CN107903888A - 一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法 - Google Patents

一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法 Download PDF

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Abstract

一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法，属于碳纳米材料制备技术领域。本发明利用对氨基水杨酸和柠檬酸的混合水溶液在高温反应釜中通过一步水热方法制备了抗固态自淬灭的碳点，其液态和固体粉末在紫外灯下分别呈现蓝色和黄色荧光。然后，我们采用水热过程中加入酸促进碳化的方法，实现了碳点在液态和固态下荧光同时可调，其液态和固体在紫外灯下分别呈现黄绿光和橙红光；然后采用不同体积的碳点水溶液与聚乙烯醇(PVA)水溶液复合，实现了多色LEDs的制备。本发明制备过程简单可行，成本低廉，适合批量生成，低毒，在发光二极管中有广泛的应用潜力。

Description

一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法
技术领域
本发明属于碳纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于对氨基水杨酸和柠檬酸制备的固态抗聚集自淬灭碳点，采用酸调节水热碳化过程的方法同时调节液态和固态下的荧光，并基于这两种碳点制备多色发光二极管的方法。
背景技术
碳点是一类尺寸小于十纳米，能够发荧光的一种新型碳纳米材料。其自2004年被发现以来，已经吸引了广泛的关注。碳点具有许多优异的的物化性质，如好的水溶性和生物相容性，良好的光热稳定性，强的吸收和明亮的荧光；另外，其原料来源丰富，价格低廉，低毒，制备过程简单。这些优异的性质使得其在生物成像、传感、催化、光电器件等领域有较大的应用潜力。在发光二极管(LEDs)应用方面，由于碳点的良好稳定些和低毒性，其有望替代稀土和量子点，在光致发光LEDs方面实现大的突破。
然而，目前大多数报道的碳点仅发蓝光或绿光，且在固态下只发微弱的光，甚至不发光，这非常不利于同时实现多色和白光LEDs应用。另一方面，大多数报道的多色碳点LEDs的实现是基于不同颜色的多种碳点体系。因此，使用简单的方法制备固态下抗淬灭的荧光碳点，且通过可控的方法调节碳点的荧光，同时实现碳点液态和固态下的荧光调节，尤其是实现碳点在固态下长波长荧光，并实现多色LEDs应用在未来具有较大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法。本发明所论述的荧光调节方法，简单可控；多色LEDs器件制备过程克服了现有多色LEDs制备过程复杂，成本高的弊端，这种制备过程简单可行，成本低廉，适合批量生成，低毒，在发光二极管中有广泛的应用潜力。
本发明利用对氨基水杨酸和柠檬酸的混合水溶液在高温反应釜中通过一步水热方法制备了抗固态自淬灭的碳点，其液态和固体粉末在紫外灯下分别呈现蓝色和黄色荧光。然后，我们采用水热过程中加入酸促进碳化的方法，实现了碳点在液态和固态下荧光同时可调，其液态和固体在紫外灯下分别呈现黄绿光和橙红光。然后直接采用不同体积的碳点水溶液与聚乙烯醇(PVA)水溶液复合，实现了多色LEDs的制备。
不调节前驱体溶液pH时碳点的合成及器件的制备，其步骤如下：
(1)不调节前驱体溶液pH时，碳点的合成：为了方便下面的描述，我们将其命名为“不调节pH-碳点”。将1～4毫摩尔对氨基水杨酸和1-4毫摩尔柠檬酸溶解在15～30mL水中，对氨基水杨酸与柠檬酸的摩尔比例为0.25～4：1，混合均匀；将上述混合液在180～220摄氏度下水热反应5～15小时，然后冷却至室温；将得到的溶液用0.22微米的水相滤头过滤，滤掉不溶的固体颗粒，得到棕红色的溶液；为了去除未反应完的前驱体和副产物，将得到的溶液用500～1000分子量的渗析袋渗析20～30小时，每4～6小时换一次水；得到的渗析袋内碳点稀溶液在紫外灯下呈现蓝色荧光；最后将得到的碳点稀溶液冻干，除去溶剂，得到砖红色的固体粉末，其在紫外灯下呈现黄色荧光，储存于4℃的冰箱中备用；
(2)多色LEDs器件的制备：将40mL步骤(1)制备得到的的碳点稀溶液浓缩到5mL，将不同体积的碳点浓缩液与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液2～4滴逐滴滴在紫外发光的氮化镓芯片上，然后将氮化镓芯片在室温中自然凉干，从而得到多色发光二极管。
