CN107897190A - 一种含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物及杀菌剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含异长叶烯酮肟内酰胺的杀菌组合物及制剂，其主要用于防治各种作物的细菌病害和病毒病害。本发明复配组合物活性成分为异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐，其中，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的重量比为(20～1)：(1～20)。异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐组合物总占该制剂重量的0.1％～90％。所述复配组合物可配成可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、悬浮剂、种衣剂等剂型。本发明提供的复配组合物，在使用时两种活性成分之间始终保持良好的复配稳定性，在一定的配比范围内，具有明显的互补增效作用，与单剂防治农作物病害相比，扩大了防治谱，延缓抗药性的产生，明显提高药效。

Description

一种含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物及 杀菌剂
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及含一种含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物及杀菌剂。
背景技术
农业害虫的抗性问题是一个全球性的问题。随着病害化学防治的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药，病菌的抗性日益严重，产生抗性的病菌种类不断增多。特别是细菌性病害，抗性程度高，抗性发展速度快。
随着人们对环境保护和社会可持续发展的意识不断增强，尤其是21世纪，从植物资源中寻找和挖掘新的天然药物应用于医学或农业上，已经成为世界各国重要研究课题。采用传统的合成方法合成具有良好活性的杀菌剂越来越难，而且这种合成出来的杀菌剂往往具有一定的毒性、抗药性和污染环境等，比如DDT、六六六有机氯等农药由于对环境破坏性较强而逐渐退出市场或者被淘汰。因此，研发和创制具有自主产权的新型药物成为医药学和农药学研究的热点。肟醚类化合物具有广泛的用途，比如作为杀菌剂、抗真菌剂、除草剂等，且具有低毒性、低残留、高活性等优点，广泛的吸引了科学工作的研究兴趣。最近，人们发现1，2，3，4，5，6-六氢-1，1，5，5-四甲基-7H-2,4α–亚甲基萘-7-酮(异长叶烯酮)对抑制酪氨酶和抗乳腺癌具有较好的活性，并且异长叶烯酮对预防扁虱和蚊虫叮咬非常有效，效果优于传统的避蚊胺。
辛菌胺醋酸盐具有高效、广谱、较为安全的杀菌作用，对细菌、真菌等都有较好杀菌作用。但因其长时间使用，单用其防治作物病害，防治效果不理想，且病害对其也产生了一定抗药性。因此，需要研制出一种高效、低毒、环保的农药复配组合物。
异长叶烯酮肟内酰胺结构式如下:
该化合物的制备工艺步骤：以异长叶烯酮为原料，通过加成消除反应合成异长叶烯酮肟，再由异长叶烯酮肟进行Beckmann重排反应应制备得到所述的异长叶烯酮肟内酰胺。
发明内容
申请人进一步研究发现，经过大量的试验表明异长叶烯酮肟内酰胺细菌性病害均具有较好的防治效果和抑制作用。能抑制细菌如金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、肺炎克雷伯氏菌、普通变形杆菌和铜绿假单胞菌以及真菌如黒曲霉菌、玉米大斑菌、玉米纹枯、香蕉莲格菌、香蕉炭疽等；对蚜虫及稻飞虱等虫害表现出优越的杀虫作用。该化合物具有高效、广谱、使用安全的特点，是具有开发为大吨位产品的潜质的杀菌剂。急性毒性和环境毒性试验表明异长叶烯酮肟内酰胺属于低毒化合物，具有很好的市场前景。
然而，一种新药的出现，如果长期单一使用，都不可避免地产生抗性，异长叶烯酮肟内酰胺这种新型杀菌剂也不例外，且单剂使用，其对病虫害的防治也难取得其最佳效果。因此，通过复配渠道，将异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配是提高防治作物病害的效果，且延缓抗性发展的有效途径。
有鉴于此，本发明的目的解决上述技术问题，提供一种含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物，该复配组合物相对于单剂具有明显的协同增效作用，减少农药的用药量，同时延缓病原菌对异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的抗药性。
为实现上述的目的，本发明的采用以下技术方案：
一种含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物，所述复配组合物由异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐组成；其中，异长叶烯酮肟内酰胺的化学名称为2-(对氟苯基)-5-异长叶烯酮肟内酰胺酰基-1,3,4-噁二唑。
以上所述的含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物，为了保证农药组合物具有较好的防效和增效作用，作为优选，所述的异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的重量比为(20～1)：(1～20)。
