CN107876362B - 大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚 - Google Patents

大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚，其中，自动喷涂工艺包括以下步骤：预热大尺寸铸锭用坩埚，以及机械臂带动喷枪使用喷涂溶液按喷涂路径对坩埚内壁进行自动喷涂。本发明通过优化喷枪的喷涂路径和喷涂溶液配比，保证对大尺寸坩埚内壁喷涂的均匀性和一致性，避免自动喷涂大尺寸坩埚硅锭时易出现粘埚导致裂锭的问题，并可同步进行多个坩埚的自动喷涂，提高了喷涂效率。

Description

大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚
技术领域
本发明涉及晶硅生产技术领域，特别是涉及大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚。
背景技术
晶硅铸锭一般采用石英坩埚，为解决晶硅铸锭过程中硅料被坩埚中的金属杂质污染和硅锭发生粘埚造成裂锭，生产上通常使用Si3N4喷涂在坩埚内壁上作为涂层，在硅熔体与坩埚内壁间起到保护和隔离的作用。
自动喷涂不仅改善了员工的工作环境，而且降低了员工的劳动强度，并节省了人力成本。并且随着铸锭技术的发展，硅锭尺寸越来越大，大尺寸硅锭易出现粘埚导致裂锭，对坩埚涂层既要求均匀又要保证其脱模性能，因此针对现有技术的自动喷涂工艺需进一步优化。
发明内容
基于此，有必要针对大尺寸硅锭易出现粘埚导致裂锭的技术问题，提供一种大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚。
大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺，包括以下步骤：
预热尺寸不小于长800×宽800×高300mm的铸锭用坩埚至60-140℃；以及
开启自动喷涂设备，机械臂带动喷枪使用喷涂溶液按喷涂路径对坩埚内壁进行自动喷涂；
其中，所述喷涂路径包括：
a、先分别喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角以及内底面1遍及以上；
b、再喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角和内底面中至少一个区域1遍，完成对坩埚所有内壁面的第1道喷涂；
c、重复步骤a和b，完成对坩埚所有内壁面的5道及以上的喷涂，即完成对单个坩埚的自动喷涂；或
c、重复步骤a和b，依次完成对其余坩埚的所有内壁面的第1道喷涂，之后再重复步骤a和b，交替对所有坩埚内壁面进行5道及以上的喷涂，即完成对多个坩埚的自动喷涂。
上述自动喷涂工艺中，通过优化喷枪的喷涂路径，保证对大尺寸坩埚内壁喷涂的均匀性和一致性，避免自动喷涂大尺寸硅锭时出现的粘埚导致裂锭问题，同时还可同步进行多个坩埚的自动喷涂，提高了喷涂效率。
在其中一个实施例中，所述喷涂溶液的制备原料包括：氮化硅、硅溶胶和纯水，其中，所述氮化硅、硅溶胶和纯水的质量配比为1:0.4-0.7:1-2.5。为了匹配自动喷涂工艺，对氮化硅、硅溶胶和纯水之间的比例做了适当调节，既可保证涂层与坩埚之间的附着力，也可使氮化硅等成分能够充分分散均匀，保证喷涂时的均匀性，还可加速涂层的干燥速率，提高喷涂效率。
