CN107864956B - 扩散剂及含有该扩散剂的漂浮粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种扩散剂及含有该扩散剂的漂浮粒剂及其制备方法，属于农药制剂加工领域。所述扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠0～50份、脂肪醇聚氧乙烯醚20～70份、聚羧酸盐分散剂30～80份、失水山梨醇脂肪酸酯0～40份。本发明的扩散剂能够赋予农药漂浮粒剂良好的水面扩散性能，使所制备的农药漂浮粒剂在水中扩散效果好，扩散距离远。

Description

扩散剂及含有该扩散剂的漂浮粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药制剂加工领域，特别是指一种扩散剂及含有该扩散剂的漂浮粒剂及其制备方法。

背景技术

省力化是农药剂型未来发展的趋势，随着城镇化的飞速发展及社会老龄化的加剧，农村劳动力正在逐渐减少，传统的背负喷雾器打药的方式很难适应劳动力短缺的现状，开发施用简单的省力化农药产品如漂浮粒剂是解决施药难问题的有效途径之一。漂浮粒剂是一种能够在水面自动分散扩展的农药剂型，多用于防治水稻田病虫草害，在日本等农药发达国家研究与应用较为广泛，其施药简单，省时省力，只需向水田中投放一定量的药剂即可，不需要背负沉重的喷雾器喷雾，年龄稍大的老年劳动力也能完成施药工作。

漂浮粒剂加工过程中需要解决的关键问题之一是颗粒的自动崩解扩散问题，解决该问题的主要途径是添加扩散剂。所谓的扩散剂是一种能够使抛入水田的漂浮粒剂自动向周围扩散的助剂，能够使药剂覆盖更大的面积从而更好的发挥药效。现在市场上的扩散剂多为国外助剂公司产品，如日本的竹本油脂助剂公司、韩国星飞助剂公司均有该类助剂产品。

发明内容

本发明要解决的是漂浮粒剂自动扩散的技术问题，提供一种扩散性能好的扩散剂及含有该扩散剂的漂浮粒剂及制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

一方面，提供一种扩散剂，所述扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠0～50份、脂肪醇聚氧乙烯醚20～70份、聚羧酸盐分散剂30 ～80份、失水山梨醇脂肪酸酯0～40份。

需要说明的是，本发明中使用的失水山梨醇脂肪酸酯的规格为 span-80，还可以采用本领域技术人员能够想到其他非离子型乳化剂，均不影响本发明技术方案的实现。

进一步的，所述扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠 20～40份、脂肪醇聚氧乙烯醚20～50份、聚羧酸盐分散剂30～60份、失水山梨醇脂肪酸酯20～30份。

进一步的，所述扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠 20～30份、脂肪醇聚氧乙烯醚30～50份、聚羧酸盐分散剂30～40份、失水山梨醇脂肪酸酯20～30份。

进一步的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-3、AEO-5、AEO-7、AEO-9、月桂醇聚氧乙烯醚、椰油醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、豆蔻醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。

本发明中使用的脂肪醇醚硫酸钠具有良好的润湿分散作用，能够使农药原药表面更好的润湿，从而有利于其在水中分散，且脂肪醇醚硫酸钠具有一定的粘结作用，能够使挤压造粒过程更加顺畅，成粒更加光滑；脂肪醇聚氧乙烯醚具有良好的润湿渗透性能、与水之间的亲和力强，在水中易于迅速扩散，能够带动农药原药漂浮扩散，使农药原药在水面更好的铺展；聚羧酸盐分散剂由亲水链和亲油的锚固基团构成，具有独特的“梳型”结构，能够在原药表面吸附形成保护层，通过静电斥力及空间位阻等作用使原药颗粒保持分散，有助于漂浮粒剂崩解开之后原药微粒的进一步扩散；山梨醇脂肪酸脂作为一种分散剂，可有效增加原药及其他组分在水中的溶解性能。

另一方面，本发明还提供一种漂浮粒剂，包含原药、载体、其他助剂，还包含上述任一所述的扩散剂。

进一步的，所述扩散剂在农药制剂中的质量比例为5％-20％。

进一步的，所述原药为吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、五氟磺草胺、乙草胺、丙草胺、甲磺隆、二氯喹啉酸中的一种或多种。

