CN107892339B - 一种水产品污水处理剂制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水产品污水处理剂制备及其应用，其制备具体包括以下步骤：将贻贝壳用稀酸溶液处理后再高温处理，研磨得贻贝壳粉；将有机改性剂和氯化铝用去离子水溶解，然后加入焙烧的膨润土，搅拌反应，研磨得改性膨润土；取贻贝壳粉、海藻酸钠、聚合三氯化铁、聚合氯化铝、改性膨润土、聚丙烯酰胺、植物纤维、乙二醇二乙醚二胺四乙酸，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得污水处理剂。有益效果为：本发明制备方法将各成分优势发挥完全，取得相互增益的效果，能有效地去除氮、磷和有机污染物的水产品污水处理剂，可回收再利用，可应用于水产品污水的处理，处理工艺简单，可操作性强，高效，对操作人员无副作用。

Description

一种水产品污水处理剂制备及其应用
技术领域
本发明涉及环保技术领域，尤其是涉及一种水产品污水处理剂制备及其应用。
背景技术
水产品加工业是我国目前食品工业的重要组成部分，随着我国经济的快速发展，人民生活水平不断提高，且受国际市场需求拉动的影响，水产品需求量日益增加，水产品加工企业也随之大量涌现，各类水产加工品的产量呈逐年增长的发展趋势。但由于我国目前水产品加工生产技术水平的限制，该行业的污染问题较为严重，其中水污染问题最为突出。水产加工废水主要通过加工处理各类水产品的工艺环节产生，其主要水质特点为有机物、氮磷与悬浮物含量高，废水排放受季节性与生产状况影响大，水质水量波动明显。目前，水产品加工废水已成为我国工业废水的重要组成部分之一，若不经处理直接排放将会对水体造成微生物污染、富营养化等污染现象。传统的水处理工艺为吸附和沉淀工艺，以其操作简单、使用方便，在水和废水处理中有着广泛的应用，而且受到人们的重视。但投放大量药剂，成本高，形成的污泥会导致水体二次污染，是制约其应用的主要原因。因此，寻找一种较为廉价的可回收污水净化材料，降低污水的处理成本，提高净化效率，已成为污水处理中待解决的问题。至今为止，比较少研究报道将贻贝壳用于制备废水净化材料。
现有技术如授权公告号为CN 103145204 B的中国发明专利，公开了一种高浓度含磷废水用水处理剂制备方法，该高浓度含磷废水用水处理剂包括液体乙二胺四甲叉膦酸、水解马来酸酐、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、硫酸铜、氧化铝、聚丙烯酰胺；制备步骤为，在反应釜中加入液体乙二胺四甲叉膦酸和水解马来酸酐，常温条件下均匀搅拌，加入羟基亚乙基二膦酸和氨基三亚甲基膦酸搅拌，升温，依次添加硫酸铜、氧化铝、聚丙烯酰胺进行中和并均匀搅拌，降温，待反应釜内温度降至常温时出料。使用上述水处理剂处理的工业废水，排放完全达到国家标准。但该制备得到的水处理剂不能再利用，使用成本较大，不利于推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善原料的成型性，将各成分优势发挥完全，取得相互增益的效果，能有效地去除氮、磷和有机污染物的水产品污水处理剂的制备，该制备的水处理剂可应用于水产品污水的处理，其处理工艺步骤简单，可操作性强，高效，可回收再利用，避免了二次污染问题，降低企业处理成本，同时用该处理剂处理水产品污水相对安全，对操作人员无副作用。
本发明针对上述技术中提到的问题，采取的技术方案为：
一种水产品污水处理剂制备，包括贻贝壳粉制备、改性膨润土制备和污水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
