CN107941744A - 快速判断复方丹参片生产过程中冰片均匀性的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快速判断复方丹参片生产过程中冰片均匀性的方法和应用。该方法通过建立近红外的定性测试模式，得到定性分析模型的阈值，计算每一条光谱与平均光谱的欧氏距离，从而判断冰片均匀性。该方法快速简单，无需制备样品，可进行在线分析；无需建模和校正，能快速判断复方丹参片生产过程中冰片是否混合均匀；克服现有气相色谱法测定的冰片存在耗能、耗时，操作较复杂等因素，克服现有近红外光谱定量方法需要建模和校正等存在耗时因素，该法能快速反映复方丹参片混合的终点，提高生产效率，节省大量的人力和物力，可创造巨大的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种快速判断复方丹参片生产过程中冰片均匀性的方法和应用。
背景技术
欧式距离指在m维空间中两个点之间的真实距离，或者向量的自然长度 (即该点到原点的距离)，在二维和三维空间中的欧氏距离就是两点之间的实际距离。在近红外中，通过数学法计算每份参考光谱的光谱距离并完成建模，未知样品光谱与模型中的参考光谱进行比较，计算光谱距离，此为欧式距离。将测试光谱与模型中的参考图谱越匹配，则距离越短。
以两张谱图为例，一张是测试光谱，一张是平均光谱，欧式距离的计算公式表示如下：
As(λi)：测试光谱在λi处的吸光度值
Ar(λi)：模型的平均光谱在λi处的吸光度值
欧式距离体现了两条光谱在所选波长范围内在Y轴差异的总和。如果两条光谱完全相同，那么Y轴差异的总和也就是零，随着Y轴吸光度值差异的增加，那么欧式距离也会相应的增大。所以，欧式距离是衡量两条光谱差异程度的一个尺度。
阈值是对测试中所有光谱设定的一个距离限度，目的是为了选取合适的阈值，使其他所有参考光谱同平均光谱的欧式距离都小于这个限度，也就是Dmax，阈值比所有的单独光谱的最大欧式距离还要大。而阈值比最大欧式距离还要大的部分是通过加入加入欧式距离标准差来得到的，这个附加因素是为了预测未知样品光谱时能够允许存在一定的误差范围。在建模时，为了更加合理的计算阈值，一般会收集多条光谱产生相应的平均光谱并得到阈值。
中成药制药生产过程中，如混合、干燥、提取、分离等，如何判断过程是否完成，主要是凭借经验或者最终产品的质量检测，缺乏有效的过程检测手段和在线检测技术，而这中间的每一个过程的工艺参数的变化都将会影响到最终产品的质量。物料的混合过程就是一个连续封闭的过程，传统混合终点一般由时间决定，但是中药原料本身存在的批次性差异也导致每批物料原则上混合时间的不同，很难获得较好的结果。
传统的冰片混合均匀性的测定方法是气相色谱法，该法局限于多点取样后送实验室分析，分析时间长，分析结果严重滞后。近几年来近红外光谱因其操作简便、快速简便，是近年来迅速发展的一种快速分析技术，在制药行业得到推广应用，但是近红外多用在定量分析方面，而定量分析需要建模和验证，需要大量的样本作为基础，耗时费力，模型还不一定准确。所以一种快速速检测物料是否混合均匀的方法，成为中成药混合过程中亟需解决的问题。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种快速判断复方丹参片生产过程中冰片均匀性的方法和应用。
在阐述本发明的技术方案之前，定义本文中所使用的术语如下：
术语“复方丹参片用干膏粉”是指：按照《中国药典》2015年版中复方丹参片的制法制得，即丹参流膏所含药材量：三七细粉量为454:141。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种判断复方丹参片生产过程中冰片均匀性的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将复方丹参片生产的原辅料干膏粉和冰片混合制备样品；
(2)在步骤(1)所述同一样品的上中下不同的位置选择多个取样点进行近红外扫描；
(3)建立近红外的定性测试模式，得到定性分析模型的阈值，计算每一条光谱与平均光谱的欧式距离，阈值和/或欧式距离小于0.01时样品均匀混合。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(1)中的所述样品混合方法选自以下一种或多种：研磨加入法、喷雾加入法。
优选地，步骤(1)中所述干膏粉和冰片的质量比为1:0.001～0.1，优选为1:0.005～1:0.08，最优选为1:0.009～0.054。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(2)中所述取样点的选择方法为：将样品自上而下平均分为多个个平面，每个平面随机取多个点。
