CN107921390A - 用于超高压压机的包封体组件及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于超高压炉的包封体组件，包括：包容管，该包容管具有内侧面，并且限定中心纵轴线；室，该室适合容纳反应组件；近端的端加热器组件和远端的端加热器组件；以及侧加热器组件。当组装后，室包容于包容管内，并且在纵向上排列于近端的端加热器组件与远端的端加热器组件之间。侧加热器组件邻近内侧面布置；并且将端加热器组件互相电连接在一起。每个端加热器组件具有与内侧面相邻布置的各自的外围侧。响应于流过端加热器组件和侧加热器组件的电流而在室内产生热。至少近端的侧加热器阻挡层使侧加热器组件至少与邻近侧加热器组件的近端的加热器组件隔开，当端加热器组件响应于超高压炉沿着中心纵轴线对包封体组件施加的力而相向运动时，用于防止侧加热器组件的一部分侵入近端的端加热器组件的外围侧与包容管之间而短接近端的端加热器组件的至少一部分。

Description

用于超高压压机的包封体组件及其使用方法
技术领域
本公开一般地涉及超高压高温(HPHT)压机的包封体、包括该包封体的合成组件及其使用方法。
背景技术
美国专利No.8,371,212公开了一种在用于制造多晶金刚石压块(PDC)、包括管状加热元件的高压六面顶式的压机中使用的容器盒组件。压力传递介质至少围绕基本上管状的加热元件延伸。
Bach、Kevin Christian("An Improved Cube Cell Assembly for the Use WithHigh Pressure/High Temperature Cubic Apparatus in ManufacturingPolycrystalline Diamond Compact Inserts"(2009).All Theses and Dissertations,Brigham Young University,Utah,USA.Paper 4244.第7页、第8页)公开了一种包括容槽盒组件、加热器组件和立方体组件的六面顶式的压机包封体组件。该容槽盒组件包括用于烧结多晶金刚石(PCD)嵌件的部件，并且该容槽盒组件布置于由诸如盐的等静压材料制成的衬垫内，以确保压力均匀分布并且使试样与接地绝缘。加热器组件包括石墨管和一对石墨盘，每个石墨盘分别位于该组件上各自的端，石墨管和盘能够响应于流过其的电流而电阻加热。完成加热器组件后，将其布置于压力介质立方体中，该压力介质立方体构造成使绝缘衬垫接纳于加热器组件与压力介质立方体之间。难熔金属盘布置于加热器组件的每端处，而钢环布置于最外端，以使电流从砧座传导到加热器组件。压力介质珠布置于每个钢环的内部，以支撑钢环，防止变形、使压力分布于试样上、并且使砧座与组件热绝缘。加热器可以由机加工的石墨形成。在使用时，钛盘或钼盘使电流从钢环流到加热器组件。石墨盘布置于加热器管的端部，用于产生端加热。
发明内容
存在对适合超高压、高温(HPHT)压机的包封体组件的需要，该超高压、高温(HPHT)压机能够特别是在但不仅仅是在较长时长的过程中合成超硬材料，具有较稳定加热器机构。
从第一方案的角度看，提供了一种用于超高压炉(还可以称为超高压压机)的包封体组件，包括：包容管，该包容管具有内侧面，并且限定中心纵轴线；室，该室适于容纳反应组件；近端的端加热器组件和远端的端加热器组件；以及侧加热器组件；该包封体组件构造成使得，当如使用时组装后，室包容于包容管内，并且在纵向上排列于近端的端加热器组件与远端的端加热器组件之间；侧加热器组件邻近内侧面布置，并且将端加热器组件互相电连接在一起；每个端加热器组件具有与内侧面相邻布置的各自的外围侧；响应于流过端加热器组件和侧加热器组件的电流而，在室内能够产生热；并且至少近端的侧加热器阻挡层使侧加热器组件至少与邻近端的侧加热器组件的近端的端加热器组件隔开，当端加热器组件响应于超高压炉沿着中心纵轴线对包封体组件施加的力而相向运动时，用于防止侧加热器组件的一部分侵入近端的端加热器组件的外围侧与包容管之间而短接近端的端加热器组件的至少一部分。
可以对示例性包封体组件设想各种构型和组合，下面将公开其非限制性的非穷举示例。
在某些示例性构型中，包封体组件可以包括远端的侧加热器阻挡层，其构造成使得当如使用时组装后，远端的侧加热器阻挡层将侧加热器组件与邻近端的侧加热器组件的外围侧的所述远端的端加热器组件隔开，当端加热器组件响应于超高压炉沿着中心纵轴线对包封体组件施加的力而相向运动时，用于防止侧加热器组件的一部分侵入远端的端加热器组件的外围侧与包容管之间而短接远端的端加热器组件的至少一部分。换句话说，示例性包封体组件可以包括对应于侧加热器组件以及近端的端加热器组件和远端的端加热器组件的近端和远端中的每个的侧加热器阻挡层，每个侧加热器阻挡层分别执行相同的功能，即，降低侧加热器组件的一部分充分侵入端加热器组件中的一个或二者的外围侧之间而短接(short circuit)所述端加热器组件的至少一部分的风险。
在某些示例性构型中，近(并且在某些示例性构型中，还有远)侧加热器阻挡层可以是环形式的，使得当如使用时组装后，近(和远)侧加热器阻挡层邻近端的侧加热器组件的近(和远)端的法兰部；其中近(和远)端的法兰部从内侧面延伸，并且在远离内侧面并且通过近(和远)端的侧加热器阻挡层与内侧面隔开的接触界面处，电接触近(和远)端的端加热器组件。
在某些示例性构型中，近(和远)端的侧加热器阻挡层具有斜面；其构造并且排列成使得当如使用时组装后，以与内侧面(或纵轴线)成至少约10、至少约20、至少约30、或至少约40度的角度布置该斜面(或各自的面)；并且/或者可以以与内侧面成最大约80、最大约70、最大约60或最大约50度的角度布置该斜面。该(或每个)斜面可以使侧加热器组件的至少一部分从包容管偏置并且当端加热器组件如使用时在施加的力的作用下而相向运动时，在侧加热器组件与各自的端加热器组件之间保持电接触。可以贴着该(或各自的)斜面布置侧加热器组件的该(或每个)法兰部的倾斜区。
在某些示例性构型中，近(在某些示例中还有远)端的侧加热器阻挡层可以包括或者由导电材料构成，也可以包括或者由电绝缘材料构成。该(或每个)侧加热器阻挡层可以包括或者由对内侧面具有足够低摩擦系数的材料构成，使得在使用时，当包封体处于超高压下时，其能够相对于内侧面滑动。在某些示例性构型中，该(或每个)侧加热器阻挡层可以包括或者由石墨、六方氮化硼(hBN)、或具有最低1600摄氏度的熔点的诸如钛(Ti)、钽(Ta)、钼(Mo)、钨(W)的难熔金属构成。在某些示例中，每个侧加热器阻挡层可以包括或者由诸如叶腊石、滑石、云母或其他特定硅酸盐(层状硅酸盐)矿物的矿物材料或它们的类似人造物构成。在某些示例性构型中，近(和远)端的侧加热器阻挡层包括诸如石墨的导电材料。
在某些示例性构型中，侧加热器组件可以包括：内的侧元件和外的侧元件，该内的侧元件和外的侧元件分别包括不同导电材料并且能够响应于流过内的侧元件和外的侧元件的电流而生热；其构造成使得当如使用时组装后：内的侧元件和外的侧元件同轴；内的侧元件通过外的侧元件与内侧面隔开，并且二者都沿着室的整个纵向长度在端加热器组件之间延伸。在某些示例性构型中，一个或者多个侧加热器元件可以在方位角方向上包围室。
在某些示例性构型中，内的侧元件和外的侧元件可以分别包括或者由选自石墨、具有至少1600摄氏度的熔点的难熔金属或该难熔金属的导电碳化物的材料构成。在各种示例中，侧元件中的至少一个可以包括或者由Ti构成，并且侧元件中的至少一个可以包括或者由Ta构成；并且/或者侧元件中的至少一个可以包括或者由石墨构成，并且侧元件中的至少一个可以包括或者由Ti或Ta构成；并且/或者内的侧元件包括或者由Ti或Ta；并且外的侧元件可以包括或者由石墨构成。
在各种示例中，内的侧加热器元件和外的侧加热器元件可以是不同的材料，使得在海平面大气压力下，在约1000摄氏度，其电阻率相差至少约20％、或者至少约2倍、至少约10倍或者至少约100倍。侧加热器元件中的至少一个可以包括或者由元素或合金形式的金属构成，并且侧加热器元件中的至少一个可以包括或者由刚性体或者箔形式的石墨构成。
