CN107942424A - 一种可变色逆反射材料的制备方法 - Google Patents

一种可变色逆反射材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光学功能材料技术领域，具体为将单层胶体微球一定程度陷入到透明基材的粘胶层一面形成单层阵列，制备成可变色的逆反射材料。本发明主要步骤包括：1）将微米尺寸的胶体微球组装成单层微球阵列；2）将单层微球阵列转移到具有粘胶层的透明基材上，使胶体微球陷入到粘胶层中。本发明中所制备的可变色逆反射材料具有制备简单、反光亮度高和反光颜色均一等优点，并且其具有两个独特的反光特性，即照明/观察同轴不变色性和照明/观察异轴变色性，从而具有很好的理论研究和实际应用价值。

Description

一种可变色逆反射材料的制备方法
技术领域
本发明属于光学功能材料技术领域，涉及一种可变色逆反射材料的制备方法，具体涉及将单层胶体微球阵列转移到具有粘胶层的透明基材上，让微球一定程度陷入到基材的粘胶层中，制备成可变色的逆反射材料。
背景技术
逆反射是光线照射到物体表面后，反射光线射回光源方向的现象。具有逆反射性能的材料也被称作逆反射材料。逆反射材料广泛应用在道路交通标志标线、交通工具反光标识和特殊作业服装等领域，在保证交通安全等方面起到了重要作用。目前，逆反射材料主要分为玻璃微珠型和微棱镜型。玻璃微珠型逆反射材料主要依赖于高折射率的玻璃微珠的逆反射效应。微棱镜型逆反射材料的反射原理是利用微棱镜镜面的多次反射效果。然而，上述的商用逆反射材料的反光颜色一般为单一的颜色，如白色或外加颜色填料所致。
结构色，又称为物理色，是可见光波与材料上的微纳物理结构发生反射、折射、散射、衍射或干涉等作用，而产生的各种颜色。结构色广泛存在于大自然的生物体上，例如鸟类的羽毛、蝴蝶的翅膀和甲虫的皮肤等。结构色与色素着色无关，具有不褪色、环保和虹彩效应等优点。结构色的产生机制和人工制备一直备受科研工作者关注，在信号传输、传感、显示成像等领域具有重要的应用。目前，结构色的研究主要集中于光子晶体。光子晶体主要是由亚微米尺寸的胶体微球组装的二维或三维周期性结构，通过调节胶体微球的粒径和折射率等参数可获得不同的颜色，并且其颜色可随观察角度的变化而变化。然而，光子晶体的结构色具有观察角度有限、亮度不高及观察距离有限等不足。其他的仿制自然界生物体微观结构的结构色通常需要复杂的人工设计，成本高昂，从而不适合大规模应用。
发明内容
本发明提供了一种新颖的可变色逆反射材料的制备方法。该逆反射材料具有反光亮度高和反光颜色均一等优点，并且其具有两种特殊的反光特性，即照明/观察同轴不变色性和照明/观察异轴变色性，从而具有很好的理论研究和实际应用价值。
本发明提出的一种可变色逆反射材料的制备方法，具体步骤为：
（1）通过自组装的方法，将胶体微球在基底材料的表面制备成单层微球阵列；所述单层胶体微球的材料包含以下有机或无机成分：聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚碳酸酯、聚氨酯、环氧树脂、二氧化硅、二氧化钛或三氧化二铝中的若干种；
（2）将步骤（1）中制备的单层微球阵列转移到具有粘胶层的透明基材上，使单层微球阵列陷入到粘胶层中，制备成可变色逆反射材料。
本发明中，步骤（1）中所述单层胶体微球的粒径范围在1 μm至1000 μm之间。
本发明中，步骤（1）中所述单层胶体微球为单一粒径的微球，或两种以上粒径微球的混合物。
本发明中，步骤（1）中制备单层微球阵列的方法为液体挥发组装法、界面组装法、模版组装法、机械喷涂法、旋涂法或摩擦组装法中任一种。
本发明中，步骤（2）中所述具有粘胶层的透明基材为透明胶带。
本发明中，步骤（2）中所述的单层微球阵列陷入到粘胶层中，是指单层微球阵列的部分体积陷入到粘胶层中。
本发明中制备的可变色逆反射材料的有益效果在于：
（1）由于微球间具有紧密的排列，且每个微球都可作为一个反光点，所以逆反射材料的反光强度高，反光效果好。
（2）该逆反射材料具有两种特殊的反光效果，一是照明/观察同轴不变色性，二是照明/观察异轴变色性。
（3）通过改变微球的粒径或折射率等参数，可获得不同颜色的反光效果。
（4）该方法制备简便、制备成本较低，并适合大面积制备。
附图说明
图1为白光LED手电筒照明下，15 μm 聚苯乙烯（PS）微球所组装的变色逆反射薄膜的反光效果的照片。
图2为15 μm PS微球所组装的变色逆反射薄膜的无微球的一面和有微球的一面的反射光谱图。
图3为15 μm PS微球所组装的变色逆反射薄膜的平面扫描电子显微镜（SEM）图像。
图4为15 μm PS微球所组装的变色逆反射薄膜的横截面SEM图像。
图5为照明轴和观察轴同轴，并一起变化角度时，变色逆反射薄膜的反光颜色不变的示意图。
图6为观察轴垂直于变色逆反射薄膜的表面，照明轴变化角度时，薄膜的反光颜色变化的示意图。
图7为照明轴垂直于变色逆反射薄膜的表面，观察轴变化角度时，薄膜的反光颜色变化的示意图。
图8为使用白光LED环形闪光灯，同轴垂直照明下，1 μm、2 μm、4 μm、5 μm、6 μm、7μm、8 μm、9 μm、10 μm、13 μm、15 μm、22 μm、38 μm和1000 μm的PS微球所组装的变色逆反射薄膜的反光效果的照片。
