CN107910497A - 锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法 - Google Patents

锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法，包括步骤：1)粉料预处理；将物料混合成半干湿料并搅拌均匀；半干湿料进入筛孔孔径0.5‑1.5mm的挤条机进行挤条，得到长度为1‑2cm的条状料；条状料进入到离心制丸机中，得到粒径0.5‑1.5mm的细丸料；细丸料放入真空干燥8‑10h；2)细丸料上网；所得干燥的细丸料粉碎成细粉料；细粉料与水性溶剂均匀混合得到半干粉料；半干粉料上镍网经真空干燥、纤维化；3)正极成型；使用辊轧机辊轧，制成所需厚度的正极体。本发明使用挤出机以及制丸机对湿料进行处理，从而达到最终制作的正极中各种配方材料分布更均匀，具有更好的结构强度、网孔结构更发达、不掉粉、生产过程中更环保更安全，还可以连续化生产作业。

Description

锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体地指一种锂亚硫酰氯功率型电 池正极制备方法。
背景技术
现有锂亚硫酰氯电池正极制造工艺三十年前就已基本形成，并 一直沿用至今，具体为：将和粉膏料经150℃干燥，再将膏料用异 丙醇或酒精浸泡后揉成很厚的膜，再将厚膜辊轧成薄湿膜，湿膜经 过干燥后，使用胶黏剂粘接到镍孔网上，再将已粘接膜的正极片烘干、高温纤维化，最后辊轧、分切制作而成。
现有制备方法存在许多不稳定因素：1)正极膜为湿膜，通过 辊轧后，由于膜吸收了大量可燃有机试剂，需要经过挂起来晾干， 此过程对整张膜的厚度的均匀性产生了很大的影响、同时晾干过程 中大量有机溶剂挥发造成生产车间异味大、并且非常不安全；另外，通过辊轧机轧柔软的湿膜的工艺自身的缺陷，以至于最终整形时厚 度难以控制，偏差很大，2)将膜粘接到镍孔网上时，所涂刷到镍 孔网上的胶黏剂也很难确保涂覆均匀，3)最终分切成的小片正极 由于厚度均匀性而直接造成每片正极的碳含量不均一，最终使得电 池的一致性较差。
中国发明专利CN104733738A专利公开了正极制备的工艺过 程，由于膏料状物料经干燥后、再直接低速粉碎、再上网形成正极， 破碎前的物料为固体大块状材料，经粉碎后的粉料中，存在较大颗 粒现象比较严重，这种块状材料的存在会严重影响上网，且容易在设备内由于不断的搅拌形成硬块，造成设备堵塞，无法下料。
公开号为CN103972466A的中国发明专利公开了一种高温锂亚 硫酰氯电池正极的制备方法，具体为：和粉、将膏状物用碎料机切 成颗粒、抛丸成型、干燥、纤维化，即得到颗粒正极料。这种工艺 是针对锂亚能量型电池的，能量型的正极是颗粒状的碳材料，而功 率型的正极与能量型的正极形态上有很大的差异，功率型电池必须 是碳膜状态，外形尺寸较大，呈薄片状。因此能量型锂亚硫酰氯电 池的正极与功率型锂亚硫酰氯电池的正极装配生产工艺完全不一 样，无法对功率型正极生产工艺产生改造的启示。
因此，需要开发出一种工艺简单、安全环保、放电一致性较高 的锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供需要开发 出一种工艺简单、安全环保、放电一致性较高的锂亚硫酰氯功率型 电池正极制备方法。
本发明的技术方案为：一种锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方 法，其特征在于，步骤为：
1)粉料预处理
乙炔黑、无水酒精、正极导电剂、粘合剂、纯水混合成湿料并 搅拌均匀；
湿料进入筛孔孔径0.5-1.5mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径0.5-1.5mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥8-10h；
2)细丸料上网
所得干燥的细丸料粉碎成细粉料；
细粉料与溶剂均匀混合得到半干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机粘合到镍拉网上；上有半干粉料的镍拉网经经真空干燥、纤维化 处理；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
优选的，所述步骤2)中所得干燥的细丸料粉碎成0.1～0.2μm 细粉料。
优选的，所述步骤2)中细粉料与溶剂以质量比1:1.5～2.2混合 得到半干粉料，所述溶剂为浓度50-99％的乙醇、异丙醇或丙酮水溶 液。
优选的，所述步骤1)中正极导电剂为铜粉、镍粉或铂粉中的 一种，乙炔黑、乙醇、正极导电剂、粘合剂、纯水质量比为1000： 6-10:60-80:70-300:3000-3500。
进一步的，所述步骤1)中正极导电剂为铜粉、镍粉或铂粉中 的一种，乙炔黑、无水乙醇、正极导电剂、粘合剂、纯水质量比为 1000:6-10:65-75:90-300:3200-3500。
优选的，所述步骤2)中上有半干粉料的镍拉网放入120℃真 空干燥箱内干燥8-10h；正极镍拉网放入240-250℃烘箱内15-20min 保温进行纤维化。
本发明中，抛丸所得颗粒直径尺寸既可以比挤条机筛孔孔径 大，也可以比筛孔孔径小，调整工艺即可满足。
本发明的有益效果为：
1.使用挤出机以及制丸机对湿料进行处理，挤出机作用为：起 到再次均匀混合的作用，可以让正极配比中的材料更好的混合；通 过挤出机的螺旋压力及剪切力，让正极配比中的聚四氟乙烯粘合剂 更好的形成网状结构以及网状结构立体摊开，确保碳颗粒更好的吸 附在粘合剂的枝链上，从而达到最终制作的膜具有更好的结构强 度、网孔结构更发达(有利于电池内部的反应及产物的生产)、制 好的正极在组装电池的过程中不掉粉的作用。
2.使用制丸机将挤出的条状物料抛成0.5-1.5mm的球状丸，作 用为：使正极配比中各组分更均匀，有利于提高电池容量的整体一 致性，且对小电流容量会有一定较大程度的提高。而且制丸后易崩 碎，利于后期粉碎。如果颗粒直径太小，制作工艺上难度大，不利于大批量生产；如果颗粒太大，正极配比中的各物料的含量成分偏 差性将增加。
3.本发明是和粉后形成的物料是半干状的湿粉状料，物料未形 成块或团状，物料基本为粉状，通过挤出机挤出后，由于粉料受到 挤压力和剪切力作用湿粉料能形成条状的物料，再通过离心抛丸机 制作成细颗粒，其工艺简单，操作方便，制作过程中规避了大量使用可燃有机试剂的过程，且制得的正极具有较好的均匀性以及电池 整体具有较佳一致性。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例1-8步 骤1)粉料预处理中湿料组成如下表所示。
表1 实施例1-8中湿料组成
实施例1
1)粉料预处理
如表1所示，将1000g乙炔黑、6g无水酒精、60g正极导电剂 铜粉、70g聚四氟乙烯乳液粘合剂、3000g纯水混合成湿料并搅拌 均匀；
湿料进入筛孔孔径0.5mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径0.5mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥8h；
2)粉料上网
所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料；
将粉料与浓度50％酒精水溶液按质量比为1：2.2均匀混合为半 干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机粘合到镍拉网上；上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥箱 内干燥8h；正极镍拉网放入240℃烘箱内15min保温进行纤维化；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
实施例2
1)粉料预处理
如表1所示，将1000g乙炔黑、10g无水酒精、80g正极导电 剂镍粉、300g偏氟乙烯乳液粘合剂、3500g纯水混合成湿料并搅拌 均匀；
湿料进入筛孔孔径1.5mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径1.5mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥9h；