以上所述的含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物，为了保证农药组合物具有较好的防效和增效作用，作为优选，所述的异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的重量比为(10～1):(1～10)。
本发明还提供一种含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的制剂，包括上述复配组合物和农药上可接受的辅料，然后制备成用于防治农业病害的农药制剂。
以上所述含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的制剂，作为优选，所述的复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为0.1％～90％。
以上所述含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的制剂，更优选，所述的的复配组合物占所述杀菌剂的重量百分含量为1％～80％。
根据不同的使用需求，本发明提供的农药制剂可制成多种剂型，提供的实施例中，农药制剂的剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、乳油、悬浮种衣剂或颗粒剂。
所述的农药上可接受的辅料为填料、溶剂中的一种与助剂的混合物。
所述的助剂包括表面活性剂、润湿分散剂，必要时还可加入防冻剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、崩解剂、成膜剂等其他常规功能性助剂。
表面活性剂选自蓖麻油聚氧乙烯醚、农乳600#、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚与环氧乙烷缩合物、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙基酚聚氧乙烯醚、双苯乙基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙。
润湿分散剂选自烷基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪酰胺N-甲基磺酸盐、月桂醇硫酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、丙烯酸与丙酰胺共聚物、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚丙烯酸钠、木质素磺酸盐、烷基苯磺酸盐中一种或几种。
增稠剂选自果胶、黄原胶、硅酸镁铝中的任意一种或几种。
防冻剂选自丙三醇、丙二醇、乙二醇、异丙醇中的任意一种或几种。
崩解剂选自氯化钠、磷酸钠、硫酸钠中的任意一种或几种
成膜剂选自羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、乙基纤维素中的任意一种或几种
所述填料选自白炭黑、轻质碳酸钙、高岭土、陶土、凹凸棒土、膨润土、腐植酸、硅藻土、泥土粉中的一种或几种。
溶剂包括水。
本发明提供的农药组合物可制成多种剂型，如可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、超低容量液剂、悬浮剂、悬乳剂、可溶性液剂、可溶性粉剂、拌种剂、种衣剂、干悬浮剂、颗粒剂或缓释剂。不仅限于本发明提供的剂型。
本发明还提供所述的农药组合物在防治作物细菌性病害和病毒病方面的用途。
所述细菌性病害可以为水稻细条病和白叶枯病，烟草青枯病，花生青枯病、瓜类青枯病、茄科蔬菜青枯病、白菜软腐病、黄瓜细菌性角斑病、柑橘溃疡病、番茄溃疡病。
所述病毒病可以为水稻病毒病、烟草病毒病、瓜类病毒病、茄科蔬菜病毒病。
本发明农药组合物可以通过普通方法施用，如兑水喷雾茎叶处理，也可以根部灌施，还可以拌种或者种子包衣使用。主要用于水稻、烟草、茄科蔬菜、瓜类、白菜、柑橘等作物，预防和控制细菌性病害，以确保作物产量。
本发明的复配组合物所具有的有益效果：
1、杀菌剂异长叶烯酮肟内酰胺和防治病毒病的农药辛菌胺醋酸盐进行复配，两药剂的作用机理不一样，异长叶烯酮肟内酰胺具有极强的内吸杀菌作用，对已经产生抗性的病菌具有优异的防治效果，但单剂使用量高、对真菌性病害和病毒性病害效果不好；辛菌胺醋酸盐为结构新颖的含氟氨基膦酸酯类新型抗植物病毒药剂，具有主动防御、内吸治疗、促进生长、无交互抗性、安全环保的优点，但防治谱窄，容易产生抗药性。而当二者以一定的配比复配时，复配药剂体现了非常显著的增效作用(共毒系数CTC超过160)。
2、两药剂的作用机理不一样两者复配杀菌谱广，适应性强，扩大了防治的范围，且能够防止病原菌产生抗药性，从而能达到高效防控病原菌的作用。异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐按(20～1):(1～20)复配，对水稻细菌性条斑病、烟草青枯病、辣椒病毒病、西瓜病毒病等作物病害均有很好的防治效果。
3、防效好，残留低，符合农药残留标准，是现代作物种植的理想生态农药。异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配不易产生抗药性，药效稳定，能够满足农民的需求。
具体实施方式
本发明用下列实施例进行说明，但不限制本发明的范围。本发明所使用的异长叶烯酮肟内酰胺原药由由广西民族大学提供，其他使用的原药及制剂均为市购。其中活性组分(A)为异长叶烯酮肟内酰胺；活性组分(B)为辛菌胺醋酸盐。
