CN107858040A - 一种耐磨油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨油墨及其制备方法，其由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物50‑60份、二硫化钼5‑7份、聚甲醛5‑10份、二羟基硅酞菁5‑10份、溶剂20‑30份；所述耐磨油墨的制备方法，包括步骤：1)将环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物、二硫化钼、聚甲醛、二羟基硅酞菁粉碎至平均粒径为1‑5微米，并混合均匀，得固体粉末混合物；2)在步骤1)制备得到是固体粉末混合物中加入溶剂，用搅拌机在700‑900转/分的转速下搅拌30‑40分钟。本发明公开的耐磨油墨光泽度流动性较好、粘结力较强，耐摩擦性能较优异。
Description
技术领域
本发明涉及油墨制造技术领域，尤其涉及一种耐磨油墨及其制备方法。
背景技术
随着经济社会的发展及人们生活质量的提高，人们对生活舒适度的关注越来越高，对于印刷产品的质量要求也越来越严格，不仅需要印刷品本身具有非常好的的印刷效果，而且对于印刷所用油墨，要求其具有优异的耐摩擦性能、较强的附着力，且应尽可能的减少其对于周围环境和人身产生的不良危害。
油墨是印刷过程中用于形成图文信息的物质，作为印刷的原料，其在印刷过程中起着非常重要的作用，其性能的好坏直接决定印刷品上图像的阶调、色彩、清晰度，然而现有技术中印刷油墨大多干燥速度过慢，在印刷中经常造成背面蹭脏、粘页等现象，另外，还存在着附着力差的问题，容易产生印刷不均匀、脱墨等现象，严重影响印刷质量。其次，这些油墨通常不具有耐热性，严重影响了油墨的运用范围。
油墨中包括主要成分和辅助成分，它们均匀地混合在一起轧制而成。适当采用些辅助成分，既可减少颜料用量，降低成本，又可调节油墨的性质，如稀稠、流动性等，但是，目前油墨制备工艺中添加的辅助成分分散性差，油墨的光泽度、流动性等油墨品质的下降，严重影响了印刷效果。
因此，寻求一种更为有效的方法，制备出光泽度流动性较好、粘结性优异，且耐摩擦的油墨势在必行。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种耐磨油墨及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备要求不高，成本低廉，通过该制备方法制备得到的耐磨油墨光泽度流动性较好、粘结力较强，耐摩擦性能较优异。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种耐磨油墨，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物50-60份、二硫化钼5-7份、聚甲醛5-10份、二羟基硅酞菁5-10份、溶剂20-30份；
所述溶剂选自环己酮、异氟尔酮、醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、乙醇中的一种或几种；
其中，所述环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备：将丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷和乳化剂混合，放入在氮气或惰性气体氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间40-50分钟，发生聚合反应；
2)环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物：将环氧树脂溶于高沸点溶剂，并加入到装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中，加热搅拌升温至80-100℃，滴加N,N—二甲基苯胺和质量分数为 10-20％的聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液的混合液，控制滴加速度，约30分钟滴完，保温回流反应5-8小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯、丙酮分别洗涤4-6次；
其中，步骤1)中所述丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷、乳化剂的质量比为7:3：(0.3-0.5)；
所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种；
所述惰性气体选自氩气、氖气、氦气中的一种或几种；
步骤2)中所述环氧树脂、高沸点溶剂、N,N—二甲基苯胺、聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液的质量比为20：(30-50)：(2-4)： (80-100)；
所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；
一种耐磨油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)将环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物、二硫化钼、聚甲醛、二羟基硅酞菁粉碎至平均粒径为1-5微米，并混合均匀，得固体粉末混合物；
2)在步骤1)制备得到是固体粉末混合物中加入溶剂，用搅拌机在 700-900转/分的转速下搅拌30-40分钟，得油墨。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)该耐磨油墨与现有技术中的灌封胶相比制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，成本低廉。
(2)该耐磨油墨与现有技术中的油墨相比，克服了现有技术中印刷油墨大多干燥速度过慢，在印刷中经常造成背面蹭脏、粘页、附着力差、容易产生印刷不均匀、脱墨、不具有耐热性的问题，扩大了油墨的运用范围。
(3)该耐磨油墨添加有聚甲醚、二硫化钼等成分，提高了油墨的润滑性和抗磨擦性能。
(4)该耐磨油墨，含有的环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物使得油墨粘结性增强，含有的三乙氧基硅烷成分减少了相分离，有利于填料和颜料的分散。
(5)该耐磨油墨，光泽度流动性较好、粘结力较强，耐摩擦性能较优异，材料的力学性能和化学稳定性较好。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种耐磨油墨，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物50份、二硫化钼5份、聚甲醛5份、二羟基硅酞菁5份、溶剂环己酮20份；
其中，所述环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备：将丙烯酸70g、乙烯基三乙氧基硅烷30g和乳化剂十二烷基苯磺酸钠3g混合，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间40分钟，发生聚合反应；