在其中一个实施例中，所述喷涂溶液的制备原料还包括粘结剂，所述氮化硅和粘结剂的质量配比为1:0-0.11。其中，所述粘结剂为甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯或粘结剂M，其中，所述粘结剂M为聚氯乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素纳、多糖类聚合物中的一种或多种的复配。
在其中一个实施例中，所述喷枪参数设置为：雾化压力为2.0-3.5kgf/cm2，雾形压力为1.6-3.1kgf/cm2，喷幅为220-260mm。
在其中一个实施例中，所述喷涂坩埚内侧面的喷涂方式为横向和/或竖向喷涂；所述喷涂坩埚内侧壁R角的喷涂方式为竖向喷涂；所述喷涂坩埚内底面的喷涂方式为单向或交叉方向喷涂。
在其中一个实施例中，在进行自动喷涂前，机械臂带动喷涂设备上的喷枪运动至起喷点的位置，所述起喷点的位置比坩埚内所装待铸锭原料完全熔化后的液体高度线的位置低0-40mm。
在其中一个实施例中，所述喷涂坩埚内侧面的步骤为：喷枪从任一待喷内侧面开始以横向或竖向喷涂方式喷涂一枪，然后沿顺时针或逆时针或交叉方向并按与待喷内侧面相同的喷涂方式喷涂其余侧面一枪，完成内侧面的一次喷涂，然后朝待喷位置方向且按0-0.6倍喷幅的距离移动喷枪，重复喷涂，直至完成对所有坩埚内侧面2遍及以上喷涂。
在其中一个实施例中，喷涂所述坩埚内侧壁R角的步骤为：喷枪从任一待喷内侧壁R角开始以竖向喷涂方式喷涂一枪，然后沿顺时针或逆时针或交叉方向并按与所述待喷内侧壁R角相同的喷涂方式喷涂待喷内侧壁R角一枪，直至完成对所有坩埚内侧壁R角1遍及以上喷涂。
在其中一个实施例中，当横向喷涂坩埚内侧面时，喷枪在起喷点位置横向喷涂至少两枪，随后喷枪以起喷点的位置为起点下移0-0.6倍喷幅进行喷涂。如此通过增加在起喷点处的喷涂次数后，可有效地改善大尺寸硅锭侧部的液体高度线下面的粘埚问题。
在其中一个实施例中，所述喷涂坩埚内底面的步骤为：喷枪开始从内底面的任一侧边开始，以单向或交叉方向的喷涂方式喷涂完所有坩埚内底面至少一遍。
在其中一个实施例中，所述铸锭为硅锭G5(第五代)、硅锭G6(第六代)、硅锭G7(第七代)或更大尺寸的硅锭。在以上实施例中，长800×宽800×高300mm的尺寸为硅锭G5的尺寸。优选的，所述铸锭为大尺寸硅锭，具体的，所述硅锭为G7及以上尺寸的硅锭。
此外，还提供一种坩埚，所述坩埚具有根据上述自动喷涂工艺制成的涂层。
通过优化坩埚的喷涂溶液配比和喷涂路径，使用本发明喷涂工艺喷涂后的坩埚所生产的硅锭无粘埚出现。另外，本发明所提供的自动喷涂工艺的适用范围广，对于铸锭用大尺寸坩埚所装料的重量变动在±20kg，坩埚内径变动在±15mm内，喷涂工艺不调整，仍可以保证良好的坩埚喷涂质量。
附图说明
图1为本发明的自动喷涂工艺的流程简图；
图2为采用本发明的坩埚所制备的大尺寸硅锭的照片；
图3为采用现有技术的坩埚所制备的大尺寸硅锭的照片。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步描述，但本发明并不限于下列实施方式。
如图1所示，大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺，包括以下步骤：
步骤S1、准备工作
步骤S11、预热坩埚
将大尺寸铸锭用坩埚放置自动喷涂台，对坩埚内壁面做标记。然后，合上喷涂台侧板，扣上扣环，预热坩埚至坩埚本体的温度达60-140℃，等待喷涂；优选的，预热坩埚至坩埚本体的温度达60-120℃。需要说明的是，坩埚加热台温度设定值可为140℃，通常，喷涂中一般是控制喷涂的温度不低于某个值，例如夏天不低于80℃，冬天不低于100℃。所述坩埚可竖向放置，也可水平倾斜放置或朝其他角度倾斜放置。
