CN107923003A - 包括铝锰合金涂层的磁体和相关方法 - Google Patents

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Abstract

本文描述了包括涂层的磁体和相关方法。所述涂层可以包括铝锰合金层。铝锰合金层可以以电镀工艺形成。

Description

包括铝锰合金涂层的磁体和相关方法
相关申请
本申请要求于2015年8月20日提交的美国临时申请第62/207,889号的优先权，其通过引用整体并入本文。
技术领域
本发明一般性地涉及包括铝锰涂层的磁体和相关方法(例如，电镀方法)。
背景技术
磁体用于许多应用中。当在某些应用中使用时，一些磁性材料(例如，稀土磁性材料)容易腐蚀和/或脆性。这样的腐蚀和/或脆性会对其性能和效力产生不利影响。因此，需要能够减轻与这样的磁体相关的腐蚀和脆性问题的技术方案。
发明内容
本文描述了包括涂层的磁体和相关方法。
在一个方面中，提供了一种制品。所述制品包括磁体以及形成在所述磁体上的涂层。所述涂层包括铝锰合金层，所述铝锰合金层包括小于或等于12原子％的锰浓度。
在另一个方面中，提供了一种在制品上形成涂层的方法。所述方法包括将涂层电镀在磁体上。所述涂层包括铝锰合金层，所述铝锰合金层包括小于或等于12原子％的锰浓度。
本发明的另一些方面、实施方案和特征由以下详细描述而变得明显。通过引用并入本文的所有专利申请和专利均通过引用整体并入。在冲突的情况下，将以包括限定在内的本说明书为准。
附图说明
图1示出了实施例1中描述的样品的真实应力相对于真实应变的曲线。
具体实施方式
本文描述了包括涂层的磁体和相关方法。涂层可包括铝锰合金层。如下文进一步描述的，铝锰合金层可具有小于或等于12原子％(例如，0.5原子％至12原子％之间)的锰浓度。铝锰合金层可以以电镀工艺形成。在一些实施方案中，磁体包含稀土磁性材料(例如，基于NdFeB的材料)。经涂覆的磁体可用于多种应用中包括用于便携式电子装置中。涂层赋予磁体以期望的特性，包括耐腐蚀性和延性。
一般地，磁体可包含任何合适的磁性材料。容易腐蚀和/或脆性的磁性材料可特别适合用于本文所述的实施方案中。在一些情况下，磁体包含稀土磁性材料。例如，稀土磁性材料可包含钕；并且，在一些情况下，除了钕以外，稀土磁性材料还包含铁和硼。例如，稀土磁性材料可以是基于NdFeB的材料，例如Nd2Fe14B和Nd9Fe86B5。另一些稀土磁性材料也是合适的，包含SmCo5、AlNiCo和NiFe，等等。在一些实施方案中，磁性材料可以不是稀土磁性材料。例如，磁性材料可以是AlNiCo材料(例如，包含Al(8原子％至12原子％)、Ni(15原子％至16原子％)、Co(5原子％至24原子％)、Cu(<6原子％)、Ti(<1原子％)、余量Fe)或者NiFe材料(例如，具有L10晶体结构的材料，50原子％Fe-50原子％Ni)。
磁体可以具有多种不同的形状和尺寸。例如，磁体可以为块、环或圆柱体。磁体可以具有毫米或厘米量级(例如，大于0.1mm，如0.1mm至100cm)的尺度(即，长度、厚度、宽度)。应该理解，其他形状和尺度可能是合适的，并且特定的形状和尺度可部分地取决于使用磁体的应用。
如上所述，本文所述的技术涉及涂覆磁体。涂层可以仅包括一层(即，铝锰合金层)。在另一些实施方案中，涂层可包括多个层，如下文进一步描述的。在一些情况下，涂层可以形成在磁体的外表面的至少一部分上。在另一些情况下，涂层覆盖磁体的整个外表面。
当层被称为在另一结构(例如，磁体，另一层)“上”、“上方”或“上覆盖”另一结构时，其可以直接在结构上，或者也可存在中间结构(例如，另一层)。“直接在另一结构上”或“直接接触另一结构”的层意味着不存在中间结构(例如，另一层)。还应理解当结构被称为在另一结构“上”或“上方”时，它可以覆盖整个结构或该结构的一部分。
涂层包括铝锰合金层。本发明人已经认识到小于或等于12原子％(例如，小于12原子％或者0.5原子％至12原子％之间)的锰浓度对生产赋予经涂覆的磁体以增强的耐腐蚀性和延性的高质量涂层是重要的。在一些实施方案中，可以特别优选0.5原子％至10原子％之间的锰浓度。在一些实施方案中，可优选2原子％至12原子％之间或者2原子％至10原子％之间的锰浓度。
