CN111411533B - 一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电发热材料领域，公开了一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法。包括如下制备过程：（1）将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合制得到印刷液A；（2）将石墨烯、异丙醇加入水性聚四氟乙烯乳液中，制得印刷液B；（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先后两次用静电喷涂印刷液A和印刷液B，热定型、干燥、卷取，即得到石墨烯发热无纺布。本发明的方法制得的石墨烯发热无纺布无普通石墨烯发热膜相比，不但实现了石墨烯浆料的均匀涂刷，而且提高了热利用率，发热效果优异，同时有效延长发热材料的使用寿命，具有广阔的应用前景。

Description

一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法
技术领域
本发明涉及电发热材料领域，公开了一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法。
背景技术
人类自从学会用电以来，对加热器的研究从没有停止过，对加热材料的发明也没有中断过。随着人们追求健康、保健、理疗，智能加热材料逐步向柔性化发展，传统的柔性加热材料金属由于存在电热转换效率低、易氧化、柔韧性较低等难以满足要求。而且包括电热毯在内的加热大都采用220V供电，发热材料为电热丝、碳纤维等。无论是基于电源安全考虑，还是发热理疗考虑，普遍都是存在安全隐患。其适应性较差。因此，新型的柔性加热材料的研究越来越受到重视。
在加热材料的研究中，石墨烯因其优异性能受到关注。石墨烯具有优越的热传导性能、高强度以及超大的比表面积，使得石墨烯成为电热膜领域最吸引人的材料之一。石墨烯具有极高的热导率和热辐射系数，同时石墨烯具有良好的柔韧性和强度，这为制备应用更广泛的发电热膜提供了良好的基础。
将石墨烯用于发热膜等发热材料时，相比于传统电热丝加热膜，其柔性适应性更宽，特别是对于家居、智能穿戴、工业精密加热等提供了更为广泛的应用。特别是对于低压安全加热，石墨烯热效率高，以石墨烯制成的可加热石墨烯薄膜将有非常广阔的应用价值。与金属相比，石墨烯具有耐氧化、耐酸碱、稳定性强。目前，较为成熟的石墨烯发热膜主要采用浆料法制备。为了实现柔性的加热膜，需要的基材大都为聚合物。无纺布良好的柔软性和智能穿戴应用，成为石墨烯发热膜基材的首选。
中国发明专利申请号201810679908.8公开了一种石墨烯发热膜及其制备方法，由石墨烯浆料在基材上涂覆而成，石墨烯浆料包括氧化石墨烯粉末10~20份、纳米竹炭粉5~8份、水30~50份、粘结剂3~5份。该发明通过氧化石墨烯粉末与纳米竹炭粉复合而成，除了具备发热功能外，还可调节湿度、净化空气，特别适用于作为电暖器的发热元件。
中国发明专利申请号201810856605.9公开了一种石墨烯发热膜及其制备方法，石墨烯发热膜本体是石墨烯水性导电浆料涂覆在无纺布基材上经烘干制成的裸膜，裸膜长边方向的两侧分别设置导电条；发热膜本体的上、下面为绝缘层，绝缘层是硅胶乳液与固化剂混合物的固化层，发热膜本体通过上、下绝缘层之间的固化结构与上、下绝缘层结合为一体。
根据上述，现有方案中将石墨烯用于制备发热膜等发热材料时，为了实现柔性的加热膜，需要的基材大都为聚合物。无纺布良好的柔软性和智能穿戴应用，成为石墨烯发热膜基材的首选。然而，由于无纺布表面不均匀，使得石墨烯成膜后不均匀，石墨烯成膜后要求分散均匀，才能够实现其良好的发热和热辐射效果。其喷涂成膜后导致石墨烯分散均匀性不佳，影响石墨烯发热效果。另外，无纺布基材的耐热性能较差，长期在加热环境下会造成基材变形或劣化。本发明提出了一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的浆料法制备石墨烯发热膜等柔性发热材料时，由于无纺布表面不均匀，致使石墨烯成膜均匀性不佳，影响了发热效果，并且以无纺布作为基材时，存在容易受热变形的问题，使得发热材料的耐久性差。
本发明通过以下技术方案达到上述目的：
一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，制备的具体过程为：
（1）先将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合，然后进行超声分散，制得到印刷液A；各原料配比为，按重量份计，红外反射陶瓷粉1~2重量份、聚四氟乙烯乳液60~90重量份、分散剂1~2重量份；
（2）先将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液中，分散均匀，然后加入异丙醇调整粘度，制得印刷液B；各原料配比为，按重量份计，石墨烯3~5重量份、水性聚四氟乙烯乳液40~60重量份；
（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液A，再将无纺布经辊筒热定型、烘干箱干燥，进一步将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液B，再干燥，最后卷取，即得到石墨烯发热无纺布。
