CN107915494B - 一种高导热高强度碳基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高导热高强度碳基复合材料及其制备方法，属于碳材料制造技术领域。所述高导热高强度碳基复合材料，包括层叠的至少两层碳/碳复合材料板，且相邻两层所述碳/碳复合材料板之间通过硅粘结剂粘接。本发明提供的高导热高强度碳基复合材料热导率大于450W/mK、拉伸强度和压缩强度大于250MPa、弯曲强度大于200MPa。与当前空间飞行器热控系统散热面板用铝合金材料相比，该材料的力学性能相当，但质量更轻，热导率更是远超铝合金。因而有望在空间飞行器热控制、电子器件热管理等领域得到广泛应用。

Description

一种高导热高强度碳基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，属于碳材料制造技术领域。
背景技术
随着科学技术的迅猛发展，热耗散和热管理成为航天科技深空探测领域发展的关键技术。空间飞行器的许多电子部件需要在40～60℃的环境温度下正常工作,随着电子科技的发展，飞行器电子设备日趋小型化、轻质化、结构更为紧凑，运行过程中会产生和积累大量的热量，对作为热控重要组成部分的散热材料也提出了越来越高的要求。散热材料是空间飞行器热控系统所采用的一种重要材料，是实现仪器及舱内温度有效调控的关键，要求材料不光具有极高的热效率(热导率)，还要满足发射时的过载及工作时的承载要求，同时还必须尽可能的减少本身重量，提高飞行器的有效载荷。因此，散热材料需集高导热、高强度、轻质等特性于一身才能满足要求。
现有空间飞行器的热辐射器和扩热板等多采用铝蒙皮、碳纤维增强树脂基复合材料等作为散热材料。而铝蒙皮的最大热导率约为237W/m·K，树脂基复合材料的最大热导率约290W/m·K，两者的散热能力均难以满足新型航天飞行器的高效散热需求，且存在刚度低、热变形大等问题。高导热碳/碳复合材料具有低密度、高导热、近零膨胀、高强高模等优异性能，是目前理想的航天飞行器用高导热结构材料。但由于高导热碳/碳复合材料制备过程中需经过超高温石墨化处理，来促进材料内部碳原子向有序石墨结构的转变，从而提高材料整体的热导率。这一过程会导致材料力学性能尤其是层间结合强度和抗弯强度的显著下降(层剪强度通常小于10MPa，抗弯强度小于150MPa)，影响高导热碳/碳复合材料的实际应用性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种高导热高强度碳基复合材料及其制备方法，解决高导热碳/碳复合材料由于整体石墨化度较高所导致的材料层间结合较弱、抗弯性能不足的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高导热高强度碳基复合材料，包括层叠的至少两层碳/碳复合材料板，且相邻两层所述碳/碳复合材料板之间通过硅粘结剂粘接。
在一可选实施例中，所述碳/碳复合材料板的增强体的导热率大于600W/m·K。
在一可选实施例中，所述的碳/碳复合材料板的密度不小于2.0g/cm3。
在一可选实施例中，所述碳/碳复合材料板的厚度为0.1-1mm。
一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以碳纤维布为增强体，采用气相或液相碳前驱体对所述增强体进行致密化处理，得到致密碳/碳复合材料过程件；
步骤2、对所述致密复合材料过程件进行石墨化处理，得到碳/碳复合材料板；
步骤3、采用硅粘结剂对至少两层所述碳/碳复合材料板进行叠层粘接，得到高导热高强度碳基复合材料。
在一可选实施例中，步骤1中所述的碳纤维布的室温热导率大于600W/m·K。
在一可选实施例中，步骤1中对所述增强体进行致密化处理的方法包括：化学气相沉积法、化学气相渗透法、液相前驱体浸渍裂解法、热压成型法中的一种或一种以上的任意组合。
在一可选实施例中，步骤1所述的增强体为缎纹碳布或平纹碳布，厚度为0.1-1mm。
在一可选实施例中，步骤2中所述的石墨化处理温度为3000-3400℃，保温时间不小于30min。
在一可选实施例中，步骤2中所述的碳/碳复合材料板的密度不小于2.0g/cm3。
在一可选实施例中，步骤3中所述的硅粘结剂包括直径小于200nm、纯度大于99％的硅粉。
在一可选实施例中，步骤3中通过真空渗透反应法实现所述硅粘结剂对所述碳/碳复合材料板的粘接。
在一可选实施例中，所述真空渗透反应法的温度为1250～1550℃，压力小于1Pa，保温保压30-120min。
本发明中的技术方案具有以下有益效果：
