CN107840318A - 一种具有规则孔结构碳材料的制备方法 - Google Patents

一种具有规则孔结构碳材料的制备方法 Download PDF

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孙晓明
张国新
韩标
王琳
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Abstract

本发明公开了一种具有规则孔结构碳材料的制备方法，包括如下步骤：(1)室温下，将聚偏二卤乙烯、溶剂和脱卤剂进行球磨，并利用球磨过程中反应得到的气体来对固体物质进行鼓泡造孔，然后脱除溶剂；(2)在惰性气体保护下，缓慢升温，高温焙烧步骤(1)得到的产物即得到具有规则孔结构碳材料。本发明的制备方法时间短，不受反应物量的限制，具有直接量产的可行性。

Description

一种具有规则孔结构碳材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料的制备领域，具体涉及具有规则孔结构碳材料的制备方法。
背景技术
规则孔结构碳材料具有广泛而重要的意义，特别是近些年来，面向能源领域的应用，规则孔结构碳材料作为载体材料，被开发得到一系列的高效高性能的规则孔结构碳，应用拓展至催化电化学反应、能量存储等热点领域。其制备方法主要为模板法，且集中使用氧化硅系球状(J.Am.Chem.Soc.2002,124,9382-9383/J.Am.Chem.Soc.2011,133,15148–15156)或柱状模板(J.Am.Chem.Soc.2006,128,11652-11662)法制备规则孔结构碳材料。该制备方法的优势在于：规则孔碳碳材料的孔径可以通过预设的硅氧体的尺寸进行调节，缺点在于：制备过程繁琐，耗时较长，如在J.Am.Chem.Soc.2006,128,11652-11662文献中提到，完成规则孔结构的碳材料的制备需要经历近40小时的时间。如何缩短制备时间，同时保障碳材料中孔道结构的规则排布，仍旧是材料合成领域的一大挑战。
发明内容
本发明提供了一种使用原位碳化产生的气体作为模板制备具有规则孔结构碳材料的方法，利用新型碳源聚偏二卤乙烯和特殊脱卤剂之间发生的反应，在碳化过程中原位得到气体产物，在二者间均匀的反应发生而产生的气体泡鼓起半碳化产物，形成近乎规整的孔排布。该策略大大缩短了具有规则孔结构碳材料的制备时间，可在5小时内完成。
其制备步骤简述为：室温下，将固态的碳源聚偏二卤乙烯和高沸点溶剂以及特殊的脱卤剂进行湿法球磨，混均，并利用球磨过程中反应得到的气体来对固体物质进行鼓泡造孔，干燥除掉溶剂；在惰性气体保护下缓慢升温，然后高温焙烧干燥产物，即得具有规则孔结构碳材料。
其中所述室温为0-30℃；
其中所述的碳源聚偏二卤乙烯为聚偏二氟乙烯和聚偏二氯乙烯；
其中所述的湿法球磨为使用稳定的高沸点溶剂作为载体溶剂，该类型溶剂主要包括：氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮等，其特点为可加速卤化高分子的脱卤过程；
其中所述的混均的手段为室温下球磨，球磨的转速为10-50Hz，时间为0.1-10小时。
其中所述的除掉溶剂的方法为低温鼓风烘箱干燥，温度为40-60℃；
其中所述的特殊的脱氯剂为有机型金属强碱如乙醇钠、氨基钠等，该类型的有机金属强碱的特征在于碱基结合碳源中氢元素可得气体产物；
其中所述的惰性气氛为：氩气或氮气。
其中高温焙烧升温速率不能太快，缓慢升温速率要小于10℃/min。
其中高温焙烧温度控制在300～1500℃，焙烧时间控制在1～3h。
本发明的有益效果：本发明采用价格经济的聚偏二卤乙烯作为碳源，制备得到具有规则孔结构碳材料。该制备方法不使用固体模板剂，合成及后处理操作简易，产物后处理只需要使用水洗，不需要之前使用硅氧体制备方法中使用强碱的后处理。全部操作步骤时间较短，可在5小时内完成。不受反应物量的限制，可以无限等比例放大，具有直接量产的可行性。
附图说明
图1为实施例1中制备的规则孔碳材料的扫描电镜照片。
图2为实施例1中制备的规则孔碳材料的透射电镜照片。
图3为实施例2中制备的规则孔碳材料的扫描电镜照片。
图4为实施例2中制备的规则孔碳材料的透射电镜照片。
图5为实施例3中制备的规则孔碳材料的扫描电镜照片。
图6为实施例3中制备的规则孔碳材料的透射电镜照片。
图7为实施例4中制备的规则孔碳材料的扫描电镜照片。
图8为实施例8中制备的规则孔碳材料的扫描电镜照片。
图9为实施例8中制备的规则孔碳材料的透射电镜照片。
图10为实施例9中制备的规则孔碳材料的透射电镜照片。
图11为实施例8中制备的规则孔碳材料的拉曼光谱。
图12为实施例10中制备的规则孔碳材料的拉曼光谱。
图13为实施例11中制备的规则孔碳材料的拉曼光谱。
具体实施方式
实施例1
将1.0克聚偏二氟乙烯、2.5克氨基钠置于盛有5.5毫升的氮氮二甲基甲酰胺的球磨罐中，球磨混合及反应4小时。球磨结束后，60℃烘干得到黑棕色粉末。使用程序升温焙烧，具体设置为：2℃/min升至300℃，继续10℃/分钟升至600℃，保持此温度2小时，即得到目标产物。
实施例2
除使用700℃作为目标温度，其他与实施例1相同。
实施例3
除使用800℃作为目标温度，其他与实施例1相同。
实施例4
除使用900℃作为目标温度，其他与实施例1相同。
实施例5
除使用300℃作为目标温度，其他与实施例1相同。
实施例6
除使用1000℃作为目标温度，其他与实施例1相同。
实施例7
除使用1500℃作为目标温度，其他与实施例1相同。
实施例8
除使用4.0克乙醇钠代替2.5克氨基钠，其他与实施例1相同。
实施例9
除使用4.0克乙醇钠代替2.5克氨基钠，其他与实施例3相同
实施例10
除使用氮氮二甲基乙酰胺作为溶剂，其他与实施例1相同。
实施例11
除使用氮甲基吡咯烷酮作为溶剂，其他与实施例1相同。
所制备的规则孔碳材料进行扫描电镜表征(附图1、3、5、7、8)，透射电镜表征(附图2、4、6、9、10)，及拉曼光谱分析(附图11)；显示所合成的碳材料均具有规则孔结构。

