CN107841779B - 一种热丝表面氮化硼涂层的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种热丝表面氮化硼涂层的制备方法，氮化硼涂层是形成于用于测量导电性介质的导热系数的热丝表面的氮化硼涂层，氮化硼涂层的制备方法包括：将氮化硼粉末和极性有机溶剂混合制成悬浮液，悬浮液中氮化硼的固含量为2%～18%；将热丝置于悬浮液中，采用电泳沉积法使氮化硼沉积在热丝表面，将热丝作为阴极极片，将导电玻璃或不锈钢片作为阳极极片，极片间距离为10～20mm，沉积电压为20～180V，沉积时间为2～20分钟；以及将表面带有氮化硼的热丝烘干，并在氮气气氛下于600～800℃热处理1～2小时，得到形成于热丝表面的氮化硼涂层。本发明的制备方法对装置设备要求低，操作简单，成本较低。

Description

一种热丝表面氮化硼涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及熔体导热系数测量技术领域，特别是涉及到一种通过电泳沉积法在热丝表面制备氮化硼薄膜涂层的方法。

背景技术

导热系数的测量是研究材料热物性必不可少的一个测量过程。瞬态热线法具有测量速度快、适用范围宽及能够成功避免在实验过程中自然对流的影响等优点，是目前得到公认的测量精度最高的方法。然而当裸露的热线用于测量导电熔体时，容易产生“漏电流”现象，可能引起：(1)热线表面发生极化现象；(2)测量电路通过导电液体与金属腔体结合到一起，导致测试电压信号失真。

发明内容

本发明采用电泳沉积法在固定好的热丝上涂覆高导热绝缘氮化硼层，使之能够避免热线表面发生极化现象、或测量电路通过导电液体与金属腔体结合到一起导致测试电压信号失真，从而能够准确测量导电性介质的导热系数。

在此，本发明提供一种氮化硼涂层的制备方法，所述氮化硼涂层是形成于用于测量导电性介质的导热系数的热丝表面的氮化硼涂层，所述氮化硼涂层的制备方法包括：

将氮化硼粉末和极性有机溶剂混合制成悬浮液，所述悬浮液中氮化硼的固含量为2％～18％；将所述热丝置于所述悬浮液中，采用电泳沉积法使氮化硼沉积在所述热丝表面，将所述热丝作为阴极极片，将导电玻璃或不锈钢片作为阳极极片，极片间距离为10～20mm，沉积电压为20～180V，沉积时间为2～20分钟；以及

将表面带有氮化硼的热丝烘干，并在氮气气氛下于600～800℃热处理1～2小时，得到形成于所述热丝表面的氮化硼涂层。

本发明通过电泳沉积法利用将氮化硼粉末和有机溶剂混合制成的悬浮液在热丝表面制备氮化硼涂层。氮化硼具有非常高的导热系数，同时具有优良的绝缘性能、力学性能、耐高温性能和耐化学腐蚀性能。为了避免“漏电流”现象的产生，本发明采用电泳沉积法在热丝表面涂覆一层薄的氮化硼绝缘层，使其能够适用于导电性或者极性物质的导热系数的测量研究。氮化硼属于高导热绝缘材料，在测量导电性介质的导热系数时能够有效地防止“漏电流”现象，可以保证测量数据的准确性。本发明的制备方法对装置设备要求低，可通过自行搭建的实验装置(如图1装置示意图)在室温下电泳沉积出高纯度、高致密性的氮化硼涂层，操作简单，成本较低。

较佳地，所述热丝为铂丝，所述铂丝的纯度为99.99％以上，直径为0.5～1mm。

较佳地，所述热丝经过表面预处理。

本发明中，用细砂纸打磨热丝(铂丝)表面，然后分别用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，铂丝清洗干净后烘干待用。砂布打磨铂丝表面和在氮气气氛下热处理涂层热丝均能提高涂层和铂丝的结合强度，有助于延长铂丝的使用寿命。

较佳地，氮化硼粉体的粒径为1～2μm。

较佳地，所述极性有机溶剂为甲醇、甲基丁酮、乙醇、乙醇-聚丙烯酸、丙醇、异丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇中的至少一种。

较佳地，通过将氮化硼粉体在极性有机溶剂中超声2～3小时制成所述悬浮液。

较佳地，所述悬浮液中氮化硼的固含量为5％～13％。

本发明还提供一种由所述制备方法制备得到的氮化硼涂层。氮化硼涂层的纯度为98.5％以上，优选99.0％以上。

较佳地，氮化硼涂层的厚度为10～20μm。可以通过调节沉积电压、沉积时间、悬浮液浓度等来调节氮化硼涂层的厚度。

附图说明

图1示出自行搭建的用于电泳沉积氮化硼涂层的采用实验装置一个例子。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