其中，所述铸锭为硅锭G5(第五代)、硅锭G6(第六代)、硅锭G7(第七代)或更大尺寸的硅锭。在以上实施例中，长800×宽800×高300mm的尺寸为硅锭G5的尺寸。优选的，所述铸锭为大尺寸铸锭，具体的，所述硅锭为G7及以上尺寸的硅锭。优选的，所述硅锭为G7硅锭，所述坩埚的内径范围可为1147-1167mm。此坩埚可为方形埚，也可为其他多边形埚。
步骤S12、配置喷涂溶液
所述喷涂溶液制备原料可包括：氮化硅、硅溶胶和纯水，其中，所述氮化硅、硅溶胶和纯水的质量配比可为1:0.4-0.7:1-2.5。
硅溶胶是二氧化硅胶体微粒在水中均匀扩散形成的胶体溶液，由于胶体粒子细微(10nm～20nm)，有相当大的比表面积，粒子本身无色透明，不影响被覆盖物的颜色。此外，硅溶胶的粘度较低。当硅溶胶水分蒸发时，胶体粒子牢固地附着在物体表面，粒子间形成硅氧结合。既可形成具有比表面积大及均匀细孔的凝胶，又可均匀分散粉料，增加悬浮体的稳定性。通过Si—OH基和吸附水可提高润湿性和防止带电的性能。
优选的，所述纯水的电导率小于2us/cm，如此可减少水中的杂质离子污染涂层，而影响制备的铸锭的质量。
为了防止坩埚涂层干燥后的表面形成孔洞，所述喷涂溶液的制备原料还可包括粘结剂，所述氮化硅和粘结剂的质量配比可为1:0-0.11。其中，所述粘结剂可为甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯或粘结剂M。其中，所述粘结剂M可为聚氯乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素纳、多糖类聚合物中的一种或多种按任意比例的复配。粘结剂的作用是将各种组分粘结在一起，防止后续水分蒸发之后在坩埚涂层的表面形成空洞，而影响制备的铸锭的质量。
上述喷涂溶液的制备方法为：将以上原料装至配料桶中，然后用搅拌器进行搅拌，搅拌时间可为5-10分钟，也可搅拌更长时间。
步骤S13、调试喷枪
所述调试喷枪的设置参数为：雾化压力为2.0-3.5kgf/cm2，雾形压力为1.6-3.1kgf/cm2，喷幅为220-260mm，喷枪至坩埚的距离240-250mm。本发明所使用的喷枪的型号可为ANEST LRA-200-122PV喷枪，其还可采用其他常用的自动喷枪型号。在采用其他型号的喷枪时，其调试喷枪的设置参考可根据喷嘴的口径等参数做相应的调整。
雾化的目的是将喷涂溶液吹散，吹散的涂料颗粒大小由雾化压力控制，压力越大，涂料颗粒越小。在喷枪中的风帽中间的孔为雾化口，通过打开喷枪对应的控制按钮，喷枪雾化口排出在封闭状态下的压力即对应为所设定的雾化压力值，最大雾化压力值为7Kgf/cm2。
雾形的目的是用于将吹散的喷涂溶液从两侧施加一个压力，形成一个扇形，压力越大扇形越大。在喷枪的风帽两边所凸出来地方的孔为雾形孔。通过打开控制按钮后，喷枪雾形口排出在封闭状态下的压力即对应为所设定的雾形压力值，最大雾化压力值为7Kgf/cm2，一般所使用的雾形压力不大于雾化压力。
步骤S14、清洁坩埚内壁
此步骤可采用压缩空气吹扫去除坩埚内部可见杂质。
步骤S2、喷涂
步骤S21、开启自动喷涂设备，带动喷涂设备上的喷枪运动至起喷点位置；所述起喷点比坩埚内所装硅料完全熔化后的液体高度线位置低0-40mm。所述起喷点的位置根据坩埚装料量以及坩埚内径的计算得到，如此可根据不同的装料量和坩埚内径可灵活调节喷涂区域大小，既可避免熔化的原料液与坩埚内壁反应而影响铸锭质量，又可避免浪费，提高喷涂效率。
步骤S22、机械臂带动喷枪按自动喷涂路径对坩埚内壁进行自动喷涂。
