CN1079050A - 散装食品的nir在线测量方法与设备 - Google Patents

Abstract

本发明介绍了一种新的NIR测量方法及设备， 采用这种设备可以在线测量粉状和颗粒状散装食品 产品的各种含量。需要采集大量取样测量数据并且 通过计算机进行统计计算，每一个单一取样测量时间 小于100毫秒，最好小于50毫秒。既可以采用循环 滤波原理，也可以采用二极管阵列原理。对于谷物产 品，采用这个新方法可以以高精度和良好的表达方式 测定例如蛋白质、水以及灰分的含量，这样就可以将 这些测量值直接用于有关参数的控制和调整。

Description

本发明涉及到一种散装材料的内含物质，特别是散装食品的NIR在线测量方法。

为此存在着各种不同的测量方法，例如NMR测量技术，微波法或电容法。实际上很难找到一种通用的方法，一些方法只能测量一种单一的内含物质。

众所周知产品湿度的微波测量方法适用于整个谷粒的情况。在谷物的加工过程中电容测量法是很通用的方法，例如在专利文献DOS    3024794中所描述的那样。整个谷粒含水量的确定以及网路水量调整到某一含水量的情况下用这种解决方法可以很准确的进行。

电容测量是通过一个平板电容器，即通过一个大平面元件来实现的。测量样品在电容器平板附近移动，这对于在线测量，也就是说对于在生产线上的测量是很理想的。通过相应构成的测量段而得到测量样品的平均值。

对于面粉或粗粉湿度的NIR在线测量来说样品本身要进行相反的处理工作。

NIR测量不仅需要一个光源，而且还需要一套光学系统以实现逐点测量。大家知道，对于光学系统来说每一个运动，无论是光学系统还是测量样品，都会产生特殊的问题并且造成表面状况不清晰。

进行NIR测量的产品样品不仅处于恒定的条件下，例如一定的压力与密度，而且在实际测量中像实验室测量一样是处于静止的状态情况下，这些问题可以有效地得到解决。申请人相当成功地介绍了一种实际的测量设备（见EPPS    Nr.179108）。这种设备的不足之处是整粒测量，例如整个谷粒蛋白质含量测量无法实现。在实践中存在着一种不尽人意的情况：

整个谷粒的含水量采用电容测量技术或微波测量技术而得到，

面粉的蛋白质含量用所述的NIR方法进行测量，

整个谷粒的蛋白质含量必须在实验室中确定。

此外，到目前为止有许多用于磨坊中间产品的在线专用测量仪器，例如用于产品颜色测量的仪器。在任何情况下可以用一种校准样品进行标定以排除所有的干扰参数。

在生产部门，例如在磨坊中一些实际存在的情况作为特别的干扰在起着作用，诸如采用了从γ射线到微波之间3至5个基本不同的波长范围，并且测量结果很难进行比较，尽管最初是整粒产品而不是粗粉或面粉，而这种情况基本上是相同的。

本发明的任务是至少要基本上克服所提到的这些缺点并且使测量样品不用从生产过程中撤出而实际在线测量。

本发明提出的解决方法其特征是：

-产品作为高密度产品流在一个NIR测量值采集器前通过。

-在这种解决方法中，所采集的由大量的在时间上邻接的单个测量而构成的反射光的波长范围是一个连动样品区的全谱，测量时间在100微秒以下，最好是小于50微秒的谱。

-内含物质可以通过重要测量值的统计平均值而得到，并且以校正值为基础而计算出来。

由于本发明完全不受传统的实验室思考方式的约束，如样品的制备，样品的处于静止状态，在某些情况下同一样品多个测量值的取样并取其平均值，因而使人感到惊奇的是已经采用实验设备得到了高精度的测量值。这里仅仅需要一种有一定密度并且是均匀的样品流，因而要求有一种可以再现的样品表面性能。对于样品本身来说，要求它与测量值采集器相对运动，最好是随生产线向前运动。可以在不断变更样品材料的情况下进行大量的单一测量，因而有意识地得到各种不同的测量结果。

重要的是，多数的单一测量其测量时间小于50毫秒，这样，一种内含物质或者可能存在的更多的内含物质，可以根据所选的波长范围通过统计平均值计算出来。

这样通过时间和不同的样品区域得到双重的平均值。尽管产品是运动的，而且照射时间很短，比起目前所采用的方法还是可以得到质量更好一些的测量值。

特别使人感到惊奇的是在整粒测量时也可以得到与内含物质有关的高精度测量值。这样就第一次有可能采用同一系统而在线地测得各种不同类型的内含物质像水、蛋白质、灰份以及产品的颜色，这种方法不仅适用于粉状产品而且也适用于颗粒状产品。这样就可以在磨坊中从整个谷粒的储藏，经过中间产品直到成品采用相同的测量原理而对其内含物质进行测量，这样很容易地立即能得到比较值。这样就极大的简化了磨坊管理，而且与技术现状相比可以更多地采用有关的自动化方法进行生产。