进一步的，所述载体为高岭土、轻质碳酸钙、膨润土、硅藻土、凹凸棒土、白炭黑、玉米淀粉、空心玻璃珠、膨胀珍珠岩、漂珠、锯末粉中的一种或多种。

进一步的，所述其他助剂为粘结剂、崩解剂及pH调节剂中的一种或多种。

再一方面，本发明还提供上述的农药漂浮粒剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、称取上述的扩散剂各组分，混合均匀得到扩散剂样品；

步骤2、将步骤1所得扩散剂样品与原药(预先经气流粉碎)、其他助剂和载体混合均匀，在搅拌的同时加入适量水，使物料润湿，易于挤压造粒。

步骤3：将润湿的物料放入挤压机挤压成直径约2mm的圆柱状颗粒，将挤出的颗粒烘干即得样品。

其中，所述步骤2中，其他助剂为粘结剂、崩解剂及pH调节剂中的一种或多种。所述粘结剂为有黄原胶、阿拉伯胶、羧甲基淀粉等，其主要作用是增大颗粒强度，使颗粒在运输过程等过程中不易破碎；所述崩解剂为氯化铵、氯化钾、硫酸钠、苯甲酸钠、蔗糖等，其主要作用是促进漂浮粒剂颗粒崩解扩散，所述pH调节剂为柠檬酸。

本发明具有以下有益效果：

上述方案中，所述扩散剂中脂肪醇醚硫酸钠具有很好的润湿作用，能够使配方中的固体微粒成分良好的润湿，有利于其扩散以及后期的药效发挥，并且有利于物料挤压成型；脂肪醇聚氧乙烯醚具有良好的亲水性能及渗透性能，能够使固体微粒在水面向四周扩散铺展，使制剂在使用时具有较大的覆盖面积，且能够降低表面张力，有利于原药颗粒在靶标作物上更好地附着渗透；聚羧酸盐分散剂具有特殊的“梳型”结构，其亲水链上的特殊锚固基团能够在原药颗粒表面形成多点吸附，使原药颗粒在水中保持分散状态，不会发生聚结、絮凝等情况而影响扩散；失水山梨醇脂肪酸脂除了具有乳化性能，还可以作为一种分散剂，可有效增加原药及其他组分在水中的溶解性能。

本发明制备的漂浮粒剂漂浮性能优异，制备过程中无粉尘，制备出的颗粒入水崩解后分散均匀，可形成连续的膜，覆盖面积大；施药后药剂有效成分可以在短时间内自扩散至全田，可在风力和自身助剂的作用下扩散，扩散距离远；且能够较长时间保持悬浮状态，悬浮率高，有利于原药颗粒向更远处扩散从而扩大防治范围。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。

本发明提供一种用于加工农药漂浮粒剂的扩散剂，采用该扩散剂加工的农药漂浮粒剂具有优异的漂浮性能、扩散效果及较高的悬浮率。

实施例1

2％吡嘧磺隆漂浮粒剂，包括吡嘧磺隆、空心玻璃珠、羧甲基淀粉及硫酸钠，高岭土，柠檬酸，还包括扩散剂，扩散剂的用量占吡嘧磺隆漂浮粒剂农药制剂的5％；扩散剂由以下重量份的组分组成：异构醇聚氧乙烯醚70份、聚羧酸盐分散剂80份。

2％吡嘧磺隆漂浮粒剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：称取上述扩散剂各组分，在搅拌器中混合均匀；

步骤2：称取预先经气流粉碎处理的吡嘧磺隆原药、步骤1所得扩散剂、载体及其他助剂混合均匀，在搅拌的同时加入适量水，使物料润湿，易于挤压造粒。

步骤3：将润湿的物料放入挤压机挤压成直径约2mm的圆柱状颗粒，将挤出的颗粒烘干即得样品。

实施例2

10％苄嘧磺隆漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆，空心玻璃珠、玉米淀粉、阿拉伯胶、氯化钾、轻质碳酸钙，柠檬酸，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：椰油醇聚氧乙烯醚70份、聚羧酸盐分散剂50份、失水山梨醇脂肪酸酯30份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