其中，所述喷涂路径包括：
步骤S221、对坩埚内侧面、坩埚内侧壁R角以及坩埚内底面进行1遍及以上；
在对坩埚内壁面首次喷涂时，对于坩埚内侧面、内侧壁R角和内底面的喷涂顺序没有具体限制，以完成坩埚内壁面的所有待喷区域的喷涂为目标。
在实际操作中，喷涂坩埚内侧面的喷涂方式可为横向和/或竖向喷涂，具体的，喷涂坩埚内侧面可仅横向喷涂或竖向喷涂，也可以横向和竖向喷涂相结合的方式。另外，对于喷涂坩埚内侧面，若同时采用横向和竖向喷涂相结合的方式，其横向喷涂和竖向喷涂可先后连续进行喷涂，还可与喷涂内R角和内底面时交叉间隔进行喷涂。
需要说明的是，在喷涂所述坩埚内侧面时，所述横向喷涂是指与待喷面和底面相接触的交叉线相平行的方向；同样的，所述竖向喷涂是指与待喷面与底面相接触的交叉线相垂直的方向。但是具体的喷涂方式也可不限于平行或垂直于交叉线的方向，还可相对于平行或垂直于交叉线的方向在一定程度上倾斜一定角度。
具体的，喷涂所述坩埚内侧面的步骤可为：标记坩埚内任一侧面作为待喷内侧面，喷枪从所述待喷内侧面开始以横向或竖向喷涂方式喷涂一枪，然后沿顺时针或逆时针或交叉方向并按与侧喷面A相同的喷涂方式喷涂其余侧面一枪，完成内侧面的一次喷涂，然后朝待喷位置方向且按0-0.6倍喷枪喷幅的距离移动喷枪，重复喷涂，直至完成对所有坩埚内侧面2遍及以上喷涂。
在实际操作中，喷涂所述坩埚内侧壁R角的喷涂方式可为竖向喷涂。需要说明的是，所述内侧壁R角为坩埚侧壁之间的夹角；所述竖向喷涂内侧壁R角是指喷枪垂直于坩埚底部的方向从上向下进行移动喷涂。
具体的，喷涂所述坩埚内侧壁R角的步骤可为：标记坩埚内任一内侧壁R角作为待喷R角，喷枪从所述待喷R角开始以竖向喷涂方式喷涂一枪，然后沿顺时针或逆时针或交叉方向并按与待喷R角相同的喷涂方式喷涂待喷内侧壁R角一枪，直至完成所有坩埚内侧壁R角1遍及以上喷涂。
在实际操作中，喷涂所述坩埚内底面的喷涂方式为单向或交叉方向喷涂。具体的，喷涂所述坩埚内底面可仅单一X轴方向、单一Y轴方向或XY轴方向交叉结合的方式。另外，对于喷涂所述坩埚内底面，若同时采用XY轴方向喷涂交叉结合的方式，其可先后连续进行内底面喷涂，还可与喷涂内侧壁R角和内侧面时交叉间隔进行喷涂。其中的内底面的喷涂方向不限于X轴方向和Y轴方向，还可为其他倾斜一定角度的方向。
具体的，喷涂所述坩埚内底面的步骤可为：喷枪开始从内底面的任一侧边开始，以单向或交叉方向的喷涂方式喷涂完所有坩埚内底面一遍及以上。
步骤S222、再喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角和内底面中至少一个区域1遍，完成对坩埚所有内壁面的第1道喷涂；
在此步骤中，若对坩埚内侧面、内侧壁R角和内底面的具体喷涂步骤可参见上述步骤S221，在此不再赘述。
步骤S223、重复步骤S221和S222，完成对坩埚所有内壁面的5道及以上的喷涂，直至满足涂层要求，即完成单个坩埚的自动喷涂；或
重复步骤S221和S222，依次完成对其余坩埚的所有内壁面的第1道喷涂，之后再重复步骤S221和S222，交替对所有坩埚内壁面进行5道及以上的喷涂，即完成对多个坩埚的自动喷涂。
需要说明的是，以上步骤S221和步骤S222的先后顺序并不限于以上顺序，也可以先进行步骤S222后进行步骤S221。
上述自动喷涂工艺中，通过优化了喷枪的自动喷涂路径，保证对大尺寸坩埚内壁喷涂的均匀性和一致性，避免自动喷涂大尺寸硅锭时易出现的粘埚导致裂锭的问题，同时还可同步进行多个坩埚的自动喷涂，提高了喷涂效率。
此外，还提供一种铸锭坩埚，所述坩埚内壁具有根据上述的自动喷涂工艺制成的涂层。