制剂制备实施例：
实施例1 40％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂
异长叶烯酮肟内酰胺5％、辛菌胺醋酸盐35％、脂肪胺聚氧乙烯醚12％、白炭黑8％、硅藻土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得40％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂。
实施例2 64％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂
异长叶烯酮肟内酰胺60％、辛菌胺醋酸盐4％、亚甲基双甲基萘磺酸钠10％，凹凸棒土6％、高岭土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得64％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂。
实施例3 32％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂
异长叶烯酮肟内酰胺8％、辛菌胺醋酸盐24％、烷基苯磺酸盐8％，碳酸钠6％、高岭土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得32％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂。
实施例4 90％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂
异长叶烯酮肟内酰胺40％、辛菌胺醋酸盐50％、木质素磺酸盐3％、十二烷基硫酸钠2％、膨润土加至100％，混合进行气流粉碎，制得90％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂。
实施例5 20％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂
异长叶烯酮肟内酰胺10％、辛菌胺醋酸盐10％、丙烯酸与丙酰胺共聚物8％、烷基萘磺酸钠5％、轻质碳酸钙5％、陶土加至100％，混合进行气流粉碎，制得20％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂。
实施例6 30％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂
异长叶烯酮肟内酰胺20％、辛菌胺醋酸盐10％、亚甲基双荼磺酸钠5％、十二烷基硫酸钠3％、轻质碳酸钙2％泥土粉加至100％，混合进行气流粉碎，制得30％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂。
实施例7 11％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂
异长叶烯酮肟内酰胺10％、辛菌胺醋酸盐1％、月桂醇硫酸钠4％、白炭黑8％、泥土粉加至100％，混合进行气流粉碎，制得11％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂。
对照药剂1 30％异长叶烯酮肟内酰胺可湿性粉剂
异长叶烯酮肟内酰胺30％、丙烯酸与丙酰胺共聚物8％、烷基萘磺酸钠3％、轻质碳酸钙3％、陶土加至100％，混合进行气流粉碎，制得30％异长叶烯酮肟内酰胺可湿性粉剂。
实施例8 9％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂
异长叶烯酮肟内酰胺3％、辛菌胺醋酸盐6％、壬基酚聚氧乙烯醚9％、十二烷基苯磺酸钙3.5％、甲基纤维素2.2％、乙二醇2％、去离子水加至100％。将上述原料在磨球机中磨球2～3小时，制得9％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂。
实施例9 33％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂
异长叶烯酮肟内酰胺3％、辛菌胺醋酸盐30％、木质素磺酸盐5％、农乳600#1％、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1.5％、丙烯酸钠1.5％、丙二醇4％、水加至100％。将上述原料在磨球机中磨球2～3小时，制得33％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂。
实施例10 20％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂
异长叶烯酮肟内酰胺10％、辛菌胺醋酸盐10％、木质素磺酸盐4％、三苯乙基酚聚氧乙烯醚4％、黄原胶0.1％、丙二醇2.9％、水加至100％。将上述原料在磨球机中磨球2～3小时，制得20％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂。
实施例11 1％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂
异长叶烯酮肟内酰胺0.9％、辛菌胺醋酸盐0.1％、聚丙烯酸钠10％、硅酸镁铝2％、丙三醇2％、水加至100％。将上述原料在磨球机中磨球2～3小时，制得1％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂。
