CN107915986A - 一种高阻隔性混炼聚氨酯‑丁腈橡胶材料的制备方法 - Google Patents

一种高阻隔性混炼聚氨酯‑丁腈橡胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻隔性混炼聚氨酯‑丁腈橡胶材料的制备方法，将分子筛浸泡纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮液后，高温加热活化，与高岭土与蒙脱土反复过滤的浆液高速混合得插层混合物，之后将聚氨酯与丁腈橡胶切割进行第一次薄通塑炼，之后加入插层混合物进行第二次薄通塑炼，之后进行混炼，加入其它配合剂，混炼出料,压片硫化既得所述的高阻隔性混炼聚氨酯‑丁腈橡胶材料。本发明制备的混炼聚氨酯‑丁腈橡胶材料通过制备插层混合物塑炼混合、混炼硫化，所得的材料具有高韧性与高阻隔性，工序简单。

Description

一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法。
背景技术
丁腈橡胶由丁二烯和丙烯腈共聚而成，是制备油封材料最常用的材料之一。低丙烯腈含量的丁腈橡胶具有较好的耐低温、耐油性能和耐压缩永久变形等性能，但由于含有不饱和双键结构，其耐臭氧性能不佳。
发明内容
本发明提供一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，本发明制备的混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料通过制备插层混合物塑炼混合、混炼硫化，所得的材料具有高韧性与高阻隔性，工序简单。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）负载活化分子筛
将1-5重量份5A分子筛浸泡于含纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮溶液中搅拌2-3小时，之后放入干净的容器后，一起放入高温炉中进行高温加热活化，控制加热温度在400-500℃，控制活化时间5-7小时，将活化后的5A分子筛随炉冷却，密封存放，待用；
（2）插层混合
将5-10重量份高岭土与5-10重量份蒙脱土放入3-5倍蒸馏水中，均匀搅拌溶解后反复过滤，过滤后浆液加入步骤（1）所得的负载活化分子筛，高速混合直至均匀后，抽滤干燥后既得插层混合物，待用；
（3）塑炼复合
将30-40重量份聚氨酯与30-40重量份丁腈橡胶分别外包皮或刷洗除去表面的砂粒及其他杂物，进行切割后塑炼在开炼机上薄通4-5次，包辊塑炼10-15分钟后，然后下片、冷却并停放4-5小时，再将停放后的胶料与步骤（2）所得插层混合物重新放到炼胶机上进行第二次塑炼，在开炼机上薄通4-5次，调宽辊距使其包辊塑炼10-15分钟后，下片、冷却并停放，待用；
（4）开炼机混炼
将步骤（3）所得塑炼的材料进行混炼，将开炼机辊距调至8-10mm，投入胶料，包辊后割下余胶，加入0.1-0.3重量份硬脂酸、0.2-0.4重量份促进剂M、2-5重量份硫磺、5-8重量份炭黑、0.1-0.3重量份氧化锌、继续混炼,出料,压制成薄片在室温下停放后,将薄片放入模具中,在平板硫化机上进行硫化,既得所述的高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料。
所述的高温炉为马弗炉。
所述的活化后的5A分子筛随炉冷却至100-160℃后出炉空冷。
所述塑炼过程中第一次塑炼温度在120-150℃，转速20-35r/min，第二次温度为135-150℃，,转速20-35r/min。
所述的混炼温度为170-180℃，混炼时间为40-60分钟。
所述硫化温度为100-160℃，硫化8-10分钟。
本发明的优点是：
本发明将分子筛浸泡纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮液后，高温加热活化，与高岭土与蒙脱土反复过滤的浆液高速混合得插层混合物，之后将聚氨酯与丁腈橡胶切割进行第一次薄通塑炼，之后加入插层混合物进行第二次薄通塑炼，之后进行混炼，加入其它配合剂，混炼出料,压片硫化既得所述的高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料。浸渍使得纳米二氧化钛与纳米二氧化硅进入分子筛孔道内部后，实现较好的负载，之后与高岭土与蒙脱土进行插层，负载活化分子筛具有阻隔作用与稳定作用，插层混合物表面富集大量的自由基，且吸附能力强，易于在塑炼的过程中与橡胶进行自由基反应而交联，形成了剥离或插层型的纳米复合结构,提高了其阻隔性能,有效阻止了气体、溶液及热量向材料内部扩散，混炼硫化后可增加橡胶分子链间的交联键数量，本发明制备的混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料通过制备插层混合物塑炼混合、混炼硫化，所得的材料具有高韧性与高阻隔性，工序简单。
具体实施方式
一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）负载活化分子筛
将3重量份5A分子筛浸泡于含纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮溶液中搅拌2小时，之后放入干净的容器后，一起放入高温炉中进行高温加热活化，控制加热温度在450℃，控制活化时间6小时，将活化后的5A分子筛随炉冷却，密封存放，待用；
（2）插层混合
将8重量份高岭土与8重量份蒙脱土放入5倍蒸馏水中，均匀搅拌溶解后反复过滤，过滤后浆液加入步骤（1）所得的负载活化分子筛，高速混合直至均匀后，抽滤干燥后既得插层混合物，待用；
（3）塑炼复合
将35重量份聚氨酯与35重量份丁腈橡胶分别外包皮或刷洗除去表面的砂粒及其他杂物，进行切割后塑炼在开炼机上薄通4次，包辊塑炼15分钟后，然后下片、冷却并停放4小时，再将停放后的胶料与步骤（2）所得插层混合物重新放到炼胶机上进行第二次塑炼，在开炼机上薄通5次，调宽辊距使其包辊塑炼15分钟后，下片、冷却并停放，待用；
（4）开炼机混炼
将步骤（3）所得塑炼的材料进行混炼，将开炼机辊距调至8-10mm，投入胶料，包辊后割下余胶，加入0.2重量份硬脂酸、0.3重量份促进剂M、3重量份硫磺、5重量份炭黑、0.2重量份氧化锌、继续混炼,出料,压制成薄片在室温下停放后,将薄片放入模具中,在平板硫化机上进行硫化,既得所述的高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料。
所述的高温炉为马弗炉。
所述的活化后的5A分子筛随炉冷却至150℃后出炉空冷。
所述塑炼过程中第一次塑炼温度在130℃，转速35r/min，第二次温度为140℃，,转速25r/min。
所述的混炼温度为170℃，混炼时间为50分钟。
所述硫化温度为150℃，硫化9分钟。

