CN107903877A - 聚脲树脂相变微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，属于纺织材料制备领域,其特征在于：将正十八烷和TDI溶于环己烷溶剂中，制得混合均匀的油相体系；称取乳化剂和OP‑10加入装有蒸馏水的烧杯中，搅拌，制得混合均匀的水相体系；将上述油相倒入水相烧杯中，在均质机下搅拌形成均匀的O/W型乳液；将乳液转移至三口烧瓶中，并降低转速；将DETA和蒸馏水混合均匀后，匀速滴加到上述乳液中，滴加完毕后，缓慢升温反应得到微胶囊悬浮液；将所得产物抽滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤并抽滤，最后将所得滤饼在真空干燥箱中干燥得正十八烷/聚脲树脂相变微胶囊。本发明合成得到的聚脲/正十八烷微胶囊，微胶囊的热焓值为95.81J/g，包裹效率为92.13%，且以聚脲树脂为壁材得到的微胶囊热稳定性良好。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料制备领域，尤其涉及一种聚脲树脂相变微胶囊的制备方法。
背景技术
随着全球工业的高速发展，能源问题日益突出，矿物能源接近枯竭的危机和环境污染等问题越来越引起人们的关注，如何提高能源的利用率和开发利用可再生能源已成为人类所面临的重要任务和挑战。特别是两次石油危机的爆发，能源及能源利用已成为全人类热切关注的问题。当今世界的能源形势非常严峻：一方面是传统能源的衰竭而引发的危机，全球现有已探明的煤、石油、天然气的储量只够人类几百年的使用；另一方面，对能源不加节制地过度开采，低效地使用，随意地浪费使原本己经匮乏的能源更加紧缺。与此同时，化石燃料的燃烧排放出大量废气污染了大气环境，引起了酸雨、光化学烟雾等一系列环境问题。且对能源的不当开采使用，造成了大气和海洋污染、生态环境恶化、全球变暖等严重的健康和环境问题。
这就迫切需要开发一种像蓄水池一样能把热量储存起来，在需要时再把能量释放出来的技术，用来解决这种能量供求在时间和空间上分配的不均匀性，充分利用自然界的能量。热能储存技术恰好具备这一特点，可以满足这种能量应用的需求。聚脲树脂囊壁的微胶囊通常是采用界面聚合法制备的，由于囊壁中不含有甲醛成分，有利于改善制备和使用环境的环保特性，聚脲囊壁的微胶囊受到众多研究人员的重视。
发明内容
本发明旨在提供一种聚脲树脂相变微胶囊的制备方法。
本发明所述聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：（1）将正十八烷和TDI溶于环己烷溶剂中，制得混合均匀的油相体系；（2）称取乳化剂和OP-10加入装有蒸馏水的烧杯中，搅拌，制得混合均匀的水相体系；（3）将上述油相倒入水相烧杯中，在均质机下搅拌形成均匀的 O/W 型乳液；（4）将乳液转移至三口烧瓶中，并降低转速；（5）将DETA和蒸馏水混合均匀后，匀速滴加到上述乳液中，滴加完毕后，缓慢升温至60℃并保温反应3h得到微胶囊悬浮液；（6）将所得产物抽滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤并抽滤，最后将所得滤饼在真空干燥箱中干燥得正十八烷/聚脲树脂相变微胶囊。
本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（5）所述滴加速度为1mL/min。
本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（6）所述干燥箱的干燥温度为40℃。
本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（6）所述干燥箱的干燥时间为48h。
本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（6）所述蒸馏水温度为60℃。
本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（4）所述转速为500rpm。
本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，首先确定了聚合反应阶段TDI与DETA反应的最佳摩尔比为1.29:1，聚合反应时间3h为宜，并且本发明合成得到了聚脲/正十八烷微胶囊，微胶囊的热焓值为95.81J/g，包裹效率为92.13%，且以聚脲树脂为壁材得到的微胶囊热稳定性良好。
具体实施方式
本发明所述聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：（1）将正十八烷和TDI溶于环己烷溶剂中，制得混合均匀的油相体系；（2）称取乳化剂和OP-10加入装有蒸馏水的烧杯中，搅拌，制得混合均匀的水相体系；（3）将上述油相倒入水相烧杯中，在均质机下搅拌形成均匀的 O/W 型乳液；（4）将乳液转移至三口烧瓶中，并降低转速；（5）将DETA和蒸馏水混合均匀后，匀速滴加到上述乳液中，滴加完毕后，缓慢升温至60℃并保温反应3h得到微胶囊悬浮液；（6）将所得产物抽滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤并抽滤，最后将所得滤饼在真空干燥箱中干燥得正十八烷/聚脲树脂相变微胶囊。