实施例12 21％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂
异长叶烯酮肟内酰胺20％、辛菌胺醋酸盐1％、木质素磺酸盐5％、双苯乙基酚聚氧乙烯醚3％、果胶1％、异丙醇3％、水加至100％。将上述原料在磨球机中磨球2～3小时，制得21％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮剂。
实施例13 10％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂
异长叶烯酮肟内酰胺1％、辛菌胺醋酸盐9％、烷基苯磺酸盐10％、十二烷基苯磺酸钠1％、磷酸钠8％、膨润土加至100％。将上述原料经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，用水捏合，后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥，制得10％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂。
实施例14 30％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂
异长叶烯酮肟内酰胺10％、辛菌胺醋酸盐20％、木质素磺酸盐4％、十二烷基苯磺酸钠4％、硫酸钠10％、硅藻土加至100％。将上述原料经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，用水捏合，后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥，制得30％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂。
实施例15 30％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂
异长叶烯酮肟内酰胺15％、辛菌胺醋酸盐15％、亚甲基双荼磺酸钠3％、亚甲基双甲基萘磺酸钠3％、十二烷基苯磺酸钠5％、氯化钠9％、陶土加至100％。将上述原料经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，用水捏合，后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、制得30％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂。
实施例16 80％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂
异长叶烯酮肟内酰胺70％、辛菌胺醋酸盐10％、木质素磺酸盐4％、十二烷基苯磺酸钠3％、碳酸铵6％、高岭土加至100％。将上述原料经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，用水捏合，后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、制得80％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水分散粒剂。
实施例17 0.1％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮种衣剂
异长叶烯酮肟内酰胺0.03％、辛菌胺醋酸盐0.07％、木质素磺酸盐8％、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.5％、乙基纤维素2％、异丙醇5％、水加至100％。将上述原料在磨球机中磨球2～3小时，制得0.1％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮种衣剂。
实施例18 11％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮种衣剂
异长叶烯酮肟内酰胺1％、辛菌胺醋酸盐10％、丙烯酸与丙酰胺共聚物6％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、羧甲基纤维素钠3％、乙二醇3％、水加至100％。将上述原料在磨球机中磨球2～3小时，制得11％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮种衣剂。
实施例19 16％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮种衣剂
异长叶烯酮肟内酰胺1％、辛菌胺醋酸盐15％、十二烷基苯磺酸钙4％、烷基酚与环氧乙烷缩合物3％、乙基基纤维素1％、丙三醇6％、水加至100％。将上述原料在磨球机中磨球2～3小时，制得16％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐悬浮种衣剂。
实施例20 33％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水乳剂
异长叶烯酮肟内酰胺3％、辛菌胺醋酸盐30％，溶剂油10％，环己酮15％，烷基酚聚氧乙烯醚6％，十二烷基苯磺酸钙2.3％、搅拌溶解成均匀的油相液体；将部分水、乙二醇3％，混合在一起成均匀的水相液体。在反应釜中高速搅拌的同时将油相液体加入水相液体，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水补足100％，剪切约半小时，形成水乳剂，即制得33％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水乳剂。