贻贝壳粉制备：将贻贝壳清洗干净，用稀酸溶液浸泡4-5h，再用稀碱液中和洗涤，去除贝壳表面杂质，最后用清水洗净，烘干，再在100-300℃下高温处理2-3h，冷却至室温，研磨后过150-250目筛，即得贻贝壳粉，该步骤使得贻贝壳钙离子得到活化，壳内有机物大部分挥发，珍珠层结构被破坏，使活化的钙离子可以与水体中的磷接触，产生反应，降低废液中的磷浓度，同时该细度的贻贝壳粉可提高粉末表面活性钙离子与污水的接触几率，同时生成磷酸钙的有效面积增大，除磷效率提高，此外该贻贝壳粉具有空穴结构，有利于吸附磷；
改性膨润土制备：按照铝/膨润土比为5-10mmol/g、有机改性剂与膨润土质量比为1.8-2.3:100取各原料，将有机改性剂和氯化铝加入去离子水，料液比为0.03-0.05:1，充分溶解，然后加入在200-300℃下焙烧1-3h的膨润土，在搅拌速率为150-200r/min、温度为40-50℃下搅拌反应50-70min后，离心、洗涤，在温度为100-110℃下干燥，研磨过150-250目筛，即得改性膨润土，该改性膨润土仍然保持了硅酸盐的基本骨架，有机改性剂进入了膨润土的层间结构，改性膨润土表面负载的铝离子及其水解产物改变了膨润土中表面活性剂的排列方式，使得碳链之间的相互作用降低，改善了膨润土的孔道和空隙结构，使得水分子更容易进人已经形成的膨润土颗粒之间的孔隙，既可有效地去除氮和磷，又具有良好的沉降性能，缩短了改性时间，降低了水产品污水处理的成本；
污水处理剂制备：按重量份取贻贝壳粉5-15份、海藻酸钠12-20份、聚合三氯化铁13-18份、聚合氯化铝8-12份、改性膨润土40-55份、聚丙烯酰胺2-8份、植物纤维1-4份、乙二醇二乙醚二胺四乙酸0.8-1.2份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得污水处理剂，污水处理剂粒径为1-10mm，该粒径的污水处理剂使其与污水的接触面积合理，能有效地去除氮和磷，同时便于水处理剂的回收、再利用，该污水处理剂中各成分能够协同作用，通过物理和化学吸附，能有效地去除污水中的氮、磷等有害物质，使杂质和富营养物质等经絮凝沉淀下来，同时具有较好的表面性能，对有机污染物选择吸附效果好，此外能改善原料的成型性，利于污水处理剂的回收再利用，避免了二次污染问题。
优选的，有机改性剂为重量比为1:0.6-0.8:0.01-0.02的八烷基多糖苷季铵盐、十二烷基多糖苷季铵盐和N-溴代丁二酰亚胺的混合物，该有机改性剂中各成分能取得相互增益的效果，使得有机改性剂阳离子与膨润土层间的阳离子发生离子交换反应，有机阳离子进入膨润土层间加大了层间距，进一步增大膨润土的比表面积，增强了污水处理剂对磷的吸附能力，同时使进去膨润土层间的铝的量增加，提高膨润土对水产品污水中氨氮和磷的去除率，且能增加铝在膨润土上的稳定性，利于污水处理剂的回收、利用。
一种水产品污水处理剂的应用，其可用于水产加工的污水处理，具体方法为：
用污水收集管网将水产品污水收集后，在其总排污口的尾端设置人工筛网和机械格栅，除出污水中团体杂物，然后将污水引入到综合处理池中，调节污水pH值达到6-9，按投加量为0.3-2.8g/L向池中投加污水处理剂，搅拌使污水处理剂与污水充分混合，静置1-5小时，当上部清水的色度达到5时，将上部清水直接排放或者转移到循环水池中，将底部沉淀经行烘干回收，实现废水处理剂的循环使用。通过污水处理剂的吸附作用和絮凝效应，能有效去除去水产品污水中的氮、磷和有机污染物，处理效率高，效果好，去除率达以上98%以上，经过处理后的污水达到环保局规定的排放标准，处理工艺步骤简单，可操作性强，高效，降低企业处理成本，同时用该水处理剂处理含铬废水相对安全，对操作人员无副作用；此外该污水处理剂可回收再利用，使得水处理剂可以反复使用，增强了其实用性和经济效益。