(1)、本发明提出的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，可在几乎不影响材料导热及拉伸性能的前提下，有效提高材料的抗弯、抗压及层间结合强度；
(2)、通过本发明制备的高导热碳基复合材料，集轻质、高导热、高强度等性能于一身，与当前空间飞行器热控系统散热面板用铝合金材料相比，该材料的力学性能相当，但质量更轻，热导率更是远超铝合金。因而有望在空间飞行器热控制、电子器件热管理等领域得到广泛应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例提供了一种高导热高强度碳基复合材料，包括层叠的至少两层碳/碳复合材料板，且相邻两层所述碳/碳复合材料板之间通过硅粘结剂粘接。
其中，本发明实施例中，碳/碳复合材料板优选通过如下方法制得：
以纤维热导率大于600W/m·K的碳纤维布为增强体，优选厚度为0.1-1mm的缎纹碳布或平纹碳布，采用气相或液相碳前驱体对所述增强体进行致密化处理，得到致密碳/碳复合材料过程件；对所述致密复合材料过程件进行石墨化处理，得到碳/碳复合材料板；本发明实施例中，优选单层碳布作为增强体，选用单层高导热碳纤维布，有利于前驱体的引入，可大大提高对增强体的致密化效率，同时可避免多层碳布之间结合强度较差的问题，最大限度的保证碳/碳复合材料板具有较好的热导率和强度；对所述增强体进行致密化处理的方法优选：化学气相沉积法、化学气相渗透法、液相前驱体浸渍裂解法、热压成型法中的一种或一种以上的任意组合；所述的石墨化处理温度优选3000-3400℃，保温时间不小于30min。
在一可选实施例中，所述的碳/碳复合材料板的密度不小于2.0g/cm3，厚度为0.1-1mm。通过控制碳/碳复合材料板的厚度，可增加单位厚度内碳/碳复合材料板的叠层数量，进一步改善材料的力学性能，并提高目标材料内部结构均匀性，使材料性能均一、稳定。
所述的硅粘结剂优选主要成分为直径小于200nm、纯度大于99％的硅粉。选用高纯小直径硅粉一方面可提高粘结剂调制时硅粉的分散均匀性，另一方面可增加硅粉与碳/碳复合材料板之间的接触面积，减小粘接空隙，提高粘接强度。
在一可选实施例中，通过真空渗透反应法实现所述硅粘结剂对所述碳/碳复合材料板的粘接。
本发明实施例还提供了一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以碳纤维布为增强体，采用气相或液相碳前驱体对所述增强体进行致密化处理，得到致密碳/碳复合材料过程件；
步骤2、对所述致密复合材料过程件进行石墨化处理，得到碳/碳复合材料板；
步骤3、采用硅粘结剂对至少两层所述碳/碳复合材料板进行叠层粘接，得到高导热高强度碳基复合材料。
步骤1中所述的碳纤维的室温热导率大于600W/m·K；步骤1中对所述增强体进行致密化处理的方法包括：化学气相沉积法、化学气相渗透法、液相前驱体浸渍裂解法、热压成型法中的一种或一种以上的任意组合；步骤1所述的增强体为单层或多层缎纹碳布或平纹碳布，优选单层碳布，且增强体总厚度优选0.1-1mm；
步骤2中所述的石墨化处理温度为3000-3400℃，保温时间不小于30min；步骤2中所述的碳/碳复合材料板的密度不小于2.0g/cm3；
步骤3中所述的硅粘结剂有效成分为直径小于200nm、纯度大于99％的硅粉，可以通过将浆料刷涂法、喷涂法等方法将硅粉涂覆在板表面，涂覆厚度优选50-200微米；步骤3中通过真空渗透反应法实现所述硅粘结剂对所述碳/碳复合材料板的粘接；所述真空渗透反应法的温度为1250～1550℃，压力小于1Pa，保温保压30-120min。
本发明方法实施例与复合材料实施例相对应，具体描述详见复合材料实施例，在此不再赘述。
以下为本发明的几个具体实施例：
实施例1
1)选用规格为2K的P120高导热碳纤维作为增强体，将P120高导热碳纤维编织成经纬密为8*8的八枚缎碳布，碳布厚度约0.8mm；
2)、将步骤1)中编织好的八枚缎碳布裁剪成目标材料尺寸，备用；
3)、采用丙烷和氩气作为气源，利用化学气相渗透法(CVI)对步骤2)中裁剪好的八枚缎碳布进行致密化处理，温度为950℃，处理时间为200h；
4)、将步骤3)中得到的致密化过程样件放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2500℃并保持1h，随后随炉冷却；
5)、重复步骤3)和步骤4)两次后，过程样件密度达到1.85g/cm3；
6)、将步骤5)中得到的致密化过程样件放入高压浸渍罐中，以中温煤沥青为液相前驱体，利用热等静压机对致密化过程样件进行高压浸渍/碳化处理，浸渍温度为250～300℃，浸渍压力为50MPa，随后继续升温至700℃升压至75MPa并保持1h后，随炉冷却取出，致密化过程样件密度达到2.05g/cm3；