新的发明具有许多其他非常有利的安排。

产品在NIR测量值采集器前的运动一直连续进行并保持恒定是非常有利的。有单一产品类型的情况下建议单一测量的时间及产品运动速度应当相互调整使得产品（在谷粒的情况下指一个单个颗粒）在单一测量的时间内其自身移动最好小于谷粒长度的1/10。

首先在非常不均匀的产品类型中，对于调节功能、例如为了影响单一内含物质的成份，本发明采用了由实际专业人员使用的检验方法。这些方法在于掌握了被检验的材料，可以说从很多方面来考察与评价，在考察期间产品是运动的，人们经常完全可以看到这个样品。这种新的方法可以以特别有利的方式测量彼此重叠的样品区。在任何情况下，重要的是要进行大量的测量。作为经验值，目前认为单一测量数应当大于30次。

依据另外更为有利的安排，所有期望的NIR波长范围同时进行测量，最好采用二极管-阵列原理。根据这个建议测量精度得到了提高，特别是为了进行测量，测量设备的主要部件可以保持不动。本质上来说必需没有运动的部位。

在另一实施例中短时间的先后测量了各个波长范围并且对统计分析结果进行了处理。

另一个可供优先考虑的构思在于连续的产品流向后堵塞并且在后堵部位相对于测量值采集器运动。

那些在众所周知的NIR测量技术的应用过程中被认为是有害的，现在反而作为优点而加以使用，就是说产品是在测量值采集器前运动、或流动是有利的。

在磨坊中待加工的产品一直是处于运动状态的，这一点作为测量的基础对于统计计算方法来说单个测量的极限数量最少是10-15，最好是大于30，不仅可以被变换着的样品取样过程、而且随时被采集，从而所需的平均值可以由此计算出来。在与额定值存在偏差的情况下，可以在产品流中或者在不同的加工阶段马上由外部进行干预，因为误差的大小在几秒钟之内就可以确定。

在主要管路或旁路管路中，产品的后堵塞最好是通过一个流动速度可调的配料蜗杆来产生。此后堵塞可同时用于产品穿过能力的采集。此外，新的发明涉及到一种连续采集产品、特别是散装食品内含物质的具有NIR测量设备的测量设备，其特征在于它有一个直通测量段，一个NIR测量值采集设备，优先用于测量系列，其测量时间小于100，最好是小于80到50毫秒以下，以及有一台用于对内含物质平均值进行统计计算的计算机。

在一个完全不同的实施例中，为了对不同频谱范围同时进行采集而使用了二极管阵列。

现在用其它细节对本发明予以说明。其中：

图1对测量值可以进行处理的完整的测量值采集器;

图2比例放大的测量值采集器;

图3人们熟知的NIR-吸收谱;

图4示出一种工业上不能使用的任意产品流程的测量;

图5是EPPS    Nr，179108所述技术现状的测量原理;

图6是示出一种不仅适用于整粒测量而且适用于不易流动产品的完整测量段;

图7是示出一种众所周知的二极管阵列测量原理;

图7a示出一种更具体采用二极管阵列原理的NIR测量设备实例;

图8示出一种特别适用于面粉状物料的测量段;

图9示出一个根据图6和图8、用于磨坊中特定产品的完整的各个测量段组。

下面针对图1予以说明。有一套带有测量头2的光学系统的测量值采集器1直接置于样品Pr之上。

具有用于信号5，5′传输的变换器单元的前置电子线路3联接到测量值采集器1上，并且接到计算机PC，6上。图1表示一种运动图，其中产品按箭头Bw方向不断地从右向左运动。

测量头2，2′，2″，2′′′，2^Ⅳ，2^Ⅹ是多重的用垂线表示，分别置于另一个产品区Pr1，Pr2，Pr3，Pr4，Pr5，Prx之上。实际上是样品Pr在静止不动的测量头2的前面移动，并且在时间t₁，t₂，t₃，t₄，t₅，t_x采集测量值M₁，M₂，M₃，M₄，M₅，M_X。重要的是对于单个测量、也就是对于M₁，M₂等等所需要的时间应当在尽可能短的时间范围内，这种情况在一定意义上说是一种“闪光灯式的采集”。各个闪光灯式采集的测量值M₁，M₂，M₃，M₄，M₅，M_X通过前置电子线路的光学系统传输给计算机PC，在小于10毫秒的时间内进行测量系列的统计平均值的计算。计算每个平均值所需的测量数在此可根据任务的要求来决定，可以从几十个到100个。

