CN107936555A - 三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料及制备方法 - Google Patents

三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料及制备方法，首先通过钼酸钠与苯胺单体反应得到钼多酸盐纳米线，然后通过原位聚合反应得到均匀的聚苯胺@钼多酸盐纳米线，再经过水热反应在聚苯胺纳米线上垂直自组装生长一层二硫化钼薄片，再次通过水热反应在聚苯胺@二硫化钼复合纳米线表面修饰了四氧化三铁磁性纳米颗粒，不但改善了聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合材料的阻抗匹配性能，而且充分的利用磁性纳米粒子的磁损耗性能，提高了复合材料的微波吸收性能。

Description

三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材 料及制备方法
技术领域
本发明属于复合材料与精细化工技术领域，涉及一种三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料及制备方法。
背景技术
近年来，随着信息技术飞速的发展，微波吸收、衰减、屏蔽材料在电磁干扰方面引起了越来越多的关注。由经典的电磁干扰理论可知，吸波剂的吸波性能主要依靠介电损耗和磁损耗来实现优良的特性。此外，电磁吸收特性主要由形态、几何结构和微观结构等因素决定的。在大量的吸收材料，众多高介电损耗型吸波材料例如：导电聚合物、碳基材料、陶瓷等因其杰出的物化属性已经进行了广泛的研究。此外，镍、锰、铁氧体等磁性材料在阻抗匹配、电磁衰减等方面具有优良的特性，而且制备简单、价格优良。
导电高分子聚合物聚苯胺具有特殊的电学、光学性质，经质子酸等掺杂后可具有导电性及电化学性能。聚苯胺因其具有的原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了广泛的研究和应用。经一定处理后，可作为电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料防静电和电磁屏蔽材料、导电纤维、防腐材料，等等。但是，在吸波方面，如何设计、开发结构可控的新型聚苯胺尚未见文献报道。因此，制备有序的聚苯胺及其吸波性能研究是目前研究热点。
二硫化钼是一种新型的二维纳米材料具有类石墨烯结构，在摩擦、催化等方面表现出优良的特性。研究人员主要通过水热法制备了各种形貌的(3D)二硫化钼，对其进行电、磁学研究发现其具有较高的介电性能，在微波吸收方面体现出潜在的应用价值，缺乏进一步的开发利用。因此，继续开发3D二硫化钼纳米材料并将其应用与电、磁学方面仍然是科研工作者们的研究方向。
到目前为止，未见文献报道、开发：一、导电高分子聚苯胺、二硫化钼以及磁性纳米材料进行有序的复合；二、复合材料进行电、磁性能研究。因此，对于上述材料的开发具有很大科研和实际生产意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料及制备方法，研制出一种聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料，并在0.5-18GH频段对其吸波性能进行研究。结果表明，聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料具有很强的吸波性能，在电磁波吸收方面有着潜在的应用价值。
技术方案
一种三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料，其特征在于包括三层结构的纳米线，导电高分子聚苯胺纳米线为内层，中间层为二硫化钼自组装纳米片，最外层为磁性纳米四氧化三铁粒子；所述内层导电高分子聚苯胺纳米线的质量分数为40-50％；所述中间层二硫化钼自组装纳米片的质量分数为20-30％；所述最外层磁性纳米四氧化三铁粒子的质量分数为20-40％。
一种制备所述三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将四水合钼酸铵与苯胺单体溶解在去离子水中，再滴加1M的盐酸溶液使得出现白色沉，然后在40-60℃下搅拌反应后过滤，用纯乙醇洗涤，干燥，得到白色的钼多酸盐纳米线；
步骤2：将钼多酸盐纳米线和四水合钼酸铵加入到去离子水中，再加入过硫酸铵，然后用1M的盐酸溶液调节上述体系的PH≈2；然后反应6小时后停止搅拌，过滤，洗涤，得到紫色的聚苯胺@钼多酸盐纳米线；
步骤3：将聚苯胺@钼多酸盐纳米线和硫脲一起超声分散在去离子水中，再转移到高压反应釜中，在200℃反应48小时，待反应釜自动降温到室温后开釜，过滤，洗涤，得到黑色的聚苯胺@二硫化钼复合纳米线；
步骤4、聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线的制备：
将聚苯胺@二硫化钼复合纳米线超声分散在无水乙醇和去离子水中；
将三氯化铁和二氯化铁溶解在去离子水中；
混合上述两种溶液在80℃的油浴中搅拌反应，再转移到水热反应釜中，然后注入1-3ml 26％的氨水，封釜，放入100-120℃的烘箱中反应3-5小时，自然冷却至室温，开釜、过滤、无水乙醇、去离子水洗涤若干次、60℃干燥得到聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线。
有益效果
本发明提出的一种三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料及制备方法，首先通过钼酸钠与苯胺单体反应得到钼多酸盐纳米线，然后通过原位聚合反应得到均匀的聚苯胺@钼多酸盐纳米线，再经过水热反应在聚苯胺纳米线上垂直自组装生长一层二硫化钼薄片，当电磁波辐射到聚苯胺@二硫化钼复合材料表面时，高介电性的二硫化钼会表现出杰出的介电损耗。此外，在聚苯胺和二硫化钼两层之间会产生多界面极化，造成电磁波的衰减。还有，较大比表面积的二硫化钼自组装片为电磁波的多次折射、反射提供更多的活性点；其次，再次通过水热反应在聚苯胺@二硫化钼复合纳米线表面修饰了四氧化三铁磁性纳米颗粒，不但改善了聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合材料的阻抗匹配性能，而且充分的利用磁性纳米粒子的磁损耗性能，提高了复合材料的微波吸收性能。另外，本发明提出了一种制备同时具有高介电损耗(有序聚苯胺纳米线、3D二硫化钼纳米)、高磁损耗(四氧化三铁磁性纳米颗粒) 以及阻抗匹配性能优良的理想吸波材料的新思路。因此，此发明具有重大的科学意义，在微波吸收复合材料生产方面存在着巨大的实际应用价值。