本发明涉及一种热丝表面氮化硼涂层的制备方法，通过电泳沉积法，利用将氮化硼粉末和有机溶剂混合制成的悬浮液，将用于测量导电性介质的导热系数的热丝表面制备氮化硼涂层。氮化硼属于高导热绝缘材料，在测量导电性介质的导热系数时能够有效地防止“漏电流”现象，可以保证测量数据的准确性。本发明的制备方法对装置设备要求低，可通过自行搭建的实验装置在室温下电泳沉积出高纯度、高致密性的氮化硼涂层，操作简单，成本较低。本发明中的热丝是指用于测量导电性介质的导热系数的热丝，可用于瞬态热线法测量导热系数中。

以下，具体说明本发明的在热丝表面制备氮化硼涂层的方法。

首先，将氮化硼粉末和极性有机溶剂混合制成悬浮液。具体地，将氮化硼粉体在极性有机溶剂中超声2～3小时，制成悬浮液。氮化硼粉体的粒径为1～2μm，纯度在98.5％以上。氮化硼粉体的粒径为1～2μm时，具有更容易均匀沉积的优点。可以在配置悬浮液时，加入少量分散剂，例如低分子蜡类、酯类、脂肪酸类等，分散剂的加入有助于配置稳定的悬浮液。本发明中，可以将氮化硼粉末加入具有极性的有机溶剂中在超声波下超声分散，制备成稳定的悬浮液，例如可采用甲醇、甲基丁酮、乙醇、乙醇-聚丙烯酸、丙醇、异丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇等作为有机溶剂。

本发明中，悬浮液中氮化硼的固含量为2％～18％，优选5％～13％。悬浮液中氮化硼的固含量为2％～18％时，具有流动性较好，易于带电离子的迁移。

接着，将热丝置于制得的悬浮液中，采用电泳沉积法使氮化硼沉积在所述热丝表面。

本发明中，热丝采用铂丝。在一个优选方案中，作为热丝的铂丝纯度为99.99％以上，直径为0.5～1mm。可以在将热丝置于制得的悬浮液前，对热丝进行一定的预处理，例如可以用细砂纸打磨热丝(铂丝)表面，然后依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水在超声波中超声清洗一定时间(例如20min)，清洗干净后烘干待用(例如置于80℃的干燥箱1～2h烘干)。砂布打磨铂丝表面能提高涂层和铂丝的结合强度，有助于延长铂丝的使用寿命。

具体地，采用电泳沉积法使氮化硼沉积在所述热丝表面的过程包括：将干净的热丝置于制得的悬浮液中，将热丝作为阴极极片，将导电玻璃或不锈钢片作为阳极极片，极片间距离为10～20mm，通过调节沉积电压、沉积时间得到厚度可靠且均匀的氮化硼层。控制两电极的距离为10～20mm，沉积电压可以为20～180V，沉积时间可以为2～20分钟。通过调节两电极间距、沉积电压、沉积时间等，可以改变氮化硼涂层的厚度。

本发明中，也可通过自行搭建的实验装置(如图1装置示意图)在室温下进行电泳沉积。如图1所示，自行搭建的实验装置包括电泳槽、直流稳压电源、自制的电泳悬浮液、正负电极等。采用自行搭建的实验装置的情况下，将干净的热丝置于装有悬浮液的电泳槽中，将热丝作为阴极极片，将导电玻璃或不锈钢片作为阳极极片，控制两电极的距离为10～20mm，通过调节沉积电压20～180V、沉积时间2～20min得到均匀的涂层。

接着，将表面带有氮化硼的热丝烘干，并在氮气气氛下热处理。可以将带有涂层的铂丝在60～80℃下干燥1～2小时，然后在氮气气氛下烧结(热处理)。本发明中，热处理的温度为600～800℃，时间为1～2小时，升温速率可以为1～5℃/min。在氮气气氛下热处理涂层热丝能提高涂层和铂丝的结合强度，有助于延长铂丝的使用寿命。

由此，得到形成有致密性良好的氮化硼涂层的热丝。本发明中，氮化硼涂层的厚度为10～20μm，氮化硼涂层的纯度为98.5％以上，优选99.0％以上。

本发明的优点：

氮化硼属于高导热绝缘材料，在测量导电性介质的导热系数时能够有效地防止“漏电流”现象，可以保证测量数据的准确性；

砂布打磨铂丝表面和在氮气气氛下热处理涂层热丝均能提高涂层和铂丝的结合强度，有助于延长铂丝的使用寿命；

本发明对装置设备要求低，可采用自行搭建的实验装置，简单操作，成本较低。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

实施例1

采用电泳沉积法在固定好的热丝上涂覆高导热绝缘氮化硼层

1)悬浮液的制备

将比例配置好的氮化硼、无水乙醇及少量的分散剂放入烧杯中，在超声波下超声分散2～3小时制成稳定的悬浮液，氮化硼的固含量为2vol％；

2)铂丝的清洗

用细砂纸打磨铂丝表面，依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水在超声波中超声清洗20min，清洗后置于80℃的烘箱中干燥2h；

3)电泳沉积涂层

将铂丝放入自制的电泳沉积装置中，控制两电极的距离为10mm，沉积电压150V，沉积时间10min，得到均匀的氮化硼涂层；

4)涂层的热处理

将氮化硼涂层热丝置于氮气气氛炉中热处理，热处理过程如下：室温升到80℃保温2h，再以5℃/min的速率升温到800℃保温2h得到致密的氮化硼涂层，厚度为16.6μm。

