CN107946484B - 一种白光有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光有机电致发光器件及其制备方法，属于有机电致发光技术领域，具体步骤包括：(1)、将ITO衬底进行清洗；(2)、采用旋涂涂布工艺在ITO衬底上旋涂空穴传输层；(3)、将步骤(2)的ITO衬底置于倾斜平面上，将有机溶液喷涂在空穴传输层上形成发光层；(4)采用真空热蒸发工艺对步骤(3)的衬底依次蒸镀电子传输层、阴极修饰层及阴极层。本发明采用斜坡法引入重力除去液膜中多余溶液，在衬底上形成受到分子间作用力和表面力作用的均匀液膜，避免了复杂的溶液流动行为的影响进而消除了超声喷涂有机薄膜所存在的褶皱，实现了表面平整的多组分有机薄膜，将其作为发光功能层制备出了具有均匀白光发射及高效率的单层白光有机电致发光器件。
Description
技术领域
本发明属于有机电致发光技术领域，具体涉及一种白光有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光(OLED)作为一种自然平面光源，光色柔和非常接近自然光，其发光原理为有机材料电场作用下的发光，具有能耗低、发热少、可柔性等特点，是目前国内外科学界公认的健康环保的下一代照明产品。经过科学家们在材料合成及器件设计等领域近三十年的努力，白光OLED器件在效率方面已经达到90lm/W以上，此外在寿命方面，采用叠层结构也已经可以实现十万小时以上的白光OLED器件(H.Sasabe,J.Kido,J.Mater.Chem.C2013,1,1699)。
目前，OLED器件的制备主要依赖于真空热蒸发工艺。该工艺所需设备比较复杂，需要高昂的维护成本并且对材料利用率比较低(N.Aizawa,Y.Pu,M.Watanabe,T.Chiba,K.Ideta,N.Toyota,M.Igarashi,Y.Suzuri,H Sasabe,J.Kido,Nat.Commun.,2014,5:5756)，为实现白光OLED器件时，该工艺只能依次蒸镀两层及以上发光层而难以实现混合多种互补色发光染料的单发光层，在一定程度上造成了热蒸发OLED器件具有较高的制造成本。因此，具有工艺简单、设备简易且易于大面积生产及无需真空条件等特点的湿法制备工艺被用于实现低成本单层白光OLED器件。具有高达90％以上材料利用率的超声喷涂技术，即采用超声喷头将有机材料的溶液雾化成微米级液滴，在气流的带动下到达衬底表面重新聚合成液膜层，待溶剂挥发，溶质固化形成有机薄膜，是一种新型的湿法工艺。该工艺除了具有非常高的材料利用率之外，还可以兼容于流水线生产，并且能利用低粘性的含有多组分的有机溶液制备有机薄膜以实现白光OLED器件。然而，受到多组分溶液中复杂流动行为的影响，目前采用超声喷涂法制备的有机薄膜的薄膜质量仍然存在一定问题难以满足OLED器件制备的要求(S.Liu,X.Zhang,L.Zhang,W.Xie,Sci.Rep-UK,2016,6:37042)。
发明内容
为了解决现有技术中存在的以上缺点，本发明提供了一种白光有机电致发光器件及其制备方法。采用斜坡法引入重力除去超声喷涂工艺形成液膜中多余溶液，在衬底上形成受到分子间作用力和表面力作用的均匀液膜，避免了复杂的溶液流动行为的影响进而消除了超声喷涂有机薄膜所存在的褶皱，实现了表面平整的多组分有机薄膜，将其作为发光功能层制备出了具有均匀白光发射及高效率的单层白光有机电致发光器件。
本发明的技术方案通过如下方法实现：
一种白光有机电致发光器件的制备方法，具体步骤如下：
(1)、先将预沉积铟锡氧化物(ITO)电极的玻璃衬底进行清洗处理后备用；
(2)、采用旋涂涂布工艺在ITO衬底上旋涂一层20-70nm的空穴传输层，然后退火处理固化薄膜；
(3)、将覆盖空穴传输层的ITO衬底置于倾斜平面上，采用超声喷涂工艺将有机溶液喷涂在空穴传输层上形成20-50nm的发光层，并且在衬底下方放置吸湿性材料回收多余溶液；待溶液中溶剂挥发后，制备得到发光层；然后，对衬底进行退火处理去除残留溶剂；
(4)采用真空热蒸发工艺对步骤(3)的衬底依次蒸镀30-60nm的电子传输层、0.01-10nm的阴极修饰层及80-160nm的阴极层。
进一步地，所述步骤(1)的清理过程为：将ITO衬底依次用碱性清洁剂、去离子水超声清洗，然后烘干、等离子体清洗处理3min后备用。
进一步地，所述的步骤(2)中空穴传输层为聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺](poly-TPD)或N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)。