7)、将步骤6)中得到致密化过程样件放入超高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至3000℃并保持1h，随后随炉冷却，即制得密度为2.0g/cm3、厚度为0.85mm的高导热碳/碳复合材料薄板；
8)选用直径为100nm、纯度大于99％的硅粉为粘结剂，将硅粉加入清漆中，并加入适量丙酮，调节成粘度适中的混合浆料。
9)取出三块制备好的高导热碳/碳复合材料板，采用刷涂法将步骤8)中配制好的浆料均匀涂覆在其中两块高导热碳/碳复合材料板表面，注意只单面涂覆，涂层厚度约200μm；
10)将步骤9)中涂覆好硅粉的高导热碳/碳复合材料板按涂覆面朝上叠层放好，未涂覆硅粉的高导热碳/碳复合材料薄板放在叠层的最上面，随后将叠好的高导热碳/碳复合材料薄板放入石墨工装中夹好。石墨工装由两块平板石墨及石墨螺栓组成，螺栓均匀分布在平板四周，通过紧固石墨螺栓，可将叠好的高导热碳/碳复合材料薄板固定并使各薄板之间紧密贴合；
11)将步骤10)中夹好的叠层高导热碳/碳复合材料薄板放入高温真空炉中，利用真空渗透反应法，在反应温度1400℃，压力为0.05Pa的工艺条件下，对高导热碳/碳复合材料薄板进行粘接处理，即制得最终的高导热高强度碳基复合材料。
通过上述步骤制得的高导热高强度碳基复合材料最终热导率达到475W/mK，拉伸强度达到254MPa，压缩强度达到305MPa，层间剪切强度达到20MPa，弯曲强度达到236MPa。
实施例2
1)选用规格为2K的K13C高导热碳纤维作为增强体，将K13C高导热碳纤维编织成经纬密为8*8的八枚缎碳布，碳布厚度约0.8mm；
2)、将步骤1中编织好的八枚缎碳布裁剪成目标材料尺寸，备用；
3)、将步骤2中裁剪好的单层碳布采用石墨孔板固定后，放入沥青浸渍罐中，采用中温煤沥青对碳布进行浸渍处理，浸渍温度为240℃，浸渍压力为3MPa，保压1h后，在保持压力的条件下自由降温。
4)、将浸渍沥青后的致密化过程样件放入碳化炉中进行常压碳化处理，碳化工艺曲线为：以10℃/min的升温速率从室温升温至300℃；然后以1℃/min的升温速率从300℃升温至450℃，保温5h；然后以2℃/min的升温速率从450℃升温至650℃，保温10h；最后以3℃/min的升温速率从650℃升温至900℃，保温5h；自由降温。
5)、将步骤4中得到的致密化过程样件放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2500℃并保持1h，随后随炉冷却；
6)、重复步骤3)～5)两次后，过程样件密度达到1.78g/cm3；
7)、将步骤6中得到的致密化过程样件放入高压浸渍罐中，以中温煤沥青为液相前驱体，利用热等静压机对致密化过程样件进行高压浸渍/碳化处理，浸渍温度为250～300℃，浸渍压力为50MPa，随后继续升温至700℃升压至75MPa并保持1h后，随炉冷却后取出；
8)将步骤7中得到的致密过程样件放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2500℃并保持1h，随后随炉冷却；
9)重复步骤7和8三次后，致密化过程样件密度达到2.07g/cm3；
10)、将步骤9中得到致密化过程样件放入超高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至3000℃并保持1h，随后随炉冷却，即制得密度为2.05g/cm3、厚度为0.75mm的高导热碳/碳复合材料板；
后续步骤与实施例1中的步骤8～11相同。
通过上述步骤制得的高导热高强度碳基复合材料最终热导率达到495W/mK，拉伸强度达到260MPa，压缩强度达到295MPa，层间剪切强度达到17MPa，弯曲强度达到215MPa。
实施例3
1)选用规格为2K的P120高导热碳纤维作为增强体，将P120高导热碳纤维编织成经纬密为8*8的八枚缎碳布，碳布厚度约0.8mm；
2)、将步骤1中编织好的八枚缎碳布裁剪成目标材料尺寸，备用；
3)、取出步骤2中裁剪好的两层碳布，按一层中间相沥青粉体一层碳布的方式进行交替铺层，平整的铺入热压模具中，随后进行热压成型，具体工艺曲线如下：升温2h从室温升温至300℃，在300℃保温1h，加压至5MPa；然后升温2h从300℃升温至350℃，逐渐加压至10MPa；之后升温4h从350℃升温至550℃，保持压力为10MPa；最后升温5h，从550℃升温至900℃，并逐渐加压至20MPa；保持压力，自由降温；