在某些示例性构型中，侧加热器元件中的至少一个的电阻可以随着温度在25至1600摄氏度的温度范围内的变化而升高，而侧加热器元件中的另一个的电阻可以随着温度在该温度范围的变化而降低。
在某些示例性构型中，侧加热器组件构可以造成使得当如使用时组装后，内的侧元件和外的侧元件能够在接触界面区内互相电接触，并且包括于内的侧加热器元件和外的侧加热器元件中的各自的材料例如石墨和钛在25至1600摄氏度范围内的温度下发生化学反应，以形成包括例如碳化钛的反应产物的中间层。
侧加热器元件中的至少一个可以包括或者由诸如碳化钛(TiC)的难熔金属的导电碳化物构成，该碳化物是在使用时由侧加热器元件中的一个中的金属与包括于相邻端加热器元件中的碳之间的化学反应产生的。当第一的加热器元件包括或者由碳(C，诸如石墨)构成，而相邻第二的加热器元件包括Ti时，碳化钛(TiC)可以在反应过程的加热阶段由C和Ti的化学反应产生。如果Ta的加热器元件与石墨的加热器元件相邻安置，则可以产生碳化钽(TaC)。
在某些示例性构型中，侧元件中的至少一个可以包括或者由石墨构成，并且侧元件可以包括或者由Ti或者Ta构成；并且/或者侧元件中的至少一个可以包括Ti，并且侧元件中的至少一个可以包括或者由Ta构成；并且/或者内的侧元件可以包括或者由Ti或Ta构成，并且外的侧元件可以包括或者由石墨构成。
在某些示例性构型中，当如使用时组装后，反应组件的至少一个侧区可以接触内的加热器元件，并且可以包括诸如氯化钠或溴化钾的盐化合物。例如，外的侧加热器元件可以包括或者由石墨构成，而内的侧加热器元件可以包括诸如钛(Ti)的材料，诸如钛(Ti)的材料能够与石墨发生反应，以形成中间层，例如，TiC，该中间层可以具有防止石墨与反应组件内的诸如氯化钠(NaCl)的材料发生反应并且被该材料降解的作用，并且其可以具有期望的电加热性能或电阻加热性能。包括石墨的外的侧加热器元件的一个作用可以是外的侧加热器元件与包容管的内侧面之间的摩擦较低(在高温和超高压下)，这样可以具有在使用时在其横向范围内具有较均匀变形的情况下压紧包封体组件的方案。如果外的侧加热器元件包括柔性箔形式的膨胀石墨，则该作用尤其明显。
包括于侧和/或端加热器组件中的加热器元件可以包括随着温度的变化呈现互补电性能的各自不同的材料。例如，在使用时流过内的侧加热器元件和外的侧加热器元件的电流之比可以分别随温度的升高而变化，使得侧加热器组件以可能的程度呈现期望的整体加热响应。在某些示例性构型中，侧加热器元件中的一个的电阻可以随温度在25至1600摄氏度的温度范围内的变化而升高，而侧加热器元件中的另一个的电阻可以随温度在该温度范围内的变化而降低。换句话说，侧加热器元件可以包括或者由不同的材料构成，其电阻率可以随温度从室温(约25摄氏度)升高到反应温度(高于约1200摄氏度)以不同方式变化。例如，侧加热器元件中的一个的电阻率可以随温度在温度范围内的变化而降低，而另一个加热器元件的电阻率可以随温度在该范围内的变化而升高。在某些示例中，侧加热器组件或端加热器组件可以包括一个加热器元件和另一个加热器元件，该一个加热器元件包括或者由石墨构成，该另一个加热器元件包括或者由钛(Ti)、钽(Ta)或钼(Mo)构成，石墨的电阻率系数(对温度升高的响应)在至少约500摄氏度以下或者至少约1000摄氏度以下是负的，而Ti、Ta或Mo的电阻率系数至少在反应温度以下是正的。例如，侧加热器组件可以包括或者由石墨管或片以及以接触该石墨管或片的方式排列的钛(Ti)箔或片构成。
在某些示例性构型中，侧加热器元件中的至少一个可以是具有最大约0.5毫米(mm)的厚度的箔、片或层形式的；并且/或者其可以具有至少10纳米(nm)的厚度。在某些示例中，侧加热器元件中的至少一个可以包括或者由足够刚度的管构成，以支撑其自己(当在组装包封体时操作时)，并且其可以包括或者由石墨或难熔金属构成。侧加热器元件管可以具有约0.5mm至约10mm的厚度。
在某些示例性构型中，超高压炉可以是带式的压机装置，也可以是六面顶式的压机装置。
在某些示例性构型中，每个端加热器组件分别可以包括各自的内的传导体积，该传导体积形成各自的通过端加热器组件的电通路；该侧加热器组件将各自的传导体积互相电连接在一起，并且响应于流过传导体积的电流而在室中产生热；其中近(并且在某些示例性构型中还有远)端的端加热器组件包括包含外绝缘体积的第一的绝缘部件；近(和远)端的端加热器组件的传导体积包含内的传导体积；并且内的传导体积在横向上通过外绝缘体积与包容管隔开。
在各种示例性构型中，至少近端的端加热器组件可以包括一个或者多个绝缘体积和一个或者多个传导体积，一个或者多个绝缘体积和一个或者多个传导体积协同地构造成一个或者多个盘和环，一个或者多个盘和环以一个在另一个内的方式排列，以形成邻接层组件，该层组件从中心纵轴线延伸到相邻包容管(当如使用时组装后)。一个或者多个绝缘体积由一个或者多个绝缘部件形成，并且一个或者多个传导体积由一个或者多个传导元件形成。至少一个内的传导体积可以在方位角方向上由至少一个外绝缘体积包围，该外绝缘体积由至少一个第一的绝缘部件形成。内的传导体积可以是盘或实心圆柱体形式的，并且外绝缘体积可以是环形式的；并且相应传导元件和绝缘部件分别可以是盘和环形式的。
在某些示例性构型中，(近端的端加热器组件的，并且在某些示例中，还有远端的端加热器组件的)第一的绝缘部件可以是环形式的。第一的绝缘部件的整个周侧区可以接触包容管，用于限制全部电流流过内的传导体积。在某些示例性构型中，第一的绝缘部件的全部或者部分侧区表可以与包容管隔开，并且传导体积可以包括接触包容管的外的传导体积，用于传导邻近包容管的一部分电流，使得外的传导体积在横向上(或径向上)通过外绝缘体积与内的传导体积隔开。
在某些示例性构型中，内的传导体积可以包含中心纵轴线并且在从中心纵轴线测量的情况下，延伸到端加热器组件的横向范围(例如，外径)的最多三分之二或者最多一半。在从中心纵轴线测量的情况下，内的传导体积的横向尺寸(例如，半径)可以延伸最多约35cm，或者最多约20cm，或者最多约10cm；并且/或者内的传导体积的横向尺寸(例如，半径)可以是至少约0.5cm或者至少约1cm。
在某些示例性构型中，内的传导体积可以是环形形式的，并且可以与中心纵轴线同轴地排列，在从中心纵轴线测量的情况下，具有延伸到端加热器组件的横向范围(例如，外径)的最多三分之二或最多一半的外横向尺寸。在从中心纵轴线测量的情况下，内的传导体积的外横向尺寸(例如，半径)可以延伸最多约35cm，或者最多约20cm，或者最多约10cm；并且/或者内的传导体积的外横向尺寸(例如，半径)可以是至少约0.5cm或者至少约1cm。在某些示例中，内的传导体积可以是环形式的，该环具有至少约0.1mm、或至少约0.5mm和/或最大约10mm、最大约5mm或最大约1mm的径向厚度。内绝缘体积可以安置于内的传导体积的中心内，通过内的传导体积与外绝缘体积隔开，并且包含中心纵轴线。
在某些示例性构型中，外绝缘体积可以构造成使得当如使用时组装后，其将使内的传导体积与包容管隔开至少约5mm、或至少约10mm；或包容管的内径的至少10％或至少20％(从中心纵轴线到包容管的内侧面测量)。在某些示例中，外绝缘体积可以是环形形状的，并且具有至少约0.5mm、或至少约10mm；或外径的至少约10％或至少约20％的径向厚度(外径与内径之间)，并且/或外绝缘体积可以具有最大约40mm或最大约20mm的径向厚度。外绝缘体积可以由绝缘部件以环的形式形成。
在某些示例性构型中，近(在某些示例中，和远)端加热器组件可以包括多个绝缘部件，该多个绝缘部件协同地构造成使得所述多个绝缘部件能够排列成镶嵌图案(tessellation)(例如，一个绝缘部件可以是环形式的，而另一个绝缘部件可以是能够紧贴地(snugly)装配于环内的盘或塞形式的，尽管当如使用时组装后，盘或塞可以与环同轴排列，但是在纵向上通过传导元件与其隔开)。
在某些示例性构型中，至少近端的端加热器组件可以包括多个端的层组件，每个端的层组件包括或者由至少第一的绝缘部件和至少一个各自的端加热器元件构成，该第一的绝缘部件包含外绝缘体积，该端加热器元件包含内的传导体积。端的层组件可以在纵向上互相层叠；并且各自的端加热器元件可以互相电接触，并且对电流提供传导通路，以在纵向上流过所有层组件。