如取5～20微升、200～300微升、500～1000微升分别与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液逐滴滴在购买的紫外发光的氮化镓芯片上，2～4滴即可，然后将氮化镓芯片在室温中自然凉干，从而得到蓝色、白色和黄色磷光体LEDs。
调节前驱体溶液pH时碳点的合成及器件的制备，其步骤如下：
(1)调节前驱体溶液pH到更酸性时，碳点的合成：为了方便下面的描述，我们将其命名为“调节pH到更酸性-碳点”。称取1～4毫摩尔对氨基水杨酸和1～4毫摩尔柠檬酸溶解在15～30毫升水中，对氨基水杨酸与柠檬酸的摩尔比例为0.25～4：1，混合均匀；加入浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸，将前驱体溶液的pH调节到0.5～1.5，将上述混合溶液在180～220摄氏度下水热反应5～15小时，然后冷却至室温；将得到的溶液用0.22微米的水相滤头过滤，滤掉不溶的固体颗粒，得到黑色的溶液；为了去除未反应完的前驱体和副产物，将得到的溶液用500～1000分子量的渗析袋渗析20～30小时，每4～6小时换一次水；得到的渗析袋内碳点稀溶液在紫外灯下呈现黄绿色荧光；最后将得到的碳点稀溶液冻干，除去溶剂，得到褐色的固体粉末，其在紫外灯下呈现橙红色荧光，储存于4℃的冰箱中备用；
(2)多色LEDs器件的制备：将40mL步骤(1)制备得到的的碳点稀溶液浓缩到5mL，将不同体积的碳点浓缩液与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液逐滴滴在购买的紫外发光的氮化镓芯片上，2～4滴即可，然后将氮化镓芯片在室温中自然凉干，从而得到多色发光二极管。
如取5～20微升、50～80微升、100～1000微升分别与与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液逐滴滴在购买的紫外发光的氮化镓芯片上，2～4滴即可，然后将氮化镓芯片在室温中自然凉干，从而分别得到绿色、白色和橙红色磷光体LEDs。
附图说明
图1不调节pH-碳点(a)和调节pH到更酸性-碳点(c)的液态荧光光谱，不调节pH-碳点(b)和调节pH到更酸性-碳点(d)的固态荧光光谱；
图2蓝色(a-c)、绿色(d-f)、黄色(g-i)、橙红色(j-l)、白色(m-o)发光二极管紫外氮化镓芯片激发下的光学照片(左)、发光光谱(中)及色坐标(右)；
a、d、g、j和m图分别为所制备得到的蓝色、绿色、黄色、橙红色和白色发光二极管在紫外氮化镓芯片激发下的光学照片，分别呈现蓝色、绿色、黄色、橙红色和白色；b、e、h、k和n图分别为所制备得到的蓝色、绿色、黄色、橙红色和白色发光二极管的的发光光谱图(颜色连续显示)；c、f、i、l和o图分别为所制备得到的蓝色、绿色、黄色、橙红色和白色发光二极管的色坐标图。
图3不调节pH-碳点的双峰发射带对不同溶剂和pH的荧光响应曲线；
图4不调节pH-碳点的双峰发射带对Fe(III)离子的荧光响应曲线；
图5不同水热温度得到的不调节pH-碳点的的吸收光谱；
表1不同水热温度得到的不调节pH-碳点的双峰发射带的最佳激发和最佳发射的峰位；
从表中可以看出，相比“不调节pH-碳点”，更酸(调节pH到1.0)的水热条件得到的“调节pH到更酸性-碳点”，其C＝C和C＝O的含量更高，即酸能够促进水热反应的充分脱水和碳化。
图6不调节pH-碳点(a)和调节pH到更酸性-碳点(b)的X射线衍射图；
图7不调节pH-碳点(a)和调节pH到更酸性-碳点(b)的透射电镜图；
图8不调节pH-碳点(a)和调节pH到更酸性-碳点(b)的红外光谱图；
表2不调节pH-碳点和调节pH到更酸性-碳点的X射线光电子能谱的元素分峰不同化学组成含量分析；
图9不调节pH-碳点/聚乙烯醇复合物膜(a-f)和调节pH到更酸性-碳点/聚乙烯醇复合物膜(g-l)在365激发下的荧光光谱(a-f和g-l的碳点浓度均依次增大)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述。结合实施例的目的是详细的阐释本发明，而不是要以此对本发明进行限制。
实施例1：“不调节pH-碳点”和“调节pH到更酸性-碳点”的制备
(1)“不调节pH-碳点”的合成：称取2毫摩尔对氨基水杨酸和2毫摩尔柠檬酸，溶解在20水中，混合均匀；然后将液体转移到反应釜中，在160摄氏度下水热反应8小时，并冷却至室温；将得到的溶液用0.22微米的水相滤头过滤，滤掉不溶的固体颗粒，得到棕红色的溶液；然后，为了去除未反应完的前驱体和副产物，将得到的溶液用500～1000分子量的渗析袋渗析24小时，每4小时换一次水；得到的渗析袋内碳点稀溶液在紫外灯下呈现蓝色荧光,其荧光光谱呈现出明显的双峰发射(如图1(a)荧光光谱所示)，最后将得到的碳点稀溶液冻干，除去溶剂，得到砖红色的固体粉末，其在紫外灯下呈现黄色荧光(如图1(b)荧光光谱所示)，储存于4℃的冰箱中备用。