2)粉料上网
所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料；
将粉料与浓度70％酒精水溶液按质量比为1：1.5均匀混合为半 干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机粘合到镍拉网上；
上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥箱内干燥9h；
正极镍拉网放入250℃烘箱内20min保温进行纤维化；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
实施例3
1)粉料预处理
如表1所示，将1000g乙炔黑、8g无水酒精、70g正极导电剂 铂粉、75g聚丙烯酸乳液粘合剂、3200g纯水混合成湿料并搅拌均 匀；
湿料进入筛孔孔径1.5mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径1.2mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥10h；
2)粉料上网
所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料；
将粉料与浓度99％酒精水溶液按质量比为1:2均匀混合为半干 粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机由粘合到镍拉网上；上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥 箱内干燥10h；正极镍拉网放入245℃烘箱内16min保温进行纤维 化；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
实施例4
1)粉料预处理
如表1所示，将1000g乙炔黑、7.5g无水酒精、65g正极导电 剂铜粉、72g聚四氟乙烯乳液粘合剂、3000g纯水混合成湿料并搅 拌均匀；
湿料进入筛孔孔径1.0mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径1.0mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥8h；
2)粉料上网
所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料；
将粉料与浓度60％酒精水溶液按质量比为1：2均匀混合为半 干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机粘合到镍拉网上；
上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥箱内干燥8h；
正极镍拉网放入250℃烘箱内17min保温进行纤维化；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
实施例5
1)粉料预处理
如表1所示，将1000g乙炔黑、7g无水酒精、75g正极导电剂 镍粉、300g聚偏氟乙烯乳液粘合剂、3400g纯水混合成湿料并搅拌 均匀；
湿料进入筛孔孔径0.8mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径0.8mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥9h；
2)粉料上网
所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料；
将粉料与浓度99％异丙醇水溶液按质量比为1：2.2均匀混合为 半干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机粘合到镍拉网上；上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥箱 内干燥9h；正极镍拉网放入240℃烘箱内18min保温进行纤维化；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
实施例6
1)粉料预处理
如表1所示，将1000g乙炔黑、6g无水酒精、60g正极导电剂 铂粉、78g聚四氟乙烯乳液粘合剂、3100g纯水混合成湿料并搅拌 均匀；
湿料进入筛孔孔径1.3mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径1.0mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥10h；
2)粉料上网
所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料；
将粉料与浓度50％异丙醇水溶液按质量比为1：1.8均匀混合为 半干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机粘合到镍拉网上；
上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥箱内干燥10h；
正极镍拉网放入250℃烘箱内15min保温进行纤维化；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
实施例7
1)粉料预处理
如表1所示，将1000g乙炔黑、10g无水酒精、78g正极导电 剂铜粉、90g聚丙烯酸乳液粘合剂、3300g纯水混合成湿料并搅拌 均匀；
湿料进入筛孔孔径1.5mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径1.4mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥8.5h；
2)粉料上网
所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料；
将粉料与浓度55％丙酮水溶液按质量比为1：1.9均匀混合为半 干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机粘合到镍拉网上；
上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥箱内干燥8h；
正极镍拉网放入245℃烘箱内20min保温进行纤维化；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
实施例8
1)粉料预处理
如表1所示，将1000g乙炔黑、9g无水酒精、72g正极导电剂 镍粉、150g聚四氟乙烯乳液粘合剂、3500g纯水混合成湿料并搅拌 均匀；
湿料进入筛孔孔径1.2mm的挤条机进行挤条，得到长度为 1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径1.5mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥9.5h；
2)粉料上网
所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料；
将粉料与浓度75％丙酮水溶液按质量比为1：2.1均匀混合为半 干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧 机粘合到镍拉网上；
上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥箱内干燥9h；
正极镍拉网放入248℃烘箱内15min保温进行纤维化；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后 点焊正极盖组，制成正极。
将上述实施例中正极片与普通正极片均制成ER18505M电池， 具体实施后数据比较为：
表2 电池容量测试
放电数据的极差大小可以确定电池的一致性。即：极差值为最 大值减去最小值。均匀性，可以用极差值除以平均值来进行计算， 均匀性S＝100％-(极差值/平均值)*100％，从上表2可得到，本发 明的均匀性高达98.19％、95.57％，高于普通正极片均匀性。

