CN107879616A - 玻璃母材的制造方法及制造装置 - Google Patents

Abstract

提供一种能够在玻璃母材的烧结时，降低炉心管变形而与玻璃母材接触的可能性的玻璃母材的制造方法及制造装置。玻璃母材(2)的制造方法包含将玻璃母材(2)插入至由石英玻璃构成的炉心管(11)内而对玻璃母材(2)进行烧结的烧结工序，该玻璃母材(2)的制造方法具有扩径工序，即，在执行烧结工序前，在将炉心管(11)加热至规定的温度的状态下以使炉心管(11)内部的压力高于炉心管(11)外部的压力的方式加压规定时间，使炉心管(11)的内径扩大。

Description

玻璃母材的制造方法及制造装置

技术领域

本发明涉及玻璃母材的制造方法及制造装置。

背景技术

已知将玻璃母材放入炉心管内而进行加热处理的玻璃母材的制造方法及制造装置(例如，参照专利文献1～3)。

专利文献1：日本特开平11－1336号公报

专利文献2：日本特开2014－214991号公报

专利文献3：日本特开2003－137584号公报

关于玻璃母材的制造装置中的炉心管，构成炉心管的石英玻璃在高温时软化，因此产生炉心管内和外部的压差，由此发生凹陷、膨胀等变形。如果由于凹陷而在炉心管产生内径变小的部位，则存在下述问题，即，无法将外径与炉心管内径接近的玻璃母材放入，或者玻璃母材与炉心管内壁接触而发生外伤等，由此有可能需要进行炉心管的更换。

为了防止如上所述的炉心管内和外部的压差，在例如专利文献1中，在石英腔室和炉心管之间设置有压力隔壁板。另外，在专利文献3中，将He同时供给至炉心管内部和外部，独立地排气，由此对压差进行控制。另外，在专利文献2中，通过将碳制的套筒插入至炉心管内部，从而防止炉心管的变形。

在上述各专利文献所涉及的技术中，需要压力隔壁板或同时供给至炉心管内部和外部并独立地排气的机构等设备，还需要对这些设备进行控制的机构等。另外，如果向炉心管内部插入套筒，则导致可插入至炉心管的玻璃母材的外径尺寸变小。但是，即使在使用上述各专利文献所涉及的技术的情况下，在对玻璃母材进行烧结时将炉心管的形状保持恒定也是困难的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够在玻璃母材的烧结时，降低炉心管变形而与玻璃母材接触的可能性的玻璃母材的制造方法及制造装置。

本发明的一个方式所涉及的玻璃母材的制造方法，

其包含将玻璃母材插入至由石英玻璃构成的炉心管内而对所述玻璃母材进行烧结的烧结工序，

在该玻璃母材的制造方法中，

具有扩径工序，即，在执行所述烧结工序前，在将所述炉心管加热至规定的温度的状态下以使所述炉心管内部的压力高于所述炉心管外部的压力的方式加压规定时间，使所述炉心管的内径扩大。

另外，本发明的一个方式所涉及的玻璃母材的制造装置，

其具有：炉心管，其由石英玻璃构成；以及加热器，其配置于所述炉心管的外周侧，

在该玻璃母材的制造装置中，

所述炉心管的外周部与所述加热器的内周部接触。

发明的效果

根据上述发明，能够在玻璃母材的烧结时，降低炉心管变形而与玻璃母材接触的可能性。

附图说明

图1是表示本实施方式所涉及的玻璃母材的制造装置的一个例子的概略结构图。

图2是表示本实施方式所涉及的玻璃母材的制造方法中的扩径工序的流程图。

标号的说明

1 制造装置

2 玻璃母材

10 加热炉

11 炉心管

12 框体

13 加热器

14 加热区部

21 温度计

22 温度控制部

23 压力控制部

31 往复机构

32 种棒

41 气体导入部

42 气体排出部

R0、R1 内径

R2 外径

具体实施方式

(本发明的实施方式的说明)

首先，列举本发明的实施方式而进行说明。

本发明的一个方式所涉及的玻璃母材的制造方法，

(1)其包含将玻璃母材插入至由石英玻璃构成的炉心管内而对所述玻璃母材进行烧结的烧结工序，

在该玻璃母材的制造方法中，

具有扩径工序，即，在执行所述烧结工序前，在将所述炉心管加热至规定的温度的状态下以使所述炉心管内部的压力高于所述炉心管外部的压力的方式加压规定时间，使所述炉心管的内径扩大。