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备方法将各成分优势发挥完全，取得相互增益的效果，具有较好的表面性能，与水的接触面积合理，具有较好的表面性能；本发明制备方法能改善原料的成型性，利于污水处理剂的回收再利用，避免了二次污染问题；本发明制备的水处理剂可应用于水产品污水的处理，能有效地去除水产品污水中的氮、磷和有机污染物，效率高，效果好，去除率达以上98%以上，经过处理后的污水达到环保局规定的排放标准；本发明污水处理剂处理工艺步骤简单，可操作性强，高效，降低企业处理成本，同时用该污处理剂处理水产品污水相对安全，对操作人员无副作用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种水产品污水处理剂制备，包括贻贝壳粉制备、改性膨润土制备和污水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
1）贻贝壳粉制备：将贻贝壳清洗干净，用稀酸溶液浸泡5h，再用稀碱液中和洗涤，去除贝壳表面杂质，最后用清水洗净，烘干，再在100℃下高温处理3h，冷却至室温，研磨后过150目筛，即得贻贝壳粉；
2）改性膨润土制备：按照铝/膨润土比为10mmol/g、有机改性剂与膨润土质量比为1.8:100取各原料，将有机改性剂和氯化铝加入去离子水，料液比为0.05:1，充分溶解，然后加入在200℃下焙烧3h的膨润土，在搅拌速率为150r/min、温度为50℃下搅拌反应50min后，离心、洗涤，在温度为110℃下干燥，研磨过150目筛，即得改性膨润土，上述有机改性剂为重量比为1:0.8:0.01的八烷基多糖苷季铵盐、十二烷基多糖苷季铵盐和N-溴代丁二酰亚胺的混合物；
3）污水处理剂制备：按重量份取贻贝壳粉15份、海藻酸钠12份、聚合三氯化铁18份、聚合氯化铝8份、改性膨润土55份、聚丙烯酰胺2份、植物纤维4份、乙二醇二乙醚二胺四乙酸0.8份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得污水处理剂，污水处理剂粒径为1-10mm。
一种水产品污水处理剂的应用，其可用于水产加工的污水处理，具体方法为：
用污水收集管网将水产品污水收集后，在其总排污口的尾端设置人工筛网和机械格栅，除出污水中团体杂物，然后将污水引入到综合处理池中，调节污水pH值达到6-9，按投加量为0.3-2.8g/L向池中投加污水处理剂，搅拌使污水处理剂与污水充分混合，静置1-5小时，当上部清水的色度达到5时，将上部清水直接排放或者转移到循环水池中，将底部沉淀经行烘干回收，实现废水处理剂的循环使用。采用铝锑抗分光光度法测定过滤液中磷的浓度，进行去除率的计算，水处理剂对磷的去除率为98.27%。
实施例2：
一种水产品污水处理剂制备，包括贻贝壳粉制备、改性膨润土制备和污水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
1）贻贝壳粉制备：将贻贝壳清洗干净，用稀酸溶液浸泡4h，再用稀碱液中和洗涤，去除贝壳表面杂质，最后用清水洗净，烘干，再在300℃下高温处理2h，冷却至室温，研磨后过250目筛，即得贻贝壳粉；
2）改性膨润土制备：按照铝/膨润土比为5mmol/g、有机改性剂与膨润土质量比为2.3:100取各原料，将有机改性剂和氯化铝加入去离子水，料液比为0.03:1，充分溶解，然后加入在300℃下焙烧1h的膨润土，在搅拌速率为200r/min、温度为40℃下搅拌反应70min后，离心、洗涤，在温度为100℃下干燥，研磨过250目筛，即得改性膨润土，上述有机改性剂为重量比为1:0.6:0.02的八烷基多糖苷季铵盐、十二烷基多糖苷季铵盐和N-溴代丁二酰亚胺的混合物；
