CN107884393A - 一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法 - Google Patents

一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及矿石分析技术领域，具体涉及一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，包括以下步骤：将待测铬矿样品粉碎、烘干；称取0.1g的待测样品置于烧过并铺有1.5g熔融剂的坩埚中，混合均匀，熔融，冷却；洗净坩埚外部，将坩埚放入盛有50mL 10％稀盐酸的100mL烧杯中，待坩埚中的样品在80℃下浸取完全后，用水洗净取出，溶液移入100m L容量瓶中，定容；通过ICP发射光谱仪检测样品。本发明的测定方法，操作简单、检测速度快、成本低，准确度和精密度能够满足进出口铬矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌含量的测定要求，具有检测周期短、结果准确、节省试剂和人员投入的优点，完全可以满足外贸对检验检疫快速检测的要求，具有较强的实用性，能广泛推广使用。

Description

一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法
技术领域
本发明涉及矿石分析技术领域，具体涉及一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法。
背景技术
随着经济的发展，我国对进口的铬精矿的需求量也越来越大。铬精矿除了需要检验主含量铬外，还需要检验涉及有毒有害及杂质元素有：砷、镉、铜、锌、镍等。对这些项目的检验，现有检测方法中，包括铬精矿化学分析方法容量法测定锌量(GB/T 8152.2-1987<1997>),，铬精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量(GB/T 8152.4-1987<1997>)，铬精矿化学分析方法砷铋钼蓝分光光度法测定砷量(GB/T 8152.7-1987<1997>)铬精矿化学分析方法EDTA容量法测定铬量(GB/T 8152.1-1987<1997>)铜矿石、铬矿石和锌矿石化学分析方法镍的测定GB/T14353.5-1993，铜矿石、铬矿石和锌矿石化学分析方法镉的测定GB/T14353.4-1993。
按现有的几种国标检验方法虽然分析结果准确，但方法的流程长，工作量大，且一般只能进行单元素的个别分析.不满足口岸检测单位对时效性的要求，不能实现大通关的要求。因此，我们提出了ICP-AES法快速同时检测Pb、Zn、P、Ni、Ti含量方法的研究。。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，利用ICP工作温度比较高，对大多数元素都有很高的分析灵敏度，它还是涡流态，由此形成的趋肤效应的影响，使得测定的线形范围有了很大的扩展；氩气作为工作气体，产生的光谱背景干扰也相应的少；本发明的方法的研究成功不仅可以获得和化学分析方法一样准确度，而且其精密度和测量范围基本上可以满足选矿工艺过程的要求；同时也会提高检验检疫工作的效率，保证货物通关的顺利进行，为我们检验检疫系统提供一个行业标准
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，包括以下步骤：
S1.将待测铬矿样品粉碎过100目筛网，然后进行烘干处理；
S2.称取0.1g的待测样品置于烧过并铺有1.5g熔融剂的坩埚中，将待测样品与熔融剂混合均匀，熔融，冷却；所述熔融剂为碳酸钠与四硼酸钠的混合物；
S3.洗净坩埚外部，将坩埚放入盛有50mL 10％稀盐酸的100mL烧杯中，待坩埚中的样品在80℃下浸取完全后，将坩埚用水洗净取出，溶液移入100m L容量瓶中，用高纯水定容；
S4.通过ICP发射光谱仪检测样品，得到铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素含量。
进一步地，所述烘干处理具体为在105℃下进行2h的烘干，然后置于干燥气馁冷却至室温。
进一步地，所述熔融剂由质量比为2：1的碳酸钠和四盆酸钠的混合物组成。
进一步地，所述碳酸钠和四盆酸钠分别为粉末。
进一步地，所述步骤S2中，所述熔融是将待测样品与熔融剂用钳嘴包裹铂金的坩埚钳放人马弗炉中在950℃下熔融30min。
进一步地，所述步骤S3中，采用高纯水洗净坩埚外部。
进一步地，所述ICP发射光谱仪的分析泵速75rpm，功率1250W，雾化器气体流量0.5L/min，垂直观测高度12mm。
进一步地，所述步骤S4中，检测样品的过程中需要在相同的条件下平行分析一个空白试验。
进一步地，在检测样品的过程中，至少独立测定两次，结果取平均值。
本发明的有益效果是：本发明铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，操作简单、检测速度快、成本低，准确度和精密度能够满足进出口铬矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌含量的测定要求，具有检测周期短、结果准确、节省试剂和人员投入的优点，完全可以满足外贸对检验检疫快速检测的要求，具有较强的实用性，能广泛推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例
一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，包括以下步骤：
S1.将待测铬矿样品粉碎过100目筛网，然后在105℃烘箱内烘2h，然后置于干燥气馁冷却至室温；
S2.称取0.1g的待测样品置于烧过并铺有1.5g熔融剂的坩埚中，将待测样品与熔融剂混合均匀，将待测样品与熔融剂用钳嘴包裹铂金的坩埚钳放人马弗炉中在950℃下熔融30min，冷却；所述熔融剂由质量比为2：1的碳酸钠和四盆酸钠的混合物组成；
S3.采用高纯水洗净坩埚外部，将坩埚放入盛有50mL 10％稀盐酸的100mL烧杯中，待坩埚中的样品在80℃下浸取完全后，将坩埚用水洗净取出，溶液移入100m L容量瓶中，用高纯水定容；
S4.通过ICP发射光谱仪检测样品，ICP发射光谱仪的分析泵速75rpm，功率1250W，雾化器气体流量0.5L/min，垂直观测高度12mm，得到铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素含量。
在一个优选实施例中，所述碳酸钠和四盆酸钠分别为粉末。
在一个优选实施例中，所述步骤S4中，检测样品的过程中需要在相同的条件下平行分析一个空白试验。
在一个优选实施例中，在检测样品的过程中，至少独立测定两次，结果取平均值。