在某些示例性构型中，近(和远)端的端加热器组件可以包括多个传导元件和多个绝缘部件；其协同地构造成使得当如使用时组装后，近端的端加热器组件可以在其横向区内呈现基本上均匀的抗压刚度。换句话说，在对在纵向上排列于该点处的一个或者多个绝缘部件和一个或者多个传导元件中每个的厚度加权弹性模量求和进行计算的情况下，其横向区内的每个点处的端加热器组件的加权平均弹性模量可以是均匀的。
在某些示例性构型中，近端的端加热器组件(在某些示例中，还有远端的端加热器组件的)的传导体积可以由多个端的传导元件形成，每个端的传导元件分别包括选自石墨、钼(Mo)、钛(Ti)、钽(Ta)或不锈钢中的材料。
在某些示例性构型中，(近端的端加热器组件的，并且在某些示例中，还有远端的端加热器组件的)绝缘部件或每个绝缘部件可以分别包括陶瓷材料，在25摄氏度(℃)和海平面大气压力下，该陶瓷材料具有至少约15吉帕(GPa)、至少约20GPa、或者至少约100GPa的弹性模量。在某些示例中，在25或1000摄氏度(℃)和海平面大气压力下，该陶瓷材料可以具有最大约500GPa的弹性模量。
在某些示例性构型中，(近端的端加热器组件的，并且在某些示例中，还有远端的端加热器组件的)绝缘部件或每个绝缘部件可以分别包括陶瓷材料，在海平面大气压力下测量的情况下，该陶瓷材料在25摄氏度下具有最高约100×10-6Kcal/(cm·s·℃)、最高约10×10-6Kcal/(cm·s·℃)、或者最高约5×10-6Kcal/(cm·s·℃)的平均导热率；或者在1000摄氏度下，具有最高20×10-6Kcal/(cm·s·℃)或者最高约5×10-6Kcal/(cm·s·℃)的平均导热率。在某些示例中，在海平面大气压力下测量的情况下，陶瓷材料可以在25或1000摄氏度具有至少约1×10-6Kcal/(cm·s·℃)的平均导热率。
在某些示例性构型中，外绝缘体积可以包括与导电体积电绝缘的导电材料。
在某些示例性构型中，近端的端加热器组件和远端的端加热器组件可以具有基本上互相相同的构造，并且在其他示例性构型中，端加热器组件可以具有显著不同的构造，用于以不同的速率并且/或根据不同的空间分布生热，并且因此在室中的反应体积内产生不同的温度分布。在某些示例性构型中，近端的端加热器组件和远端的端加热器组件的传导体积都可以包含各自的内的传导体积并且包括各自的包含外绝缘体积的第一的绝缘部件；并且两个端加热器组件的内的传导体积可以在横向上由各自的外绝缘体积与包容管隔开。与近端的端加热器组件的相比，远端的端加热器组件的内的传导体积可以与包容管隔开更远(反之亦然)，用于在使用时在反应体积内产生温度梯度。在某些示例中，近端的端加热器组件和远端的端加热器组件的内的传导体积都是具有显著不同半径的传导盘形式的，在某些示例中，与较大半径差至少约10％和最大约80％。在其他示例中，近端的端加热器组件和远端的端加热器组件的内的传导体积都是具有显著不同平均半径(以环的外径和内径的平均值计算的)的传导环形式的，在某些示例中，与较大平均半径差至少约10％和最大约80％。在某些示例性构型中，近端的端加热器组件和远端的端加热器组件各自的内的传导体积的形状和/或尺寸可以显著不同，例如，端加热器组件中的一个的内的传导体积可以是传导盘形式的，而另一个端加热器组件的可以是传导环形式的。总之，使用时近端的端加热器组件和远端的端加热器组件的构造和构型可以不同到足以在室内的反应组件内产生期望的纵向热梯度。
在某些示例性构型中，近(并且在某些示例性构型中，还有远)端的端加热器组件可以包括：第一的绝缘部件(包含外绝缘体积)，该第一的绝缘部件是环形式的；第二的绝缘部件，该第二的绝缘部件是盘形式的；第一的传导元件，该第一的传导元件是环形式的；以及第二的传导元件，该第二的传导元件是盘形式的；其协同地构造成使得当如使用时组装后，第一的层组件包括第二的传导元件，该第二的传导元件同轴地容纳于第一的绝缘部件限定的通孔内；第二的层组件包括第二的绝缘部件，该第二的绝缘部件同轴地容纳于第一的传导元件限定的通孔内；并且第三的层组件包括至少一个导电盘；该第三的层组件能够层叠于第一的层组件与第二的层组件之间，并且将第一的传导元件和第二的传导元件电连接在一起。在某些示例中，第一的传导元件限定的通孔的半径可以基本上等于第一的绝缘部件限定的通孔的半径，并且基本上等于第二的传导元件和第二的绝缘部件的半径。
在某些示例性构型中，第一的传导元件和第二的传导元件可以分别包括石墨，并且第三的传导元件包括诸如Mo、Ti或Ta的金属材料，该金属材料在海平面大气压力下具有至少1600℃的熔点。
在某些示例性构型中，第一的传导元件可以与第二的绝缘部件具有基本上相同的厚度，并且第二的传导元件与第一的绝缘部件具有基本上相同的厚度。在某些示例中，该(或每个)绝缘部件可以具有至少1毫米(mm)、至少2mm或至少5mm的厚度；并且/或者具有最大约10mm的厚度。
从第二方案的角度看，提供了一种用于超高压炉的包封体组件，包括：包容管，该包容管具有内侧面并且限定中心纵轴线；室，该室适于容纳反应组件；近端的端加热器组件和远端的端加热器组件；侧加热器组件；并且其构造成使得当如使用时组装后，每个端加热器组件分别具有与该内侧面相邻布置的各自的外围侧；该侧加热器组件与内侧面相邻布置并且将端加热器组件互相电连接在一起；并且包括内的侧加热器元件和外的侧加热器元件，该内的侧加热器元件和外的侧加热器元件分别包括不同的材料并且分别能够在流过其电流的作用下生热；该室布置于端加热器组件之间，并且响应于流过该端加热器组件和该侧加热器组件的电流而能够在室内产生热；其中该内的侧加热器元件通过外的侧加热器元件与内侧面隔开，并且内的侧加热器元件和外的侧加热器元件都沿着室的整个纵向长度在端加热器组件之间延伸。
基于本公开，可以设想根据第二方案的包封体组件的各种构造和构型，包含与结合第一的方案公开的一个或者多个示例性构型的组合。
从第三方案的角度看，提供了一种包括示例性地公开的处于组装状态的包封体组件的合成组件，该包封体组件含有：反应组件，该反应组件安置于室内；其中反应组件适于响应于超高压炉对反应组件施加超高压而产生超硬材料。该超硬材料可以包括或者由金刚石或立方氮化硼(cBN)构成，金刚石或立方氮化硼(cBN)包含单晶人造金刚石、单晶立方氮化硼、多晶金刚石(PCD)材料、多晶cBN(PCBN)。在某些示例中，合成组件可适于产生具有至少约0.5mm、至少约1mm或者至少约2mm；并且/或者最大约5mm的平均直径(等同于球径)的单晶人造金刚石。在某些示例中，合成组件可适于生产包括与烧结碳化物材料接合的PCD材料的单元，例如，其可以用于切割和破碎岩石、混泥土、金属、复合材料、木材、沥青、增强聚合物材料。
从第四方案的角度看，提供了一种使用所公开的示例性合成组件的方法，该方法包含利用超高压炉使合成组件承受适于产生超硬材料的压力和温度达至少约5小时、至少约10小时、至少约20小时、至少约48小时、至少约72小时、至少约5天、或至少约10天；并且/或者最长约30天。可以利用较长的合成过程产生较大的单晶人造金刚石。
将参考附图描述非限制性示例性构型，附图如下。
附图说明
图1和图2示出带式压机的示例性包封体组件以及垫片的一部分和一对砧座的一部分和模具的纵向原理截面图；
图3示出包含电极组件和垫片的一部分的示例性包封体组件的纵向原理截面图；
图4A示出包含电极组件和垫片的一部分的示例性包封体组件构型的纵向原理截面图；而图4B示出如图4A中的“H”指出的示例性加热器组件的一部分的放大图；
图5A示出示例性加热器组件构型的一部分的纵向原理截面图，其C区更详细地示于图5B中；
图6A示出示例性包封体组件构型的一部分的纵向原理截面图，其D区更详细地示于图6B中；
图7绘出示出在海平面大气压力下钼的电阻率随温度在约25至2700摄氏度范围内的变化而变化的曲线图；
图8绘出示出在海平面大气压力下纯度为99.9％的钛的电阻率随温度在约25至1050摄氏度范围内的变化而变化的曲线图；以及
图9绘出示出在海平面大气压力下石墨箔的示例的电阻率随温度在约0至2000摄氏度范围内的变化而变化的曲线图。
具体实施方式