3）污水处理剂制备：按重量份取贻贝壳粉5份、海藻酸钠20份、聚合三氯化铁13份、聚合氯化铝12份、改性膨润土40份、聚丙烯酰胺8份、植物纤维1份、乙二醇二乙醚二胺四乙酸1.2份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得污水处理剂，污水处理剂粒径为1-10mm。
一种水产品污水处理剂的应用，其可用于水产加工的污水处理，具体方法为：
用污水收集管网将水产品污水收集后，在其总排污口的尾端设置人工筛网和机械格栅，除出污水中团体杂物，然后将污水引入到综合处理池中，调节污水pH值达到6-9，按投加量为0.3-2.8g/L向池中投加污水处理剂，搅拌使污水处理剂与污水充分混合，静置1-5小时，当上部清水的色度达到5时，将上部清水直接排放或者转移到循环水池中，将底部沉淀经行烘干回收，实现废水处理剂的循环使用。采用铝锑抗分光光度法测定过滤液中磷的浓度，进行去除率的计算，水处理剂对磷的去除率为98.15%。
实施例3：
一种水产品污水处理剂制备，包括贻贝壳粉制备、改性膨润土制备和污水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
1）贻贝壳粉制备：将贻贝壳清洗干净，用稀酸溶液浸泡4.5h，再用稀碱液中和洗涤，去除贝壳表面杂质，最后用清水洗净，烘干，再在200℃下高温处理2.5h，冷却至室温，研磨后过200目筛，即得贻贝壳粉；
2）改性膨润土制备：按照铝/膨润土比为7mmol/g、有机改性剂与膨润土质量比为2.0:100取各原料，将有机改性剂和氯化铝加入去离子水，料液比为0.04:1，充分溶解，然后加入在250℃下焙烧2h的膨润土，在搅拌速率为180r/min、温度为45℃下搅拌反应60min后，离心、洗涤，在温度为105℃下干燥，研磨过200目筛，即得改性膨润土，上述有机改性剂为重量比为1:0.7:0.015的八烷基多糖苷季铵盐、十二烷基多糖苷季铵盐和N-溴代丁二酰亚胺的混合物；
3）污水处理剂制备：按重量份取贻贝壳粉10份、海藻酸钠16份、聚合三氯化铁15份、聚合氯化铝10份、改性膨润土48份、聚丙烯酰胺5份、植物纤维2份、乙二醇二乙醚二胺四乙酸1.0份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得污水处理剂，污水处理剂粒径为1-10mm。
一种水产品污水处理剂的应用，其可用于水产加工的污水处理，具体方法为：
用污水收集管网将水产品污水收集后，在其总排污口的尾端设置人工筛网和机械格栅，除出污水中团体杂物，然后将污水引入到综合处理池中，调节污水pH值达到6-9，按投加量为0.3-2.8g/L向池中投加污水处理剂，搅拌使污水处理剂与污水充分混合，静置1-5小时，当上部清水的色度达到5时，将上部清水直接排放或者转移到循环水池中，将底部沉淀经行烘干回收，实现废水处理剂的循环使用。采用铝锑抗分光光度法测定过滤液中磷的浓度，进行去除率的计算，水处理剂对Cr(VI)的吸附率为98.85%。
实施例4：
一种水产品污水处理剂制备，包括贻贝壳粉制备、改性膨润土制备和污水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
1）贻贝壳粉制备：将贻贝壳清洗干净，用稀酸溶液浸泡4.5h，再用稀碱液中和洗涤，去除贝壳表面杂质，最后用清水洗净，烘干，再在200℃下高温处理2.5h，冷却至室温，研磨后过200目筛，即得贻贝壳粉；