在一些情况下，铝锰合金层可具有特定的显微组织。例如，铝锰合金层(和/或涂层的其他层)可具有纳米晶体显微组织。如本文使用的，“纳米晶体”组织指其中晶粒的数均尺寸小于1微米的组织。晶粒的数均尺寸向每个晶粒提供相等的统计权重，并且计算为在代表性体积的物体中所有球体当量粒径之和除以总晶粒数。晶粒的数均尺寸，在一些实施方案中，可为小于100nm；在一些实施方案中，可为小于50nm。在一些情况下，铝锰合金的数均晶粒尺寸小于铝锰合金层的厚度的50％。在一些情况下，数均晶粒尺寸可小于铝锰合金层的厚度的10％。在一些实施方案中，铝锰合金可具有无定形结构。如本领域已知的，无定形结构是以原子位置没有长程对称为特征的非晶体结构。无定形结构的实例包括玻璃或类玻璃结构。
在一些实施方案中，铝锰合金可以为固溶体，其中层中包含的金属基本上作为单个原子分散。在一些实施方案中，锰在铝中是饱和的(例如，过饱和的)。在其中合金为固溶体的实施方案中，该层可以不含金属间化合物物类(例如，Al-Mn金属间化合物物类)。认为这样的固溶体可有助于增强延性和耐腐蚀性。这种结构可以使用电沉积工艺来生产，如下文进一步描述的。在一些情况下，固溶体可以基本不含氧。
如上所述，涂层可包括附加层。附加层可以在铝锰合金层上和/或下。
在一些实施方案中，涂层还包括包含镍，例如纯Ni金属或基于Ni的合金(例如，Ni-P)的层。包含镍的层可以形成在铝锰合金层下方。也就是说，包含镍的层可以形成在磁体与铝锰层之间。用于附加层(例如，形成在铝锰层下方的层)的另一些合适成分包含Al、Cu、Sn和Zn金属，以及它们的合金。
涂层和/或涂层的每个层可以具有任何合适的厚度。在一些实施方案中，例如，为了节省材料成本，薄层可能是有利的。例如，涂层厚度和/或层厚度可小于1000微英寸(例如，约1微英寸至约1000微英寸之间；在一些情况下，约50微英寸至约750微英寸之间)；在一些情况下，层厚度可小于750微英寸(例如，约1微英寸至约750微英寸之间；在一些情况下，约50微英寸至约500微英寸之间)；在一些情况下，层厚度可小于500微英寸(例如，约1微英寸至约500微英寸之间；在一些情况下，约5微英寸至约50微英寸之间)。应该理解，其他层厚度也可以是合适的。
有利地，涂层和/或涂层的层(例如，铝锰合金层)可以是热稳定的。因此，涂层和/或层在使用期间(例如，在升高的温度下)随着时间推移保持稳定的结构和特性。在一些情况下，在暴露于升高的温度大体上一段时间之后，涂层和/或层(例如，铝锰合金层)表现出几乎没有或没有晶粒尺寸变化。在一些情况下，在暴露于至少125℃的温度至少1000小时之后，晶粒尺寸变化不大于约30nm、不大于约20nm、不大于约15nm、不大于约10nm、或者不大于约5nm。这些热稳定性值可以在其他合适的条件下实现，例如约150℃下至少约24小时，约200℃下至少约24小时，约250℃下至少约24小时，或者约200℃下至少约120小时。
本领域的普通技术人员知道确定材料的热稳定性的合适方法。在一些情况下，可以通过在暴露于热期间和/或之前和之后观察材料的显微组织变化(例如，晶粒生长，相变等)来确定热稳定性。可以使用差示扫描量热法(DSC)或差热分析(DTA)确定热稳定性，其中材料在受控条件下进行加热。为了确定晶粒尺寸和/或相变的变化，可以在加热过程中进行原位x射线实验。
如上所述，涂层的层可以使用电沉积(也称为电镀工艺)来形成。在一些情况下，涂层的每个层可以使用单独的电沉积浴进行施加。一般地，在电沉积工艺期间，待涂布的基底上可能存在电势，所施加的电压、电流或电流密度的变化可能导致基底上的电势的变化。在一些情况下，电沉积工艺可以包括使用包括一个或更多个区段的波形，其中每个区段涉及一组特定的电沉积条件(例如，电流密度、电流持续时间、电沉积浴温度等)。波形可具有任何形状，包括方形波形、任意形状的非方形波形等。在一些方法中，例如当形成具有不同部分的涂层时，波形可以具有用于形成不同部分的不同区段。但是，应该理解，不是所有的方法都使用具有不同区段的波形。
在一些实施方案中，可以使用直流(DC)沉积来电沉积涂层或其部分。例如，恒定的稳定电流可以通过电沉积浴以在基底上产生涂层或其部分。在一些实施方案中，施加在电极之间的电势(例如，电势控制或电压控制)和/或允许流动的电流或电流密度(例如，电流或电流密度控制)可以变化。例如，可以在电沉积工艺期间并入电压、电势、电流和/或电流密度中的脉冲、振荡(oscillation)和/或其他变化。在一些实施方案中，受控电压的脉冲可以与受控电流或电流密度的脉冲交替。在一些实施方案中，可以使用脉冲电流电沉积、反向脉冲电流电沉积或其组合来形成(例如，电沉积)层。
