，离心分离，冷冻干燥，得石斛多糖。先用石油醚除脂，乙醇除醇溶性糖，再加水热提，浓缩提取液后加醇沉淀出多糖。该方法采用的提取温度比较高，时间较长，成本高，提取率较低。专利文献(专利：一种霍山石斛中生物活性多糖的提取、纯化方法-CN 102391385A，一种降糖活性石斛多糖及其提取方法-CN 101979639A)公开了微波处理提取工艺，微波能耗高，设备贵，有潜在辐射泄漏危害人体健康。
稀碱能够破除植物细胞壁中的13-1，4-糖苷键，断开糖与蛋白质之间的结合键，提高多糖的溶解度，从而提高提取率；稀酸也可以破坏植物细胞壁结构，促使多糖成分快速流出。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对以上现有技术，在传统水提法的基础上，辅助稀碱、稀酸处理铁皮石斛制备多糖的工艺。该工艺包括如下步骤：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，置于80-95℃干燥3-4h至含水率为<30％，切成1-2cm的短条；
(2)铁皮石斛短条在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料添加碱溶液，pH值调至10-12之间，并加热回流2-3h；
(4)再加入酸溶液将pH值调至2-4之间，加热回流2-3h；
(5)冷却添加碱溶液使溶液为中性，然后过滤，收集滤液；
(6)滤液中添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将步骤(6)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(8)将铁皮石斛多糖粗品加入水至完全溶解，再用纳米膜在去离子水中进行透析，其中，纳米膜的切割分子量200-400；
(9)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
优先地，步骤(3)、(5)所述的碱溶液为c(OH-)为0.5-1mol/L的碱溶液，例如可以是NaOH、KOH溶液。
优先地，步骤(4)所述的酸溶液为c(H-)为0.5-1mol/L的酸溶液，例如可以是HCl、H2SO4、HNO3溶液。
为了更好地进行产品质量控制，本发明对制备的铁皮石斛多糖粗品的得率和制备的铁皮石斛多糖纯品得率进行测定：铁皮石斛多糖粗品得率＝(铁皮石斛多糖粗品质量/铁皮石斛质量)×100％；铁皮石斛多糖纯品得率＝(纯多糖质量/粗多糖质量)×100％，该方法制备的铁皮石斛多糖粗品得率达到15％以上，铁皮石斛多糖纯品得率达到10％以上。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过确定合适的酸碱溶度，提取温度、提取时间使铁皮石斛多糖快速、高效的流出；
2.较传统水提法，能够节省时间、提高得率、减少后续过步骤；
3.步骤简单，适于工业化与自动化生产。
具体实施方式
实施例一：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，置于80℃干燥3h至含水率为<30％，切成1cm的短条；
(2)取200g铁皮石斛短条在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料添加0.5mol/L的NaOH溶液，pH值调至10，并加热回流2h；
(4)再加入0.5mol/L的HCl溶液，将pH值调至为2，加热回流2h；
(5)冷却添加0.5mol/L的NaOH溶液，使溶液为中性，然后过滤，收集滤液；
(6)滤液中添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将步骤(6)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(8)将铁皮石斛多糖粗品加入水至完全溶解，再用纳米膜(选择为切割分子量200)在去离子水中进行透析；
(9)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
实施例二：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，置于80-95℃干燥3-4h至含水率为<30％，切成1-2cm的短条；
(2)取1000g铁皮石斛短条在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料添加0.75mol/L的KOH溶液至pH值调为11，并加热回流2.5h；
(4)再加入0.75mol/L的H2SO4溶液至pH值为3，加热回流2.5h；
(5)冷却添加0.75mol/L的KOH溶液使溶液为中性，然后过滤，收集滤液；
(6)滤液中添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将步骤(6)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，25℃静置18h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(8)将铁皮石斛多糖粗品加入水至完全溶解，再用纳米膜(选择为切割分子量300)在去离子水中进行透析；
(9)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，25℃静置18h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
实施例三：
((1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，置于95℃干燥4h至含水率为<30％，切成2cm的短条；
(2)取2000g铁皮石斛短条在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料添加1mol/L的KOH溶液，pH值调至12之间，并加热回流3h；
(4)再加入1mol/L的HNO3溶液将pH值调至4之间，加热回流3h；
(5)冷却添加1mol/L的KOH溶液使溶液为中性，然后过滤，收集滤液；
(6)滤液中添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将步骤(6)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，30℃静置24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(8)将铁皮石斛多糖粗品加入水至完全溶解，再用纳米膜(选择为切割分子量400)在去离子水中进行透析；
(9)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，30℃静置24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
将实施例一、实施例二、实施例二所制备的铁皮石斛多糖粗品和铁皮石斛多糖纯品分别计算得率，结果如表1：
表1：
应该指出，以上实施例都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有说明，本发明使用的所有科学和技术术语具有与本发明所属技术领域人员通常理解的相同含义。

Claims (5)

1.一种酸碱法提取铁皮石斛多糖的工艺，其特征在于，该工艺是在传统水提法的基础上，辅助稀碱、稀酸处理铁皮石斛制备多糖的新工艺。
2.如权利要求1所述的提取铁皮石斛多糖的工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
(1)将原料新鲜铁皮石斛条清洗干净、晾干，置于80-95℃干燥3-4h至含水率为<30％，切成1-2cm的短条；
(2)铁皮石斛短条在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料添加碱溶液，pH值调至10-12之间，并加热回流2-3h；
(4)再加入酸溶液将pH值调至2-4之间，加热回流2-3h；
(5)冷却添加碱溶液使溶液为中性，然后过滤，收集滤液；
(6)滤液中添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(7)将步骤(6)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(8)将铁皮石斛多糖粗品加入水至完全溶解，再用纳米膜，在去离子水中进行透析，其中，纳米膜的切割分子量200-400；
(9)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20-30℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
3.如权利要求2所述的提取铁皮石斛多糖的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中所述的碱溶液为c(OH-)为0.5-1mol/L的碱溶液，所述碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
4.如权利要求2所述的提取铁皮石斛多糖的工艺，其特征在于，所述步骤(4)中所述的酸溶液为c(H-)为0.5-1mol/L的酸溶液，所述酸溶液是HCl溶液或H2SO4溶液或HNO3溶液。
5.如权利要求2所述的提取铁皮石斛多糖的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中所述的碱溶液为c(OH-)为0.5-1mol/L的碱溶液，所述碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
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