2）改性膨润土制备：按照铝/膨润土比为7mmol/g、有机改性剂与膨润土质量比为2.0:100取各原料，将有机改性剂和氯化铝加入去离子水，料液比为0.04:1，充分溶解，然后加入在250℃下焙烧2h的膨润土，再加入膨润土重量0.36%的乳酸，在搅拌速率为180r/min、温度为45℃下搅拌反应60min后，离心、洗涤，在温度为105℃下干燥，研磨过200目筛，即得改性膨润土，上述有机改性剂为重量比为1:0.7:0.015的八烷基多糖苷季铵盐、十二烷基多糖苷季铵盐和N-溴代丁二酰亚胺的混合物，该乳酸中L-乳酸和D-乳酸的合理比例使得乳酸加入反应体系后能加速有机改性剂进入膨润土的层间结构，增加有机改性剂在膨润土表面的吸附量，且能提高其吸附稳定性，同时能促进铝离子改变有机改性剂碳链在膨润土表面的伸长方向，使得改性膨润土的粒径降低，进而提高其比表面积和在污水处理剂中的分散性，最终提高对印染污水的吸附性能；
3）污水处理剂制备：按重量份取贻贝壳粉10份、海藻酸钠16份、聚合三氯化铁15份、聚合氯化铝10份、改性膨润土48份、聚丙烯酰胺5份、植物纤维2份、乙二醇二乙醚二胺四乙酸1.0份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得污水处理剂，污水处理剂粒径为1-10mm。
一种水产品污水处理剂的应用，其可用于水产加工的污水处理，具体方法为：
用污水收集管网将水产品污水收集后，在其总排污口的尾端设置人工筛网和机械格栅，除出污水中团体杂物，然后将污水引入到综合处理池中，调节污水pH值达到6-9，按投加量为0.3-2.8g/L向池中投加污水处理剂，搅拌使污水处理剂与污水充分混合，静置1-5小时，当上部清水的色度达到5时，将上部清水直接排放或者转移到循环水池中，将底部沉淀经行烘干回收，实现废水处理剂的循环使用。采用铝锑抗分光光度法测定过滤液中磷的浓度，进行去除率的计算，水处理剂对磷的去除率为99.32%。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种水产品污水处理剂的制备方法，其特征在于包括：
制备贻贝壳粉：将贻贝壳清洗干净，用稀酸溶液浸泡4.5h，用稀碱液中和洗涤，洗净，烘干，再在200℃下高温处理2.5h，冷却至室温，研磨后过200目筛，即得贻贝壳粉；
制备改性膨润土：按照铝/膨润土比为7mmol/g、有机改性剂与膨润土质量比为2.0:100取各原料，将有机改性剂和氯化铝加入去离子水，料液比为0.04:1，充分溶解，然后加入在250℃下焙烧2h的膨润土，再加入膨润土重量0.36%的乳酸，在搅拌速率为180r/min、温度为45℃下搅拌反应60min后，离心、洗涤，在温度为105℃下干燥，研磨过200目筛，即得改性膨润土；
制备污水处理剂：按重量份取贻贝壳粉10份、海藻酸钠16份、聚合三氯化铁15份、聚合氯化铝10份、改性膨润土48份、聚丙烯酰胺5份、植物纤维2份、乙二醇二乙醚二胺四乙酸1.0份，混合均匀，在造粒机中造粒成型，干燥，即得污水处理剂；
所述制备改性膨润土步骤中的有机改性剂为重量比为1:0.7:0.015的八烷基多糖苷季铵盐、十二烷基多糖苷季铵盐和N-溴代丁二酰亚胺的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述污水处理剂粒径为1-10mm。
3. 权利要求1或2所述方法制备得到的水产品污水处理剂的应用，其特征在于：所述应用包括将所述污水处理剂用于水产加工污水的处理；
所述水产加工污水的处理的具体步骤为：用污水收集管网将水产品污水收集后，在其总排污口的尾端设置人工筛网和机械格栅，除出污水中团体杂物，然后将污水引入到综合处理池中，调节污水pH值至6-9，按投加量为0.3-2.8g/L向池中投加污水处理剂，搅拌使污水处理剂与污水充分混合，静置1-5小时，当上部清水的色度达到5时，将上部清水直接排放或者转移到循环水池中，将底部沉淀进行烘干回收。
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