根据上述方法，如果通过扩径工序而使炉心管的内径扩大，则炉心管成为向外周侧膨胀的形状。如上所述，向外周侧膨胀的形状的炉心管，在烧结时不易向内周侧凹陷。因此，能够在玻璃母材的烧结时降低炉心管和玻璃母材接触的可能性。由此，能够消除下述问题，即，发生玻璃母材与炉心管内壁接触而产生外伤等的不良情况，需要进行炉心管的更换等。

(2)优选在所述扩径工序中使所述炉心管的内径扩大，以使得所述炉心管的外周部与在所述炉心管的外部配置的加热器的内周部接触。

其原因在于，在烧结工序中，炉心管的外周部与在炉心管的外部配置的加热器的内周部接触，因此传递至炉心管的热量大，得到促进炉心管的石英玻璃失透的效果。而且失透后，炉心管不易变形。

(3)优选在所述烧结工序中对相对于执行所述扩径工序前的所述炉心管的内径具有大于或等于80％的外径的所述玻璃母材进行烧结。

能够对外径与炉心管的内径接近的玻璃母材进行烧结。由此，即使使用相同的炉心管，也能够制造更大外径的玻璃母材。

(4)优选在所述扩径工序中使所述炉心管的外径扩大5％以上。

通过扩径工序，能够使炉心管的外径扩大5％以上，因此能够对更大外径的玻璃母材进行烧结。

另外，本发明的一个方式所涉及的玻璃母材的制造装置，

(5)该玻璃母材的制造装置具有：炉心管，其由石英玻璃构成；以及加热器，其配置于所述炉心管的外周侧，

在该玻璃母材的制造装置中，

所述炉心管的外周部与所述加热器的内周部接触。

根据上述结构，本制造装置的炉心管的外周部和加热器的内周部接触，因此能够在对玻璃母材进行烧结时降低炉心管和玻璃母材接触的可能性。由此，在玻璃母材的制造时，能够消除下述问题，即，在玻璃母材产生外伤、或者需要进行炉心管的更换等。

(本发明的实施方式的详细内容)

下面，参照附图对本发明的实施方式所涉及的玻璃母材的制造方法及制造装置的具体例进行说明。

此外，本发明并不限定于这些例示，而是由权利要求书示出，包含与权利要求书等同的含义及范围内的全部变更。

图1是表示玻璃母材的制造装置的一个例子的图。

如图1所示，制造装置1具有加热炉10，该加热炉10对作为被加热材料的多孔质的玻璃母材2进行加热处理。

加热炉10具有：炉心管11，其上部被闭塞，将玻璃母材2可上下移动地收容；框体12，其设置于炉心管11的外侧；以及作为热源的加热器13，其在框体12内，设置于炉心管11的外周侧。本实施方式中的炉心管11是由石英玻璃构成的炉心管。

加热炉10设计为，在炉心管11的内部，来自加热器13的加热以由点划线示出的加热区部14为中心而进行。即，向玻璃母材2的加热处理主要在加热区部14内进行。

加热区部14中的炉心管11的侧壁11a是以朝向处于外周侧的加热器13而使炉心管11的内径扩大的方式膨胀而形成的。膨胀的加热区部14的侧壁11a扩大至其外周面与加热器13的内周面接触的大小。例如加热区部14中的扩大的炉心管11的内径R1与没有扩大的(扩大前的)炉心管11的内径R0比较，优选大出5％以上。此外，内径R1与内径R0比较，更优选扩大出10％以上。

另外，制造装置1具有温度计21，该温度计21用于对加热器13的加热温度进行测定。加热器13基于由温度计21测定的加热温度，通过温度控制部22进行加热控制。另外，制造装置1具有压力控制部23，该压力控制部23分别对炉心管11内的压力和炉心管11外的压力(框体12内的压力)进行控制。

另外，制造装置1在炉心管11的外部具有往复机构31，该往复机构31使由种棒32悬挂的玻璃母材2上下往复。

另外，制造装置1具有：气体导入部41，其向炉心管11内导入氦气等惰性气体、氯气或氟化物等腐蚀性气体等；以及气体排出部42，其将不需要的气体从炉心管11排出。

接下来，参照图2所示的流程图，对本实施方式所涉及的玻璃母材的制造方法进行说明。

本实施方式所涉及的玻璃母材的制造方法具有下述工序：使炉心管11的规定部分的内径扩大的扩径工序；以及在炉心管11内对玻璃母材2进行烧结的烧结工序。扩径工序是在烧结工序前执行的。