在一些情况下，可以使用包括至少一个正向脉冲和至少一个反向脉冲(即“反向脉冲序列”)的双极性波形。在一些实施方案中，至少一个反向脉冲紧接着至少一个正向脉冲。在一些实施方案中，至少一个正向脉冲紧接着至少一个反向脉冲。在一些情况下，双极性波形包括多个正向脉冲和反向脉冲。一些实施方案可以包含包括多个正向脉冲和反向脉冲的双极性波形，每个脉冲具有特定的电流密度和持续时间。在一些情况下，使用反向脉冲序列可以允许调整所产生的涂层的组成和/或晶粒尺寸。
本领域的普通技术人员将认识到，本文所述的电沉积工艺区别于无电镀(electroless)工艺，该无电镀工艺主要或完全使用化学还原剂沉积涂层而不是施加电压。本文所述的电沉积浴可以基本上不含，例如在没有施加的电压的情况下使涂层沉积的化学还原剂。
在一些实施方案中，使用滚电镀(barrel electroplating)工艺沉积涂层的一个或更多个层(例如，铝锰合金层)。一般地，本文所述的滚镀工艺涉及将许多待涂覆的小磁体装载到筒中。滚镀设备被配置为使得磁体与电镀浴接触。如下文进一步描述的，所述浴包含合适的化学物类，该化学物类包括在镀覆工艺期间以合金(例如，铝和锰)形式沉积的金属离子物类(例如，铝离子物类和锰离子物类)。在一些情况下，将筒放置在浴(其可以容纳在槽中)中并且在筒壁中的穿孔使得浴能够接触组件。
在筒内，磁体与一个或更多个其他组件电接触。电引线(也称为“挠性电极(dangler)”)在筒的体积内延伸并且在使用期间接触至少一些磁体。引线连接至电源，使其可以用作在电沉积工艺中使用的“筒”电极，从而向磁体提供电流。也称为“挠性电极”的电引线可以是导电线例如金属线，或者彼此电接触的一系列金属线。电引线也可以是导电材料的导电棒或其他几何形状，或许多这些几何形状的组合件。在一些情况下，功能几何形状是电引线的一部分，如便于与组件电接触的机械卡扣(clip)、夹持件(clamp)、螺钉(screw)、挂钩(hook)或刷的情况。电引线不需要是静止的，而是可以由于工艺的搅动而移动。例如，电引线可以耦接至筒。
滚涂覆设备可以包括与电镀浴接触的“浴”电极。例如，可以将浴电极浸入浴中。在镀覆期间，使用电源在筒与浴电极之间施加电压。电流从电源通过筒电极穿过，并且进入与其接触的磁体，并经由磁体之间的物理接触而进入筒中的其他磁体。随着筒旋转，大部分磁体彼此接触，因此起到单个电极的作用。作为磁体上的电势的结果，浴中的金属离子物类(例如，铝离子物类、锰离子物类)在磁体表面上被还原并且以层形式沉积在磁体上。
一般地，浴包括用于沉积具有期望组成的层的合适金属源。例如，当沉积金属合金，应该理解，合金中的所有金属成分在浴中都具有源。金属源通常是溶解在流体载体中的离子物类。如上所述，在电沉积工艺期间，离子物类以金属合金的形式沉积以形成涂层。一般地，可以使用任何合适的离子物类。在一些实施方案中，电沉积浴包含铝离子物类、锰离子物类、离子液体和至少一种类型的添加剂。在一些实施方案中，电沉积浴包含有机共溶剂。有机共溶剂可用于减小离子液体电解质的粘度、提高离子液体电解质的电导率、提高电沉积速率、改善沉积物外观和/或减少枝晶生长。
本领域普通技术人员将能够选择适合用于特定应用的浴组分的适当组合。通常地，浴中的添加剂与电沉积工艺相容，即，浴可适用于电沉积工艺。
在共同拥有的美国专利公开第2014-0272458号中已经描述了用于沉积铝锰合金层的某些合适的浴和镀覆工艺，其通过引用整体并入本文。
如上所述，经涂覆的磁体具有期望的特性，包括耐腐蚀性和延性。延性使得经涂覆的磁体具有良好的耐热冲击性和/或热循环性而没有开裂。经涂覆的磁体可以用于多种应用，包括但不限于便携式电子装置、用于计算机硬盘的磁头致动器、磁共振成像(MRI)、磁性吉他拾音器(magnetic guitar pickup)、扬声器和耳机、磁性轴承和联轴器(magneticbearing and coupling)、永磁电动机、无线工具、伺服电机、起重和压缩机电机、同步电机、主轴和步进电机、电动转向器、用于混合动力和电动汽车的驱动电机、制动器和磁性扣。
以下实施例用于举例说明目的，并且应被认为是非限制性的。
实施例1
该实施例说明了在NdFeB磁体上的Al-Mn合金涂层的优异性能。
将包含6原子％Mn的Al-Mn电镀在由NdFeB制成的磁体上。涂层具有纳米晶体晶粒尺寸。Al-Mn的涂层标称为10微米厚，覆盖直角棱柱磁体的所有侧面。将磁体暴露于多种测试环境，并显示出具有以下性能特征：
盐雾：根据ASTM B-117测试方法暴露于24小时盐雾暴露的磁体没有显示出红锈形成的迹象。