参考图1和图2，带式超高压压机的示例性包封体组件构型可以包括：筒状的包容管110，该筒状的包容管110具有内侧壁111；一对垫片120A、120B；筒状室130，该筒状室130适于容纳反应组件(未示出)；一对端加热器组件200A、200B；以及侧加热器组件300。包容管110和垫片120A、120B可以包括天然的或合成的矿物材料，诸如，滑石、叶腊石(包括氢氧化硅酸铝，Al2Si4O10(OH)2的矿物)、莫来石或其他层状硅酸盐矿物或包括铝(Al)和硅(Si)并且响应于高温和超高压而是较难熔的材料。包容管限定中心纵(筒)轴线L，在使用时，砧座600A、600B沿该中心纵轴线相向运动，以压紧包封体组件并且对包封体组件增压。
所示的室130安置于两个端加热器组件200A、200B之间。在图1所示的特定构型中，端加热器组件200A、200B中的每个分别与室130的对置端相邻安置，使得室130基本上安置于端加热器组件200A、200B之间的中途。在图2所示的特定示例中，间隔塞140使远端的端加热器组件200B与室的远端隔开，使得更靠近近端的端加热器组件200A安置室130，并且在使用时，在室130内产生轴向温度梯度。在某些示例中，间隔塞140可以包括氯化钠(NaCl)、溴化钾(KBr)、或诸如叶腊石、滑石、云母或莫来石的层状硅酸盐矿物。当如使用时组装后并且如图1和2所示，端加热器组件200A、200B中的每个分别与超高压机上各自的砧座600A、600B对接(abut)并且电接触。
模具500和砧座600A、600B可以包括钴-烧结碳化钨(WC-Co)材料。在使用时，砧座600A、600B将呈现压紧包封体组件和传送电流从而流过包封体组件的双功效。砧座600A、600B中的每个将对接并且电接触各自的端加热器组件200A、200B，并且液压机构推动砧座600A、600B沿包封体组件的纵轴线L相向运动，因此，沿纵轴线L施加相反的力F，并且在它们之间压紧包封体组件。在使用时，响应于流过端加热器组件200A、200B及侧加热器组件300的电流而在室130内产生热。在带式压机中，包封体组件由包围包容管110的环形模具500和在砧座600A、600B中的每个与模具500上的各自端之间压紧的垫片120A、120B包容。垫片120A、120B包括能够允许砧座600A、600B在足够大的力的作用下向模具进给，同时防止包封体组件的内含物在超高压的作用下向外爆裂的材料。在六面顶式的压机(未示出)中，分别由6个砧座从6侧压紧包封体组件，并且垫片安置于相邻砧座之间。
在图1和2所示的示例性构型中，端加热器组件200A、200B中的每个分别包括各自的横向加热器组件210A、210B和各自的端电极组件212A、212B。端电极组件212A、212B中的每个可以分别包括在径向上安置于各自的绝缘环222A、222B与绝缘塞224A、224B之间的各自的钢电极环220A、220B。横向元件组件210A、210B中的每个可以分别包括一个或者多个导电端加热器元件，可以配置并且排列该导电端加热器元件，以使电流流过横向加热器组件210A、210B，诸如以根据期望的径向构造而产生热。横向加热器组件210A、210B中的每个分别在包容管110的内部在横向上(径向上)延伸，在使用时，横向加热器组件210A、210B中的每个的外围侧分别接触内侧面111。因此，两个横向加热器组件210A、210B都由包容管110包容，并且端电极组件212A、212B中的每个的绝缘环222A、222B部分地插入管110中，还接触内侧面111。在使用时，导电环220A、220B中的每个将相应横向加热器组件210A、210B电连接到相应(导电)砧座600A、600B，因此，允许电流在砧座600A、600B中的每个与最近的横向加热器组件210A、210B之间流动。
总之，很可能期望尽可能多地保持包封体组件内的端加热器组件210A、210B和侧加热器组件300产生的热，将对周围砧座600A、600B和模具500损失的热量降低到最小。因此，端电极组件212A、212B中的每个可以分别构造使得其大部分体积(例如，其90％以上的体积)由电绝缘的并且呈现低导热率的材料构成。在约1000至2000摄氏度下，该材料可以具有足够高的弹性模量，以尽可能多地降低使用时包封体组件的畸变(distortion)。在图1和2所示的示例性构型中，绝缘环222A、222B和绝缘塞224A、224B的总和体积可以远大于电极环220A、220B的体积。
在使用时，包容管110、绝缘塞224A、224B和绝缘环222A、222B中包括的材料很可能因为响应于反应过程时段被加热和加压而承受相变，这样很可能改变其热导率特性并且导致包封体组件发生某些形状畸变。诸如叶腊石的材料在暴露于高温和高压下的时期内逐渐承受相变，导致比重(specific gravity)和热绝缘特性发生变化。相变很可能靠近侧加热器组件300和横向加热器组件210A、210B的最热区开始。这种现象对于可能花费几天或几周时间来完成的长反应过程很可能特别重要，并且这是设计端和侧加热器组件200A、200B、300时要考虑的相关问题。
在图1和图2所述的特定示例中，近端的和远端的端加热器组件200A、200B的传导体积都在各自的横向加热器组件210A、210B和各自的钢环220A、220B中包括加热器元件。钢环220A、220B形成端加热器组件200A、200B上的各自的内的传导体积，并且绝缘环222A、222B中的每个(对应于各自的第一的绝缘部件)形成各自的外绝缘体积，该外绝缘体积在径向上使各自的钢环220A、220B(传导内体积)与包容管110隔开。该“扼流(choke)”构型迫使流过砧座600A、600B的所有电流在径向上向内流过在径向上与包容管110隔开的端加热器组件200A、200B中的每个。电流可以是低频交流，因此，在径向上从包容管向内进入横向加热器组件210A、210B中的每个，保证在电流在径向上流过横向加热器组件210A、210B时产生一些热，因此，加热室130中较靠近中心纵轴线L的反应组件。
由于电流流过横向加热器组件210A、210B和侧加热器组件300的导电元件，所以电阻加热产生热(还被称为“焦耳”或“欧姆”加热)，单位时间产生的热量与电流乘以元件的电阻的平方成比例。室130中产生的热将根据加热器元件的构造和因此电流绕室130的流动分布于空间中。
参考图3，示例性包封体组件可以包括一对端电极组件212A、212B，该对端电极组件212A、212B分别包括各自的绝缘塞224A、224B，该绝缘塞224A、224B包括叶腊石并且安置于各自的钢电极环220A、220B内。在图3所示的示例性构型中，钢电极环220A、220B限定端电极组件212A、212B中的每个的外围侧，并且与包容管110的内侧面111滑动接触。横向加热器组件210A、210B中的每个可以包括一个或者多个由不锈钢构成的圆盘形式的端加热器元件，并且与电极环220A、220B具有相同的外径。侧加热器组件300可以包括径向上的内金属箔310和径向上的外石墨管320。金属箔310和石墨管320分别在横向加热器组件210A、210B之间形成各自的电连接，横向加热器组件210A、210B在轴向上在金属箔310和石墨管320之间一直延伸。金属箔310可以由钛(Ti)构成，并且在方位角方向上一直绕室130延伸，当如使用时组装后，接触反应组件的电绝缘侧。石墨管320在包容管110与钛箔310之间形成套管。石墨管320和钛箔310的电阻率各自的值显著不同，并且这些值随温度在室温(约25摄氏度)与反应过程温度(约1400摄氏度)之间的变化而变化的方式显著不同。
构造侧加热器组件300，使得石墨管320和金属箔310都在轴向上在横向加热器组件210A、210B之间一直延伸可导致相变在包容管110中纵向分布更均匀，并且在较长的反应过程中，可能具有较低且较稳定的纵向热梯度。加热器管320中包括的石墨很可能对包容管110的内侧面111呈现较低的摩擦，并且当在使用时在轴向上压紧加热器管320时，很可能相对于其滑动，因此，当在穿过中心纵向轴线L的纵向截面中观看时，可能允许以较均匀方式压紧包封体组件。
参考图3，随着侧加热器组件300的温度升高到高于特定值，箔310中的钛(Ti)将与石墨加热器管320发生化学反应，以形成碳化钛(TiC)的薄中间层，因此，使双层侧加热器组件300变成包括基本上纯钛的最内层、中间TiC层(图3中未示出)和外部石墨层的三层组件。由于TiC比Ti具有高得多的熔点并且在高温下其电性能、化学性质和机械性能比Ti的稳定，所以形成TiC很可能具有使侧加热器组件300稳定的作用。