优选地，在所述步骤(2)中，所述样品中选择5～50个取样点，优选为5～20个取样点，最优选为10个取样点；
所述每个取样点的质量为1～100g，优选为20～50g，更优选为30～40g，最优选为30g。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(3)中所述近红外扫描光源为卤钨灯，检测器为PbS，测样方式为积分球漫反射。
优选地，步骤(3)中所述近红外扫描分辨率为4～16cm-1，优选为 8～16cm-1，最优选为8cm-1；扫描范围12000～4000cm-1。
更优选地，步骤(3)中所述近红外扫描次数为1～128次，优选为16～64 次，最优选为64次；测试温度为10～35℃，优选为18～25℃。
本发明的第二方面提供了第一方面所述的方法在检测复方丹参片批内均一性中的应用。
本发明的第三方面提供了一种复方丹参片的制备方法，所述方法包括：在复方丹参片生产过程中，采用第一方面所述的方法对所述复方丹参片进行在线检测分析。
复方丹参片具有活血化瘀、理气止痛的功效，用于防治心脑血管疾病。复方丹参片在总混过程中，由于冰片的用量较少，即处方以1000片为例计算，冰片在每片的含量仅为8mg，且冰片本身容易挥发，在混合过程中容易造成局部含量不一致的问题。本发明以复方丹参片为例，探讨了用NIR 方法在线监测冰片与干膏粉的混合均匀性的可行性。发明中采用研磨和喷雾两种方式将冰片加入至干膏粉中，所得样品进行近红外扫描并利用数学计算法计算其参数，同步采用气相色谱法判断其方法是否可行。最终采用阈值或欧式距离两个指标均可以有效判断样品是否混合均匀，能有效快速判断冰片在混合过程的终点。
本研究运用欧式距离法及其阈值监测冰片与药粉药膏混合过程中的动态混合均匀性，考察了研磨和喷雾两种冰片加入方式，并同时考察不同浓度的冰片对混合过程的影响，综合模拟生产过程中冰片是否混合均匀。
本发明的方法可以具有但不限于以下有益效果：
1、近红外光谱法快速简单，无需制备样品，可进行在线分析；
2、无需建模和校正，能快速判断复方丹参片生产过程中冰片是否混合均匀；
3、克服现有气相色谱法测定的冰片存在耗能、耗时，操作较复杂等因素，克服现有近红外光谱定量方法需要建模和校正等存在耗时因素，该法能快速反映复方丹参片混合的终点，提高生产效率，节省大量的人力和物力，可创造巨大的经济和社会效益。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了喷雾加入法样品的近红外吸收光谱图。
图2示出了研磨加入法样品的近红外吸收光谱图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
以下实施例中使用的试剂和仪器如下：试剂：
复方丹参片用干膏粉，购自广州白云山和记黄埔中药有限公司，批号： D17A036；
冰片，购自广州白云山和记黄埔中药有限公司，批号：1703004；
乙醇，购自广州化学试剂厂。
仪器：
近红外光谱仪配备漫反射和投射元件，购自布鲁克公司，型号：MPA型；
气相色谱仪，购自安捷伦科技(中国)有限公司，型号7890；
台式混合机，购自上海东球混合机有限公司，型号：HH260-Ⅱ；
真空机，购自台湾地区GREEN绿牌，型号1/4HP。
实施例1
收集复方丹参片所用的原辅料，即干膏粉和冰片，设计1:0.009、1:0.018、 1:0.027、1:0.036、1:0.054五个不同的比率。采用研磨加入法和喷雾加入法两种方法。研磨加入法，即将冰片研磨后，过100目筛，将干膏粉和冰片同时放入混合机，按照生产工艺的要求混合10分钟混合。喷雾加入法，即将冰片溶解到一定量的少量乙醇配制成1g·mL-1的溶液中，用真空机喷洒至干膏粉中。同一份样品的上中下不同的位置共10个点取样，每个取样点的质量为30g，进行近红外扫描(近红外扫描参数：光源：卤钨灯，检测器： PbS，附漫反射积分球，样品旋转器和5cm石英样品杯，测样方式：积分球漫反射，分辨率：8cm-1，扫描次数：64次，扫描范围12 000～4 000cm-1，室温：18～25℃)，测试结果如图1所示，建立近红外的定性测试模式，得到定性分析模型的阈值，计算每一条光谱与平均光谱的欧式距离。
同时采用气相色谱法测定每一份样品的冰片含量，步骤如下：
(1)对照品溶液的制备：分别取异龙脑、对照品适量，精密称定，加无水乙醇制分别制成每1ml各含0.2mg、0.3mg的混合对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备：取本品约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入无水乙醇10ml，称定重量，超声处理15min(频率37kHz，功率 350W)，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过取续液作为供试品溶液。