进一步地，所述的步骤(3)中有机溶液为主客体掺杂型溶液；
其中，主体材料为9,9'-(2,6-吡啶二基二-3,1-亚苯)双-9H-咔唑(26DCzPPy)、4,4'-N,N-二咔唑-联苯(CBP)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、9,9-螺二芴-二苯基氧化膦(SPPO1)、4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)、1,3,5-三(2-N-苯-苯并咪唑)苯(TPBi)或2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑](OXD-7)；
客体材料为蓝红混合染料或蓝绿红混合染料，其中，蓝、红染料之间的质量比为1:0.01-1:10，蓝、绿、红染料之间的质量比为1:0.01:0.01-1:10:10；
其中，蓝光染料包括：双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(Firpic)、双[3,5-二氟-2-(2-吡啶基-KN)苯基-KC][四(1H-吡唑基-KN1)硼酸(1-)-KN2,KN2']-铱(Fir6)、二[4-叔-丁基-2’,6’-二氟-2,3’-联吡啶](乙酰丙酮)合铱(FK306)、二(2-羟基苯基吡啶)合铍[Be(PP)2]或2,5,8,11-四叔丁基苝(TBPe)；绿光染料包括：三(2-苯基吡啶)合铱[Ir(ppy)3]、乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶-C2,N)合铱(III)[Ir(ppy)2(acac)]或三(蒎烯基-2-苯基吡啶)铱[Ir(mppy)3]；红光染料包括乙酰丙酮酸二(4-苯基-噻吩[3,2-c]吡啶-C2,N)合铱(III)(PO-01)、三(1-苯基异喹啉)铱[Ir(piq)3]或(乙酰丙酮)双(2-甲基二苯并[f,h]喹喔啉)合铱[Ir(MDQ)2(acac)；
进一步地，所述的主客体掺杂质量比为1-50％，溶液的浓度为0.01mg/mL-15mg/mL，溶剂采用甲苯、氯仿、氯苯、正辛烷、邻二氯苯、四氢呋喃、乙醇、甲醇或丁醇。
进一步地，所述的步骤(3)中，倾斜平面的倾斜角度为10-90°；用于回收多余溶液的吸湿性材料为脱脂棉或海绵；制备发光层薄膜后，退火处理温度为50-120℃。
进一步地，所述的步骤(4)中，电子传输层为1,3,5-三(2-N-苯-苯并咪唑)苯(TPBi)、1,3,5-三[(3-吡啶基)-3-苯基]苯(TmPyPB)、1,3-双(3,5-二吡啶-3-基苯基)苯(BmPyPhB)或4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)；阴极修饰层采用LiF、Cs2CO3及(8-羟基喹啉)锂(Liq)，阴极层采用金属电极。
进一步地，所述的金属电极为铝、银或镁银合金电极。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
通过将衬底置于倾斜平面，引入重力除去衬底上多余溶液，消除了超声喷涂有机薄膜所存在的褶皱问题，实现了表面平整的多组分有机薄膜，制备出了低成本、发光均匀及高效率的单层白光有机发光器件；采用吸湿性材料对多余溶液进行回收，有利于提高材料利用率。经过斜坡法对超声喷涂工艺的改进，这种对材料利用率极高的工艺可达到实现白光有机发光器件的大规模生产和商业化的要求。
附图说明
图1：本发明所制备的白光有机电致发光器件的结构示意图；
其中：衬底1、阳极层2、空穴传输层3、超声喷涂发光层4、电子传输层5、阴极修饰层6、阴极层7。
图2：本发明所采用的斜坡法超声喷涂工艺示意图；
图3：本发明所采用的斜坡法所引入重力对超声喷涂成膜影响示意图；
图4：本发明实施例1和实施例2采用超声喷涂工艺制备的两色白光有机电致发光器件在10mA/cm2电流驱动下的显微镜照片；其中，a为采用斜坡超声喷涂法，b为采用常规超声喷涂法；
图5：本发明实施例1和实施例3所制备的白光有机电致发光器件的光谱特性及效率-亮度特性曲线；
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步地说明。
实施例1