(2)“调节pH到更酸性-碳点”的合成：称取2毫摩尔对氨基水杨酸和2毫摩尔柠檬酸，溶解在20毫升水中，混合均匀。加入浓盐酸(12mol/L)将前驱体溶液的pH从2.1调节到1.0，然后将液体转移到反应釜中，在160摄氏度下水热反应8小时，并冷却至室温；将得到的溶液用0.22微米的水相滤头过滤，滤掉不溶的固体颗粒，得到黑色的溶液。然后，为了去除未反应完的前驱体和副产物，将得到的溶液用500～1000分子量的渗析袋渗析24小时，每4小时换一次水；得到的渗析袋内碳点稀溶液在紫外灯下呈现黄绿色荧光，荧光光谱呈现出单峰发射(如图1(c)荧光光谱所示)，最后将得到的碳点稀溶液冻干，除去溶剂，得到褐色的固体粉末，其在紫外灯下呈现橙红色荧光(如图1(d)荧光光谱所示)，储存于4℃的冰箱中备用。
实施例2：多色LEDs器件的制备
将实施例1步骤(1)制备得到的40毫升“不调节pH-碳点”溶液浓缩到5毫升，然后将5微升、200微升和500微升碳点浓缩液分别与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3毫升，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液逐滴滴在购买的紫外发光的氮化镓芯片上，3滴即可，放在室温中自然凉干；从而分别得到蓝色、白色和黄色磷光体LEDs。基于同样的步骤，将实施例1步骤(2)制备得到的40毫升“调节pH到更酸性-碳点”溶液浓缩到5毫升，然后将5微升、50微升和250微升碳点浓缩液与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液逐滴滴在购买的紫外发光的氮化镓芯片上，3滴即可，放在室温中自然凉干；从而得到绿色、白色和橙红色磷光体LEDs。所得的蓝色、黄色、绿色、黄色、白色发光二极管的发光照片、光谱和色坐标如图2所示。
实施例3：“不调节pH-碳点”液态双峰发射机理探究
为了探索双峰发射的发光机理，我们对实施例1步骤(1)所得的不调节pH-碳点的水溶液荧光进行了溶剂依赖性、pH依赖性和Fe(III)的响应测试。如图3和4所示，蓝色发光带对溶剂、pH和Fe(III)比较敏感，其荧光中心裸露在溶液中；而黄绿发光带对溶剂、pH和Fe(III)不敏感，其荧光中心被包裹在内部。我们初步猜想两者的荧光中心分别来源于分子态和碳核态。
为了进一步验证分子态和碳核态的协同发光机理，我们改变了“不调节pH-碳点”合成的水热温度(分别为160、180、200、220和240摄氏度)。如图5和表1所示，发现水热温度的升高会使得到的碳点紫外可见的吸收增强，且荧光光谱上两发光带的荧光峰位会逐渐靠近，即温度的升高会使体系脱水和碳化更充分，从而分子态成分减少，碳核态逐渐支配发射。
实施例4：酸化调节碳点荧光的机理探究
为了研究水热前加入酸调节双峰发射碳点的荧光机理，我们对实施例1所得的“不调节pH-碳点”和“调节pH到更酸性-碳点”两种碳点进行了形貌和结构表征，从X射线衍射图(图6)和透射电镜图(图7)可知：加入酸(调节pH到1.0)后，碳点的尺寸会变大(从2.4纳米增加到5.8纳米)，会出现晶格，且结晶性会变好。此外，从红外光谱(图8)和X射线光电子能谱元素分峰化学环境含量分析(表2)数据也可以看出，更酸(调节pH到1.0)的水热条件得到的碳点，其C＝C和C＝O的含量更高，即酸能够促进水热反应的充分脱水和碳化。
实施例5：碳点固态发光相比液态发光红移现象的机理研究
为了研究碳点制备多色LEDs的机理，我们从实施例1制备的“不调节pH-碳点”和“调节pH到更酸性-碳点”不同体积的两种碳点分别与聚合物复合得到不同发光颜色的碳点/聚合物发光膜。具体步骤为：把不同体积(10/25/50/100/250/500/1000微升碳点)实施例2所得的两种碳点浓缩液分别与5％质量分数的聚乙烯醇复合，保持总体积为3毫升，放于直径为3.5厘米的塑料培养皿中，均匀摊开，并自然晾干。
如图9所示，发现随着碳点在复合物中浓度的升高，其发光颜色逐渐红移，即碳点的浓度越大，复合物发出的荧光的波长越接近于单独固态碳点的荧光波长，反之发出的荧光的波长越接近于单独液态碳点的荧光波长。我们把碳点固体粉末的荧光相比于其液态荧光发生大的红移现象，归结为超分子交联效应。我们认为固态下由于氢键等其他的超分子相互作用导致的的粒子间的超分子交联，会使原本液态下不发光的长波长带隙的荧光得到很大的增强，另外超分子交联的作用也可能诱导了新的长波长带隙的产生，从而在固态下发出红移的荧光。当改变超分子交联程度的大小，比如改变碳点在PVA中的浓度，复合物的荧光性质会发生改变。
可以预测，在本发明的构思引导下，本领域技术人员可以对各种实验条件进行修改和改进，所附权利要求概括了本发明的范围。