酸蒸气：暴露于60℃的酸性蒸气500小时的磁体没有显示出红锈形成的迹象。(测试方法描述于J.Electrochem.Soc.，第145卷，第12期，1998年12月中，其通过引用整体并入本文)。
热冲击：暴露于热冲击的磁体没有显示出开裂的迹象。通过使磁体在250℃下均热(soaking)5分钟，然后在水中使部件骤冷至室温进行热冲击。
热循环：将磁体暴露于从85℃到-40℃的循环20个周期，没有显示出开裂的迹象。
实施例2
该实施例说明了NdFeB磁体上的包括Al层上的Al-Mn层的涂层的优异性能。
在商业的纯Al层上将包含6原子％Mn的Al-Mn涂层沉积成5微米的厚度以在由NdFeB制成的磁体的顶部上形成涂层。涂层具有纳米晶体晶粒尺寸。总涂层名义上为10微米厚，覆盖了直角棱柱磁体的所有侧面。将磁体暴露于多种测试环境，并显示出具有以下性能特征：
盐雾：根据ASTM B-117测试方法暴露于96小时盐雾暴露的磁体没有显示红锈形成的迹象。
酸蒸气：暴露于60℃的酸性蒸气中1000小时的磁体没有显示红锈形成的迹象。
热冲击：暴露于热冲击的磁体没有显示出开裂的迹象。通过使磁体在250℃下均热5分钟，然后在水中使部件骤冷至室温进行热冲击。
热循环：将磁体暴露于从85℃到-40℃的循环20个周期，并且没有显示出开裂的迹象。
实施例3
该实例说明改变Al-Mn合金涂层的Mn含量的效果。
以不同的Mn含量产生四种Al-Mn合金。Mn含量从5原子％改变至13原子％。样品A的Mn含量为12原子％，样品B的Mn含量为8原子％，样品C的Mn含量为5原子％，样品D的Mn含量为13原子％。然后按照ASTM E-8，使用小尺寸(subsize)样品通过单轴拉伸测试来测试这些涂层，并与标准铝合金AA3104(图中的最低曲线)进行比较。图1示出了样品的真实应力相对于真实应变的曲线。
合金的强度和延性都与Mn含量相关。作为纳米晶体的样品B(在约10％的应变下断裂)和C(在约7％的应变下断裂)显示出良好的韧性和显著的延性。样品A(在约3％的应变下断裂)为纳米晶体和无定形材料的混合物。它具有高强度但是具有有限的延性。这使得该合金处于会对某些应用中的涂层产生期望机械特性的最高Mn含量端。样品D具有最高的Mn含量并且在其晶体结构中完全是无定形的。它是完全脆性的并且在热冲击测试或机械加工期间会开裂。涂层中的裂纹会露出下面的新生NdFeB材料，然后可迅速腐蚀。

Claims (36)

1.一种制品，包括：
磁体；以及
形成在所述磁体上的涂层，所述涂层包括铝锰合金层，所述铝锰合金层包括小于或等于12原子％的锰浓度。
2.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述铝锰合金层的锰浓度为0.5原子％至12原子％之间。
3.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述磁体包含稀土磁性材料。
4.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述稀土磁性材料包含钕。
5.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述稀土磁性材料还包含铁和硼。
6.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述磁体包含选自Nd2Fe14B、Nd9Fe86B5、SmCo5、AlNiCo、和NiFe的材料。
7.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述铝锰合金包括0.5原子％至10原子％之间的锰浓度。
8.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述涂层包括单个层，所述单个层包含所述铝锰合金。
9.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述涂层包括多个层。
10.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述涂层还包括包含镍的层。
11.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述包含镍的层形成在所述铝锰合金层下方。