现有的石墨烯发热膜通常采用浆料法制备，通常将石墨烯配制成浆料涂敷在基材上成膜，在该技术中，石墨烯的均匀分散是关键；另外，石墨烯在基材上成膜，基材基本为柔性材质。目前，无纺布是常用的基材，其表面涂覆石墨烯后非常适合用于智能穿戴加热。然而，无纺布的表面不均匀，易造成涂敷后石墨烯不均匀，影响均匀发热效果；另外，无纺布耐热性差，早长期加热环境中容易变形、老化。针对上述问题，本发明利用卷对卷印刷技术，在无纺布上先后两次涂覆特定的印刷液：先印刷含红外反射陶瓷粉的涂料、再印刷含石墨烯的浆料，完美解决了上述问题。
本发明选择红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉作为红外反射陶瓷粉，加入聚四氟乙烯乳液后，在分散剂聚丙烯酰胺的作用下超声分散，得到均匀的红外反射陶瓷粉涂料。红外反射陶瓷粉涂料首先可以填平无纺布，使得无纺布表面平整光滑，利于石墨烯浆料均匀印刷；同时，涂料中的红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉均具有良好的红外反射功能，使得最终制得的发热无纺布在使用时，石墨烯发热产生的红外热可被红外反射陶瓷粉涂层反射，一方面有利于提高热利用率，提升发热效果，另外，红外反射陶瓷粉涂料涂刷在材料表面能有效的实现热量红外线隔离阻挡、反射，防止红外热向无纺布传可使无纺布基材免受长时间热环境老化，延长了发热无纺布的使用寿命。作为本发明的优选，步骤（1）所述红外反射陶瓷粉为红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉的混合物，各原料配比为，按重量份计，红外陶瓷粉3~8重量份、六钛酸钾晶须2~5重量份、金红石型钛白粉10~15重量份；进一步的，所述红外陶瓷粉可为托玛琳粉。
作为本发明的优选，步骤（1）所述聚四氟乙烯乳液中，各原料配比为，按重量份计，水40~60重量份、聚四氟乙烯20~30重量份。
作为本发明的优选，步骤（1）所述分散剂为聚丙烯酰胺。
作为本发明的优选，作为本发明的优选，步骤（1）所述超声分散的超声波频率为15~25kHz，时间为30~40min。
石墨烯是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，具有优越的热传导性能、高强度以及超大的比表面积，单层石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，是目前为止导热系数最高的碳材料，远高于金属中导热系数最高的金、银、铜、铝等。同时石墨烯具有良好的柔韧性和强度，因此成为发热膜等发热材料制备的绝佳选择。将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液，并调整粘度，成为浆料，直接涂刷在基材表面即可实现良好的发热效果。作为本发明的优选，步骤（2）所述水性聚四氟乙烯乳液为固含量为8%；所述异丙醇调整粘度800~1000cP。
本发明选择静电喷涂工艺进行浆料涂刷，静电喷涂具有涂料利用率高、涂覆质量好、涂覆效率高等优点，通过控制电压和电流，可使红外反射陶瓷粉涂料和石墨烯浆料均匀涂刷在无纺布表面，厚度适宜且均匀。作为本发明的优选，步骤（3）所述静电喷涂的电压为60~80kV，电流为10~20μA，印刷后膜厚为30~60μm；所述热定型的温度为80~100℃；所述干燥的温度为60~80℃。
本发明提供的一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂经超声分散得到印刷液A；将石墨烯分散在水性聚四氟乙烯乳液中，然后用异丙醇调整粘度，得到印刷液B；将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，首先无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂印刷液A，然后经辊筒热定型，烘干箱；进一步过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂印刷液B，干燥，卷取，即可。
本发明提供了一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用卷对卷双层印刷制备石墨烯发热无纺布的方法。
2、通过卷对卷首先在无纺布表面印刷红外反射陶瓷粉涂料，然后再印刷石墨烯浆料，不但实现了石墨烯浆料的均匀涂刷，而且可提高热利用率，提升发热效果，同时有效延长发热材料的使用寿命。
4、本发明的方法制备工艺简单，所得石墨烯无纺布具有广阔的应用前景。
说明书附图
图1为本发明的制备流程示意图；其中：1-成卷的无纺布；2-静电喷涂印刷液A；3-热辊定型；4-静电喷涂印刷液B；5-干燥；6-卷取。
图2为本发明的方法制得的石墨烯发热无纺布的结构示意图；其中a-石墨烯涂层A；b-红外反射陶瓷粉涂层B；c-无纺布。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合，然后进行超声分散，制得到印刷液A；红外反射陶瓷粉为红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉的混合物，各原料配比为，按重量份计，红外陶瓷粉4重量份、六钛酸钾晶须3重量份、金红石型钛白粉13重量份，红外陶瓷粉可为托玛琳粉；分散剂为聚丙烯酰胺；超声分散的超声波频率为18kHz，时间为36min；