实施例21 20％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水乳剂
异长叶烯酮肟内酰胺10％、辛菌胺醋酸盐10％，乙醇15％，三甲苯10％，N-甲基吡咯烷酮10％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，烷基酚聚氧乙烯醚2％，搅拌溶解成均匀的油相液体；将部分水、丙二醇5％，混合在一起成均匀的水相液体。在反应釜中高速搅拌的同时将油相液体加入水相液体，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水补足100％，剪切约半小时，形成水乳剂，即制得20％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水乳剂。
实施例22 24％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水乳剂
异长叶烯酮肟内酰胺4％、辛菌胺醋酸盐20％，溶剂油10％，N-甲基吡咯烷酮10％，双苯乙基酚聚氧乙烯醚10％，搅拌溶解成均匀的油相液体；将部分水、丙三醇4％，混合在一起成均匀的水相液体。在反应釜中高速搅拌的同时将油相液体加入水相液体，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水补足100％，剪切约半小时，形成水乳剂，即制得24％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水乳剂。
实施例23 16％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水乳剂
异长叶烯酮肟内酰胺14％、辛菌胺醋酸盐2％，甲基萘15％，乙醇10％，蓖麻油聚氧乙烯醚5％，烷基酚聚氧乙烯醚5％，搅拌溶解成均匀的油相；将部分水、尿素3％，混合在一起成均匀的水相。在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水补足100％，剪切约半小时，形成水乳剂，即制得16％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐水乳剂。
实施例24 1％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐颗粒剂
异长叶烯酮肟内酰胺0.5％，辛菌胺醋酸盐0.5％,木质素磺酸盐0.4％，萘磺酸盐甲醛缩合物0.4％，十二烷基硫酸钠0.3％，聚乙烯醇3％，氯化铵10％，腐植酸15％、膨润土补足至100％。将上述组分混合均匀，粉碎，加水润湿后充分搅拌均匀，再用螺杆挤压造粒机造粒，干燥后过筛即得1％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐颗粒剂。
实施例25 0.6％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐颗粒剂
异长叶烯酮肟内酰胺0.5％，辛菌胺醋酸盐0.1％,脂肪酰胺N-甲基磺酸盐1.5％，萘磺酸盐甲醛缩合物2％，十二烷基硫酸钠1％，聚乙烯醇3％，氯化铵15％，腐植酸10％、尿素补足至100％。将上述组分混合均匀，粉碎，加水润湿后充分搅拌均匀，再用螺杆挤压造粒机造粒，干燥后过筛即得0.6％异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐颗粒剂。
室内毒力测定实施例：
以下室内生测试验采用孙云沛法计算共毒系数(CTC)来评价混用效果。
毒力指数TI(B)＝(标准剂A的EC50÷B剂的EC50)×100
实际毒力指数ATI(AB)＝(A的EC50÷AB的EC50)×100
理论毒力指数TTI(AB)＝TI(A)×A在混剂中的百分数+TI(B)×B在混剂中的百分数
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50÷供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)÷混剂理论毒力指数(TTI)]×100
评价标准为：共毒系数≥120表现为增效作用；共毒系数≤80表现为拮抗作用；80<共毒系数<120表现为相加作用。
室内毒力测定实施例一
防治水稻细菌性条斑病
采用离体浊度法进行室内毒力测定，选择水稻细菌性条斑病为目标靶标，重复4次，调查处理后24小时检查结果。以药剂浓度(mg/l)对数值为自变量x，以其对应的校正死亡率的机率值为因变量y，分别建立毒力回归方程，求出两单剂不同配比的共毒系数，结果见下表1.实验方法采用孙云沛法计算共毒系数(CTC)来评价混用效果。
具体方法：采用离体浊度法测定，在预备试验的基础上设计浓度，将各药剂分别加入到NA液体培养基中，梯度稀释制成含药培养基，接种水稻细菌性条斑病菌后置于28℃振荡培养24h左右，用浊度仪测定其浊度(浊度与菌量的变化成正相关)，根据空白对照的浊度和处理的浊度计算各药剂处理对细菌生长繁殖的抑制率，通过抑制率的机率值和系列药剂浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值、CTC值。
测定结果见下表1
表1异长叶烯酮肟内酰胺与辛菌胺醋酸盐复配防治水稻细菌性条斑病的室内毒力测定结果