Claims (7)

1.一种具有规则孔结构碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)室温下，将聚偏二卤乙烯、溶剂和脱卤剂进行球磨，并利用球磨过程中反应得到的气体来对固体物质进行鼓泡造孔，然后脱除溶剂；
(2)在惰性气体保护下，缓慢升温，高温下焙烧步骤(1)得到的产物即得到具有规则孔结构碳材料。
2.根据权利要求1所述的具有规则孔结构碳材料的制备方法，其特征在于，所述室温为0～30℃；所述球磨的球磨机转速为10～50Hz，时间为0.1～10小时；所述脱除溶剂的温度为40～60℃。
3.根据权利要求1所述的具有规则孔结构碳材料的制备方法，其特征在于，所述的聚偏二卤乙烯为聚偏二氟乙烯或聚偏二氯乙烯；所述溶剂为氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述脱卤剂为强碱。
4.根据权利要求3所述的具有规则孔结构碳材料的制备方法，其特征在于，所述强碱为乙醇钠或氨基钠。
5.根据权利要求1所述的具有规则孔结构碳材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氮气。
6.根据权利要求1所述的具有规则孔结构碳材料的制备方法，其特征在于，所述缓慢升温速率小于10℃/min。
7.根据权利要求1所述的具有规则孔结构碳材料的制备方法，其特征在于，所述高温为300～1500℃，焙烧时间为1～3h。
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