实施例3

5％五氟磺草胺漂浮粒剂，包括五氟磺草胺、漂珠、锯末粉、黄原胶，蔗糖、膨润土，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠40份、豆蔻醇聚氧乙烯醚40份、聚羧酸盐分散剂60份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

实施例4

5％五氟磺草胺漂浮粒剂，包括五氟磺草胺、漂珠、锯末粉、黄原胶，蔗糖、膨润土，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠20份、豆蔻醇聚氧乙烯醚40份、聚羧酸盐分散剂60份、失水山梨醇脂肪酸酯30份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

实施例5

12％苄嘧磺隆·乙草胺漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、乙草胺、空心玻璃珠、锯末粉、白炭黑、黄原胶、苯甲酸钠，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠30份、异辛醇聚氧乙烯醚50份、聚羧酸盐分散剂40份、失水山梨醇脂肪酸酯20份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

实施例6

10％苄嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、二氯喹啉酸、漂珠、锯末粉、高岭土、羧甲基淀粉，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠30份、月桂醇聚氧乙烯醚30份、聚羧酸盐分散剂40份、失水山梨醇脂肪酸酯30份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

实施例7

9％苄嘧磺隆·甲磺隆·乙草胺漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺、空心玻璃珠、白炭黑，阿拉伯胶、玉米淀粉、氯化钾，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂有以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠 40份、月桂醇聚氧乙烯醚20份、聚羧酸盐分散剂30份、失水山梨醇脂肪酸酯30份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

由于篇幅所限，为了进一步说明本发明的有益效果，仅以实施例6为例，设置相关的对比例，进行性能验证。实施例及对比例中使用试剂及材料，如无特殊说明，均可通过商业途径得到。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

对比例1

10％苄嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、二氯喹啉酸、漂珠、锯末粉、高岭土、羧甲基淀粉，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠60份、失水山梨醇脂肪酸酯70份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

对比例2

10％苄嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、二氯喹啉酸、漂珠、锯末粉、高岭土、羧甲基淀粉，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：月桂醇聚氧乙烯醚60份、聚羧酸盐分散剂40份、失水山梨醇脂肪酸酯30份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

对比例3

10％苄嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、二氯喹啉酸、漂珠、锯末粉、高岭土、羧甲基淀粉，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠60份、月桂醇聚氧乙烯醚30份、聚羧酸盐分散剂40份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

对比例4

10％苄嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、二氯喹啉酸、漂珠、锯末粉、高岭土、羧甲基淀粉，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：木质素磺酸钙60份、月桂醇聚氧乙烯醚30份、聚羧酸盐分散剂40份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

对比例5

10％苄嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、二氯喹啉酸、漂珠、锯末粉、高岭土、羧甲基淀粉，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：月桂醇聚氧乙烯醚30份、萘磺酸盐分散剂40份、烷基酚聚氧乙烯醚60份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

对比例6

10％苄嘧磺隆·二氯喹啉酸漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、二氯喹啉酸、漂珠、锯末粉、高岭土、羧甲基淀粉，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：十二烷基磺酸钠30份、月桂醇聚氧乙烯醚30份、聚羧酸盐分散剂40份、烷基酚聚氧乙烯醚30份。

漂浮粒剂的制备方法与实施例1相同。

对本发明的实施例1-7及对比例1-6制备的漂浮粒剂进行扩散效果及悬浮率的性能评价。其中，扩散效果以扩散速度和扩散距离表示，扩散速度为适量样品在一分钟内扩散的距离，单位以m/min表示；扩散距离为适量样品完全扩散后的距离，单位以m表示；悬浮率的测定参考GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法进行测定，具体测定时测除去漂浮性载体(空心玻璃珠、漂珠)后其他水不溶性组分的悬浮率。

扩散速度测定方法为：向宽10cm，总长度为6m的“U”字形水槽中放水至水深3cm，取0.1g样品在距离水槽一端10cm处投入水中，记录样品1min后扩散的距离，即为样品的扩散速度，记为X m/min。

扩散距离测定方法为：向宽10cm，总长度为6m的“U”字形水槽中放水至水深3cm，取0.1g样品在距离水槽一端10cm处投入水中，记录样品最终全部扩散完之后的距离，即为扩散距离，记为X m。