12.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述涂层还包括包含选自Ni、Cu、Ni-P、Sn、Zn、及其组合的成分的层。
13.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述涂层包括形成在所述铝锰层上方的金属层。
14.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述铝锰合金层具有小于1微米的平均晶粒尺寸。
15.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述铝锰合金层具有小于100nm的平均晶粒尺寸。
16.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述铝锰合金层使用电沉积工艺形成。
17.根据任一前述权利要求所述的制品，其中所述铝锰合金为固溶体。
18.一种在制品上形成涂层的方法，包括：
将涂层电镀在磁体上，所述涂层包括铝锰合金层，所述铝锰合金层包括小于或等于12原子％的锰浓度。
19.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述铝锰合金层的锰浓度为0.5原子％至12原子％之间。
20.根据任一前述权利要求所述的方法，还包括：
使筒装载有复数个磁体；
使所述筒在电镀浴中旋转；以及
将所述涂层电镀在所述磁体上。
21.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述磁体包含稀土磁性材料。
22.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述稀土磁性材料包含钕。
23.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述稀土磁性材料还包含铁和硼。
24.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述磁体包含选自Nd2Fe14B、Nd9Fe86B5、SmCo5、AlNiCo、和NiFe的材料。
25.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述铝锰合金包括0.5原子％至10原子％之间的锰浓度。
26.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述涂层包括单个层，所述单个层包含所述铝锰合金。
27.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述涂层包括多个层。
28.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述涂层还包括包含镍的层。
29.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述包含镍的层形成在所述铝锰合金层下方。
30.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述涂层还包括包含选自Ni、Cu、Ni-P、Sn、Zn、及其组合的成分的层。
31.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述涂层包括形成在所述铝锰层上方的金属层。
32.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述铝锰合金层具有小于1微米的平均晶粒尺寸。
33.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述铝锰合金层具有小于100nm的平均晶粒尺寸。
34.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述铝锰合金层具有无定形晶粒结构。
35.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述铝锰合金层使用电沉积工艺形成。
36.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述铝锰合金为固溶体。
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