各原料配比为，按重量份计，红外反射陶瓷粉1.6重量份、聚四氟乙烯乳液74重量份、分散剂1.4重量份；聚四氟乙烯乳液中，各原料配比为，按重量份计，水48重量份、聚四氟乙烯26重量份；
（2）先将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液中，分散均匀，然后加入异丙醇调整粘度，制得印刷液B；水性聚四氟乙烯乳液为固含量为8%；异丙醇调整粘度880 cP；
各原料配比为，按重量份计，石墨烯4重量份、水性聚四氟乙烯乳液48重量份；
（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液A，再将无纺布经辊筒热定型、烘干箱干燥，进一步将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液B，再干燥，最后卷取，即得到石墨烯发热无纺布；静电喷涂的电压为68kV，电流为16μA，印刷后膜厚为50μm；热定型的温度为80℃；干燥的温度为68℃。
实施例1的方法制得的石墨烯无纺布，其远红外测试的远红外发热率和远红外辐射温升，以及热性能测试的最低温度和最高温度如表1所示。
实施例2
（1）先将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合，然后进行超声分散，制得到印刷液A；红外反射陶瓷粉为红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉的混合物，各原料配比为，按重量份计，红外陶瓷粉4重量份、六钛酸钾晶须3重量份、金红石型钛白粉14重量份，红外陶瓷粉可为托玛琳粉；分散剂为聚丙烯酰胺；超声分散的超声波频率为18kHz，时间为38min；
各原料配比为，按重量份计，红外反射陶瓷粉1.2重量份、聚四氟乙烯乳液80重量份、分散剂1.3重量份；聚四氟乙烯乳液中，各原料配比为，按重量份计，水55重量份、聚四氟乙烯25重量份；
（2）先将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液中，分散均匀，然后加入异丙醇调整粘度，制得印刷液B；水性聚四氟乙烯乳液为固含量为8%；异丙醇调整粘度850 cP；
各原料配比为，按重量份计，石墨烯3.5重量份、水性聚四氟乙烯乳液55重量份；
（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液A，再将无纺布经辊筒热定型、烘干箱干燥，进一步将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液B，再干燥，最后卷取，即得到石墨烯发热无纺布；静电喷涂的电压为65kV，电流为12μA，印刷后膜厚为40μm；热定型的温度为80℃；干燥的温度为65℃。
实施例2的方法制得的石墨烯无纺布，其远红外测试的远红外发热率和远红外辐射温升，以及热性能测试的最低温度和最高温度如表1所示。
实施例3
（1）先将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合，然后进行超声分散，制得到印刷液A；红外反射陶瓷粉为红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉的混合物，各原料配比为，按重量份计，红外陶瓷粉7重量份、六钛酸钾晶须4重量份、金红石型钛白粉12重量份，红外陶瓷粉可为托玛琳粉；分散剂为聚丙烯酰胺；超声分散的超声波频率为22kHz，时间为32min；
各原料配比为，按重量份计，红外反射陶瓷粉1.8重量份、聚四氟乙烯乳液70重量份、分散剂1.7重量份；聚四氟乙烯乳液中，各原料配比为，按重量份计，水45重量份、聚四氟乙烯25重量份；
（2）先将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液中，分散均匀，然后加入异丙醇调整粘度，制得印刷液B；水性聚四氟乙烯乳液为固含量为8%；异丙醇调整粘度950 cP；
各原料配比为，按重量份计，石墨烯4.5重量份、水性聚四氟乙烯乳液45重量份；
（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液A，再将无纺布经辊筒热定型、烘干箱干燥，进一步将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液B，再干燥，最后卷取，即得到石墨烯发热无纺布；静电喷涂的电压为75kV，电流为18μA，印刷后膜厚为50μm；热定型的温度为90℃；干燥的温度为70℃。
实施例3的方法制得的石墨烯无纺布，其远红外测试的远红外发热率和远红外辐射温升，以及热性能测试的最低温度和最高温度如表1所示。
实施例4
（1）先将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合，然后进行超声分散，制得到印刷液A；红外反射陶瓷粉为红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉的混合物，各原料配比为，按重量份计，红外陶瓷粉3重量份、六钛酸钾晶须2重量份、金红石型钛白粉15重量份，红外陶瓷粉可为托玛琳粉；分散剂为聚丙烯酰胺；超声分散的超声波频率为15kHz，时间为40min；