Claims (6)

1.一种锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法，其特征在于，步骤为：
1)粉料预处理
乙炔黑、无水酒精、正极导电剂、粘合剂、纯水混合成湿料并搅拌均匀；
湿料进入筛孔孔径0.5-1.5mm的挤条机进行挤条，得到长度为1-2cm的条状料；
条状料进入到离心制丸机中，得到粒径0.5-1.5mm的细丸料；
细丸料放入100℃真空干燥箱内干燥8-10h；
2)细丸料上网
所得干燥的细丸料粉碎成细粉料；
细粉料与溶剂均匀混合得到半干粉料；
半干粉料通过叶轮给料机均匀洒落到镍拉网两面，粉料通过轧机粘合到镍拉网上；上有半干粉料的镍拉网经真空干燥、纤维化处理；
3)正极成型
纤维化后的正极镍拉网通过精轧机进行整形辊轧，分切清粉后点焊正极盖组，制成正极。
2.如权利要求1所述的锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所得干燥的细丸料粉碎成粒径0.1～0.2μm细粉料。
3.如权利要求1所述的锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法，其特征在于，所述步骤2)中细粉料与溶剂以质量比1:1.5～2.2混合得到半干粉料，所述溶剂为浓度为50-99％的乙醇、异丙醇或丙酮水溶液。
4.如权利要求1所述的锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法，其特征在于，所述步骤1)中正极导电剂为铜粉、镍粉或铂粉中的一种，乙炔黑、无水乙醇、正极导电剂、粘合剂、纯水质量比为1000：6-10:60-80:70-300:3000-3500。
5.如权利要求4所述的锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法，其特征在于，所述步骤1)中正极导电剂为铜粉、镍粉或铂粉中的一种，乙炔黑、无水乙醇、正极导电剂、粘合剂、纯水质量比为1000：6-10:65-75:90-300:3200-3500。
6.如权利要求1所述的锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法，其特征在于，所述步骤2)中上有半干粉料的镍拉网放入120℃真空干燥箱内干燥8-10h；正极镍拉网放入240-250℃烘箱内15-20min保温进行纤维化。
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