利用GEST-121型体积表面电阻测定仪测试该形成有致密的氮化硼涂层铂丝的体电阻率，测试结果为7.36×10¹¹Ω·cm。

对比例1

利用GEST-121型体积表面电阻测定仪测试无涂层铂丝的体电阻率，测试结果为1.07×10^-5Ω·cm。

实施例2

采用电泳沉积法在固定好的热丝上涂覆高导热绝缘氮化硼层

1)悬浮液的制备

将比例配置好的氮化硼、无水乙醇及少量的分散剂放入烧杯中，在超声波下超声分散2～3小时制成稳定的悬浮液，氮化硼的固含量为5vol％；

2)铂丝的清洗

用细砂纸打磨铂丝表面，依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水在超声波中超声清洗20min，清洗后置于80℃的烘箱中干燥2h；

3)电泳沉积涂层

将铂丝放入自制的电泳沉积装置中，控制两电极的距离为15mm，沉积电压60V，沉积时间10min，得到均匀的氮化硼涂层；

4)涂层的热处理

将氮化硼涂层热丝置于氮气气氛炉中热处理，热处理过程如下：室温升到80℃保温2h，再以3℃/min的速率升温到800℃保温2h得到致密的氮化硼涂层，厚度为13.5μm。

利用GEST-121型体积表面电阻测定仪测试该形成有致密的氮化硼涂层铂丝的体电阻率，测试结果为6.42×10¹¹Ω·cm。

实施例3

采用电泳沉积法在固定好的热丝上涂覆高导热绝缘氮化硼层

1)悬浮液的制备

将比例配置好的氮化硼、无水乙醇及少量的分散剂放入烧杯中，在超声波下超声分散2～3小时制成稳定的悬浮液，氮化硼的固含量为10vol％；

2)铂丝的清洗

用细砂纸打磨铂丝表面，依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水在超声波中超声清洗20min，清洗后置于80℃的烘箱中干燥2h；

3)电泳沉积涂层

将铂丝放入自制的电泳沉积装置中，控制两电极的距离为20mm，沉积电压60V，沉积时间15min，得到均匀的氮化硼涂层；

4)涂层的热处理

将氮化硼涂层热丝置于氮气气氛炉中热处理，热处理过程如下：室温升到80℃保温2h，再以5℃/min的速率升温到800℃保温2h得到致密的氮化硼涂层，厚度为15.7μm。

利用GEST-121型体积表面电阻测定仪测试该形成有致密的氮化硼涂层铂丝的体电阻率，测试结果为6.51×10¹¹Ω·cm。

实施例4

采用电泳沉积法在固定好的热丝上涂覆高导热绝缘氮化硼层

1)悬浮液的制备

将比例配置好的氮化硼、无水乙醇及少量的分散剂放入烧杯中，在超声波下超声分散2～3小时制成稳定的悬浮液，氮化硼的固含量为15vol％；

2)铂丝的清洗

用细砂纸打磨铂丝表面，依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水在超声波中超声清洗20min，清洗后置于80℃的烘箱中干燥2h；

3)电泳沉积涂层

将铂丝放入自制的电泳沉积装置中，控制两电极的距离为10mm，沉积电压30V，沉积时间15min，得到均匀的氮化硼涂层；

4)涂层的热处理

将氮化硼涂层热丝置于氮气气氛炉中热处理，热处理过程如下：室温升到80℃保温2h，再以5℃/min的速率升温到800℃保温2h得到致密的氮化硼涂层，厚度为17.8μm。

利用GEST-121型体积表面电阻测定仪测试该形成有致密的氮化硼涂层铂丝的体电阻率，测试结果为7.73×10¹¹Ω·cm。

Claims (5)

1.一种氮化硼涂层的制备方法，其特征在于，所述氮化硼涂层是形成于用于测量导电性介质的导热系数的热丝表面的氮化硼涂层，所述氮化硼涂层的制备方法包括：

将氮化硼粉末和极性有机溶剂混合制成悬浮液，所述悬浮液中氮化硼的固含量为2%～18%，所述氮化硼粉末的粒径为1～2μm；

将所述热丝置于所述悬浮液中，采用电泳沉积法使氮化硼沉积在所述热丝表面，将所述热丝作为阴极极片，将导电玻璃或不锈钢片作为阳极极片，极片间距离为10～20mm，沉积电压为20～180V，沉积时间为2～20分钟；以及

将表面带有氮化硼的热丝烘干，并在氮气气氛下于600～800℃热处理1～2小时，得到形成于所述热丝表面的氮化硼涂层；

所述热丝为铂丝，所述铂丝的纯度为99.99%以上，直径为0.5～1mm，所述氮化硼涂层的厚度为10~20μm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热丝经过表面预处理。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为甲醇、甲基丁酮、乙醇、乙醇-聚丙烯酸、丙醇、异丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过将氮化硼粉末在极性有机溶剂中超声2～3小时制成所述悬浮液。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮液中氮化硼的固含量为5%～13%。