各原料配比为，按重量份计，红外反射陶瓷粉1重量份、聚四氟乙烯乳液90重量份、分散剂1重量份；聚四氟乙烯乳液中，各原料配比为，按重量份计，水60重量份、聚四氟乙烯30重量份；
（2）先将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液中，分散均匀，然后加入异丙醇调整粘度，制得印刷液B；水性聚四氟乙烯乳液为固含量为8%；异丙醇调整粘度800 cP；
各原料配比为，按重量份计，石墨烯3重量份、水性聚四氟乙烯乳液60重量份；
（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液A，再将无纺布经辊筒热定型、烘干箱干燥，进一步将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液B，再干燥，最后卷取，即得到石墨烯发热无纺布；静电喷涂的电压为60kV，电流为10μA，印刷后膜厚为30μm；热定型的温度为80℃；干燥的温度为60℃。
实施例4的方法制得的石墨烯无纺布，其远红外测试的远红外发热率和远红外辐射温升，以及热性能测试的最低温度和最高温度如表1所示。
实施例5
（1）先将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合，然后进行超声分散，制得到印刷液A；红外反射陶瓷粉为红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉的混合物，各原料配比为，按重量份计，红外陶瓷粉8重量份、六钛酸钾晶须5重量份、金红石型钛白粉10重量份，红外陶瓷粉可为托玛琳粉；分散剂为聚丙烯酰胺；超声分散的超声波频率为25kHz，时间为30min；
各原料配比为，按重量份计，红外反射陶瓷粉2重量份、聚四氟乙烯乳液60重量份、分散剂2重量份；聚四氟乙烯乳液中，各原料配比为，按重量份计，水40重量份、聚四氟乙烯20重量份；
（2）先将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液中，分散均匀，然后加入异丙醇调整粘度，制得印刷液B；水性聚四氟乙烯乳液为固含量为8%；异丙醇调整粘度1000 cP；
各原料配比为，按重量份计，石墨烯5重量份、水性聚四氟乙烯乳液40重量份；
（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液A，再将无纺布经辊筒热定型、烘干箱干燥，进一步将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液B，再干燥，最后卷取，即得到石墨烯发热无纺布；静电喷涂的电压为80kV，电流为20μA，印刷后膜厚为60μm；热定型的温度为80℃；干燥的温度为80℃。
实施例5的方法制得的石墨烯无纺布，其远红外测试的远红外发热率和远红外辐射温升，以及热性能测试的最低温度和最高温度如表1所示。
实施例6
（1）先将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合，然后进行超声分散，制得到印刷液A；红外反射陶瓷粉为红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉的混合物，各原料配比为，按重量份计，红外陶瓷粉6重量份、六钛酸钾晶须4重量份、金红石型钛白粉12重量份，红外陶瓷粉可为托玛琳粉；分散剂为聚丙烯酰胺；超声分散的超声波频率为20kHz，时间为35min；
各原料配比为，按重量份计，红外反射陶瓷粉1.5重量份、聚四氟乙烯乳液75重量份、分散剂1.5重量份；聚四氟乙烯乳液中，各原料配比为，按重量份计，水50重量份、聚四氟乙烯25重量份；
（2）先将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液中，分散均匀，然后加入异丙醇调整粘度，制得印刷液B；水性聚四氟乙烯乳液为固含量为8%；异丙醇调整粘度900 cP；
各原料配比为，按重量份计，石墨烯4重量份、水性聚四氟乙烯乳液50重量份；
（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液A，再将无纺布经辊筒热定型、烘干箱干燥，进一步将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液B，再干燥，最后卷取，即得到石墨烯发热无纺布；静电喷涂的电压为70kV，电流为15μA，印刷后膜厚为45μm；热定型的温度为100℃；干燥的温度为70℃。
实施例6的方法制得的石墨烯无纺布，其远红外测试的远红外发热率和远红外辐射温升，以及热性能测试的最低温度和最高温度如表1所示。
对比例1
对比例1没有涂刷红外反射陶瓷粉浆料，其他制备条件与实施例6相同，制得的石墨烯无纺布，其远红外测试的远红外发热率和远红外辐射温升，以及热性能测试的最低温度和最高温度如表1所示。
上述性能指标的测试方法为：
一、远红外测试：
