CN107841883A - 一种绒面超细纤维合成革用水性染色剂 - Google Patents

一种绒面超细纤维合成革用水性染色剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绒面超细纤维合成革用水性染色剂，涉及合成革染色技术领域，由染料、匀染剂与固色剂组成，所述染料选自染料黄(I)、染料红(II)、染料黑(III)中的一种或几种任意比例的混合物。本发明染色剂的上染率高，染色均匀度好，经其染色后的绒面超细纤维合成革在460nm下的K/S值大于3.5，DEcmc值小于0.35；同时色牢度强，耐干摩擦色牢度达到4.5‑5级，耐湿摩擦色牢度达到4‑4.5级，从而综合提高合成革的色彩使用质量。

Description

一种绒面超细纤维合成革用水性染色剂
技术领域：
本发明涉及合成革染色技术领域，具体涉及一种绒面超细纤维合成革用水性染色剂。
背景技术：
天然皮革资源有限，生产过程中会产生较大的污染，因此开发具有优良性能的仿真合成革成为人类追求的目标。超细纤维合成革是由超细纤维和聚氨酯构成的复合材料，无论从内部微观结构还是外观质感及穿着舒适性都可以做到酷似真皮的效果。我国超细纤维合成革在近年来发展迅速，但仍有些关键技术尚未彻底突破，尤其是超细纤维合成革的染色技术。
在超细纤维合成革技术领域，对于绒面超细纤维合成革的染色来说，主要采用高温高压染色机进行单组分染料或多组分染料的染色方法。由于超纤革的PA6和PU组分结构和性能差异较大，对染料的吸收能力不同，导致这种方法存在染色时间长、染色均匀度差、染色牢度不好、不耐水洗、染料吸收率低、染色废水处理困难等问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种上染率高、染色均匀度好、色牢度强的绒面超细纤维合成革用水性染色剂。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种绒面超细纤维合成革用水性染色剂，由染料、匀染剂与固色剂组成，所述染料选自染料黄(I)、染料红(II)、染料黑(III)中的一种或几种任意比例的混合物，染料黄(I)、染料红(II)、染料黑(III)的结构式如下：
所述固色剂由如下重量份数的原料制成：聚天冬氨酸钠10-15份、N-羟甲基丙烯酰胺1-5份、泊洛沙姆4070.5-2份、葡萄糖酸钠0.5-2份，其制备方法为：搅拌下向聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入泊洛沙姆407和葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。
所述聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
所述匀染剂选自匀染剂DC、匀染剂1227、匀染剂BOF中的一种。
所述染料、匀染剂与固色剂的质量比为10-15:1-5:0.5-2。
所述匀染剂由如下重量份数的原料制成：聚乙二醇单甲醚25-35份、聚丙烯酸钠10-15份、氢化蓖麻油酸1-5份、γ-聚谷氨酸1-5份、N-羟乙基丙烯酰胺1-5份、三羟甲基氨基甲烷0.5-3份、聚维酮K300.5-3份、乙烯基三甲氧基硅烷0.05-0.5份、钛酸酯偶联剂TMC-WT0.05-0.5份；
其制备方法包括如下步骤：
(1)搅拌下向聚丙烯酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，再向所得聚丙烯酸钠水溶液中滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，然后加入聚乙二醇单甲醚，加热至回流状态保温搅拌2-5h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得高分子酯化物；
(2)将所制高分子酯化物以5℃/min的加热速度加热至115-120℃保温搅拌5-10min，再加入N-羟乙基丙烯酰胺和三羟甲基氨基甲烷，继续在115-120℃下保温搅拌15-30min，然后以5℃/min的冷却速度冷却至5-10℃保温搅拌10-15min，再次以5℃/min的加热速度加热至115-120℃保温搅拌15-30min，自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性高分子酯化物；
(3)向聚维酮K30中加入乙烯基三甲氧基硅烷和钛酸酯偶联剂TMC-WT，充分混合后利用微波处理器微波处理3-5min，间隔2-3min后再次微波处理3-5min，即得助剂；
(4)向改性高分子酯化物中加入氢化蓖麻油酸、γ-聚谷氨酸和助剂，充分混合，向所得混合物中加入等重量去离子水，并加热至回流状态保温搅拌10-15min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得水性匀染剂。
所述聚乙二醇单甲醚的相对分子质量在1000-2000。
所述聚丙烯酸钠的相对分子质量在2000-4000。
所述γ-聚谷氨酸的级别选自化妆品级。
所述微波处理器的微波频率2450MHz、输出功率700W。
本发明的有益效果是：
(1)本发明染色剂中使用自制染料和固色剂，该染料对合成革具有较强的亲和力，能够快速附着于合成革上且附着性好，上染率高，色牢度强；该固色剂直接混合于染料中以在染色过程中即时发挥固色作用，增强染料在合成革上的附着力，从而进一步提高上染率和色牢度，同时舍去单独的固色操作，缩短染色时间，降低能耗；
(2)本发明自制匀染剂属于水性匀染剂，易溶于水，避免使用以有机溶剂作为稀释剂的匀染剂所存在的使用安全性低的问题；并且该匀染剂对合成革无损伤，不会对人体产生安全隐患，所产生废水处理难度小，经常规染色废水处理后即可达到排放标准；同时该匀染剂能够显著提高染料在合成革上的上染率，降低色差，实现对合成革的均匀染色；
(3)本发明染色剂的上染率高，染色均匀度好，经其染色后的绒面超细纤维合成革在460nm下的K/S值大于3.5，DEcmc值小于0.35；同时色牢度强，耐干摩擦色牢度达到4.5-5级，耐湿摩擦色牢度达到4-4.5级，从而综合提高合成革的色彩使用质量。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
下述实施例和对照例中染料黄(I)、染料红(II)、染料黑(III)的结构式如下：
实施例1
染色剂的制备：将10g染料黄(I)、2g匀染剂DC与0.5g固色剂充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
固色剂的制备：搅拌下向10g聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入1g泊洛沙姆407和0.5g葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入2g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。其中，聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
实施例2