通过优化大尺寸坩埚的喷涂溶液配比和自动喷涂路径，采用本发明喷涂工艺喷涂后的坩埚所生产的硅锭大锭无粘埚出现。另外，本发明所提供的自动喷涂工艺的适用范围广，对于大尺寸铸锭用坩埚所装料的重量变动在±20kg，坩埚内径变动在±15mm内，喷涂工艺不调整，仍可以获得良好的硅锭质量。
在一实施例中，所述喷涂路径可包括：
1)机械臂通过坐标找到坩埚起喷点，起喷点比完全熔化后的液体高度线固液界面线位置低0-40mm；
2)横向喷涂坩埚内侧面(熔化区和侧部结晶区)，喷枪的移动距离为0-0.6倍喷幅；
3)竖向喷涂坩埚内侧面，喷枪的移动距离为0.3-0.6倍喷幅；
4)竖向喷涂坩埚内侧壁R角，喷涂≥1次；
5)X轴方向喷涂坩埚内底面，喷枪的移动距离为0.3-0.6倍喷幅；
6)Y轴方向喷涂坩埚内底面，喷枪的移动距离为0.3-0.6倍喷幅；
7)第2)-6)步骤完成后，第一只坩埚第一道喷涂完成，重复步骤第2)-6)步骤，完成第一只坩埚的自动喷涂。或者
7)第2)-6)步骤完成后，第一只坩埚第一道喷涂完成，机械臂自动运行至第二个坩埚暂停，刷枪后，手动点击启动运行，重复第1)-6)步骤，第二只坩埚第一道喷涂完成，机械臂自动回归原点暂停，刷枪后，手动点击启动运行，重复第2)-6)步骤，进行第一只坩埚的第二道喷涂，交替轮流喷涂5-10道至需要的涂层厚度，完成两只坩埚喷涂。
需要说明的是，以上第2)-6)步骤在实际使用过程中，可以全部采用，也可以选取部分步骤的组合使用，也可以同一步骤重复使用；第2)-6)步骤的顺序不分先后。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
采用JC/T 2067-2011标准的太阳能多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚，本实施例待装的装料量为1150-1180kg，使用G7-540注凝高纯坩埚(坩埚内径范围1147-1167mm)，坩埚涂层的具体自动喷涂工艺如下：
1、将G7坩埚上至自动喷涂台，喷涂台下加热板记为A面，顺时针依次为B、C、D，坩埚底部记为E面。
2、合上喷涂台侧板，扣上扣环。加热坩埚至80温度，等待喷涂。
3、喷涂溶液配比
氮化硅、硅溶胶、纯水、粘结剂按照1:0.6:1.6:0配置溶液配置溶液，持续搅拌至喷涂开始，搅拌时间5-10分钟。
4、调试喷枪
喷幅260mm，雾化压力3.0kgf/cm2，雾形压力2.6kgf/cm2。
5、坩埚清洁
用压缩空气吹扫去除坩埚内部可见杂质。
6、坩埚喷涂路径
1)机械臂通过坐标找到起喷点距离坩埚底部结晶区330mm；
2)横向喷涂内侧面
喷枪在起喷点，喷涂顺序B面->C面->D面->A面，每个侧面横向喷涂1次。喷枪回至起喷点，然后再按喷涂顺序B面->C面->D面->A面，每个侧面横向喷涂1次。然后朝待喷位置方向移动喷枪，喷枪的移动距离为100mm，喷涂顺序B面->C面->D面->A面，每个侧面横向喷涂1次；完成每个内侧面的一遍横向喷涂。
3)竖向喷涂内侧面
喷枪回至起喷点，喷涂顺序B面->C面->D面->A面，每个侧面分别竖向喷涂11次，其中每次竖向喷涂后，分别朝待喷位置方向移动喷枪，喷枪的移动距离为115mm，完成每个内侧面的一遍竖向喷涂。
4)竖向喷涂坩埚内R角
喷枪回至起喷点，此过程与步骤3)同时交叉进行，在完成每一内侧面的竖向喷涂后，在进行内R角的喷涂，其内R角的喷涂顺序BC面R角->CD面R角->DA面R角->AB面R角，每个内R角喷涂1次。
5)X轴方向喷涂坩埚内底面