参考GB/T30127-2013《纺织品 远红外性能的检测和评价对试样的远红外发射率》进行检测，将标准黑体板与试样先后置于热板上，依次调节黑板表面温度使之达到规定温度，用光谱响应范围覆盖5~14μm波段的远红外辐射测量系统分别测定标准黑体板和试样覆盖在热板上达到稳定后的辐射强度，通过计算试样与标准黑体板的辐射强度之比，从而求出试样的远红外发射率。
测试步骤为：从柔性石墨烯无纺布发热材料上剪下尺寸直径不小于60mm的试样，在GB/T6529中规定的标准大气压的温度、湿度环境中（不应有其他热辐射源对其造成影响）开始测试。
将试验布升温至34℃，然后将标准黑体板放置在试验热板上，待测试值稳定后记录黑体远红外辐射强度I0；将调湿后的试样放置在试验热板上，待测试值稳定15min后记录试样的远红外辐射强度I。
调节试样架与辐射源的距离，使试样表面至辐射源的距离为500mm，然后将调湿后的试样待测试面朝向红外辐射源夹在试样架中；将测温仪传感器触点固定在试样受辐射的区域表面中心位置。记录试样表面初始温度T0，开启远红外辐射源，记录试样辐照30s时的表面温度T。
结果计算：
根据测得标准黑体板和试样的远红外辐射强度，按式（1）计算试样的远红外发射率，修约至0.01。
η=I/I0 （1）
式中：
η为试样远红外发射率
I0为标准黑体板的远红外辐射强度，单位为瓦每平方米（W/m2）；
I为试样的远红外辐射强度，单位为瓦每平方米（W/m2）。
根据测试结果，按式（2）计算试样表面的温升，修约至0.1℃：
ΔT=T-T0 （2）
式中：
ΔT为试样在辐射30s内的温升，单位为(℃)；
T0为试样初始表面温度，单位为摄氏度（℃）；
T为试样在辐射30s时的表面温度，单位为摄氏度（℃）。
性能评价：
若试样的远红外发射率不低于0.88，且远红外辐射温升不低于1.4℃时，样品具有远红外性能。测试结果如表1所示。
二、热性能测试：
从石墨烯发热无纺布上裁切下一块尺寸为50cm×50cm的试样，连接25V的电源，在试样上连接温度感应装置，15min后对石墨烯发热无纺布的不同点位进行热性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1：
Figure 558041DEST_PATH_IMAGE002
由上述测试可得，本发明制备的石墨烯发热无纺布具有优异的远红外功能，同时发热均匀，符合预期要求。

Claims (10)

1.一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将红外反射陶瓷粉、聚四氟乙烯乳液、分散剂混合，然后进行超声分散，制得到印刷液A；各原料配比为，按重量份计，红外反射陶瓷粉1~2重量份、聚四氟乙烯乳液60~90重量份、分散剂1~2重量份；
（2）先将石墨烯加入水性聚四氟乙烯乳液中，分散均匀，然后加入异丙醇调整粘度，制得印刷液B；各原料配比为，按重量份计，石墨烯3~5重量份、水性聚四氟乙烯乳液40~60重量份；
（3）将成卷的无纺布送入卷对卷连续印刷装置，先将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液A，再将无纺布经辊筒热定型、烘干箱干燥，进一步将无纺布经过静电喷涂室，通过静电喷涂在无纺布上表面均匀喷涂步骤（1）制得的印刷液B，再干燥，最后卷取，即得到石墨烯发热无纺布。
2.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（1）所述红外反射陶瓷粉为红外陶瓷粉、六钛酸钾晶须、金红石型钛白粉的混合物，各原料配比为，按重量份计，红外陶瓷粉3~8重量份、六钛酸钾晶须2~5重量份、金红石型钛白粉10~15重量份；所述红外陶瓷粉可为托玛琳粉。
3.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（1）所述聚四氟乙烯乳液中，各原料配比为，按重量份计，水40~60重量份、聚四氟乙烯20~30重量份。
4.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（1）所述分散剂为聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（1）所述超声分散的超声波频率为15~25kHz，时间为30~40min。
6.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（2）所述水性聚四氟乙烯乳液为固含量为8%。
7.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（2）所述异丙醇调整粘度800~1000 cP。
8.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（3）所述静电喷涂的电压为60~80kV，电流为10~20μA，印刷后膜厚为30~60μm。
9.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（3）所述热定型的温度为80-1000℃。
10.根据权利要求1所述一种卷对卷印刷制备石墨烯发热无纺布的方法，其特征在于：步骤（3）所述干燥的温度为60~80℃。
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