4)、将步骤3中得到的致密化过程样件放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2500℃并保持1h，随后随炉冷却，取出，过程样件密度达到1.87g/cm3；
5)、将步骤4中得到的致密化过程样件放入高压浸渍罐中，以中温煤沥青为液相前驱体，利用热等静压机对致密化过程样件进行高压浸渍/碳化处理，浸渍温度为250～300℃，浸渍压力为50MPa，随后继续升温至700℃升压至75MPa并保持1h后，随炉冷却取出；
6)、重复步骤5；
7)、将步骤6中得到致密化过程样件放入超高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至3000℃并保持1h，随后随炉冷却，即制得密度为2.03g/cm3、厚度为0.8mm的高导热碳/碳复合材料薄板；
后续步骤与实施例1中的步骤8～11相同。
通过上述步骤制得的高导热高强度碳基复合材料最终热导率达到515W/mK，拉伸强度达到265MPa，压缩强度达到285MPa，层间剪切强度达到15MPa，弯曲强度达到205MPa。

Claims (10)

1.一种高导热高强度碳基复合材料，其特征在于，包括层叠的至少两层碳/碳复合材料板，且相邻两层所述碳/碳复合材料板之间通过硅粘结剂粘接；
所述碳/碳复合材料板的增强体的导热率大于600W/m·K，增强体为单层缎纹碳布或平纹碳布，厚度为0.1-1mm；
所述碳/碳复合材料板的密度不小于2.0g/cm3，厚度为0.1-1mm；
所述硅粘结剂的有效成分为直径小于200nm、纯度大于99％的硅粉；
将硅粉涂覆在碳/碳复合材料板表面，涂覆厚度为50-200微米，涂覆好硅粉的碳/碳复合材料板按涂覆面朝上叠层放好，未涂覆硅粉的碳/碳复合材料板放在叠层的最上面，随后将叠好的碳/碳复合材料板放入石墨工装中夹好，石墨工装由两块平板石墨及石墨螺栓组成，螺栓均匀分布在平板四周，通过紧固石墨螺栓，可将叠好的碳/碳复合材料板固定并使各板之间紧密贴合，通过真空渗透反应法实现所述硅粘结剂对所述碳/碳复合材料板的粘接。
2.一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，用于制备权利要求1所述的高导热高强度碳基复合材料，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以碳纤维布为增强体，采用气相或液相碳前驱体对所述增强体进行致密化处理，得到致密碳/碳复合材料过程件；
步骤2、对所述致密复合材料过程件进行石墨化处理，得到碳/碳复合材料板；
步骤3、采用硅粘结剂对至少两层所述碳/碳复合材料板进行叠层粘接，得到高导热高强度碳基复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的碳纤维布的室温热导率大于600W/m·K。
4.根据权利要求2所述的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中对所述增强体进行致密化处理的方法包括：化学气相沉积法、化学气相渗透法、液相前驱体浸渍裂解法、热压成型法中的一种或一种以上的任意组合。
5.根据权利要求2所述的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述的增强体为缎纹碳布或平纹碳布，厚度为0.1-1mm。
6.根据权利要求2所述的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的石墨化处理温度为3000-3400℃，保温时间不小于30min。
7.根据权利要求2所述的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的碳/碳复合材料板的密度不小于2.0g/cm3。
8.根据权利要求2所述的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的硅粘结剂包括直径小于200nm、纯度大于99％的硅粉。
9.根据权利要求2所述的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中通过真空渗透反应法实现所述硅粘结剂对所述碳/碳复合材料板的粘接。
10.根据权利要求9所述的一种高导热高强度碳基复合材料的制备方法，其特征在于：所述真空渗透反应法的温度为1250～1550℃，压力小于1Pa，保温保压30-120min。
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