扩径工序是针对构成炉心管11的石英玻璃没有失透的(透明的状态的)新的炉心管11，在向炉心管11内放入玻璃母材2前进行的工序。

在制造装置1的加热炉10中，如图2所示，将加热器13的加热温度设定为规定的温度(例如，1500℃)(步骤S101)。该温度的设定是通过由温度控制部22以利用温度计21测定的温度成为规定的温度(例如，1500℃)的方式对加热器13加热控制而设定的。

同时，以使炉心管11内的压力与炉心管11外部的压力(框体12内的压力)相比例如高30Pa的方式对炉心管11内和外部的压差进行设定(步骤S102)。例如，通过下述方法而由压力控制部23对上述压差进行设定，即，将框体12内的压力设为大气压等恒定的压力，对从气体导入部41供给的惰性气体等的气体流量和从气体排出部42排出的气体流量进行调整，将炉心管11内的压力设为比框体12内的压力高等的方法。

此外，压力控制部23中的压差的控制例如通过下述方法进行，即，基于炉心管11内的压力值和框体12内的压力值，增加从气体导入部41导入的气体的流量、或者减少从气体排出部42排出的气体的流量等的方法。优选自动地进行控制的方式，但由于无需严格地进行压差的控制，因此也可以通过手动实现的气体流量调整而进行。

使加热炉10工作，在上述的步骤S102的压差的条件下，将通过步骤S101的温度条件实现的加热持续规定时间(例如，1小时)(步骤S103)。如上所述，如果以使炉心管11内部的压力比炉心管11外部的压力高的方式加压规定时间并对炉心管11进行加热，则加热区部14中的炉心管11的侧壁11a膨胀为，炉心管11的内径朝向处于外周侧的加热器13扩大。

接下来，温度控制部22通过对加热器13的加热温度进行控制，从而使加热器13的加热温度(例如，至800℃为止)降低(步骤S104)。另外，压力控制部23通过进行炉心管11内的压力控制，从而设定为炉心管11内和外部的压差成为0Pa(步骤S105)。

接下来，例如通过目视对炉心管11的膨胀后的侧壁11a的外周面是否与加热器13的内周面接触进行确认(步骤S106)。在没有接触的情况下，重复从步骤S101至步骤S105为止的各处理。另外，在接触的情况下，结束扩径工序。

在扩径工序结束后，进行向炉心管11内插入玻璃母材2而对玻璃母材2进行烧结的烧结工序。例如，将具有外径R2(参照图1)的玻璃母材2插入至炉心管11内并烧结，该玻璃母材2的外径R2相对于直径扩大前的炉心管11的内径R0为大于或等于80％的直径。

首先，将炉心管11内的温度设为规定的脱水温度，进行插入至炉心管11内的玻璃母材2的脱水处理。接下来，通过往复机构31，使玻璃母材2上升至加热区部14的规定位置(最初，使得玻璃母材2的下端部位于加热区部14)。随后，使加热器13进一步进行加热，使位于加热区部14的炉心管11内的温度上升至例如1500～1600℃。一边从炉心管11的气体导入部41导入规定量的惰性气体，一边从气体排出部42使不需要的气体排出。一边使玻璃母材2逐渐地下降，一边通过加热器13对炉心管11内进行加热，由此得到玻璃母材2的整体烧结而透明化的透明玻璃母材。

此外，扩径工序针对没有失透的新的炉心管11仅进行1次即可。因此，在实施上述的烧结工序而从炉心管11内取出透明玻璃母材后，无需再次进行扩径工序，能够重复将新的多孔质的玻璃母材2放入至炉心管11内而进行烧结(实施烧结工序)。

(实施例)

准备没有失透的新的炉心管11，按照下面的条件实施了扩径工序。

炉心管11使用外径φ220mm、侧壁的厚度3mm的炉心管。加热器13的加热温度设定为1500℃，将炉心管11内和外部的压差设定为炉心管11内的压力比框体12内的压力高30Pa。在保持如上所述的加热温度及压力(压差)的状态下使加热炉10持续工作1小时。在经过1小时后，暂时使加热器13的加热温度降低至800℃，并且将炉心管11内和外部的压差设为0Pa。

在将上述一系列的处理重复3次时，由于能够通过目视确认到炉心管11的膨胀后的侧壁11a的外周面与加热器13的内周面接触，因此结束了扩径工序的处理。该扩径工序能够以大约10小时结束。

接下来，使用通过上述扩径工序而将加热区部14的直径扩大后的炉心管11，实施了玻璃母材2的烧结工序。在烧结工序中，对外径φ180mm的玻璃母材2进行了烧结。

在该情况下，能够确认到可将玻璃母材2插入至炉心管11内而不与炉心管11的侧壁内面接触。另外，在烧结完成后的玻璃母材2没有发生外伤。

炉心管11的尺寸越大，越容易由于变形而产生凹陷，特别是对于内径大于或等于220mm的炉心管是显著的。本发明如该实施例所示，在针对内径大于或等于220mm的炉心管11进行应用的情况下特别有效。

