CN107879344A - 一种用作电工材料的碳化硅生产工艺 - Google Patents

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黄冬华
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Abstract

本发明公开了一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,所述碳化硅的生产原料包括石英砂、碳素材料、木屑、非晶材料、水和工业硫酸,所述碳化硅的生产设备包括工业炉、混料机、鄂式破碎机、球磨机、锥形清洗罐和烘烤箱。本发明通过该生产工艺方便制成电工材料使用的碳化硅,碳化硅具有很高的硬度和强度,和其他非金属物质比较,碳化硅的热电传导能力较高,碳化硅还具有很高的化学稳定性及优异的高温特性,从而方便利用碳化硅单晶制成高温整流管及多种电发光器件,方便碳化硅在电工材料中的使用。

Description

一种用作电工材料的碳化硅生产工艺
技术领域
本发明涉及碳化硅技术领域,具体为一种用作电工材料的碳化硅生产工艺。
背景技术
碳化硅,商品名称金刚砂,是碳和硅的化合物,分子式SiC,分子量40.07。碳化硅具有很高的硬度和强度,其摩氏硬度在90以上,仅次于金刚石等少数超硬物质。和其他非金属物质比较,它的热电传导能力也是很高的。此外,碳化硅还具有很高的化学稳定性及优异的高温特性。碳化硅的上述特点使其在近代工业技术中获得了广泛的应用。
目前工业生产的碳化硅主要分两大类。一类绿色碳化硅,外观为绿色或黄绿色的晶块,制造时在配合料中加入食盐NaCl或采用高纯原料制造,绿碳化硅主要用于制造磨具及电热硅碳棒等产品。另一类黑色碳化硅,外观为黑色或深兰色的结晶,制造过程中不加入食盐,黑色碳化硅主要用于制造磨具及高级耐火制品,在有色金属冶炼及石油化学工业中应用颇广。
制造电工材料用的碳化硅就其制造方法及外观特征区分,应属黑色碳化硅的范畴,但由于其特殊的电气要求,在配方工艺上有某些不同处。近十数年来,随着电子技术的飞速发展,碳化硅已作为重要的高阻半导体材料,逐步广泛地应用在电子工业领域中。目前已利用碳化硅单晶制成高温整流管及多种电发光器件,在这方面碳化硅材料将愈来愈显示出其广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,主要用于电工材料的使用。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,所述碳化硅的生产原料包括石英砂、碳素材料、木屑、非晶材料、水和工业硫酸,所述碳化硅的生产设备包括工业炉、混料机、鄂式破碎机、球磨机、锥形清洗罐和烘烤箱;
一种用作电工材料的碳化硅生产工艺包括以下生产步骤:
S1,碳化硅的配料取样
所述碳化硅主要是由石英砂、碳素材料和木屑制成,所述石英砂占48~59%,所述碳素材料占38~44%,所述木屑占1.6~2.2%;
S2,碳化硅配料配比操作
采用混料机进行混料,把取样的材料放入进混料机内部进行混料操作,控制水分为2~3%,混合后配料容量为1.4~1.6g/cm3混料时间控制在50~60分钟;
S3,装炉操作
装料顺序是在工业炉的炉底先铺上一层未反应料,然后添加新配料到一定高度,在其上面铺一层非晶材料,然后继续加配料至炉芯水平,炉芯放在配料制成的底盘上,中间略凸起以适应在炉役过程中出现的塌陷,炉芯上部铺放混好的配料,同时也放非晶材料或生产未反应料,炉子装好后形成中间高、两边低;
S4,冶炼操作
炉子装好后即可通电合成,以电流电压强度来控制反应过程,当反应炉炉温升到1500℃时,开始生成β-SiC,从2100℃开始转化成α-SiC,2400℃全部转化成α-SiC,合成时间为26~36小时;
S5,冷却操作
炉子冷却24小时后可以浇水冷却,出炉后对碳化硅晶块进行分层、分级拣选;
S6,碳化硅晶块破碎研磨操作