成分 EC50(μg/ml) ATI TTI CTC
异长叶烯酮肟内酰胺(A) 8.15 100.00 / /
辛菌胺醋酸盐(B) 74.65 10.92 / /
A:B＝30:1 7.47 109.10 97.13 112.33
A:B＝20:1 7.00 116.43 95.76 121.59
A:B＝15:1 6.35 128.35 94.43 135.91
A:B＝10:1 5.27 154.65 91.90 168.28
A:B＝5:1 4.67 174.52 85.15 204.95
A:B＝3:1 5.82 90.55 77.73 116.49
A:B＝1:1 8.50 95.88 55.46 172.89
A:B＝1:3 14.37 56.72 33.19 170.89
A:B＝1:5 18.68 45.50 25.76 176.61
A:B＝1:9 25.55 31.90 19.83 160.89
A:B＝1:10 26.24 31.06 19.02 163.33
A:B＝1:15 35.29 23.09 16.49 140.09
A:B＝1:20 43.52 18.73 15.16 123.53
A:B＝1:30 49.95 16.32 13.79 118.31
由表1试验结果可知，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐按重量比为(20:1)～(1:20)的范围内复配防治水稻细菌性条斑病的共毒系数均在120以上，说明异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配防治水稻细菌性条斑病具有协同增效的作用。其中，重量比为(10:1)～(1:10)的范围内，各处理的共毒系数在160以上，增效非常显著。
室内毒力测定实施例二
防治烟草青枯病
将烟草青枯病病原菌在NA培养基上活化后，用无菌水配成菌原液，将菌原液稀释成涂板100ul后长出的菌落数为100个左右的菌悬液，备用。
取400ul菌悬液与等量农药单剂混匀，用移液枪取100ul，置于已经做好的NA平板上，用灭过菌的“L”形玻璃棒将菌悬液涂布均匀，28℃培养48h，计数菌落数，并按公式计算抑菌率，菌落抑制率(％)＝(对照菌落数－处理菌落数)/对照菌落数×100，每处理重复4次，以无菌水代替农药处理为对照，所得的结果采用Excel软件分析，计算各药剂的EC50，并根据孙云沛法计算共毒系数。测定结果见下表2
表2异长叶烯酮肟内酰胺与辛菌胺醋酸盐复配防治烟草青枯病的室内毒力测定结果
成分 EC50(μg/ml) ATI TTI CTC
异长叶烯酮肟内酰胺(A) 7.83 100.00 / /
辛菌胺醋酸盐(B) 84.12 9.31 / /
A:B＝30:1 7.16 109.36 97.07 112.65
A:B＝20:1 6.63 118.10 95.68 123.43
A:B＝15:1 6.19 126.49 94.33 134.10
A:B＝10:1 5.55 141.08 91.76 153.76
A:B＝7:1 5.42 144.46 88.66 162.94
A:B＝3:1 5.31 147.46 77.33 190.69
A:B＝1:1 6.41 122.15 54.65 223.50
A:B＝1:2 9.20 85.11 39.54 215.25
A:B＝1:5 17.67 44.31 24.42 181.43
A:B＝1:7 21.93 35.70 20.64 172.95
A:B＝1:10 27.96 28.00 17.55 159.54
A:B＝1:15 35.33 22.16 14.98 147.98
A:B＝1:20 46.69 16.77 13.63 123.07
A:B＝1:30 54.68 14.32 12.23 117.05
由表2数据可见，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐按重量比为(20:1)～(1:20)的范围内复配防治烟草青枯病的共毒系数都在120以上，说明该重量比范围内二者复配具有增效作用。从上表也可以看出，重量比为(10:1)～(1:10)范围内，二者复配增效非常显著。
室内毒力测定实施例三
防治西瓜病毒病
室内盆栽西瓜感病品种植株至4-5叶期，用不同配比不同浓度的药液混合等体积的病毒汁液摩擦接种，每处理3株，每株选3片叶，重复4次，3-4天后调查枯斑数，计算抑制率，用EC50值按孙云沛法计算共毒系数，测定结果见表3
表3异长叶烯酮肟内酰胺与辛菌胺醋酸盐复配防治西瓜病毒病的室内毒力测定结果
成分 EC50(μg/ml) ATI TTI CTC
异长叶烯酮肟内酰胺(A) 81.67 100.00 / /
辛菌胺醋酸盐(B) 37.22 219.43 / /
A:B＝25:1 67.61 120.80 104.59 115.49
A:B＝20:1 62.87 129.90 105.69 122.91
A:B＝15:1 55.89 146.13 107.46 135.98
A:B＝10:1 45.75 178.51 110.86 161.03
A:B＝8:1 43.28 188.70 113.27 166.60
A:B＝5:1 39.78 205.30 119.90 171.22
A:B＝2:1 32.68 249.91 139.81 178.75
A:B＝1:1 26.35 309.94 159.71 194.06
A:B＝1:3 20.18 404.71 189.57 213.49
A:B＝1:6 20.68 394.92 202.36 195.15