2)环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物：将环氧树脂80g溶于二甲亚砜120g，并加入到装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中，加热搅拌升温至80℃，滴加N,N—二甲基苯胺8g和质量分数为10％的聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液320g的混合液，控制滴加速度，约30分钟滴完，保温回流反应5小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯、丙酮分别洗涤4次；
一种耐磨油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)将环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物、二硫化钼、聚甲醛、二羟基硅酞菁粉碎至平均粒径为1微米，并混合均匀，得固体粉末混合物；
2)在步骤1)制备得到是固体粉末混合物中加入溶剂，用搅拌机在 700转/分的转速下搅拌30分钟，得油墨。
实施例2
一种耐磨油墨，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物53份、二硫化钼6份、聚甲醛7份、二羟基硅酞菁6份、溶剂异氟尔酮25份；
其中，所述环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备：将丙烯酸70g、乙烯基三乙氧基硅烷30g和乳化剂聚氧丙烯聚乙烯甘油醚4g混合，放入在氩气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间45分钟，发生聚合反应；
2)环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物：将环氧树脂80g溶于N,N-二甲基甲酰胺140g，并加入到装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中，加热搅拌升温至90℃，滴加N,N—二甲基苯胺10g 和质量分数为14％的聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液350g 的混合液，控制滴加速度，约30分钟滴完，保温回流反应6小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯、丙酮分别洗涤5次；
一种耐磨油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)将环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物、二硫化钼、聚甲醛、二羟基硅酞菁粉碎至平均粒径为3微米，并混合均匀，得固体粉末混合物；
2)在步骤1)制备得到是固体粉末混合物中加入溶剂，用搅拌机在 800转/分的转速下搅拌35分钟，得油墨。
实施例3
一种耐磨油墨，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物56份、二硫化钼6份、聚甲醛8份、二羟基硅酞菁8份、溶剂乙二醇乙醚醋酸酯26份；
其中，所述环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备：将丙烯酸70g、乙烯基三乙氧基硅烷30g和乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚3.8g混合，放入在氖气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间47分钟，发生聚合反应；
2)环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物：将环氧树脂80g溶于N-甲基吡咯烷酮180g，并加入到装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中，加热搅拌升温至95℃，滴加N,N—二甲基苯胺12g和质量分数为17％的聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液380g的混合液，控制滴加速度，约30分钟滴完，保温回流反应7小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯、丙酮分别洗涤5次；
一种耐磨油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)将环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物、二硫化钼、聚甲醛、二羟基硅酞菁粉碎至平均粒径为4微米，并混合均匀，得固体粉末混合物；
2)在步骤1)制备得到是固体粉末混合物中加入溶剂，用搅拌机在750转/分的转速下搅拌38分钟，得油墨。
实施例4
一种耐磨油墨，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物58份、二硫化钼7份、聚甲醛9份、二羟基硅酞菁9份、溶剂乙醇27份；
其中，所述环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备：将丙烯酸70g、乙烯基三乙氧基硅烷30g和乳化剂聚氧丙烯聚乙烯甘油醚4.5g混合，放入在氦气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间48分钟，发生聚合反应；
2)环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物：将环氧树脂80g溶于二甲亚砜200g，并加入到装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中，加热搅拌升温至95℃，滴加N,N—二甲基苯胺14g和质量分数为19％的聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液390g的混合液，控制滴加速度，约30分钟滴完，保温回流反应7.5小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯、丙酮分别洗涤6次；
一种耐磨油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)将环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物、二硫化钼、聚甲醛、二羟基硅酞菁粉碎至平均粒径为4.5微米，并混合均匀，得固体粉末混合物；
2)在步骤1)制备得到是固体粉末混合物中加入溶剂，用搅拌机在 850转/分的转速下搅拌37分钟，得油墨。
实施例5
一种耐磨油墨，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物60份、二硫化钼7份、聚甲醛10份、二羟基硅酞菁10份、溶剂乙二醇单丁醚30份；
其中，所述环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备：将丙烯酸70g、乙烯基三乙氧基硅烷30g和乳化剂十二烷基苯磺酸钠5g混合，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间50分钟，发生聚合反应；