用鄂式破碎机对碳化硅晶块进行初级破碎,破碎后的碳化硅晶块内部再加入70%左右碳化硅重量的水,把碳化硅晶块和水的混合物放入进球磨机内进行搅拌研磨,研磨时间2~3小时;
S7,杂质去除操作
把研磨完成的研磨料放入锥形清洗罐中,加入10%重量比例的工业硫酸,第一个小时通蒸汽,以后每隔1个小时彻底搅拌一次,4小时以后通水水洗,水洗时每小时搅拌一次,共计水洗6~8小时;
S8,烘干操作
将清洗后的碳化硅放入烘烤箱中进行高温烘烤处理,烘烤温度控制在800~900℃之间,烘烤时间在45~55分钟后通风冷却;
S9,筛选操作
对冷却后的碳化硅进行分组筛选保存操作。
优选的,所述工业硫酸内部的硫酸的浓度不得低于95%。
优选的,所述石英砂为反应时碳化硅的主要来源,电工碳化硅生产对石英砂的要求如下:成份:SiO>98%,粒度:8~16目/吋时的均匀颗粒,为了保证配合料适当的透气性要求其中所含粉状物料尽可能少。
优选的,所述提供反应时所需碳原素,目前生产电工碳化硅使用的碳素材料主要为无烟煤,其要求如下:化学成份,水份<6%,挥发份<8%,灰份<12%。
优选的,所述具体使用的无烟煤的灰成份要求如下:
优选的,所述具体使用的无烟煤的粒度要求如下:
优选的,所述使用加工木材时的清洁锯末,最好来自硬质木料,因其固定碳含量较高,有时也可用谷壳(稻皮)代替,木屑的作用是使配合料有一定的透气性,便于炉内气体排出,配合料中木屑配入量一般为:2~8%。
优选的,所述选用木屑的具体成份如下:
水份 挥发份 灰份 固定碳 粒度
5~8 70 2 15~18 -2目/吋
优选的,所述电工碳化硅生产时要求在配合料中引入2~3%的AL2O3,以改善非线性及通流容量。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
通过该生产工艺方便制成电工材料使用的碳化硅,碳化硅具有很高的硬度和强度,和其他非金属物质比较,碳化硅的热电传导能力较高,碳化硅还具有很高的化学稳定性及优异的高温特性,从而方便利用碳化硅单晶制成高温整流管及多种电发光器件,方便碳化硅在电工材料中的使用。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述碳化硅的生产原料包括石英砂、碳素材料、木屑、非晶材料、水和工业硫酸,所述碳化硅的生产设备包括工业炉、混料机、鄂式破碎机、球磨机、锥形清洗罐和烘烤箱;
一种用作电工材料的碳化硅生产工艺包括以下生产步骤:
S1,碳化硅的配料取样
所述碳化硅主要是由石英砂、碳素材料和木屑制成,所述石英砂占48~59%,所述碳素材料占38~44%,所述木屑占1.6~2.2%;
S2,碳化硅配料配比操作
采用混料机进行混料,把取样的材料放入进混料机内部进行混料操作,控制水分为2~3%,混合后配料容量为1.4~1.6g/cm3混料时间控制在50~60分钟;
S3,装炉操作
装料顺序是在工业炉的炉底先铺上一层未反应料,然后添加新配料到一定高度,在其上面铺一层非晶材料,然后继续加配料至炉芯水平,炉芯放在配料制成的底盘上,中间略凸起以适应在炉役过程中出现的塌陷,炉芯上部铺放混好的配料,同时也放非晶材料或生产未反应料,炉子装好后形成中间高、两边低;
S4,冶炼操作
炉子装好后即可通电合成,以电流电压强度来控制反应过程,当反应炉炉温升到1500℃时,开始生成β-SiC,从2100℃开始转化成α-SiC,2400℃全部转化成α-SiC,合成时间为26~36小时;
S5,冷却操作
炉子冷却24小时后可以浇水冷却,出炉后对碳化硅晶块进行分层、分级拣选;
S6,碳化硅晶块破碎研磨操作
用鄂式破碎机对碳化硅晶块进行初级破碎,破碎后的碳化硅晶块内部再加入70%左右碳化硅重量的水,把碳化硅晶块和水的混合物放入进球磨机内进行搅拌研磨,研磨时间2~3小时;
S7,杂质去除操作