Claims (5)

1.一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法，其步骤如下：
(1)将1～4毫摩尔对氨基水杨酸和1-4毫摩尔柠檬酸溶解在15～30mL水中，对氨基水杨酸与柠檬酸的摩尔比例为0.25～4：1，混合均匀；再在180～220摄氏度下水热反应5～15小时，然后冷却至室温；将得到的溶液用0.22微米的水相滤头过滤，滤掉不溶的固体颗粒，得到棕红色的溶液；将得到的溶液用500～1000分子量的渗析袋渗析20～30小时，每4～6小时换一次水；得到的渗析袋内碳点稀溶液在紫外灯下呈现蓝色荧光；最后将得到的碳点稀溶液冻干，除去溶剂，得到砖红色的固体粉末，其在紫外灯下呈现黄色荧光；
(2)多色LEDs器件的制备：将40mL步骤(1)制备得到的的碳点稀溶液浓缩到5mL，将不同体积的碳点浓缩液与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液2～4滴逐滴滴在紫外发光的氮化镓芯片上，然后将氮化镓芯片在室温中自然凉干，从而得到多色发光二极管。
2.如权利要求1所述的一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法，其特征在于：碳点浓缩液的体积用量为5～20微升时制备得到蓝色发光二极管，碳点浓缩液的体积用量为200～300微升时制备得到白色发光二极管，碳点浓缩液的体积用量为500～1000微升时制备得到黄色发光二极管。
3.一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法，其步骤如下：
(1)将1-4毫摩尔对氨基水杨酸和1-4毫摩尔柠檬酸溶解在15～30毫升水中，对氨基水杨酸与柠檬酸的摩尔比例为0.25～4：1，混合均匀；将前驱体溶液的pH调节到0.5～1.5，再在180～220摄氏度下水热反应5～15小时，然后冷却至室温；将得到的溶液用0.22微米的水相滤头过滤，滤掉不溶的固体颗粒，得到黑色的溶液；将得到的溶液用500～1000分子量的渗析袋渗析20～30小时，每4～6小时换一次水；得到的渗析袋内碳点稀溶液在紫外灯下呈现黄绿色荧光；最后将得到的碳点稀溶液冻干，除去溶剂，得到褐色的固体粉末，其在紫外灯下呈现橙红色荧光，储存于4℃的冰箱中备用；
(2)多色LEDs器件的制备：将40mL步骤(1)制备得到的的碳点稀溶液浓缩到5mL，将不同体积的碳点浓缩液与质量分数5％的PVA水溶液混合，使总体积为3mL，并将混合溶液在振荡器上充分混合均匀；再将得到的混合溶液逐滴滴在购买的紫外发光的氮化镓芯片上，2～4滴即可，然后将氮化镓芯片在室温中自然凉干，从而得到多色发光二极管。
4.如权利要求3所述的一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法，其特征在于：是使用浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸将前驱体溶液的pH调节到0.5～1.5，从而实现荧光的调节。
5.如权利要求3所述的一种同时调节碳点固液态荧光及制备多色发光二极管的方法，其特征在于：碳点浓缩液的体积用量为5～20微升时制备得到绿色发光二极管，碳点浓缩液的体积用量为50～80微升时制备得到白色发光二极管，碳点浓缩液的体积用量为100～1000微升时制备得到橙红色发光二极管。
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