A:B＝1:9 22.96 355.71 207.48 171.44
A:B＝1:10 23.52 347.24 208.57 166.49
A:B＝1:15 25.79 316.67 211.96 149.40
A:B＝1:20 29.04 281.23 213.74 131.58
A:B＝1:25 32.20 253.63 214.83 118.06
由表3数据可见，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配按重量比为(20:1)～(1:20)的复配范围内对西瓜病毒病的共毒系数均在120以上，说明该范围内两药剂复配对防治西瓜病毒病具有增效作用。从上表也可以看出，在重量比为(10:1)～(1:10)范围内，二者复配增效非常显著。
室内毒力测定实施例四
防治水稻黑条矮缩病
试验方法：
用病株饲喂飞虱，使飞虱带毒，经检测带毒率约35％。盆栽健康稻株，用于接虫。
当秧苗长至1叶1心～2叶1心时,进行接种鉴定。每钵罩以透明罩,顶端纱布封口,按每苗5头灰飞虱计算需虫量,接入2～3龄灰飞虱(带毒率约35％)。每天驱虫2次,使被测稻苗均匀受毒。48h后，将配制好不同浓度的药剂均匀喷施于供试苗上，每处理4次重复，各处理的苗在自然光照条件下生长发病。试验设不含药剂的处理作为空白对照。等空白对照发病50％左右时，分级调查发病情况，计算抑制率，用EC50值按孙云沛法计算共毒系数，测定结果见表4：
表4异长叶烯酮肟内酰胺与辛菌胺醋酸盐复配防治水稻黑条矮缩病的室内毒力测定结果
成分 EC50(μg/ml) ATI TTI CTC
异长叶烯酮肟内酰胺(A) 82.43 100.00 / /
辛菌胺醋酸盐(B) 33.98 242.58 / /
A:B＝30:1 66.71 123.56 104.60 118.13
A:B＝20:1 60.79 135.60 106.79 126.98
A:B＝15:1 55.42 148.74 108.91 136.57
A:B＝10:1 45.43 181.44 112.96 160.62
A:B＝7:1 42.29 194.92 117.82 165.43
A:B＝3:1 33.02 249.64 135.65 184.04
A:B＝1:1 24.14 341.47 171.29 199.35
A:B＝1:2 20.46 402.88 195.06 206.55
A:B＝1:5 19.18 429.77 218.82 196.40
A:B＝1:8 21.17 389.37 226.74 171.73
A:B＝1:10 21.56 382.33 229.62 166.50
A:B＝1:15 24.37 338.24 233.67 144.75
A:B＝1:20 27.65 298.12 235.79 126.43
A:B＝1:30 31.00 265.90 237.98 111.73
由表4数据可见，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配按重量比为(20～1):(1～20)的范围内复配防治水稻黑条矮缩病的共毒系数都是在120以上，说明两者复配防治水稻黑条矮缩病具有增效作用。其中，重量比为(10:1)～(1:10)范围内，二者复配增效非常显著。
大田药效实施例
为了明确异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐单用和混用时对水稻、瓜类和茄科蔬菜等作物病害的防治效果，以及复配使用是否增效及增效是否明显，本发明申请人在国内不同地区进行了大量的田间试验。下面以几个田间实施例来说明。
对照药剂1：30％异长叶烯酮肟内酰胺可湿性粉剂自制。
对照药剂2：30％辛菌胺醋酸盐可湿性粉剂，市购。
田间试验实施例一：防治水稻细菌性条斑病的田间药效试验
试验方法：根据《农药田间药效试验准则二(GB/T17980.105-2004)》规定施药方法，在病害发生之前或发生初期第一次喷施药剂，7d后第二次喷淋施药。共施药两次，每个小区15平方米重复四次。
调查方法：根据《农药田间药效试验准则二(GB/T17980.105-2004)》规定调查方法，每小区采用5点对角线取样，每点取25丛，每株调查旗叶及旗叶以下两片叶。
水稻细条病严重度分级标准：
0级：水稻无病斑；
1级：叶片仅有一点半透明水渍状病斑，病斑面积占整片叶面积的1％以下；
3级：叶片有零星短而窄条状病斑，病斑面积占整片叶面积的1％-5％；
5级：叶片病斑较多，病斑面积占整片叶面积的6％-25％；
7级：叶片上病斑较密，病斑面积占整片叶面积的26％-50％；
9级：叶片上病斑密布，病斑面积占整片叶面积的51％以上。
试验结果见表5。
表5防治水稻细菌性条斑病的田间试验结果
由试验结果表5可知，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配防治水稻细菌性条斑病在使用量更少的情况下，7d防治效果(有效成分用药量25g/667m2)分别高于单剂异长叶烯酮肟内酰胺(有效成分用药量30g/667m2)及辛菌胺醋酸盐(有效成分用药量30g/667m2)；并且在14d仍能达74.96％以上的防效，持效期长
田间试验实施例二：防治烟草青枯病的田间药效试验
试验方法：根据《农药田间药效试验准则九(NY/T 1464.49-2013)》规定施药方法，在始见病株时进行第一次喷雾施药，7d后进行第二次喷雾施药。共施药两次，每个小区20平方米，重复4次。
调查方法：根据《农药田间药效试验准则九(NY/T 1464.49-2013)》规定调查方法，每个小区随机选取4个点调查，每个点调查2株，每株调查全部叶片，第二次施药后分别7d，14d调查，记录调查总株数及病株数，计算病株率和防治防效。