图9为15 μm二氧化硅（SiO2）微球所组装的变色逆反射薄膜的无微球的一面和有微球的一面的反射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
首先将粒径为15 μm的PS微球水分散液离心去除上清液，之后将微球沉淀于室温下干燥备用。
利用摩擦组装法制备单层微球阵列：将干燥后的PS微球粉末放在聚二甲基硅氧烷（PDMS）薄膜中间，用另一PDMS块体按照一个方向研磨PS微球粉末，即可在PDMS薄膜上形成微球间紧密排列的单层PS微球阵列，再转移到透明胶带上。
图1为所制备的可变色逆反射薄膜在白光LED手电筒照射下的照片，薄膜无微球的一面可反射出均一、明亮的绿色，而薄膜有微球的一面不反光也无颜色。图2为该逆反射薄膜正反两面的反射光谱图，可见薄膜无微球的一面在520 nm处有一较强的反射峰，而薄膜有微球的一面在可见光区几乎不反光。
图3为通过SEM观察的可变色逆反射薄膜的表面图像，可见15 μm PS微球在透明胶带的粘胶层上具有规整、紧密的排列；图4为可变色逆反射薄膜的横截面SEM图像，可见透明胶带包括基底层和粘胶层，且15 μm PS微球半陷入倒粘胶层中。
图5、图6和图7为可变色逆反射薄膜的照明/观察同轴不变色性和照明/观察异轴变色性的示意图。照明/观察同轴不变色性是指当照明轴和观察轴同轴并一起沿薄膜的法线变换角度时，所观察到的薄膜反光颜色不变，如图5所示。照明/观察异轴变色性是指当照明轴和观察轴异轴时，照明轴和观察轴之间夹角的变化会导致所观察到薄膜反光颜色的变化，其又可分为两种情况：（1）当观察轴的位置固定不变（如垂直于逆反射薄膜的表面），而照明轴与观察轴之间的夹角变化时，所观察到的薄膜反光颜色变化，如图6所示；（2）当照明轴的位置固定不变（如垂直于逆反射薄膜的表面），而观察轴与照明轴之间的夹角变化时，所观察到的薄膜反光颜色变化，如图7所示。
图8为使用白光LED环形闪光灯，同轴垂直照明下，1 μm、2 μm、4 μm、5 μm、6 μm、7μm、8 μm、9 μm、10 μm、13 μm、15 μm、22 μm、38 μm和1000 μm的PS微球所组装的可变色逆反射薄膜照片。
图9为通过上述的制备方法，利用15 μm SiO2制备的可变色逆反射薄膜正反两面的反射光谱图。可见薄膜无微球的一面在610 nm处有一较强的反射峰，而薄膜有微球的一面在可见光区几乎不反光。
我们也可以使用其他的组装法，如液体挥发组装法、界面组装法、模版组装法、机械喷涂法或旋涂法，将微球组装成单层微球阵列，再将单层微球阵列转移到透明胶带的粘胶层上。
其中液体挥发组装法是将微球的水或乙醇分散液滴加在玻璃或硅基板上，室温下静置干燥，利用液体挥发产生的微球间毛细作用力，将微球在基板上组装成单层微球阵列；
界面组装法是将微球的乙醇分散液缓慢的滴加到水面上，利用界面张力让微球在水面铺展成单层微球阵列。之后用玻璃或硅基板将单层微球阵列从水面捞起即可制备成单层微球阵列；
模版组装法是将塑料或金属基板加工成具有特性图案的凹槽，之后将微球的水或乙醇分散液滴加在凹槽内，待液体挥发干燥后，使微球在凹槽内形成具体特定图案的单层微球阵列；
机械喷涂法是将微球分散到水和乙醇的混合液中，之后将微球分散液加入喷枪中，施加外力按压喷头，采用玻璃或硅基板接收喷雾，之后将基板在室温下干燥即可制备成微球阵列。

Claims (6)

1.一种可变色逆反射材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）通过自组装的方法，将胶体微球在基底材料的表面制备成单层微球阵列；所述单层胶体微球的材料包含以下有机或无机成分：聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸、聚碳酸酯、聚氨酯、环氧树脂、二氧化硅、二氧化钛或三氧化二铝中的若干种；
（2）将步骤（1）中制备的单层微球阵列转移到具有粘胶层的透明基材上，使单层微球阵列陷入到粘胶层中，制备成可变色逆反射材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述单层胶体微球的粒径范围在1 μm至1000 μm之间。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述单层胶体微球为单一粒径的微球，或两种以上粒径微球的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中制备单层微球阵列的方法为液体挥发组装法、界面组装法、模版组装法、机械喷涂法、旋涂法或摩擦组装法中任一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述具有粘胶层的透明基材为透明胶带或者涂覆有粘胶层的透明玻璃基材。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的单层微球阵列陷入到粘胶层中，是指单层微球阵列的部分体积陷入到粘胶层中。
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