本实施例中，发光层薄膜采用斜坡法超声喷涂技术制备，发光层主体材料采用TCTA，客体材料采用蓝红混合材料体系，其中蓝光染料为Firpic、红光染料为Ir(MDQ)2(acac)，主客体材料质量比为9:1.5:0.1，所制备的双色白光有机电致发光器件结构(如图1)为ITO/PEDOT:PSS/TCTA:Firpic:Ir(MDQ)2(acac)(各组分质量比为9:1.5:0.1)/TmPyPhB/LiF/Mg:Ag，详细制备过程如下:
(1)、ITO衬底经Decon 90碱性清洁剂清洗后，再经去离子水超声清洗3次，每次5min，然后120℃加热烘干10min以及等离子体处理3min。
(2)、将处理好的ITO衬底放到旋涂机上，滴入50微升的PEDOT:PSS(PH8000)溶液(西安宝莱特光电科技公司)，以5000转/min的转速，旋转60秒，获得厚度为30nm的PEDOT:PSS薄膜，将样品放入烘干箱120℃加热退火10min。
(3)、将退火处理好的覆盖PEDOT:PSS薄膜的衬底置于倾斜角度60°的斜台上，如图2将超声波喷头置于衬底顶部上方10cm处，以2mL/min的速率向喷头通入含有主体材料TCTA及蓝红混合染料Firpic和Ir(MDQ)2(acac)的甲苯溶液(质量分数为1mg/mL，质量比TCTA:Firpic:Ir(MDQ)2(acac)为9:1.5:0.1)，经超声喷头雾化形成大小为20微米的液滴，在通入的0.5MPa氮气的作用下，液滴到达ITO衬底PEDOT:PSS薄膜上重新聚合形成液膜层，未受到衬底表面作用力作用的溶液将在重力沿斜面方向的滑动分力作用下(如图3)滑向置于衬底下方的脱脂面条上，在衬底上留下一层均匀的液膜薄层，待溶剂挥发后，形成发光层薄膜，最后将样品放入烘干箱80℃加热退火10min去除残留溶剂。
(4)、将退火处理好的衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，然后抽真空至6×10-4Pa；维持上述真空条件不变，在上述衬底上依次继续蒸镀TmPyPhB、LiF、Mg:Ag分别作为电子传输层、阴极修饰层和阴极层，厚度分别为50、0.5和120nm。TmPyPhB的生长速率为0.1-0.2nm/s，LiF的生长速率为0.01-0.02nm/s，Mg:Ag层的掺杂比例为10:1，蒸发速率为0.2nm/s。
实施例2
为了比较，本实施例中发光层薄膜采用常规法超声喷涂技术制备，发光层主体材料采用TCTA，客体材料采用蓝红混合材料体系，其中蓝光染料为Firpic、红光染料为Ir(MDQ)2(acac),主客体材料质量比为9:1.5:0.1，所制备的双色白光有机电致发光器件结构(如图1)为ITO/PEDOT:PSS/TCTA:Firpic:Ir(MDQ)2(acac)(各组分质量比为9:1.5:0.1)/TmPyPhB/LiF/Mg:Ag，详细制备过程如下:
(1)、ITO衬底经Decon 90碱性清洁剂清洗后，再经去离子水超声清洗3次，每次5min，然后120℃加热烘干10min以及等离子体处理3min。
(2)、将处理好的ITO衬底放到旋涂机上，滴入50微升的PEDOT:PSS(PH8000)溶液(西安宝莱特光电科技公司)，以5000转/min的转速，旋转60秒，获得厚度为30nm的PEDOT:PSS薄膜，将样品放入烘干箱120℃加热退火10min。
(3)、将退火处理好的覆盖PEDOT:PSS薄膜的衬底置于平台上，如图2将超声波喷头置于衬底上方10cm处，以2mL/min的速率向喷头通入含有主体材料TCTA及蓝红混合染料Firpic和Ir(MDQ)2(acac)的甲苯溶液(质量分数为1mg/mL，质量比TCTA:Firpic:Ir(MDQ)2(acac)为9:1.5:0.1)，经超声喷头雾化形成大小为20微米的液滴，在通入的0.5MPa氮气的作用下，液滴到达ITO衬底PEDOT:PSS薄膜上重新聚合形成液膜层，待溶剂挥发后，形成发光层薄膜，最后将样品放入烘干箱80℃加热退火10min去除残留溶剂。
(4)、将退火处理好的衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，然后抽真空至6×10-4Pa；维持上述真空条件不变，在上述衬底上依次继续蒸镀TmPyPhB、LiF/Mg:Ag分别作为电子传输层、阴极修饰层和阴极层，厚度分别为50、0.5和120nm。TmPyPhB的生长速率为0.1-0.2nm/s，LiF的生长速率为0.01-0.02nm/s，Mg:Ag层的掺杂比例为10:1，蒸发速率为0.2nm/s。
实施例3
在斜坡法超声喷涂工艺制备的双色白光有机电致发光器件的基础上，我们采用斜坡法制备了TCTA作为主体及Firpic、Ir(mppy)3、Ir(MDQ)2(acac)作为客体的发光层，从而实现了结构为ITO/PEDOT:PSS/TCTA:Firpic:Ir(mppy)3:Ir(MDQ)2(acac)(质量比：9:1.5:0.15:0.225)/TmPyPhB/LiF/Mg:Ag的三色白光有机电致发光器件，详细制备过程如下:
(1)、ITO衬底经Decon 90碱性清洁剂清洗后，再经去离子水超声清洗3次，每次5min，然后120℃加热烘干10min以及等离子体处理3min。
(2)、将处理好的ITO衬底放到旋涂机上，滴入50微升的PEDOT:PSS(PH8000)溶液(西安宝莱特光电科技公司)，以5000转/min的转速，旋转60秒，获得厚度为30nm的PEDOT:PSS薄膜，将样品放入烘干箱120℃加热退火10min。
(3)、将退火处理好的覆盖PEDOT:PSS薄膜的衬底置于倾斜角度60°的斜台上，如图2将超声波喷头置于衬底顶部上方10cm处，以2mL/min的速率向喷头通入含有主体材料TCTA及蓝绿红混合染料Firpic、Ir(mppy)3和Ir(MDQ)2(acac)的甲苯溶液(质量分数为1mg/mL，质量比TCTA:Firpic:Ir(mppy)3:Ir(MDQ)2(acac)为9:1.5:0.15:0.225)，经超声喷头雾化形成大小为20微米的液滴，在通入的0.5MPa氮气的作用下，液滴到达ITO衬底PEDOT:PSS薄膜上重新聚合形成液膜层，未受到衬底表面作用力作用的溶液将在重力沿斜面方向的滑动分力作用下(如图3)滑向置于衬底下方的脱脂面条上，在衬底上留下一层均匀的液膜薄层，待溶剂挥发后，形成发光层薄膜，最后将样品放入烘干箱80℃加热退火10min去除残留溶剂。
(4)、将退火处理好的衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，然后抽真空至6×10-4Pa；维持上述真空条件不变，在上述衬底上依次继续蒸镀TmPyPhB、LiF/Mg:Ag分别作为电子传输层、阴极修饰层和阴极层，厚度分别为50、0.5和120nm。TmPyPhB的生长速率为0.1-0.2nm/s，LiF的生长速率为0.01-0.02nm/s，Mg:Ag层的掺杂比例为10:1，蒸发速率为0.2nm/s。
实施例1、实施例2和实施例3所述的真空热蒸发工艺生长薄膜的厚度和生长速率由美国产L-400膜厚控制仪控制，器件工作状态下发光均匀度的评定由广州明美公司的荧光显微镜完成，制备所得的器件性能采用基于Keithley 2400电流电压源和大冢电子MCPD-9800光谱仪的光电测试系统在空气中常温条件下测试。两种工艺所制备的双色白光有机电致发光器件在10mA/cm2电流驱动下的荧光显微镜图如图4所示。从图4中可以看出，常规法喷涂制备的白光有机发光器件被点亮后存在大量的褶皱，严重影响了器件发光的均匀度。而采用斜坡法制备的白光有机发光器件具有均匀的发光层薄膜，在10mA/cm2电流驱动下整个器件范围内表现出优良的发光均匀度。显而易见的是，采用斜坡法超声喷涂制备的白光有机发光器件可以克服常规喷涂有机发光器件所存在的发光不均匀的问题。采用斜坡法制备的双色和三色白光器件的光谱及效率-亮度特性如图5所示。双色和三色白光器件的色坐标分别为(0.355,0.389)和(0.462,0.441)，最高电流、功率效率可以分别达到29.5cd/A，28.1lm/W和26.9cd/A，25.1lm/W。可以看出，斜坡法制备的白光有机发光器件可以实现高效的白光发射。
Claims (10)
1.一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、先将预沉积铟锡氧化物(ITO)电极的玻璃衬底进行清洗处理后备用；
(2)、采用旋涂涂布工艺在ITO衬底上旋涂一层20-70nm的空穴传输层，然后退火处理固化薄膜；
(3)、将覆盖空穴传输层的ITO衬底置于倾斜平面上，采用超声喷涂工艺将有机溶液喷涂在空穴传输层上形成20-50nm的发光层，并且在衬底下方放置吸湿性材料回收多余溶液；待溶液中溶剂挥发后，制备得到发光层；然后，对衬底进行退火处理去除残留溶剂；
(4)采用真空热蒸发工艺对步骤(3)的衬底依次蒸镀30-60nm的电子传输层、0.01-10nm的阴极修饰层及80-160nm的阴极层。
2.如权利要求1所述的一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的清洗过程为：将ITO衬底依次用碱性清洁剂、去离子水超声清洗，然后烘干、等离子体清洗处理3min后备用。