把研磨完成的研磨料放入锥形清洗罐中,加入10%重量比例的工业硫酸,工业硫酸内部的硫酸的浓度不得低于95%,第一个小时通蒸汽,以后每隔1个小时彻底搅拌一次,4小时以后通水水洗,水洗时每小时搅拌一次,共计水洗6~8小时;
S8,烘干操作
将清洗后的碳化硅放入烘烤箱中进行高温烘烤处理,烘烤温度控制在800~900℃之间,烘烤时间在45~55分钟后通风冷却;
S9,筛选操作
对冷却后的碳化硅进行分组筛选保存操作。
石英砂为反应时碳化硅的主要来源,电工碳化硅生产对石英砂的要求如下:成份:SiO>98%,粒度:8~16目/吋时的均匀颗粒,为了保证配合料适当的透气性要求其中所含粉状物料尽可能少。
所述提供反应时所需碳原素,目前生产电工碳化硅使用的碳素材料主要为无烟煤,其要求如下:化学成份,水份<6%,挥发份<8%,灰份<12%。
具体使用的无烟煤的灰成份要求如下:
具体使用的无烟煤的粒度要求如下:
使用加工木材时的清洁锯末,最好来自硬质木料,因其固定碳含量较高,有时也可用谷壳(稻皮)代替,木屑的作用是使配合料有一定的透气性,便于炉内气体排出,配合料中木屑配入量一般为:2~8%。
选用木屑的具体成份如下:
水份 挥发份 灰份 固定碳 粒度
5~8 70 2 15~18 -2目/吋
电工碳化硅生产时要求在配合料中引入2~3%的AL2O3,以改善非线性及通流容量。
碳化硅的形成反应基本上是一个高温还原过程,其反应方程式:SiO2+3C=SiC+2CO。
碳原素的熔点高达3730℃,在碳化硅形成的整个过程中始终以固态存在,SiO2则随着温度的升高不断由固态蒸发为SiO2蒸气,在1470~1530℃,SiO2蒸气压力为10-1毫米水柱,1600~1670℃达1毫米水柱,当接近于SiO2的熔融温度时,则可达数毫米水柱,据此,可以碳化硅的形成反应发生在固态碳粒与气态硅化剂之间,在整个反应过程中无液相存在。
反应的进行机构:高温下形成的SiO2蒸气被赤热的炭粒所吸收,并在它们接触的界面上发生反应,SiO2蒸气不断通过碳素材料的微气孔向其深层扩散,使反应由表向里不断进行。
1470~形1670℃形成立方型的β-SiC在更高的温度下转化为六方型的α-SiC,工业上有应用价值的碳化硅结晶多形成在2000~2200℃的温度区域中,在工业炉中,由于杂质的影响,当温度在2200℃以上时则发生碳化硅的分解。
SiC→Si+C
综上所述,碳化硅的形成反应可归结为如下两个基本过程:
①SiO2的蒸发;
②碳粒对SiO2蒸气的吸收。
在工艺上,我们希望这两个过程的进行速度,维持在一个动的平衡状态上,为了加强碳素材料对SiO2蒸气的吸收,通常采取下述措施:
①尽可能增加碳素材料与SiO2蒸气的接触面积,这样就要求碳素材料有较细的,但太细时又将妨碍炉内气体的有效排出;
②提高碳素材料的反应活性,通常无烟煤较石油焦炭有较大的化学活性,但前者灰份较高,限制了其实际应用;
③造成碳素材料对石英颗粒最紧密的包围条件,为此就要合理调整上述两种材料的粒径比,通常石英砂对碳素材料的粒径比大致维持在3:1左右。
综上所述:该用作电工材料的碳化硅生产工艺,通过该生产工艺方便制成电工材料使用的碳化硅,碳化硅具有很高的硬度和强度,和其他非金属物质比较,碳化硅的热电传导能力较高,碳化硅还具有很高的化学稳定性及优异的高温特性,从而方便利用碳化硅单晶制成高温整流管及多种电发光器件,方便碳化硅在电工材料中的使用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述碳化硅的生产原料包括石英砂、碳素材料、木屑、非晶材料、水和工业硫酸,所述碳化硅的生产设备包括工业炉、混料机、鄂式破碎机、球磨机、锥形清洗罐和烘烤箱;
一种用作电工材料的碳化硅生产工艺包括以下生产步骤:
S1,碳化硅的配料取样
所述碳化硅主要是由石英砂、碳素材料和木屑制成,所述石英砂占48~59%,所述碳素材料占38~44%,所述木屑占1.6~2.2%;
S2,碳化硅配料配比操作