喷枪回至起喷点，旋转喷枪头，朝向内底面进行喷涂，横喷坩埚内底面9次，其中每次横向喷涂后，分别朝待喷位置方向移动喷枪，喷枪的移动距离为130mm，完成每个内底面的一遍X轴方向喷涂。
6)重复第2)步骤；
7)第一只坩埚第一道喷涂完成，机械臂自动运行至第二只坩埚，刷枪后，手动点击启动运行，喷涂第二只坩埚，重复第1)-6)步骤。
8)第二只坩埚第一道喷涂完成，机械臂自动回归原点暂停，刷枪后，手动点击启动运行，第二道喷涂第一只坩埚，重复第1)-6)步骤。
9)第一只坩埚第二道喷涂完成，机械臂自动运行至第二只坩埚，刷枪后，手动点击启动运行，喷涂第二只坩埚，重复第1)-4)步骤。
10)Y轴方向喷涂坩埚内底面
竖向喷涂坩埚内底面10次，其中每次竖向喷涂后，分别朝待喷位置方向移动喷枪，喷枪的移动距离为115mm，完成每个内底面的一遍Y轴方向喷涂。
11)重复第6)步骤。
12)第二只坩埚第二道喷涂完成，机械臂自动回归原点暂停，刷枪后，手动点击启动运行，第三道喷涂第一只坩埚，重复1-4、10、6步骤。
13)第一只坩埚第三道喷涂完成，机械臂自动运行至第二只坩埚，刷枪后，手动点击启动运行，重复第1)-4)、10)、6)步骤。
14)第二只坩埚第三道喷涂完成。机械臂自动回归原点暂停，刷枪后，手动点击启动运行。
15)重复第1)-14)步骤。交替轮流喷涂6道，完成两只坩埚喷涂。
实施例2
采用JC/T 2067-2011标准的太阳能多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚，本实施例的装料量为1180-1200kg，使用G7-540注凝高纯坩埚(坩埚内径范围1147-1167mm)，坩埚涂层的具体自动喷涂工艺如下：
1、将G7坩埚上至自动喷涂台，喷涂台下加热板记为A面，顺时针依次为B、C、D，坩埚底部记为E面。
2、合上喷涂台侧板，扣上扣环。加热坩埚至120温度，等待喷涂。
3、喷涂溶液配比
氮化硅、硅溶胶、纯水、粘结剂按照1:0.7:2:0配置溶液配置溶液，持续搅拌至喷涂开始，搅拌时间5-10分钟。
4、调试喷枪
喷幅220mm，雾化压力2.5kgf/cm2，雾形压力2.1kgf/cm2。
5、坩埚清洁
用压缩空气吹扫去除坩埚内部可见杂质。
6坩埚喷涂路径
1)机械臂通过坐标找到起喷点距离坩埚底部结晶区350mm；
2)横向喷涂内侧面
喷枪在起喷点，每个内侧面横向喷涂各3次，按喷涂顺序B面->C面->D面->A面依次对其他侧面进行喷涂。在每个侧面喷涂过程中，前两次在起喷点位置喷涂，之后朝待喷位置方向移动喷枪进行第3次喷涂，喷枪的移动距离为120mm，完成每个内侧面的一遍横向喷涂。
3)竖向喷涂内侧面
喷枪回至起喷点，喷涂顺序B面->C面->D面->A面，每个侧面分别竖向喷涂9次，其中每次竖向喷涂后，分别朝待喷位置方向移动喷枪，喷枪的移动距离为130mm，完成每个内侧面的一遍竖向喷涂。
4)竖向喷涂坩埚内R角
喷枪回至起喷点，此过程与步骤3)同时交叉进行，在完成每一内侧面的竖向喷涂后，在进行内R角的喷涂，其内R角的喷涂顺序BC面R角->CD面R角->DA面R角->AB面R角，每个内R角喷涂1次。
5)X轴方向喷涂坩埚内底面
喷枪回至起喷点，旋转喷枪头，朝向内底面进行喷涂，横喷坩埚内底面9次，其中每次横向喷涂后，分别朝待喷位置方向移动喷枪，喷枪的移动距离为130mm，完成每个内底面的一遍X轴方向喷涂。
6)重复步骤2；
7)第一只坩埚第一道喷涂完成。机械臂自动运行至第二只坩埚，刷枪后，手动点击启动运行，喷涂第二只坩埚，重复第1)-6)步骤。