安置于室130中的某些示例性反应组件可以包括与钛箔310接触的氯化钠盐(NaCl)外壳，这样可以防止石墨管320被盐化学降解，化学降解很可能改变其电性能。特别是，TiC更耐腐蚀并且更抵抗得住与NaCl或反应组件中包括的其他活性材料发生化学反应。此外，TiC传导电流，并且与钛箔310和石墨管320的未反应部并行，很可能在侧加热器组件300内起第三的加热器元件的作用。钛箔310和TiC膜很可能起化学阻挡层的作用，用于防止熔盐通过石墨加热器管320扩散并且影响其加热功能。此外，如果熔盐通过石墨管320扩散，则垫片120A、120B不能包容包封体内容物，并且在超高压下，材料可从包封体组件爆炸性地逸出(被称为“喷出(blow-out)”)。反应过程很可能中断，并且砧座600A、600B和模具500可以相当高的成本被破坏。
因此，参考图3描述的石墨管320和加热器钛箔310的组合构型抵消了对期望的全电阻加热响应的需要；在反应过程的时长，降低了化学降解的风险；降低了反应组件内的温度梯度；并且降低了包容管110中的相变的纵向变化。
参考图4A和图4B，示例性包封体组件可以包括一对侧加热器阻挡层400A、400B，在邻近其外围侧的各自的横向加热器组件210A、210B与侧加热器组件300上的各自端之间，侧加热器阻挡层400A、400B中的每个分别与包容管110的内侧面相邻安置。侧加热器阻挡层400A、400B可以是圆环形式的，分别具有与其外周侧面(和包容管110的内侧面)成约45度角的面朝内的斜面。当在垂直于阻挡层环400A、400B中的每个的平面并且通过其中心的截面中观看时，阻挡层可以显著呈现直角三角形形状，其中斜面限定斜边(hypotenuse)。当组装时，周侧面可以对接包容管110的内侧面，相邻直角面可以对接横向加热器组件210A、210B，并且斜面可以对接侧加热器组件300的角状部304。因此，阻挡层环400A、400B中的每个将侧加热器组件300与邻近包容管100的各自的横向加热器组件210A、210B隔开。阻挡层环400A、400B可以由石墨或其他较难熔导电材料构成，也可以包括诸如陶瓷的电绝缘材料。
在图4A和图4B所示的特定示例性构型中，侧加热器组件300可以具有大致筒状形状，并且包括纵向延伸侧部302和位于两端、在径向上向内弯折的法兰部306A、306B。连接法兰部306A、306B中的每个的侧加热器组件300的角部304可以对接各自的阻挡层环400A、400B的斜面。于在径向上通过各自的阻挡层环400A、400B与包容管110隔开的接触区，侧加热器组件300的法兰部306A、306B可以接触在径向上从包容管110向内的各自的横向加热器组件210A、210B。在其他示例性构型中，侧加热器组件300的各端可以通过各自的阻挡层环400A、400B间接地与横向加热器组件210A、210B中的每个建立电接触(条件是阻挡层环400A、400B是导电的)。
阻挡层环400A、400B可以降低在使用时，特别是在较长的反应过程中，侧加热器组件300的材料侵入横向加热器组件210A、210B的外围侧与包容管110的内侧面之间的风险。因此，在使用时，阻挡层部件400A、400B可以改善包封体组件的机械稳定性和电稳定性。如果阻挡层环(或其他形式的侧加热器阻挡层)400A、400B由石墨构成－或通常基本上由sp2键合的碳材料构成，则在使用时，在超高压和高温下，阻挡层环与包容管110的内侧面之间的摩擦较低，在使用时，当包封体组件正被砧座压紧时，允许阻挡层环400A、400B在纵向上相对于包容管110滑动。这样可以使得该方案减小包封体组件的压力和变形的径向差异，提高在纵向上以较均匀方式压紧包封体组件的可能性。
参考图4B，更详细示出示例性包封体组件上在图4A中被标为“H”的部分。侧加热器组件300可以包括一个在另一个内以同轴方式排列的三个基本上共形的(conformal)金属加热器元件。最外的和中间的加热器元件330、320可以由相同金属，例如钽(Ta)构成，而与室130相邻的最内的加热器元件310可以由钛(Ti)箔构成。
图4A和图4B所示的端加热器组件200A、200B中的每个分别包括各自的端电极组件212A、212B和各自的横向加热器组件210A、210B，当如图所示排列时，其导电元件形成各自的传导体积。端电极组件212A、212B包括：各自的传导环220A、220B，该传导环220A、220B可以由不锈钢构成；以及电绝缘盘224A、224B，该电绝缘盘224A、224B可以由叶腊石构成，利用环220A、220B安置。导电环220A、220B可以接触包容管110的内侧面，并且在砧座与各自的横向加热器组件210A、210B之间传导电流，使电流进入由石墨环234形成的外的传导体积。端加热器组件200A、200B中的每个可以分别包括：外绝缘体积，该外绝缘体积由绝缘环252形成，可以由叶腊石构成；以及内的传导体积，该内的传导体积由石墨盘254形成，紧贴装配于外绝缘环252内，并且在径向上通过绝缘环252与包容管110隔开。钼盘形成的第三的传导体积240例如可以将石墨环234和石墨盘254电连接在一起。在该构型中，迫使从砧座通过不锈钢环220A、220B进入石墨环234的电流在径向上从包容管110通过安置于中心的石墨盘254向内流。第四传导体积260可以将石墨环254电连接到侧加热器组件300。
横向加热器组件210A、210B中的每个可以分别包括四个层组件230、240、250、260，该四个层组件230、240、250、260都包括至少一个导电加热器元件。各自的层组件230和250内的绝缘部件232、252分别构造成盘和环，使得盘232的外径基本上等于环252的内径。绝缘盘232和绝缘环252可以由具有基本上相同弹性模量的相同种类的材料构成。当如使用时同轴地排列绝缘盘232和环252时，从顶视图和底视图看出，其表现为形成单个镶嵌图案的盘。层组件230可以部分地密封于金属套231内。从侧面看，绝缘盘232和环252在纵向上呈现通过中间层组件240互相隔开，该中间层组件240由与绝缘环252的外径基本上具有相同直径的钼(Mo)盘构成。包括绝缘盘232的层组件230还可以包括石墨环234形式的导电加热器元件，该导电加热器元件包围绝缘盘并且基本上覆盖层组件250内的绝缘环252。层组件250还可以包括石墨盘254形式的导电加热器元件，该导电加热器元件安置于绝缘环252内并且基本上位于层组件230中的绝缘盘232的下面。通过同轴地、协同地嵌套绝缘环252和绝缘盘232以及石墨环234和石墨盘254，层组件230、240和250的纵向刚度和压紧响应可以基本上不随径向位置变化。
上面参考图4A和4B描述的类型的端加热器组件可以被称为“扼流”加热器组件，因为当在纵向截面中观看时，电流路径可具有被“扼流”的外部特征，在该端加热器组件中，大致环形的绝缘部件(或等同构造的绝缘部件)迫使电流在横向上向内和向外流动。换句话说，电流将分布于加热器组件内的一个或者多个纵向位置处的较宽外区内，并将集中于加热器组件内的其他纵向位置处的较小区(通常较近并且与中心纵轴线同轴)内。在某些示例中，加热器组件的横向内体积内的电流密度(并且因此加热器组件的每单位面积或每单位体积的发热率)可以显著大于横向外体积内的电流密度(并且因此加热器组件的每单位面积或每单位体积的发热率)。在其他示例中，内体积内的电流的扼流作用可以由比外体积厚的内体积的加热器元件补偿，使得电流密度(每单位体积)的差异减小或者基本上消除。因此，扼流加热器构型可以用于在其横向范围内基本上均匀地使加热器组件变硬，因此，降低了加热器组件在使用时的变形程度，并且电流密度和生热有可能(但不一定)发生横向变化，与参考图4A和图4B描述的示例相同。