染色剂的制备：将15g染料红(II)、3g匀染剂1227与1g固色剂充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
固色剂的制备：搅拌下向15g聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入2g泊洛沙姆407和0.5g葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。其中，聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
实施例3
染色剂的制备：将10g染料黑(III)、2g匀染剂BOF与1g固色剂充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
固色剂的制备：搅拌下向15g聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入2g泊洛沙姆407和0.5g葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。其中，聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
实施例4
染色剂的制备：将10g染料黑(III)、2g匀染剂与1g固色剂充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
固色剂的制备：搅拌下向15g聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入2g泊洛沙姆407和0.5g葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。其中，聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
匀染剂的制备：
(1)搅拌下向10g聚丙烯酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，再向所得聚丙烯酸钠水溶液中滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，然后加入35g聚乙二醇单甲醚，加热至回流状态保温搅拌3h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得高分子酯化物；
(2)将所制高分子酯化物以5℃/min的加热速度加热至115-120℃保温搅拌5min，再加入3g N-羟乙基丙烯酰胺和1g三羟甲基氨基甲烷，继续在115-120℃下保温搅拌30min，然后以5℃/min的冷却速度冷却至5-10℃保温搅拌15min，再次以5℃/min的加热速度加热至115-120℃保温搅拌15min，自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性高分子酯化物；
(3)向0.5g聚维酮K30中加入0.3g乙烯基三甲氧基硅烷和0.05g钛酸酯偶联剂TMC-WT，充分混合后利用微波处理器微波处理5min，间隔3min后再次微波处理5min，即得助剂；
(4)向改性高分子酯化物中加入3g氢化蓖麻油酸、3gγ-聚谷氨酸和助剂，充分混合，向所得混合物中加入等重量去离子水，并加热至回流状态保温搅拌15min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得水性匀染剂。
实施例5
染色剂的制备：将10g染料黑(III)、2g匀染剂与1g固色剂充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
固色剂的制备：搅拌下向15g聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入2g泊洛沙姆407和0.5g葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。其中，聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
匀染剂的制备：
(1)搅拌下向15g聚丙烯酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，再向所得聚丙烯酸钠水溶液中滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，然后加入35g聚乙二醇单甲醚，加热至回流状态保温搅拌4h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得高分子酯化物；
(2)将所制高分子酯化物以5℃/min的加热速度加热至115-120℃保温搅拌5min，再加入3g N-羟乙基丙烯酰胺和2g三羟甲基氨基甲烷，继续在115-120℃下保温搅拌30min，然后以5℃/min的冷却速度冷却至5-10℃保温搅拌15min，再次以5℃/min的加热速度加热至115-120℃保温搅拌15min，自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性高分子酯化物；
(3)向1g聚维酮K30中加入0.5g乙烯基三甲氧基硅烷和0.1g钛酸酯偶联剂TMC-WT，充分混合后利用微波处理器微波处理5min，间隔3min后再次微波处理5min，即得助剂；
(4)向改性高分子酯化物中加入5g氢化蓖麻油酸、2gγ-聚谷氨酸和助剂，充分混合，向所得混合物中加入等重量去离子水，并加热至回流状态保温搅拌15min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得水性匀染剂。
对照例1
染色剂的制备：将10g染料黑(III)、2g匀染剂与1g固色剂充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
固色剂的制备：搅拌下向15g聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入2g泊洛沙姆407和0.5g葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。其中，聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
匀染剂的制备：
(1)搅拌下向15g聚丙烯酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，再向所得聚丙烯酸钠水溶液中滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，然后加入35g聚乙二醇单甲醚，加热至回流状态保温搅拌4h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得高分子酯化物；