采用混料机进行混料,把取样的材料放入进混料机内部进行混料操作,控制水分为2~3%,混合后配料容量为1.4~1.6g/cm3混料时间控制在50~60分钟;
S3,装炉操作
装料顺序是在工业炉的炉底先铺上一层未反应料,然后添加新配料到一定高度,在其上面铺一层非晶材料,然后继续加配料至炉芯水平,炉芯放在配料制成的底盘上,中间略凸起以适应在炉役过程中出现的塌陷,炉芯上部铺放混好的配料,同时也放非晶材料或生产未反应料,炉子装好后形成中间高、两边低;
S4,冶炼操作
炉子装好后即可通电合成,以电流电压强度来控制反应过程,当反应炉炉温升到1500℃时,开始生成β-SiC,从2100℃开始转化成α-SiC,2400℃全部转化成α-SiC,合成时间为26~36小时;
S5,冷却操作
炉子冷却24小时后可以浇水冷却,出炉后对碳化硅晶块进行分层、分级拣选;
S6,碳化硅晶块破碎研磨操作
用鄂式破碎机对碳化硅晶块进行初级破碎,破碎后的碳化硅晶块内部再加入70%左右碳化硅重量的水,把碳化硅晶块和水的混合物放入进球磨机内进行搅拌研磨,研磨时间2~3小时;
S7,杂质去除操作
把研磨完成的研磨料放入锥形清洗罐中,加入10%重量比例的工业硫酸,第一个小时通蒸汽,以后每隔1个小时彻底搅拌一次,4小时以后通水水洗,水洗时每小时搅拌一次,共计水洗6~8小时;
S8,烘干操作
将清洗后的碳化硅放入烘烤箱中进行高温烘烤处理,烘烤温度控制在800~900℃之间,烘烤时间在45~55分钟后通风冷却;
S9,筛选操作
对冷却后的碳化硅进行分组筛选保存操作。
2.根据权利要求1所述的一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述工业硫酸内部的硫酸的浓度不得低于95%。
3.根据权利要求1所述的一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述石英砂为反应时碳化硅的主要来源,电工碳化硅生产对石英砂的要求如下:成份:SiO>98%,粒度:8~16目/吋时的均匀颗粒,为了保证配合料适当的透气性要求其中所含粉状物料尽可能少。
4.根据权利要求1所述的一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述提供反应时所需碳原素,目前生产电工碳化硅使用的碳素材料主要为无烟煤,其要求如下:化学成份,水份<6%,挥发份<8%,灰份<12%。
5.根据权利要求1所述的一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述具体使用的无烟煤的灰成份要求如下:
6.根据权利要求1所述的一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述具体使用的无烟煤的粒度要求如下:
7.根据权利要求1所述的一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述使用加工木材时的清洁锯末,最好来自硬质木料,因其固定碳含量较高,有时也可用谷壳(稻皮)代替,木屑的作用是使配合料有一定的透气性,便于炉内气体排出,配合料中木屑配入量一般为:2~8%。
8.根据权利要求1所述的一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述选用木屑的具体成份如下:
水份 挥发份 灰份 固定碳 粒度 5~8 70 2 15~18 -2目/吋
9.根据权利要求1所述的一种用作电工材料的碳化硅生产工艺,其特征在于:所述电工碳化硅生产时要求在配合料中引入2~3%的AL2O3,以改善非线性及通流容量。
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西安电瓷研究所: "避雷器用电工碳化硅生产工艺概述", 《电瓷避雷器》 *
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