在如图4A和图4B所示的、电流密度集中于中心加热器元件254内的扼流加热器的示例中，生热也集中于纵向中轴线附近。通常，室130内的反应组件的温度可以在邻近侧加热器组件300的大致环形体积内最高，而在远离侧加热器组件300和端加热器组件200A、200B的中心体积内最低。因此，在使用时，轴向和径向的稳态温度梯度往往发生于反应组件内，除非违背该倾向排列加热器组件。热往往通过包容管110和电极组件212A、212B，特别是通过导电环220A、220B从包封体组件漏失。通过构造端加热器组件200A、200B以包括扼流构型并且邻近纵轴线L集中生热，能够降低该温度梯度。然而，在某些示例中，可以构造加热器组件，以诸如当利用包含使小金刚石晶粒溶解并且使溶质碳沉淀于安置于包封体的另一个区域中的生长金刚石上的方法生长金刚石晶体时，在反应组件内获得期望的特定温度梯度场(通过使一个加热器组件200B比另一个加热器组件200A与室130隔开更远，图2所示的间隔部件140可以实现期望的纵向温度梯度)。
参考图5A和图5B，示例性包封体组件可以包括侧加热器组件300，该侧加热器组件300包括一个在另一个内以同轴方式排列的四个基本上共形的大致圆环形的金属加热器元件310、320、330、340。侧加热器组件300的最外加热器元件350和最内加热器元件310可以由钛(Ti)构成，而两个最内加热器元件320、330可以由钽(Ta)构成。端加热器组件包括各自的横向加热器组件210A、210B，横向加热器组件210A、210B中的每个分别包括被构造并且排列为扼流圈的四个层组件230、240、250、260。纵向最内层组件260可以由一个堆叠在另一个上面的圆形Mo晶片构成。这些中的轴向最内层组件可以接触侧加热器组件300的法兰部306的最外钛层340，并且对接各自的支撑环400A、400B。相邻层组件250可以由电绝缘环252和内石墨盘254构成，该电绝缘环252包括叶腊石，形成外绝缘体积，该内石墨盘254形成内的传导体积，该内的传导体积通过第一的传导体积与包容管110隔开。下一个层组件240可以由互相堆叠的Mo晶片构成。第四层组件230可以由导电环234和内电绝缘盘232构成，该导电环234包括石墨，该内电绝缘盘232包括叶腊石，构造成迫使电流在流过第四层组件230时，在径向上向外流动。
参考图6A和6B，示例性端电极组件212A、212B可以包括：各自的钢盘215A、215B；电绝缘环222A、222B；电绝缘盘224A、224B；以及导电环220A、220B(形成传导内体积)，该导电环220A、220B安置于电绝缘环222A、222B(形成外绝缘体积)与电绝缘盘224A、224B之间。电绝缘环222A、222B和电绝缘盘224A、224B可以包括叶腊石并且同轴地排列。导电环220A、220B可以包括Mo，并且当如使用时组装端电极组件212A、212B时，导电环220A、220B将各自的钢盘215A、215B和相应横向加热器组件210A、210B电连接在一起。在径向上从包容管110向内安置每个钼环220A、220B将对在砧座与横向加热器组件210A、210B之间流动的电流具有“扼流”作用的效果，并且因此，使电流在径向上从包容管110向内进入横向加热器组件210A、210B。这将具有保证随着按照期望靠近加热器组件的纵向轴线L，在横向加热器组件210A、210B内产生热的效果。
参考图6B，横向加热器组件210A可以包括多个堆叠盘235、237，该堆叠盘235、237由石墨箔材料构成并且具有不同的直径。较靠近端电极212的石墨盘235具有比更远离其的这些盘237大的直径，在外周处接触侧加热器套管300的边缘。端加热器盘元件235、237的直径的差异可以降低在其横向范围内流过其的电流的密度的差异。换句话说，尽管通过外围区的电流的横向面积密度可以低于通过中心区的电流的横向面积密度，但是这至少可以被中心区内的组合盘元件235、237的总厚度部分地补偿，因此，降低了横向加热器组件210的每单位体积的电流密度和生热率的差异。侧加热器组件300可以包括一个或者多个由石墨箔材料构成的套管。
参考图7、图8和图9，加热器组件的，特别是侧加热器组件的元件可以包括具有显著不同电阻率、对温度的变化做出显著不同响应的不同材料。例如，Mo和Ti的电阻率随着温度升高到高达至少约850摄氏度和高于约900摄氏度单调地升高，如图7和图8所示，而特定石墨箔的电阻率随着温度升高到高达约1000摄氏度而降低，并且然后，随着温度高于约1000摄氏度开始升高，如图9所示。因此，Ti和Mo可以与石墨箔组合，以形成侧加热器组件，选择金属箔和石墨箔的厚度，以随着温度的变化，对加热器组件实现期望的总电阻率。
在各种示例中，可以选择端加热器组件和侧加热器组件的排列和构造，以当处于超高压下时在反应组件内在轴向上和/或在径向上降低温度梯度，从而提高在整个烧结组件中有效实现均匀烧结的可能性(可以构造该烧结组件，以烧结多个独立单元)。特别是，设计包封体组件和加热器组件的额外考虑可以是使组件简易并且减小组件之间的差异和/或者反应过程的时长。
包封体组件的示例性构型可以具有加热器组件在使用时很可能展现较稳定生热性能的方案，即使对该包封体组件施加高负荷(并且因此施加超高压)和高温，较稳定的生热性能仍可以由较好的机械稳定性和化学稳定性产生。如果示例性包封体组件用于合成较大金刚石或立方氮化硼(cBN)晶体的较长反应过程中；或分别用于烧结金刚石或cBN颗粒以制造多晶金刚石(PCD)或多晶cBN(PCBN)材料的反应过程中，特别是希望尺寸精度非常高的情况，则该方案特别(但是非排他地)有用。
在各种示例性构型中，端和/或侧加热器组件可以包括一个或者多个层或片形式的加热器组件，该加热器组件构造并且排列成使得每个加热器组件具有期望的总电特性，适合电阻生热并且将室中的反应组件加热到期望的温度和温度梯度。加热器组件可以包括针对其电性能、机械性能和化学性质选择的各种不同的材料，使得当在特定构造中互相组合时，加热器组件整体呈现期望的电特性、热特性、机械特性和化学特性。化学特性的示例可以是对与相邻材料的化学反应的实质弹性(substantial resilience)，并且因此电性能在整个反应过程中的实质恒定性。可以将侧加热器组件和端加热器组件构造成将反应组件内的径向和/或轴向温度梯度降低到最小，或者实现期望的径向和/或轴向温度梯度。
在某些示例中，包括在加热器元件中的一个中的材料可以具有防止另一个加热器元件与另一个部件发生化学反应的作用；在某些示例中，在反应过程中，特别是在过程的早期阶段，包括在相邻加热器元件中的材料可以互相发生化学反应，以形成包括或由反应产物构成的保护层，该反应产物可以形成保护层并且/或具有希望的电性能。
简要解释在此使用的特定术语和概念。
在此使用的超高压是至少1GPa的压力。实际上，工业反应过程中采用的超高压可以是最高约15GPa，最高10GPa或者最高约8GPa。在此使用的超高压炉(还可以称为超高压压机)是能够使反应组件经受超高压和至少约1000摄氏度的平均温度的装置。
在此使用的单词“环”、“管”、“环形”等不一定暗示是圆形或筒形的，除非另有说明，并且通常包含由包围该体积并且限定中心纵向轴线且具有绕中心纵轴线旋转(但不一定是筒形的)对称性的壁或内侧限定两端开口的中心体积的其他形式和形状。例如，在截面(垂直于纵向轴线的横向上的)中看到的管或环可以是圆形的、环形的、方形的、菱形的、多面体、卵形的、椭圆形的等。
在此使用的与结构、管、室、加热器组件、压机有关的方案，可以根据包含径向坐标和方位坐标的柱面坐标描述，所述结构、管、室、加热器组件、压机相对于柱体轴线(还被称为纵轴线)基本上对称。在此使用的纵轴线是包封体组件的轴线，一对砧座沿着该轴线对包封体组件施加相反的力，以对其加压，并且提及“横向”是相对于该纵轴线的；横向平面垂直于纵轴线。当使用柱面坐标时，也可以利用单词“径向”表示横向。“纵向”无意暗示或表明仅有两个砧座限定其，而可以有一对以上的砧座；其也无意暗示或表明“垂直”，而且在此使用的纵轴线可以是垂直的、水平的或相对于重力处于某个其他方向。类似地，“横向”无意暗示或表明是相对于重力的“水平”。例如，带式压机系统仅有两个砧座，包封体组件的横向支撑由模具提供，并且六面顶式的压机有六个以立方对称性排列为对置对的砧座，并且没有模具。因此，在六面顶式的压机中，包封体组件有三个潜在纵轴线。