8)第二只坩埚第一道喷涂完成，机械臂自动回归原点暂停，刷枪后，手动点击启动运行，第二道喷涂第一只坩埚，重复第1)-6)步骤。
9)第二只坩埚第一道喷涂完成，机械臂自动运行至第二只坩埚，刷枪后，手动点击启动运行，喷涂第二只坩埚，重复第1)-4)步骤。
10)Y轴方向喷坩埚底部结晶区，喷涂10枪，两枪之间的距离115mm。
11)重复第6)步骤。
12)第二只坩埚第二道喷涂完成，机械臂自动回归原点暂停，刷枪后，手动点击启动运行，第三道喷涂第一只坩埚，重复第1)-4)、10)、6)步骤。
13)第一只坩埚第三道喷涂完成，机械臂自动运行至第二只坩埚，刷枪后，手动点击启动运行，重复1)-4)、10)、6)步骤。
14)第二只坩埚第三道喷涂完成。机械臂自动回归原点暂停，刷枪后，手动点击启动运行。
15)重复第1)-14)步骤。交替轮流喷涂10道，完成两只坩埚喷涂。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：氮化硅、硅溶胶、纯水、粘结剂按照1:0.4:1:0.05配置溶液配置溶液。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于：氮化硅、硅溶胶、纯水、粘结剂按照1:0.5:1.3:0.1配置溶液配置溶液。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于：氮化硅、硅溶胶、纯水、粘结剂按照1:0.65:1.8:0.02配置溶液配置溶液。
应用和对比例
采用以上各实施例所制备的带涂层的坩埚制备大尺寸晶硅铸锭，其中大尺寸铸锭的制备方法可采用本领域常用的制备方法。
关于喷涂路径，我们做了对比试验，在铸锭成形条件和原料配比等条件均相同的条件下，分别采用本申请的自动喷涂工艺(实施例1)和现有技术的自动喷涂工艺所制备的坩埚制备G7尺寸的硅锭，其各自制成的硅锭成品照片参见图2和3所示。其中图2为采用本发明的坩埚所制成的硅锭，图3为采用现有技术的自动喷涂工艺所制备的坩埚所制成的硅锭。
从图2和3中可以看出，采用本申请的自动喷涂工艺所制成的硅锭表面光滑、无粘埚现象；而采用传统的自动喷涂工艺所制成的硅锭出现了粘埚的现象。这是由于传统的自动喷涂工艺通常为待一个面喷涂完毕后再进行另外一面的喷涂，喷涂路径没有设计和优化，容易存在喷涂不均匀的问题，从而导致粘埚问题，并且随着制备硅锭尺寸越来越大，喷涂不均匀问题越大，故而采用传统的自动喷涂工艺所带来的粘埚问题更严重。相比于传统的自动喷涂工艺和人工喷涂工艺，本申请的自动喷涂工艺优化了喷涂路径，使得喷涂的涂层更均匀，大尺寸铸锭无粘埚现象，硅锭品质良好。
此外，关于喷涂溶液配比，我们也做了相关对比试验。采用本申请的实施例1中的自动喷涂工艺，使用不同质量配比的喷涂溶液对坩埚进行自动喷涂，并采用喷涂后的坩埚进行硅锭成形，所制备得到的硅锭的测试结果如下表所示：
Figure BDA0001463597140000131
注：试样1和试样2的装料重量均为1150Kg。
通过上表可知，试样1和试样2分别使用不同质量配比的喷涂溶液，相比于试样2，试样1的硅溶胶和纯水的含量均降低，同时试样1喷涂总数也比试样2少，而测试结果显示试样1的磨前良率比试样2高0.4％，同时试样1的杂质长度比率比试样2的杂质长度比率低0.33％。这说明采用本申请的自动喷涂工艺，可进一步降低喷涂溶液的硅溶胶和纯水的含量，同时还可减少喷涂总数，进一步提高喷涂效率和硅锭品质。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺，其特征在于，包括以下步骤：
预热尺寸不小于长800×宽800×高300mm的铸锭用坩埚； 以及