(2)将所制高分子酯化物以5℃/min的加热速度加热至115-120℃保温搅拌5min，再加入3g N-羟乙基丙烯酰胺和2g三羟甲基氨基甲烷，继续在115-120℃下保温搅拌30min，然后以5℃/min的冷却速度冷却至5-10℃保温搅拌15min，再次以5℃/min的加热速度加热至115-120℃保温搅拌15min，自然冷却至室温，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性高分子酯化物；
(3)向改性高分子酯化物中加入5g氢化蓖麻油酸、2gγ-聚谷氨酸，充分混合，向所得混合物中加入等重量去离子水，并加热至回流状态保温搅拌15min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得水性匀染剂。
对照例2
染色剂的制备：将10g染料黑(III)、2g匀染剂与1g固色剂充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
固色剂的制备：搅拌下向15g聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入2g泊洛沙姆407和0.5g葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。其中，聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
匀染剂的制备：
(1)搅拌下向15g聚丙烯酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，再向所得聚丙烯酸钠水溶液中滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，然后加入35g聚乙二醇单甲醚，加热至回流状态保温搅拌4h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得高分子酯化物；
(2)向1g聚维酮K30中加入0.5g乙烯基三甲氧基硅烷和0.1g钛酸酯偶联剂TMC-WT，充分混合后利用微波处理器微波处理5min，间隔3min后再次微波处理5min，即得助剂；
(3)向所制高分子酯化物中加入5g氢化蓖麻油酸、2gγ-聚谷氨酸和助剂，充分混合，向所得混合物中加入等重量去离子水，并加热至回流状态保温搅拌15min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得水性匀染剂。
对照例3
染色剂的制备：将10g染料黑(III)、2g匀染剂与1g固色剂充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
固色剂的制备：搅拌下向15g聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入2g泊洛沙姆407和0.5g葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入3g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。其中，聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
匀染剂的制备：
(1)向1g聚维酮K30中加入0.5g乙烯基三甲氧基硅烷和0.1g钛酸酯偶联剂TMC-WT，充分混合后利用微波处理器微波处理5min，间隔3min后再次微波处理5min，即得助剂；
(2)向35g聚乙二醇单甲醚中加入15g聚丙烯酸钠、5g氢化蓖麻油酸、2gγ-聚谷氨酸和助剂，充分混合，向所得混合物中加入等重量去离子水，并加热至回流状态保温搅拌15min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得水性匀染剂。
对照例4
染色剂的制备：将10g染料黑(III)、2g匀染剂BOF与1g三乙酸铝充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
对照例5
染色剂的制备：将10g染料黑(III)、2g匀染剂BOF与1g三甲酸铝充分混合后送入球磨机中，球磨至出料粒度小于30μm，即得染色剂。
实施例6
利用实施例1-5、对照例1-5所制染色剂对同批绒面超细纤维合成革进行染色，染色方法为：先将500g绒面超细纤维合成革放入染色机中，再加入1000g水和6g染色剂，待染色剂溶解完全后加热至70-75℃下染色60min，最后经水洗、干燥得到染色合成革。
表1本发明染色剂对绒面超细纤维合成革的染色效果
组别 K/S(460nm) DEcmc 耐干摩擦色牢度 耐湿摩擦色牢度
实施例1 3.87 0.31 4.5-5级 4-4.5级
实施例2 4.06 0.32 4.5-5级 4-4.5级
实施例3 3.92 0.30 4.5-5级 4-4.5级
实施例4 4.79 0.23 5级 4-4.5级
实施例5 4.85 0.22 5级 4-4.5级
对照例1 4.13 0.26 5级 4级
对照例2 3.54 0.35 4-5级 4级
对照例3 2.36 0.47 4-5级 3.5级
对照例4 3.15 0.39 4-5级 3.5-4级
对照例5 3.08 0.41 4-5级 3.5-4级
注：K/S值越大，则表示染料与皮革纤维的结合量越多，匀染剂对染料的上染率提高越多；DEcmc值越小，则表示匀染剂的匀染性越好；耐干摩擦色牢度、耐湿摩擦色牢度级数越高，色牢度越强。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种绒面超细纤维合成革用水性染色剂，其特征在于：由染料、匀染剂与固色剂组成，所述染料选自染料黄(I)、染料红(II)、染料黑(III)中的一种或几种任意比例的混合物，染料黄(I)、染料红(II)、染料黑(III)的结构式如下：
所述固色剂由如下重量份数的原料制成：聚天冬氨酸钠10-15份、N-羟甲基丙烯酰胺1-5份、泊洛沙姆4070.5-2份、葡萄糖酸钠0.5-2份，其制备方法为：搅拌下向聚天冬氨酸钠中滴加去离子水直至完全溶解，并滴加5wt％稀硫酸使溶液pH值调至4-4.5，继续搅拌并每隔5min测定一次pH值，当溶液pH值高于4.5时补加5wt％稀硫酸，直至溶液pH值在30min内都稳定在4-4.5，再加入泊洛沙姆407和葡萄糖酸钠，加热至回流状态保温搅拌10min，然后加入N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌下补加去离子水直至完全溶解，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得固色剂。
2.根据权利要求1所述的绒面超细纤维合成革用水性染色剂，其特征在于：所述聚天冬氨酸钠的相对分子质量在2000-3000。
3.根据权利要求1所述的绒面超细纤维合成革用水性染色剂，其特征在于：所述匀染剂选自匀染剂DC、匀染剂1227、匀染剂BOF中的一种。
4.根据权利要求1所述的绒面超细纤维合成革用水性染色剂，其特征在于：所述染料、匀染剂与固色剂的质量比为10-15:1-5:0.5-2。
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