“在线”这一概念可以理解为在生产本身范围内的测量。“在线”还表明样品是否可以完全从生产部件中取出以及是否可以在外部测量仪器中得到检验。

“在线”准确地说就是产品在加工机械或运输通道中或在其一有效的旁路中进行测量。在“在线”测量中，样品不用取走，至多是样品偏转并且重新返回。一般的困难是众所周知的。在样品取出的情况中，“在线”测量时样品的取样和样品测量的地点问题非常重要。

在图2中示出了经过放大的NIR光学系统，其中光源用10表示。此外，在图中测量值采集器1有一个椭圆形镜（反射器）11，一个带有驱动电机13的滤光轮12，一个乌布里希球14，光接收器15以及一个产品样品Pr，此样品通过窗口17与测量值接收器1分开并且与一个参照量进行比较，也就是进行校准。重要的是，滤光轮以比较高的速度，即以每秒大于10转，最好是大于25转的速度转动，并且在圆周方向上要有足够多的滤光器，例如6，12或24个，通过这些滤光器可以采集到所需的全部光谱。

图3示出了一个面粉状物品的众所周知的吸收光谱。表上标出了水和蛋白质一对测量值，在示例中水的测量值超过1900nm，蛋白质超过2100nm。

随着测量设备扩展度的不同，水和蛋白质的数值，也就是说水的含量与蛋白质的含量可以同时或者依次来确定，例如通过选择相应的滤光器来实现。

图4表示采用新的发明的检验方法证实了实际经验，也就是任何散装物品堆的测量值自身并不能给出产品有代表性的测量值，因为每一个散装的变化都产生一个测量误差。

图5表示在EP-PS    Nr    179108专利文献中说明的用于检验测量样品浓度的方法。这种方法只能有效地用于面粉状物品。

图6表示一个完整的测量段，其中有产品输送管道的一部分20和20′，上方有产品输送管接头21，下方有产品输送管接头22。测量段23分为主输送管道24和旁路管道25。主输送管道24的截面与产品输送管道20及20′的截面基本相同。这样在最大可能的通过能力下，所有的产品均可以通过主输送管道24。为了迫使部分产品流从旁路管道流过，在主输送管道24与旁路管道25的过滤区装有一个粉尘漏板26。

在测量头2的范围内密集的产品流的输送是通过一个可控制的输送蜗杆27实现的。此输送蜗杆同时通过选择一个确定的转数来保证在旁路管道或者在测量通道25中产品恒定地下沉。这样，可以得到一个可控的并且可以预选的产品输送速度Bw，因而产品的运动适宜特定的情况。在测量段使人感兴趣的是，与原来的设想相反，这种解决方法本身在缓流的散装物、例如整个谷粒方面可以给出非常好的结果，在这以后这种解决方法最初是对粉状物品构思的。用于使测量原料强制返回到主输送管道24中。输送蜗杆通过一个连续可调的驱动电机28由计算机单元6进行控制。

图7表示二极管阵列原理的应用，其中此设备有一个样品通道30，一个光源10以及一个二极管阵列探测装置31。在二极管阵列原理中，所有所需的波长均可同时测量。需要进行分析的光用一个多色仪32或者一个色散元件局部地按频谱分开并送到二极管阵列探测装置31上。这样就可以用光敏二极管的数量多少来选择波长分辨率。多色仪32（例如一种全息光栅）与二极管阵列探测装置适配。这种原理的最大优点是除了为使参考光束偏转而需要一块镜子以外，并不需要运动部件。

图7a示出了一种更具体一些的采用二极管阵列原理的NIR测量设备实例。其中采用了两个模件，一个用于光源的模件33以及一个传感装置模件34。传感装置模件34有两个全息光栅35和36以及两个二极管阵列37和38。光波导39通到测量头40，此测量头安装在样品通道30的适当位置上。光波导39被截断并划成弯曲导线，此导线最好由玻璃纤维-光波导构成。为了得到清晰的单一信号，最好在光波导39的范围内安装一个用于截断光信号的截断器或带孔圆盘41。光源10可以是一个钨-卤素灯，其中光信号同样经过光波导39′照到样品上。样品通道30仅图示了一个关断设备或配料设备，例如一个振动筛42以及一个用箭头43标出的水平监视探针。这种方案的优点在于两个模件互不相关并且可以调到与样品通道隔开一定距离。