3.如权利要求1所述的一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的空穴传输层为聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺](poly-TPD)或N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)。
4.如权利要求1所述的一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的有机溶液为主客体掺杂型溶液；
其中，主体材料为9,9'-(2,6-吡啶二基二-3,1-亚苯)双-9H-咔唑(26DCzPPy)、4,4'-N,N-二咔唑-联苯(CBP)、4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、9,9-螺二芴-二苯基氧化膦(SPPO1)、4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)、1,3,5-三(2-N-苯-苯并咪唑)苯(TPBi)或2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑](OXD-7)；
客体材料为蓝红混合染料或蓝绿红混合染料，其中，蓝、红染料之间的质量比为1:0.01-1:10，蓝、绿、红染料之间的质量比为1:0.01:0.01-1:10:10；
蓝光染料包括：双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(Firpic)、双[3,5-二氟-2-(2-吡啶基-KN)苯基-KC][四(1H-吡唑基-KN1)硼酸(1-)-KN2,KN2']-铱(Fir6)、二[4-叔-丁基-2’,6’-二氟-2,3’-联吡啶](乙酰丙酮)合铱(FK306)、二(2-羟基苯基吡啶)合铍[Be(PP)2]或2,5,8,11-四叔丁基苝(TBPe)；绿光染料包括：三(2-苯基吡啶)合铱[Ir(ppy)3]、乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶-C2,N)合铱(III)[Ir(ppy)2(acac)]或三(蒎烯基-2-苯基吡啶)铱[Ir(mppy)3]；红光染料包括乙酰丙酮酸二(4-苯基-噻吩[3,2-c]吡啶-C2,N)合铱(III)(PO-01)、三(1-苯基异喹啉)铱[Ir(piq)3]或(乙酰丙酮)双(2-甲基二苯并[f,h]喹喔啉)合铱[Ir(MDQ)2(acac)。
5.如权利要求4所述的一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述的主客体掺杂质量比为1-50％，溶液的浓度为0.01mg/mL-15mg/mL。
6.如权利要求1所述的一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂为甲苯、氯仿、氯苯、正辛烷、邻二氯苯、四氢呋喃、乙醇、甲醇或丁醇。
7.如权利要求1所述的一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的倾斜平面的倾斜角度为10-90°；用于回收多余溶液的吸湿性材料为脱脂棉或海绵；制备发光层薄膜后，退火处理温度为50-120℃。
8.如权利要求1所述的一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的电子传输层为1,3,5-三(2-N-苯-苯并咪唑)苯(TPBi)、1,3,5-三[(3-吡啶基)-3-苯基]苯(TmPyPB)、1,3-双(3,5-二吡啶-3-基苯基)苯(BmPyPhB)或4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)；阴极修饰层采用LiF、Cs2CO3及(8-羟基喹啉)锂(Liq)，阴极层采用金属电极。
9.如权利要求8所述的一种白光有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述的金属电极为铝、银或镁银合金电极。
10.一种白光有机电致发光器件，其特征在于：是由权利要求1-9任何一项所述的方法制备得到。
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- 2017-12-07 CN CN201711284445.7A patent/CN107946484B/zh not_active Expired - Fee Related
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