附图说明
图1：本发明所制备各材料微观形貌
图2：本发明所制备复合材料的微波吸收性能
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
一种聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料及制备方法，其特征在于：通过四步反应制备出一种三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线，其中：钼酸钠与苯胺单体在适当的PH值和温度下反应得到钼多酸盐纳米线，然后通过原位聚合反应得到均匀的聚苯胺@钼多酸盐纳米线，然后加入还原剂(硫代乙酰胺)经过一次水热反应制备得到聚苯胺@二硫化钼复合纳米线，最后再次水热反应制备得到聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线；所述聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线，其中最内层聚苯胺纳米线的质量分数为40-50％；所述二硫化钼纳米片的质量分数为20-30％；所述磁性纳米四氧化三铁粒子的质量分数为20-40％。
制备方法步骤如下：
步骤1：钼酸钠与苯胺单体合成钼多酸盐纳米线；
步骤2：将钼酸盐纳米线通过原位聚合反应制备得到聚苯胺@钼多酸盐纳米线；
步骤3：聚苯胺@钼多酸盐纳米线在还原剂存在下，通过水热反应制备得到聚苯胺@二硫化钼复合纳米线；
步骤4：为改善聚苯胺@二硫化钼复合纳米线对电磁波的阻抗匹配性能，再次通过水热反应制备得到聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线。
实施例：
1.钼多酸盐纳米线的合成
将2-3g四水合钼酸铵与2-3g苯胺单体溶解在30-50ml去离子水中，然后在不断搅拌下，向混合溶液中滴加1M的盐酸溶液，直到有白色沉淀出现为止(大约3-5ml)，然后在40-60℃下搅拌反应2-6小时，过滤，用纯乙醇洗涤3次，60℃下干燥，得到白色的钼多酸盐纳米线。
2.聚苯胺@钼多酸盐纳米线的制备
称取2-5g上述制备的钼多酸盐纳米线和2.5-4g四水合钼酸铵，加入400ml去离子水中，搅拌使其全部溶解，快速加入4-7g过硫酸铵，然后在剧烈搅拌下用1M的盐酸溶液调节上述体系的PH≈2，然后开始反应6小时。停止搅拌，过滤，用去离子水洗涤1次，然后用无水乙醇洗涤3次，自然风干，最后在80℃下干燥2小时，得到紫色的聚苯胺@钼多酸盐纳米线。
3.聚苯胺@二硫化钼复合纳米线的制备
称取3-7g上述制备的聚苯胺@钼多酸盐纳米线和3-5g硫脲，超声1-5小时分散在200-400ml去离子水中，将上述混合液体转移到高压反应釜中，200℃反应48小时，反应结束待反应釜自动降温到室温，开釜，过滤，用去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，得到黑色的聚苯胺@二硫化钼复合纳米线，自然风干，保存待用。
4.聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线的制备
①称取0.4g上述制备的二硫化钼/聚苯胺纳米线超声1小时分散在70ml无水乙醇和70ml去离子水中；
②准确称取三氯化铁0.35g，二氯化铁0.214g溶解在10ml去离子水中；
混合上述两种溶液在80℃的油浴中搅拌反应30min；
③将上述溶液转移到水热反应釜中，然后快速注入1-3ml 26％的氨水，封釜，放入100-120℃的烘箱中反应3-5小时，自然冷却至室温，开釜、过滤、无水乙醇、去离子水洗涤若干次、60℃干燥得到聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线。
实施例：
1、钼多酸盐纳米线的合成
将2.48g四水合钼酸铵与3.34g苯胺单体溶解在40ml去离子水中，然后在不断搅拌下，向混合溶液中滴加1M的盐酸溶液，直到有白色沉淀出现为止，之后在50℃下搅拌反应2小时，过滤，用纯乙醇洗涤3次，60℃下干燥，得到白色的钼多酸盐纳米线。
2、聚苯胺@钼多酸盐纳米线的制备
称取3.4g上述制备的钼多酸盐纳米线和2.7g四水合钼酸铵，加入400ml去离子水中，搅拌使其全部溶解，快速加入5.7g过硫酸铵，然后用1M的盐酸溶液调节上述体系的PH≈2，然后开始反应6小时，观察到体系的颜色由乳白色变成淡黄色，然后变成紫色，最后变成深紫色。过滤用去离子水洗涤1次，然后用无水乙醇洗涤3次，自然风干，最后在80℃下干燥2小时，得到紫色的聚苯胺@钼多酸盐纳米线。
3、聚苯胺@二硫化钼复合纳米线的制备
称取4g上述制备的聚苯胺@钼多酸盐纳米线和3g硫脲，超声1小时分散在200 ml去离子水中，将上述混合液体转移到高压反应釜中，200℃反应48小时，反应结束待反应釜自动降温到室温，开釜，过滤，用去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，得到黑色的聚苯胺@二硫化钼复合纳米线，自然风干，保存待用。
4、聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线的制备
①称取0.4g上述制备的二硫化钼/聚苯胺纳米线超声1小时分散在70ml无水乙醇和70ml去离子水中；
②准确称取三氯化铁0.35g，二氯化铁0.214g溶解在10ml去离子水中；
混合上述两种溶液在80℃的油浴中搅拌反应30min；
③将上述溶液转移到水热反应釜中，然后快速注入1-3ml 26％的氨水，封釜，放入100-120℃的烘箱中反应3-5小时，自然冷却至室温，开釜、过滤、无水乙醇、去离子水洗涤若干次、60℃干燥得到聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线。
将上述制备的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁(PANI@MoS2@Fe3O4)复合纳米线和石蜡按照质量比为1:2混合均匀，在环形标准模具中压制成厚度大约为2mm的环形的标准件(Φ外径:7.0mm，Φ内径:3.04mm)使用矢量分析仪(Agilent PNA N5224A) 进行0.5-18GHZ频率范围内的电磁参数测试，然后按照公式计算出材料对电磁波的反射损耗性能。测试结果见图2。