机械臂带动喷枪使用喷涂溶液按喷涂路径对坩埚内壁进行自动喷涂；
在进行自动喷涂前，机械臂带动喷枪至起喷点的位置，所述起喷点的位置比坩埚内所装待铸锭原料完全熔化后的液体高度线的位置低0-40mm；
其中，所述喷涂路径包括：
a、喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角以及内底面1遍及以上，其中喷涂顺序为：先横向喷涂所述内侧面，再交叉竖向喷涂所述内侧面和内侧壁R角；
b、喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角和内底面中至少一个区域1遍，完成对坩埚所有内壁面的第1道喷涂；
c、重复步骤a和b，完成对坩埚所有内壁面的5道及以上的喷涂，即完成对单个坩埚的自动喷涂； 或
c、重复步骤a和b，依次完成对其余坩埚的所有内壁面的第1道喷涂，之后再重复步骤a和b，交替对所有坩埚内壁面进行5道及以上的喷涂，即完成对多个坩埚的自动喷涂。
2.根据权利要求1所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷涂溶液的制备原料包括：氮化硅、硅溶胶和纯水；
其中，所述氮化硅、硅溶胶和纯水的质量配比为1∶0.4-0.7∶1-2.5。
3.根据权利要求2所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷涂溶液的制备原料还包括粘结剂，所述氮化硅和粘结剂的质量配比为1∶0-0.11。
4.根据权利要求1所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷枪的参数设置为：雾化压力为2.0-3.5kgf/cm2，雾形压力为1.6-3.1kgf/cm2，喷幅为220-260mm。
5.根据权利要求1所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷涂坩埚内底面的喷涂方式为单向或交叉方向喷涂。
6.根据权利要求1-5任一所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷涂坩埚内侧面的步骤为：喷枪从任一待喷内侧面开始以横向喷涂方式喷涂一枪，然后沿顺时针或逆时针或交叉方向并按与所述待喷内侧面相同的喷涂方式喷涂其余侧面一枪，完成对内侧面的一次喷涂，然后朝待喷位置方向且按0-0.6倍喷幅的距离移动喷枪，重复喷涂，直至完成对所有坩埚内侧面2遍及以上喷涂。
7.根据权利要求1-5任一所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷涂坩埚内侧壁R角的步骤为：喷枪从任一待喷内侧壁R角开始以竖向喷涂方式喷涂一枪，然后沿顺时针或逆时针或交叉方向并按与所述待喷内侧壁R角相同的喷涂方式喷涂待喷内侧壁R角一枪，直至完成对所有坩埚R角1遍及以上喷涂。
8.根据权利要求1所述的自动喷涂工艺，其特征在于，当横向喷涂坩埚内侧面时，喷枪在起喷点的位置横向喷涂至少两枪，随后喷枪以起喷点的位置为起点下移0-0.6倍喷幅进行喷涂。
9.根据权利要求2所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述纯水的电导率小于2us/cm。
10.一种坩埚，其特征在于，所述坩埚具有根据权利要求1-9任一所述的自动喷涂工艺制成的涂层。
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