试验例
表1中各元素标准溶液：先按GB/T 602方法配制或直接使用标准物质，钛、磷、镍、铅、锌元素单标液质量浓度均为1000μg/mL，其次移取各元素标准溶液置于250mL容量瓶中，用硝酸(4.3)稀释并定容至刻度，混匀，此溶液各待测元素的浓度如表1，表2～5按照本发明测定方法中的步骤进行检验。
表1：分析曲线浓度(ppm)
元素名称 Pb Ni Ti Zn P
空白 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
标准曲线1 0.05 0.10 0.05 0.05 0.05
标准曲线2 0.10 0.50 0.10 0.10 0.10
标准曲线3 0.50 1.00 0.50 0.50 0.50
标准曲线4 1.00 2.00 1.00 1.00 1.00
标准曲线5 5.00 10.00 5.00 5.00 5.00
表2：方法的检出限
元素及分析线 平均值 标准偏差 检出限
Pb 220.353 0.0018945 0.000267 0.000759
Zn 213.856 0.0079979 0.0004999 0.001423
Ni 231.604 0.0003265 0.000183 0.000605
Ti 323.452 0.0002043 0.0000732 0.000647
P 213.618 0.0002078 0.0001165 0.000332
表3：方法的准确度(标准物质)
表4：方法的准确度(回收率)
表5：样品的重复性
02201701658 Ni(％) P(％) Ti(％) Zn(％) Pb(％)
1 0.1552 0.002132 0.0355 0.02416 0.03026
2 0.1612 0.002221 0.03654 0.0153 0.02046
3 0.1445 0.002039 0.03385 0.01369 0.01934
4 0.1078 0.001415 0.02442 0.009738 0.01337
5 0.1525 0.00205 0.03536 0.01439 0.01893
6 0.1518 0.00221 0.03522 0.0148 0.02341
7 0.1537 0.001808 0.03539 0.01357 0.01928
8 0.1304 0.00177 0.02999 0.01144 0.01619
9 0.1474 0.001922 0.03524 0.01305 0.01981
10 0.147 0.001917 0.03553 0.01330 0.01951
平均值 0.14515 0.0019484 0.033704 0.0143438 0.020056
标准偏差 0.015461 0.0002433 0.0037246 0.003814 0.0044463
相对标准偏差 0.106519 0.124868 0.1105088 0.2658969 0.2216929
2017002408 Ni(％) P(％) Ti(％) Zn(％) Pb(％)
1 0.1525 0.002426 0.05279 0.03372 0.003072
2 0.1531 0.002655 0.05621 0.03169 0.004119
3 0.1685 0.003710 0.05731 0.03057 0.008755
4 0.1517 0.002984 0.05288 0.05 0.002922
5 0.1542 0.003263 0.05666 0.03887 0.006813
6 0.1458 0.002340 0.05464 0.02675 0.00482
7 0.1316 0.00243 0.0466 0.0096 -0.00243
8 0.1301 0.00242 0.0456 0.0093 -0.00224
9 0.1324 0.00243 0.0460 0.0096 0.00079
10 0.1258 0.00221 0.0448 0.0120 -0.000797
平均值 0.14457 0.0026868 0.051349 0.02521 0.0025824
标准偏差 0.01387 0.0004815 0.0050522 0.0143822 0.0037526
相对标准偏差 0.09594 0.1792268 0.0983902 0.5704956 1.4531253
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将待测铬矿样品粉碎过100目筛网，然后进行烘干处理；
S2.称取0.1g的待测样品置于烧过并铺有1.5g熔融剂的坩埚中，将待测样品与熔融剂混合均匀，熔融，冷却；所述熔融剂为碳酸钠与四硼酸钠的混合物；
S3.洗净坩埚外部，将坩埚放入盛有50mL 10％稀盐酸的100mL烧杯中，待坩埚中的样品在80℃下浸取完全后，将坩埚用水洗净取出，溶液移入100m L容量瓶中，用高纯水定容；
S4.通过ICP发射光谱仪检测样品，得到铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述烘干处理具体为在105℃下进行2h的烘干，然后置于干燥气馁冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，所述熔融剂由质量比为2：1的碳酸钠和四盆酸钠的混合物组成。
4.根据权利要求3所述的一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，所述碳酸钠和四盆酸钠分别为粉末。
5.根据权利要求1所述的一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述熔融是将待测样品与熔融剂用钳嘴包裹铂金的坩埚钳放人马弗炉中在950℃下熔融30min。
6.根据权利要求1所述的一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用高纯水洗净坩埚外部。
7.根据权利要求1所述的一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，所述ICP发射光谱仪的分析泵速75rpm，功率1250W，雾化器气体流量0.5L/min，垂直观测高度12mm。
8.根据权利要求1所述的一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，检测样品的过程中需要在相同的条件下平行分析一个空白试验。
9.根据权利要求1所述的一种铬矿中铅、锌、钛、镍、磷元素的测定方法，其特征在于，在检测样品的过程中，至少独立测定两次，结果取平均值。
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