Claims (2)

1.一种三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料，其特征在于包括三层结构的纳米线，导电高分子聚苯胺纳米线为内层，中间层为二硫化钼自组装纳米片，最外层为磁性纳米四氧化三铁粒子；所述内层导电高分子聚苯胺纳米线的质量分数为40-50％；所述中间层二硫化钼自组装纳米片的质量分数为20-30％；所述最外层磁性纳米四氧化三铁粒子的质量分数为20-40％。
2.一种制备权利要求1所述三层结构的聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线吸波材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将四水合钼酸铵与苯胺单体溶解在去离子水中，再滴加1M的盐酸溶液使得出现白色沉，然后在40-60℃下搅拌反应后过滤，用纯乙醇洗涤，干燥，得到白色的钼多酸盐纳米线；
步骤2：将钼多酸盐纳米线和四水合钼酸铵加入到去离子水中，再加入过硫酸铵，然后用1M的盐酸溶液调节上述体系的PH≈2；然后反应6小时后停止搅拌，过滤，洗涤，得到紫色的聚苯胺@钼多酸盐纳米线；
步骤3：将聚苯胺@钼多酸盐纳米线和硫脲一起超声分散在去离子水中，再转移到高压反应釜中，在200℃反应48小时，待反应釜自动降温到室温后开釜，过滤，洗涤，得到黑色的聚苯胺@二硫化钼复合纳米线；
步骤4、聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线的制备：
将聚苯胺@二硫化钼复合纳米线超声分散在无水乙醇和去离子水中；
将三氯化铁和二氯化铁溶解在去离子水中；
混合上述两种溶液在80℃的油浴中搅拌反应，再转移到水热反应釜中，然后注入1-3ml26％的氨水，封釜，放入100-120℃的烘箱中反应3-5小时，自然冷却至室温，开釜、过滤、无水乙醇、去离子水洗涤若干次、60℃干燥得到聚苯胺@二硫化钼@四氧化三铁复合纳米线。
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