(对比例)

准备没有失透的新的炉心管，在对玻璃母材2进行烧结前，按照下面的条件实施了使炉心管失透的空烧处理。

炉心管与上述实施例同样地，使用外径φ220mm、侧壁的厚度3mm的炉心管。一边将炉心管内保持正压、一边通过加热器进行加热，以最初以1000℃加热8小时，接着以1100℃加热8小时这样的方式逐渐地使加热温度上升。在以各温度进行了加热后暂时使炉心管内的温度下降后以下一个温度进行加热，重复实施直至加热区部中的炉心管的石英玻璃失透(玻璃的结晶化)。

该空烧处理直至炉心管(石英玻璃)失透为止，花费大约2周。

然而，如上述对比例所示，在将新的炉心管空烧而使其失透的情况下，空烧处理需要2周左右，因此在该期间无法制造玻璃母材。另外，需要在这期间的装置运转所涉及的费用(例如电费等)。并且，如果空烧的处理不充分，则在对玻璃母材进行加热时有可能炉心管变形而发生凹陷。而且，在发生了凹陷的情况下，由于接触而在玻璃母材产生外伤，因此无法使用该炉心管进行废弃而使费用增加。

与此相对，根据本实施方式的玻璃母材的制造装置及制造方法，形成为加热区部14中的炉心管11的内径扩大而侧壁11a向外周侧膨胀，膨胀的侧壁11a的外周面与加热器13的内周面接触。如上所述，在以加热区部14的侧壁11a预先向外周侧膨胀的状态形成的炉心管11中，在烧结时不易引起侧壁11a向炉心管11的内侧凹陷这样的变形。因此，能够在玻璃母材2的烧结时降低炉心管11和玻璃母材2接触的可能性。另外，即使炉心管11内的压力变动而引起加热区部14的炉心管11的内径稍微变小这样的变形，也由于形成为预先膨胀的形状，因此降低炉心管11和玻璃母材2接触的可能性。因此，在玻璃母材2的制造时，能够抑制在玻璃母材2产生外伤，因此也对更换炉心管11的必要性进行抑制。另外，关于对炉心管11进行扩径的处理，与上述对比例的空烧处理相比能够以短时间实施，因此玻璃母材2的生产率提高。

另外，由于形成为炉心管11的外周面与加热器13的内周面接触，因此从加热器13传递至炉心管11的热量大，能够促进炉心管11失透。另外，加热区部14中的炉心管11的内径R1与扩大前的内径R0比较扩大了5％以上，因此能够对外径与扩大前的炉心管11的内径R0接近的大小的玻璃母材2进行烧结。

以上，详细且参照特定的实施方式对本发明进行了说明，但对于本领域的技术人员而言，显然可以在不脱离本发明的精神、范围的前提下进行各种变更或修正。另外，上述说明的构成部件的数量、位置、形状等并不限定于上述实施方式，为了实施本发明，能够变更为适合的数量、位置、形状等。

例如，玻璃母材的制造装置中的加热炉，可以是不使收容于炉心管内的玻璃母材通过往复机构上下移动地进行加热处理的均热炉。

Claims (5)

1.一种玻璃母材的制造方法，其包含将玻璃母材插入至由石英玻璃构成的炉心管内而对所述玻璃母材进行烧结的烧结工序，

在该玻璃母材的制造方法中，

具有扩径工序，即，在执行所述烧结工序前，在将所述炉心管加热至规定的温度的状态下以使所述炉心管内部的压力高于所述炉心管外部的压力的方式加压规定时间，使所述炉心管的内径扩大。

2.根据权利要求1所述的玻璃母材的制造方法，其中，

在所述扩径工序中使所述炉心管的内径扩大，以使得所述炉心管的外周部与在所述炉心管的外部配置的加热器的内周部接触。

3.根据权利要求1或2所述的玻璃母材的制造方法，其中，

在所述烧结工序中对相对于执行所述扩径工序前的所述炉心管的内径具有大于或等于80％的外径的所述玻璃母材进行烧结。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的玻璃母材的制造方法，其中，

在所述扩径工序中使所述炉心管的外径扩大5％以上。

5.一种玻璃母材的制造装置，其具有：炉心管，其由石英玻璃构成；以及加热器，其配置于所述炉心管的外周侧，

在该玻璃母材的制造装置中，

所述炉心管的外周部与所述加热器的内周部接触。