如在此使用提及的“石墨”包含：石墨(单晶石墨或多晶石墨)；包括石墨或至少约70％重量的石墨的材料；柔性膨胀石墨材料；石墨箔、片或衣(诸如可以是SGL GroupTM以商标SigraflexTM市售的)；或包括至少约70％重量的sp2键合碳的材料。示例性加热器元件可以包括特定形式的石墨中的任何一种，其微结构和性质可以基本上取决于制造其采用的方法和使用的原材料。例如，由石油焦制造的石墨可以具有约5至约15微欧米(μΩ·m)的电阻率，并且随着温度高达约500摄氏度，呈现负电阻率系数，高于约500摄氏度，其变成正(换句话说，电阻率可以随温度升高到约500摄氏度而降低，而随着温度升高到高于该值而升高)。由炭黑制造的石墨可以具有比由石油焦制造的石墨高几倍的电阻率，并且在至少约1600摄氏度以下，电阻率的系数可以是负的。结晶石墨呈现显著各向异性(anisotropic)的电阻率，即，其在底平面中约为0.4μΩ·m，而其在横穿底平面时约为60μΩ·m。用于加热器组件中的加热器元件的石墨很可能是具有显著各向同性平均电阻率的多晶石墨，并且可以是经机械加工的固体的自支撑管、盘或环形式的，也可以是石墨箔或石墨衣形式的。
在此使用的陶瓷材料是由包含至少一种金属(例如，铝、硅)和至少一种非金属(例如，氧、氮、碳)的化合物制成的无机非金属材料。陶瓷材料包含诸如叶腊石(氢氧化硅酸铝，Al2Si4O10(OH)2)、云母、莫来石、高岭石的层状硅酸盐材料以及诸如氧化镁的其他陶瓷材料。

Claims (42)

1.一种用于超高压炉的包封体组件，包括：
包容管，
所述包容管具有内侧面，并且
限定中心纵轴线；
室，所述室适于容纳反应组件，
近端的端加热器组件和远端的端加热器组件，以及
侧加热器组件；
其构造成使得当如使用时组装后，
所述室
包容于所述包容管内，并且
在纵向上排列于所述近端的端加热器组件与所述远端的端加热器组件之间；
所述侧加热器组件
邻近所述内侧面布置；并且
将所述端加热器组件互相电连接在一起；
每个端加热器组件具有与所述内侧面相邻布置的各自的外围侧；
响应于流过所述端加热器组件和所述侧加热器组件的电流而能够在所述室内产生热；并且
至少近端的侧加热器阻挡层使所述侧加热器组件至少与邻近侧加热器组件的所述近端的端加热器组件隔开，当所述端加热器组件响应于所述超高压炉沿着所述中心纵轴线对所述包封体组件施加的力而相向运动时，用于防止所述侧加热器组件的一部分侵入所述近端的端加热器组件的所述外围侧与所述包容管之间而短接所述近端的端加热器组件的至少一部分。
2.根据权利要求1所述的包封体组件，包括：
远端的侧加热器阻挡层，
其构造成使得当如使用时组装后：
所述远端的侧加热器阻挡层将所述侧加热器组件与邻近其外围侧的所述远端的端加热器组件隔开，当所述端加热器组件响应于所述超高压炉沿着所述中心纵轴线对所述包封体组件施加的力而相向运动时，用于防止所述侧加热器组件的一部分侵入所述远端的端加热器组件的所述外围侧与所述包容管之间而短接所述远端的端加热器组件的至少一部分。
3.根据权利要求1或2所述的包封体组件，其中，
至少所述近端的侧加热器阻挡层是环形式的，
使得当如使用时组装后，至少所述近端的侧加热器阻挡层至少邻近所述侧加热器组件的近端的法兰部；其中，
至少所述近端的法兰部
从所述内侧面延伸，并且
在远离所述内侧面并且由所述近端的侧加热器阻挡层与所述内侧面隔开的接触界面，电接触所述近端的端加热器组件。
4.根据上述权利要求中的任何一项所述的包封体组件，其中，
至少所述近端的侧加热器阻挡层具有斜面；
其构造并且排列成使得当如使用时组装后，
以与所述纵轴线成10至80度的角度布置所述斜面。
5.根据上述权利要求中的任何一项所述的包封体组件，其中，
至少所述近端的侧加热器阻挡层包括诸如石墨的导电材料。
6.根据上述权利要求中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述侧加热器组件包括：
内的侧元件，和
外的侧元件，
所述内的侧元件和所述外的侧元件的每个包括不同导电材料并且
能够响应于流经其中的电流而产生热；
其构造成使得，当如使用时组装后：
所述内的侧元件和所述外的侧元件同轴，
所述内的侧元件通过所述外的侧元件与所述内侧面隔开，并且所述内的侧元件和所述外的侧元件都沿着所述室的整个纵向长度在所述端加热器组件之间延伸。
7.根据权利要求6所述的包封体组件，其中，
所述内的侧元件和所述外的侧元件分别包括选自石墨、具有至少1600摄氏度的熔点的难熔金属或所述难熔金属的导电碳化物的材料。
8.根据权利要求6或7所述的包封体组件，其中，
所述侧元件中的至少一个包括Ti，并且
所述侧元件中的至少一个包括Ta。
9.根据权利要求6至8中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述侧元件中的至少一个包括石墨，并且
所述侧元件中的至少一个包括Ti或Ta。
10.根据权利要求9所述的包封体组件，其中，
所述内的侧元件包括Ti或Ta，并且
所述外的侧元件包括石墨。
11.根据权利要求6至10中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述侧加热器元件中的至少一个的电阻随着温度在25至1600摄氏度的温度范围内的变化而升高，并且
所述侧加热器元件中的另一个的电阻随着温度在所述温度范围内的变化而降低。
12.根据权利要求6至11中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述侧加热器组件构造成使得当如使用时组装后，所述内的侧元件和所述外的侧元件在接触界面区内互相电接触，并且
包括于所述内的侧加热器元件和所述外的侧加热器元件中的所述各自的材料例如石墨和钛在25至1600摄氏度范围内的温度发生化学反应，以形成包括例如碳化钛的反应产物的中间层。
13.根据上述权利要求中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述超高压炉是带式的或六面顶式的压机装置。
14.根据上述权利要求中的任何一项所述的包封体组件，其中，
每个端加热器组件分别包括各自的传导体积，所述传导体积形成各自的通过所述端加热器组件的电通路；
所述侧加热器组件将所述各自的传导体积互相电连接在一起，并且
响应于流过所述传导体积的电流而能够在室中产生热，其中
至少所述近端的端加热器组件
包括包含外绝缘体积的第一的绝缘部件；
至少所述近端的端加热器组件的所述传导体积包含内的传导体积；并且
所述内的传导体积在横向上由所述外绝缘体积与所述包容管隔开。
15.根据权利要求14所述的包封体组件，其中，
所述第一的绝缘部件是环形式的，
所述第一的绝缘部件的外围侧对接所述包容管，用于限制全部所述电流流过所述内的传导体积。
16.根据权利要求14或15所述的包封体组件，其中，
所述内的传导体积
包含所述中心纵轴线并且
在从所述中心纵轴线测量的情况下，延伸到所述端加热器组件的所述横向范围的最多三分之二。
17.根据权利要求14至16中的任何一项所述的包封体组件，其中，
至少所述近端的端加热器组件包括
多个绝缘部件，所述多个绝缘部件协同地构造成使得其能够排列成镶嵌图案。
18.根据权利要求14至17中的任何一项所述的包封体组件，其中，
至少所述近端的端加热器组件包括
多个传导元件，以及
多个绝缘部件；
其协同地构造成使得，当如使用时组装后，所述近端的端加热器组件在整个横向区内呈现基本上均匀的抗压刚度。
19.根据权利要求14至18中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述传导体积由多个端的传导元件形成，每个所述端的传导元件分别包括选自石墨、钼(Mo)、钛(Ti)或钽(Ta)中的材料。
20.根据权利要求14至19中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述绝缘部件或每个所述绝缘部件包括陶瓷材料，在25摄氏度(℃)和海平面大气压力下，所述陶瓷材料具有至少15吉帕(GPa)的弹性模量。
21.根据权利要求14至20中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述绝缘部件或每个所述绝缘部件包括陶瓷材料，