本发明所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，步骤（5）所述滴加速度为1mL/min。步骤（6）所述干燥箱的干燥温度为40℃。步骤（6）所述干燥箱的干燥时间为48h。步骤（6）所述蒸馏水温度为60℃。步骤（4）所述转速为500rpm。未加水溶性单体DETA时，得到的微胶囊的量大于TDI的加入量，这是因为TDI与乳滴界面处的水反应后生成了聚脲空芯微胶囊。其他反应条件不变时，随着乳化剂浓度的增加，空芯微胶囊的干重也增加，这是因为OP-10乳化剂含有羟基，可以与TDI的异氰酸酯基反应生成聚氨酯. 随着反应时间延长到3h，异氰酸酯基（-NCO）的特征吸收峰消失了，这说明反应进行2h时，TDI还未反应完全。
可知纯的正十八烷在90℃左右开始挥发、失重，到200℃时质量不再减少。对比正十八烷和正十八烷微胶囊的初始失重温度可知，囊壁对囊芯的挥发具有一定的阻滞作用，提高了正十八烷微胶囊的热稳定性。空心微胶囊的TG曲线显示，其失重温度开始于250℃左右，到400℃左右质量不再变化，这也是聚脲囊壁的失重温度，与文献值相吻合。曲线3有明显的两个阶段的质量损失过程，前一阶段是由微胶囊内部的正十八烷不断挥发引起的，第二阶段的失重开始于囊壁分解时，分解结束温度为417.4℃，这说明聚脲树脂的热稳定性很好，且也说明了正十八烷被包覆形成了聚脲树脂相变微胶囊。
正十八烷（纯度90%）的相变焓为195.1J/g，而经聚脲相变微胶囊包裹的正十八烷的相变焓为95.81J/g，这是因为聚脲相变微胶囊中所含有的正十八烷的有效成分小于纯的正十八烷。此条件下制备的空芯微胶囊的干重为5.46g，而使用的正十八烷的量为6.24g，故而可由前述公式3-1求得聚脲相变微胶囊的包裹效率为92.13%，这说明芯材正十八烷利用率高，且合成的聚脲相变微胶囊有一定的储热能力。
随着反应时间的延长，异氰酸酯基（-NCO）的特征吸收峰逐渐减弱，直至消失，而饱和碳氢键的特征吸收峰逐渐增强，且得到反应3h时，反应物均已反应完全，故最终确定聚合反应时间为3h。不同聚合反应时间下制备得到的微胶囊的粒径都很均一、且粒径大小差别不大，随着聚合反应时间的延长，生成的微胶囊数增多，成球率增加，得到的胶囊表面更为光滑、形状更规则。首先确定了聚合反应阶段TDI与DETA反应的最佳摩尔比为1.29:1，聚合反应时间3h为宜，并且本发明合成得到了聚脲/正十八烷微胶囊，微胶囊的热焓值为95.81J/g，包裹效率为92.13%，且以聚脲树脂为壁材得到的微胶囊热稳定性良好。
Claims (6)
1.一种聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将正十八烷和TDI溶于环己烷溶剂中，制得混合均匀的油相体系；
（2）称取乳化剂和OP-10加入装有蒸馏水的烧杯中，搅拌，制得混合均匀的水相体系；（3）将上述油相倒入水相烧杯中，在均质机下搅拌形成均匀的 O/W 型乳液；
（4）将乳液转移至三口烧瓶中，并降低转速；
（5）将DETA和蒸馏水混合均匀后，匀速滴加到上述乳液中，滴加完毕后，缓慢升温至60℃并保温反应3h得到微胶囊悬浮液；
（6）将所得产物抽滤后，用蒸馏水和乙醇洗涤并抽滤，最后将所得滤饼在真空干燥箱中干燥得正十八烷/聚脲树脂相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述滴加速度为1mL/min。
3.根据权利要求2所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述干燥箱的干燥温度为40℃。
4.根据权利要求3所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述干燥箱的干燥时间为48h。
5.根据权利要求4所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述蒸馏水温度为60℃。
6.根据权利要求5所述的聚脲树脂相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述转速为500rpm。
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| CN110903904A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-03-24 | 厦门琥珀日化科技股份有限公司 | 一种复合花香微胶囊香精及其制备方法 |
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