根据图6，对于颗粒型的物品最好采用带蜗杆配料器27、28的测量段23。

图8示出一种特别适用于面粉状物料的测量段。然而在两种情况中，可以采用同样的测量技术及光学系统，因为样品的传送与产品特殊的滚动特性更加吻合。

测量段可以是主管道或者是旁路管道，这取决于特定的要求。从样品通道30中输送配料是通过一个装在内部的锥形振动器42′实现的，这个振动器由计算机单元6控制。锥形振动器42′最好悬挂起来，其所在不同的高度位置是可调的，以便控制住整个运行状态的散装物品。测量样品的流动速度最好选择在0.5-2厘米/秒。通过目镜44可以检查产品的运动状况并且用锥形振动器42′进行调节。

在图9中示出了一个根据图6和图8，用于磨坊中特定产品的完整的各个测量段组，并且示出了如面粉或粗粉这一类成品经过清整、碾磨准备后的储存与防护。所有的测量段均通过总线系统50接到中央计算机6′上，这样相应的信号可以集中处理并且相应的控制指令可以传输给所需的工作单元。

为了采集用于输入端控制的定性参数可以采用颗粒状物品测量段55。第二个颗粒状物品测量段55′用于确定例如在网路前的含水量，其中经过一个网路设备51给颗粒状物品加入所需的水量并且通过磅秤52采集水的流量。通过一个粉状物测量段53例如可以测量蛋白质含量并且经过一个混合器54加热面粉以达到所需蛋白质含量的额定值。面粉的穿过能力也可以用一个面粉秤55采集。

在所有实施方案中，一个NIR测量值采集设备均配置一个完整的计算机单元，或者多个NIR测量接收设备配置一个公共的计算机单元。

依据特殊的应用情况，对于内含物质计算一秒钟平均值，10秒钟平均值或几分钟平均值可能是有利的。特别是对于调节任务来说秒级平均值有更大的优点，与此相反，对于实现控制目的来说，取更长一些的测量时间内的平均值则更加优越。

Claims (12)

1、散装物品，特别是散装食品的内含物质连续在线NIR测量的方法，其特征在于，

-产品作为稠密的物品流在测量值采集器前通过；

-在那里反射光的波长范围是由大量的时间上依次进行的单一测量来采集的，这些单一测量各相对运动样品区的一个完整谱，每个谱的测量时间小于100毫秒，最好是小于50毫秒；

-内含物质是通过重要测量值的统计平均值图而查明的并且以校正值为基础计算出来。

2、根据权利要求1的方法，其特征在于：控制产品在NIR测量值采集器前面的运动状态并使运动恒定，对于颗粒状、可流动的材料最好通过一个输运蜗杆，而对于面粉状、不易流动的材料则通过一个振动混料器加以实现。

3、根据权利要求1或2的方法，其特征在于，单一测量的测量时间及产品的运动速度要相互匹配，即在单一测量的时间内产品（在谷粒的情况下为单一颗粒）移动距离应当小于谷粒长度的1/10。

4、根据权利要求1-3任一个的方法，其特征在于，采用二极管阵列原理同时测量所有所希望的波长。

5、根据权利要求1-3任一个的方法，其特征在于，若干单一的特定的波长可以短时间的依次测量并且对相关的测量值进行统计计算。

6、根据权利要求1-5任一个的方法，其特征在于，连续产品流在无压力情况下堵塞，被堵塞的产品在垂直检测量采集器的方向上，以预选的速度运动。

7、根据权利要求1-6任一个的方法，其特征在于，在主管道或旁路管道中通过流量的自动调节而产生堵塞。

8、根据权利要求6或7的方法，其特征在于堵塞同时用于采集产品的通过能力。

9、连续采集产品内含物质，特别是采用NIR测量装置的连续采集散装食品的测量设备，其特征在于，它有一个管型的流动测量段，一个NIR测量值采集设备，对于众多测量来说，每个单一测量的时间小于100-50毫秒，并且有一台用于统计计算内含物质平均值的计算机以及使测量样品相对于NIR测量值采集设备产生运动的设备。

10、根据权利要求9的测量设备，其特征在于，它有一个具有可使测量样品产生可控强制运动手段的测量通道。

11、根据权利要求10的测量设备，其特征在于，它有一个用于同时采集各单一谱段的二极管阵列。

12、根据权利要求10的测量设备，其特征在于，它有一个每秒转动大于10圈，最好大于25圈，通过相应的滤光器以及探测装置用于在时间上依次采集具有可预选某些波长的单一谱段的旋转滤光器原理。

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