2)环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物：将环氧树脂80g溶于N-甲基吡咯烷酮200g，并加入到装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中，加热搅拌升温至100℃，滴加N,N—二甲基苯胺16g 和质量分数为20％的聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液400g 的混合液，控制滴加速度，约30分钟滴完，保温回流反应8小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯、丙酮分别洗涤6次；
一种耐磨油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)将环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物、二硫化钼、聚甲醛、二羟基硅酞菁粉碎至平均粒径为5微米，并混合均匀，得固体粉末混合物；
2)在步骤1)制备得到是固体粉末混合物中加入溶剂，用搅拌机在 900转/分的转速下搅拌40分钟，得油墨。
对比例
传统市售油墨。
上述实施例和对比例的产品性能测试：
(1)硬度：按GB/T 531-2008测试邵氏A硬度；
(2)剥离强度：剥离强度根据下面的步骤测定：a)将可印刷可焊接的油墨施用于电池背部BSFAl上；b)将所述油墨在190℃下的盒式烘箱中干燥6分钟；c)带熔化：将带置于助熔剂——即X33-081(Henkel)——中几分钟；然后将其取并在热空气流中干燥d)焊接过程：通过使用工作温度360℃的加热焊接头按正割/母线(secs/busbar)手工焊接；e)将焊接单元置于试验仪夹具上并记录剥离强度；使用由ChemInstruments供应的测试仪模型号TR1000完成剥离强度测试。剥离强度测试在具有剥离角为 90°且和速度为15cm/min的粘合附/脱模(Adhesion/Release)释放模式中完成。强度单位为牛顿。整个测试与ASTM D6862-11中描述的类似，这样其中在这种情况中烧结铝为牢固硬质被粘物附并且锡铅条SnPb带为弹性软质被粘物粘附；在烧结铝上测试剥离强度；
(3)耐磨性：RCA测试，负荷175g力，纸带连续转动500次，墨层不露底，为合格；
(4)热导率：按GB/T 11205-2009测试热导率；
(5)干性检测：按GB562-83测试干燥时间；
(6)耐热性：按GB/T 1634-79测试热变形温度。
表1实施例和对比例样品性能测试结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例 |
| 硬度(ShoreA) | 73 | 74 | 75 | 75 | 77 | 60 |
| 剥离强度(N,2mm带，90°) | 3.4 | 3.3 | 3.5 | 3.9 | 4.5 | 2 |
| 导热系数(W/m.K) | 2.5 | 2.4 | 2.6 | 2.8 | 2.7 | 1.6 |
| 平均干燥时间(mm/15s) | 35 | 38 | 40 | 46 | 50 | 13 |
| 耐热性(0.45MPa/℃) | 160 | 165 | 168 | 170 | 175 | 85 |
| 耐磨性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 不合格 |
从上表可以看出，与市售传统油墨相比，本发明实施例公开的耐磨油墨具有较好的硬度、导热系数、粘结性、耐热性和耐磨性，且干燥速度较快。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐磨油墨，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物50-60份、二硫化钼5-7份、聚甲醛5-10份、二羟基硅酞菁5-10份、溶剂20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨油墨，其特征在于，所述溶剂选自环己酮、异氟尔酮、醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单丁醚、乙醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨油墨，其特征在于，所述环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
1)聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的制备：将丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷和乳化剂混合，放入在氮气或惰性气体氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间40-50分钟，发生聚合反应；
2)环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物：将环氧树脂溶于高沸点溶剂，并加入到装有搅拌器、恒压漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中，加热搅拌升温至80-100℃，滴加N,N—二甲基苯胺和质量分数为10-20％的聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液的混合液，控制滴加速度，约30分钟滴完，保温回流反应5-8小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯、丙酮分别洗涤4-6次。
4.根据权利要求3所述的一种耐磨油墨，其特征在于，步骤1)中所述丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷、乳化剂的质量比为7:3：(0.3-0.5)。
5.根据权利要求3所述的一种耐磨油墨，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种耐磨油墨，其特征在于，所述惰性气体选自氩气、氖气、氦气中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的一种耐磨油墨，其特征在于，步骤2)中所述环氧树脂、高沸点溶剂、N,N—二甲基苯胺、聚丙烯酸乙烯基硅氧烷共聚物的二甲亚砜溶液的质量比为20：(30-50)：(2-4)：(80-100)。
8.根据权利要求3所述的一种耐磨油墨，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种耐磨油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将环氧树脂改性聚丙烯酸乙烯基三乙氧基硅烷共聚物、二硫化钼、聚甲醛、二羟基硅酞菁粉碎至平均粒径为1-5微米，并混合均匀，得固体粉末混合物；
2)在步骤1)制备得到的固体粉末混合物中加入溶剂，用搅拌机在700-900转/分的转速下搅拌30-40分钟，得油墨。
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