(3)气相色谱条件：色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(长30m，内径 0.32mm，膜厚度0.25μm)；柱温为110℃；进样口温度为200℃；检测器温度为200℃；分流比为1:1。分别取龙脑对照品溶液、异龙脑对照品溶液、供试品溶液2μL注入气相色谱仪。
分析测试光谱之间的阈值，结果发现喷雾加入法所得的样品的阈值都小于0.01，而研磨加入法所得样品都大于0.01，说明喷雾加入法所得的样品之间的差异都比较小，混合均匀，而研磨加入法则反之。见表1。
表1不同方法所得的近红外光谱的阈值
分析每条测试光谱与平均光谱之间的欧式距离，结果发现喷雾加入法所得的样品的欧氏距离都小于0.01，而研磨加入法有部分值时大于0.01，说明该点跟其他光谱之间存在一定距离，也就是该点没有混合均匀。同步进行气相色谱检测其冰片含量，喷雾加入法的含量RSD值均在10％以内，而研磨加入法都超过了30％，进一步证实了喷雾加入法更有利于样品的混合均匀。表中同一份样品的欧式距离与含量并不成线性关系，这是由于这两种方法所测得的样品位置不一致所导致的。见表2。表2中的对应图谱序号按照样品红外谱图(图1和图2)中自上而下的顺序排列。
表2不同方法所得的近红外光谱的欧式距离、含量及其RSD值
本发明提出了两种检测混合均匀性的方法，只要收集动态混合过程中样品的近红外光谱，通过简单的数据分析处理，即可判断样品是否混合均匀，且冰片在一定不同的浓度范围内均具有可行性。
本发明考察了两种冰片的加入方法，通过比较发现，采用喷雾法将冰片加入到药粉药膏中时，冰片溶液在压缩空气的作用下形成极细的雾粒，乙醇迅速挥发，留下冰片微粒，更加均匀，这为未来生产工艺的改进奠定了基础。
该发明是针对同一品种控制批内一致性而建立的，鉴于近红外反映的是被监测对象的综合信息，而中成药所用原辅料本身存在差异，导致不同的原辅料也会导致理化信息存在差异，从而影响最终产品的质量均一性，所以该方法只适应于批内均一性的判断。
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。
Claims (10)
1.一种判断复方丹参片生产过程中冰片均匀性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将复方丹参片生产的原辅料干膏粉和冰片混合制备样品；
(2)在步骤(1)所述样品的上中下不同的位置选择多个取样点进行近红外扫描；
(3)建立近红外的定性测试模式，得到定性分析模型的阈值，计算每一条光谱与平均光谱的欧式距离，阈值和/或欧式距离小于0.01时样品均匀混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述样品混合方法选自以下一种或多种：研磨加入法、喷雾加入法。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述干膏粉和冰片的质量比为1:0.001～0.1，优选为1:0.005～1:0.08，最优选为1:0.009～0.054。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述取样点的选择方法为：将样品自上而下平均分为多个平面，每个平面随机取多个点。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述样品中选择5～50个取样点，，优选为5～20个取样点，最优选为10个取样点；
所述每个取样点的质量为1～100g，优选为20～50g，最优选为30g。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述近红外扫描光源为卤钨灯，检测器为PbS，测样方式为积分球漫反射。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述近红外扫描分辨率为4～16cm-1，优选为8～16cm-1，最优选为8cm-1；扫描范围12000～4000cm-1。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述近红外扫描次数为1～128次，优选为16～64次，最优选为64次；测试温度为10～35℃，优选为18～25℃。
9.权利要求1至8中任一项所述的方法在检测复方丹参片批内均一性中的应用。
10.一种复方丹参片的制备方法，其特征在于，所述方法包括：在复方丹参片生产过程中，采用权利要求至1至8中任一项所述的方法对所述复方丹参片进行在线检测分析。
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