试验结果见表6
表6异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐防治烟草青枯病田间试验结果
由试验结果表6可知，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配防治烟草青枯病在使用量更少的情况下，7d防治效果(有效成分用药量20g/667m2)分别高于单剂异长叶烯酮肟内酰胺(有效成分用药量30g/667m2)及辛菌胺醋酸盐(有效成分用药量30g/667m2)；并且在14d仍能达80.21％以上的防效，持效期长。
田间试验实施例三：防治西瓜病毒病的田间药效试验
试验方法：根据《农药田间药效试验准则第九部分(NY/T 1464.9-2007)》规定的田间药效小区试验及评价方法，始见病斑时时进行第一次施药，7d后进行第二次喷施药剂。共施药两次，每个小区10平方米，重复4次。根据中国农药信息网，用药量为280克/公顷、330克/公顷、380克/公顷和430克/公顷。
调查方法：根据《农药田间药效试验准则第九部分(NY/T 1464.9-2007)》规定的调查方法，每小区随机挂牌固定15株，第二次施药后分别在7d，14d调查各处理挂牌植株上的发病叶片和严重度(全株调查)，并计算病叶率、平均严重度、病情指数和防治效果。
试验结果详见表7。
表7异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐防治西瓜病毒病田间试验结果
由试验结果表7可知，在西瓜病毒病发病初期进行施药，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配制剂在使用量低于单剂的情况下，7d防治效果(有效成分用药量25g/667m2)分别高于单剂异长叶烯酮肟内酰胺(有效成分用药量30g/667m2)及辛菌胺醋酸盐(有效成分用药量30g/667m2)；并且在14d仍能达73.21％以上的防效，持效期长。
田间试验实施例四：防治水稻黑条矮缩病的田间药效试验
试验方法和计算方法：参照《农药田间药效试验准则第8部分(NY/T 1464.8-2007)：杀菌剂防治番茄病毒病》，于始见病株时进行第一次喷雾施药(为了使药效更好，每个处理配打等量的吡蚜酮，以防控充当传毒媒介的飞虱)，间隔7天第二次施药，于第二次药后7天、14天分别进行分级调查，计算病情指数和防效，结果见表8：
表8异长叶烯酮肟内酰胺·辛菌胺醋酸盐防治水稻黑条矮缩病的田间试验结果
由试验结果表8可知，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐复配防治水稻黑条矮缩病，在使用量低于单剂的情况下，7d防治效果(有效成分用药量25g/667m2)分别高于单剂异长叶烯酮肟内酰胺(有效成分用药量30g/667m2)及辛菌胺醋酸盐(有效成分用药量30g/667m2)；并且在14d仍能达74.23％以上的防效，持效期长。

Claims (8)

1.一种含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物，其特征在于，所述复配组合物由异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐组成；其中，所述异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的重量比为(20～1):(1～20)。
2.根据权利要求1所述的含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的复配组合物，其特征在于，异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的重量比为(10～1)：(1～10)。
3.一种含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的制剂，其特征在于，该制剂包括权利要求1～2任一项所述的复配组合物和农药上可接受的辅料，然后制备成用于防治农业病害的农药制剂。
4.根据权利要求3所述的含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的制剂，其特征在于，所述复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为0.1～90％。
5.根据权利要求4所述的含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的制剂，其特征在于，所述复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为1～80％。
6.根据权利要求3-5任一所述的含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的制剂，其特征在于，所述农药制剂的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、种衣剂、悬浮剂、颗粒剂。
7.根据权利要求3-5任一所述的含异长叶烯酮肟内酰胺和辛菌胺醋酸盐的制剂，其特征在于，所述农药上可接受的辅料为填料、溶剂中的一种和助剂的混合物。
8.如权利要求3-7任一所述的农药制剂在防治作物细菌性病害和作物病毒病上的应用。
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