Claims (6)

1.一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）负载活化分子筛
将1-5重量份5A分子筛浸泡于含纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮溶液中搅拌2-3小时，之后放入干净的容器后，一起放入高温炉中进行高温加热活化，控制加热温度在400-500℃，控制活化时间5-7小时，将活化后的5A分子筛随炉冷却，密封存放，待用；
（2）插层混合
将5-10重量份高岭土与5-10重量份蒙脱土放入3-5倍蒸馏水中，均匀搅拌溶解后反复过滤，过滤后浆液加入步骤（1）所得的负载活化分子筛，高速混合直至均匀后，抽滤干燥后既得插层混合物，待用；
（3）塑炼复合
将30-40重量份聚氨酯与30-40重量份丁腈橡胶分别外包皮或刷洗除去表面的砂粒及其他杂物，进行切割后塑炼在开炼机上薄通4-5次，包辊塑炼10-15分钟后，然后下片、冷却并停放4-5小时，再将停放后的胶料与步骤（2）所得插层混合物重新放到炼胶机上进行第二次塑炼，在开炼机上薄通4-5次，调宽辊距使其包辊塑炼10-15分钟后，下片、冷却并停放，待用；
（4）开炼机混炼
将步骤（3）所得塑炼的材料进行混炼，将开炼机辊距调至8-10mm，投入胶料，包辊后割下余胶，加入0.1-0.3重量份硬脂酸、0.2-0.4重量份促进剂M、2-5重量份硫磺、5-8重量份炭黑、0.1-0.3重量份氧化锌、继续混炼,出料,压制成薄片在室温下停放后,将薄片放入模具中,在平板硫化机上进行硫化,既得所述的高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料。
2.根据权利要求1一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述的高温炉为马弗炉。
3.根据权利要求1一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述的活化后的5A分子筛随炉冷却至100-160℃后出炉空冷。
4.根据权利要求1一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述塑炼过程中第一次塑炼温度在120-150℃，转速20-35r/min，第二次温度为135-150℃，,转速20-35r/min。
5.根据权利要求1一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述的混炼温度为170-180℃，混炼时间为40-60分钟。
6.根据权利要求1一种高阻隔性混炼聚氨酯-丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述硫化温度为100-160℃，硫化8-10分钟。
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