表1不同实施例及对比例漂浮粒剂的扩散速度测定结果

扩散速度是漂浮粒剂扩散能力大小的直观表现之一，扩散速度越快，说明漂浮粒剂扩散力越大，漂浮粒剂的扩散效果越好。由表1中结果可以看出，实施例1-7加工的样品扩散速度快，对比例1-6加工的样品扩散速度慢，说明实施例1-6加工的样品具有更好的扩散效果。

表2不同实施例及对比例漂浮粒剂的扩散距离及扩散后状态测定结果

扩散距离能够反映产品的使用性能，扩散距离越远，扩散后有效成分覆盖面积越大，越有利于提高防治效果。由表2结果可以看出，实施例1-7 加工的样品扩散距离远，样品扩散后在水面分散均匀，覆盖面积大，没有扩散不完全的颗粒，有利于获得更好的防治效果。对比例1-6加工的样品扩散性能较差、扩散距离小，颗粒难以完全扩散开，水面漂有“白点”状颗粒，有效成分扩散不均匀，容易出现药害等问题。

表3不同实施例及对比例漂浮粒剂的悬浮率测定结果

悬浮率高，说明漂浮粒剂崩解后固体微粒悬浮时间长，有利于固体微粒向更远处扩散从而扩大防治范围。从表3中结果可以看出，实施例1-7 加工的样品悬浮率在85％以上，悬浮率高，固体微粒悬浮性能好。优于对比例1-6加工的样品的悬浮性能。

总之，采用本发明方法制备的用于加工漂浮粒剂的扩散剂，所加工的漂浮粒剂产品扩散性能好，扩散力大，扩散速度快，扩散距离远，样品在水中扩散崩解成微小颗粒后能够较长时间保持悬浮状态，悬浮率高。经检测，购买市面上商品化的扩散剂加工的漂浮粒剂，其扩散性能不及本发明，由于篇幅所限，不一一赘述。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种农药漂浮粒剂，包含原药、载体、其他助剂，其特征在于，还包含扩散剂，所述扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠20～40份、脂肪醇聚氧乙烯醚20～50份、聚羧酸盐分散剂30～60份、失水山梨醇脂肪酸酯20～30份；

所述原药为吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、五氟磺草胺、乙草胺、丙草胺、甲磺隆、二氯喹啉酸中的一种或多种；

所述载体为高岭土、轻质碳酸钙、膨润土、硅藻土、凹凸棒土、白炭黑、玉米淀粉、空心玻璃珠、膨胀珍珠岩、漂珠、锯末粉中的一种或多种；

所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-3、AEO-5、AEO-7、AEO-9、月桂醇聚氧乙烯醚、椰油醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、豆蔻醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的农药漂浮粒剂，其特征在于，所述扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠20～30份、脂肪醇聚氧乙烯醚30～50份、聚羧酸盐分散剂30～40份、失水山梨醇脂肪酸酯20～30份。

3.根据权利要求2所述的农药漂浮粒剂，其特征在于，所述扩散剂在农药制剂中的比例为5％-20％。

4.根据权利要求3所述的农药漂浮粒剂，其特征在于，所述其他助剂为粘结剂、崩解剂及pH调节剂中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的农药漂浮粒剂，其特征在于，所述农药漂浮粒剂具体为：10％苄嘧磺隆和二氯喹啉酸漂浮粒剂，包括苄嘧磺隆、二氯喹啉酸、漂珠、锯末粉、高岭土、羧甲基淀粉，还包括5％质量百分比的扩散剂，扩散剂由以下重量份的组分组成：脂肪醇醚硫酸钠30份、月桂醇聚氧乙烯醚30份、聚羧酸盐分散剂40份、失水山梨醇脂肪酸酯30份。

6.权利要求1-5任一所述的农药漂浮粒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、称取所述的扩散剂各组分，混合均匀得到扩散剂样品；

步骤2、将步骤1所得扩散剂样品与预先经气流粉碎处理的原药、其他助剂和载体混合均匀，在搅拌的同时加入适量水，使物料润湿，易于挤压造粒；

步骤3：将润湿的物料放入挤压机挤压成直径约2mm的圆柱状颗粒，将挤出的颗粒烘干即得样品。