在海平面大气压力下测量的情况下，所述陶瓷材料在25摄氏度下具有最高100×10- 6Kcal/(cm·s·℃)的平均导热率，或者在1000摄氏度下，具有最高20×10-6Kcal/(cm·s·℃)的平均导热率。
22.根据权利要求14至21中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述近端的端加热器组件和所述远端的端加热器组件的所述传导体积都包含各自的内的传导体积，
所述近端的端加热器组件和所述远端的端加热器组件都包括各自的第一的绝缘部件，所述第一的绝缘部件包含各自的外绝缘体积；并且
两个端加热器组件的所述内的传导体积都在横向上由所述各自的外绝缘体积与所述包容管隔开。
23.根据权利要求22所述的包封体组件，其中，
在所有方位角方向上，与所述近端的端加热器组件的相比，所述远端的端加热器组件的所述内的传导体积与所述包容管隔开更远，用于在使用时在所述反应体积内产生温度梯度。
24.根据权利要求14至23中的任何一项所述的包封体组件，其中，
至少所述近端的端加热器组件包括：
所述第一的绝缘部件，所述第一的绝缘部件是环形式的，
第二的绝缘部件，所述第二的绝缘部件是盘形式的，
第一的传导元件，所述第一的传导元件是环形式的，以及
第二的传导元件，所述第二的传导元件是盘形式的，
其协同地构造成使，得当如使用时组装后，
第一的层组件包括：
第二的传导元件，所述第二的传导元件同轴地容纳于所述第一的绝缘部件限定的通孔内；
第二的层组件包括：
第二的绝缘部件，所述第二的绝缘部件同轴地容纳于所述第一的传导元件限定的通孔内；
并且第三的层组件包括：
至少一个导电盘；
所述第三的层组件能够层叠于所述第一的层组件与所述第二的层组件之间，并且将所述第一的传导元件和所述第二的传导元件电连接在一起。
25.根据权利要求24所述的包封体组件，其中，
所述第一的传导元件限定的所述通孔的半径基本上等于所述第一的绝缘部件限定的所述通孔的半径，并且基本上等于所述第二的传导元件和所述第二的绝缘部件的半径。
26.根据权利要求24或25中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述第一的传导元件和第二的传导元件的每个包括石墨，并且所述第三的层组件包括诸如Mo、Ti或Ta的金属材料，所述金属材料在海平面大气压力下具有至少1600℃的熔点。
27.根据权利要求24至26中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述第一的传导元件与所述第二的绝缘部件具有基本上相同的厚度，并且
所述第二的传导元件与所述第一的绝缘部件具有基本上相同的厚度。
28.根据权利要求14至28中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述绝缘部件或每个所述绝缘部件分别具有至少1毫米(mm)的厚度。
29.一种用于超高压炉的包封体组件，包括：
包容管，所述包容管具有内侧面并且限定中心纵轴线；
室，所述室适于容纳反应组件，
近端的端加热器组件和远端的端加热器组件，
侧加热器组件；并且
其构造成使得，当如使用时组装后，
每个端加热器组件分别具有与所述内侧面相邻布置的各自的外围侧；
所述侧加热器组件
与所述内侧面相邻布置并且
将所述端加热器组件互相电连接在一起；并且包括：
内的侧加热器元件，和
外的侧加热器元件，
所述内的侧加热器元件和所述外的侧加热器元件的每个包括不同的材料，并且
所述内的侧加热器元件和所述外的侧加热器元件的每个能够响应于流过其中电流而生热；
所述室布置于所述端加热器组件之间，并且
响应于流过所述端加热器组件和所述侧加热器组件的电流而能够在所述室内产生热；其中，
所述内的侧加热器元件由所述外的侧加热器元件与所述内侧面隔开，并且所述内的侧加热器元件和所述外的侧加热器元件都沿着所述室的整个纵向长度在所述端加热器组件之间延伸。
30.根据权利要求29所述的包封体组件，包括：
近端的侧加热器阻挡层和/或远端的侧加热器阻挡层；
其构造成使得，当如使用时组装后：
所述近端的端加热器组件和/或所述远端的端加热器组件具有与所述包容管的内侧面相邻布置的各自的外围侧；
所述近端的端加热器组件和/或所述远端的端加热器组件与所述内侧面相邻布置；并且
所述近端的侧加热器阻挡层和/或所述远端的侧加热器阻挡层将所述侧加热器组件与邻近其外围侧的所述近端的端加热器组件和/或所述远端的端加热器组件隔开；
当所述端加热器组件在所述超高压炉沿着所述中心纵轴线对所述包封体组件施加的力的作用下而相向运动时，用于防止所述侧加热器组件的一部分侵入所述近端的端加热器组件和/或所述远端的端加热器组件的所述外围侧与所述包容管之间而短接所述近端的端加热器组件和/或所述远端的端加热器组件的至少一部分。
31.根据权利要求30所述的包封体组件，其中，
所述近端的侧加热器阻挡层和/或所述远端的侧加热器阻挡层是环形式的；
使得当如使用时组装后，所述近端的侧加热器阻挡层和/或所述远端的侧加热器阻挡层与所述侧加热器组件上各自的近端的法兰部和/或远端的法兰部相邻；其中，
所述近端的法兰部和/或远端的法兰部：
从所述内侧面延伸，并且
在远离所述内侧面并且由所述近端的侧加热器阻挡层和/或所述远端的侧加热器阻挡层与所述内侧面隔开的接触界面处，电接触所述近端的端加热器组件和/或所述远端的端加热器组件的所述传导体积。
32.根据权利要求30或31所述的包封体组件，其中，
所述近端的侧加热器阻挡层和/或所述远端的侧加热器阻挡层具有斜面；
其构造并且排列成使得当如使用时组装后，以与所述纵轴线成10至80度的角度布置所述斜面。
33.根据权利要求30至32中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述内的侧加热器元件和所述外的侧加热器元件的每个包括选自石墨、具有至少1600摄氏度的熔点的难熔金属或所述难熔金属的导电碳化物的材料。
34.根据权利要求30至33中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述侧加热器元件中的至少一个包括Ti，并且
所述侧加热器元件中的至少一个包括Ta。
35.根据权利要求30至34中的任何一项所述的包封体组件，其中，所述侧加热器元件中的至少一个包括石墨，并且
所述侧加热器元件中的至少一个包括Ti或Ta。
36.根据权利要求35所述的包封体组件，其中，
所述内的侧加热器元件包括Ti或Ta，并且
所述外的侧加热器元件包括石墨。
37.根据权利要求30至35中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述加热器元件中的至少一个的所述电阻随着温度在25至1600摄氏度的温度范围内的变化而升高，并且
所述侧加热器元件中的另一个的所述电阻随着温度在所述温度范围内的变化而降低。
38.根据权利要求30至37中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述侧加热器组件构造成使得当如使用时组装后，所述内的侧加热器元件和所述外的侧加热器元件在接触界面区内互相电接触，并且
包括于所述内的侧加热器元件和所述外的侧加热器元件中的所述各自的材料在25至1600摄氏度范围内的温度发生化学反应，以形成包括反应产物的中间层。
39.根据权利要求30至38中的任何一项所述的包封体组件，其中，
所述压机装置是带式的或六面顶式的压机装置。
40.一种包括上述权利要求中的任何一项所述的处于组装状态的包封体组件的合成组件，所述包封体组件含有：
反应组件，所述反应组件安置于所述室内；其中，
所述反应组件适于在所述超高压炉对所述反应组件施加超高压的作用下产生超硬材料。
41.根据权利要求40所述的合成组件，其中，
所述超硬材料包括人造金刚石或立方氮化硼(cBN)。
42.一种使用根据权利要求40或41所述合成组件的方法，包含：
利用所述超高压炉使所述合成组件承受适于产生所述超硬材料的压力和温度达至少5小时。
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