CN107838219A - 一种颗粒增强镁基复合板的制备方法 - Google Patents

一种颗粒增强镁基复合板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种颗粒增强镁基复合板的制备方法。一种颗粒增强镁基复合板的制备方法，将颗粒直径≤10μm，纯度大于等于99.9%的碳化硅进行预处理，形成分散的碳化硅颗粒；对块状镁合金进行预处理，制作挤压模具；熔炼制备镁基复合材料锭；颗粒增强镁基复合板热挤压预处理；在400℃±5℃温度条件下进行热挤压，制备出热挤压过的颗粒增强镁基复合板；在400℃±5℃温度下，进行多道次热轧。本发明减少了直接轧制出现裂纹的倾向，改善了界面结合，使其具有较高的塑韧性，提高镁基复合材料的力学性能，扩大镁基复合材料板材的应用范围。

Description

一种颗粒增强镁基复合板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种颗粒增强镁基复合板的制备方法。
背景技术
同镁合金相比，颗粒增强镁基复合材料（PMMCs）具有较高的比强度、比模量，磨损抗力和较低的膨胀系数，在航空航天，汽车，及电子等领域具有广阔的应用前景。
基于过搅拌工艺制备的PMMCs，工艺简单，成本低廉，但存在气孔，缩孔和疏松等缺陷。为克服上述缺点，研究者一般对其采取锻造和挤压变形的形式，可较好的改善PMMCs的力学性能。
但由于PMMCs的塑性较差，目前还难以实现PMMCs板的成形。故专利采用PMMCs/镁合金/PMMCs，制备出界面结合加好的颗粒增强镁基复合板，解决了颗粒增强镁基复合板成形时的开裂问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何解决颗粒增强镁基复合板在挤压过程中出现裂纹的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种颗粒增强镁基复合板的制备方法，按照如下的步骤进行
步骤一、将颗粒直径≤10μm，纯度大于等于99.9%的碳化硅进行预处理，形成分散的碳化硅颗粒；
步骤二、对块状镁合金进行预处理，制作挤压模具；
步骤三、熔炼制备镁基复合材料锭，将镁合金置于熔炼炉的坩埚中，开启熔炼炉，使坩埚内温度逐渐升至700℃±5℃，同时向坩埚内输入二氧化碳和六氟化硫，使熔炼坩埚内的镁合金块完全熔化，然后停止加热，将温度调至590℃±5℃，并开动搅拌器对熔液进行搅拌，将预热的碳化硅颗粒加入熔液中，然后正向搅拌15min，反向搅拌15分钟。然后升温搅拌至700℃±5℃，恒温保温10min，将坩埚中的混合溶液浇注在预热过的压铸模具的型腔，施加压力冷却，形成镁基复合材料铸锭；
步骤四、颗粒增强镁基复合板热挤压预处理，把步骤三制备的镁基复合材料铸锭切割成块形成块状镁基复合材料，同时把镁合金切割出与块状镁基复合材料板同样大小的块状镁合金，将块状镁基复合材料与块状镁合金间隔叠加，塞入挤压模具，然后以0.1mm/s的速度，在420℃±5℃温度条件下对垂直于板面方向进行挤压预处理，挤压的进度为沿着挤压方向间隔叠加的材料的整体厚度的5%-10%，形成热挤压预处理过的颗粒增强镁基复合板；
步骤五、将步骤四中形成的热挤压预处理过的颗粒增强镁基复合板以0.1mm/s的速度，在400℃±5℃温度条件下进行热挤压，制备出热挤压过的颗粒增强镁基复合板；
步骤六、将经过步骤五处理的热挤压过的颗粒增强镁基复合板，在400℃±5℃温度下，进行多道次热轧，第一道次热轧前在400℃±5℃温度下保温20分钟，第一道次压下量为10%，第二道次热轧前在400℃±5℃温度下保温5分钟，第二道次压下量为15%，第二道次热轧前在400℃±5℃温度下保温5分钟，然后进行第三次热轧，第三道次压下量为20%，第四道次压下量为20%，第五道次压下量为20%。
作为一种优选方式：步骤一中对碳化硅进行预处理的具体过程为：将碳化硅浸泡在体积比为10%±1%的氢氟酸水溶液中24h后，使用0.6μm-0.8μm的微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，再使用去离子水进行反复洗涤、抽滤，直至废液的Ph值为7，然后在80℃干燥720分钟，再在120℃继续干燥120分钟。
作为一种优选方式：步骤二中对块状镁合金进行预处理过程为：将镁合金加工成φ40mm×40mm的形状，并在沿轴线在其正中间切割出25mmx25mmx40mm的长方体通孔，表面用砂纸进行打磨，使表面光滑，然后预热到105℃±5℃，恒温保温时间90分钟，形成挤压模具。
作为一种优选方式：步骤三中，二氧化碳和六氟化硫的体积比是40:1，预热的碳化硅颗粒的温度为400℃±5℃，镁基复合材料铸锭中碳化硅颗粒的体积比为10%。
作为一种优选方式：步骤五中，热挤压过程中，挤压比为21。
本发明的有益效果是：减少了直接轧制出现裂纹的倾向，改善了界面结合，使其具有较高的塑韧性，提高镁基复合材料的力学性能，扩大镁基复合材料板材的应用范围。
附图说明
图1是本发明颗粒增强镁基复合板热挤压预处理示意图；
图2是本发明颗粒增强镁基复合板界面处的显微形貌图；
图3是本发明颗粒增强镁基复合板硬度测试的压痕显微图；
图4是本发明颗粒增强镁基复合板界面硬度分布。
其中，1、块状镁基复合材料，2、压力机的上压头，3、压力机的下压头，4、挤压模具，5、块状镁合金。
具体实施方式
精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：
预处理碳化硅
配置氢氟酸水溶液
量取去离子水360mL±0.1mL，氢氟酸40mL ±0.1mL、，置于烧杯中，搅拌5min，成2.24mol/L的氢氟酸水溶液；
抽滤
称量尺寸为10μm碳化硅粉体颗粒147g±0.1g，加入烧杯中，然后加入氢氟酸水溶液,400mL± 0.1mL，浸泡24h，搅拌后成碳化硅混合液，将碳化硅混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，检查连接是否紧密，用孔径为0.6-0.8μm微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水500mL，搅拌洗涤5min，成混合液；然后将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；重复洗涤、抽滤，直至废液的Ph值为7；
干燥
将洗涤后的产物滤饼置于石英容器中，然后置于干燥箱中干燥，干燥温度80℃，干燥时间600min；
然后将干燥温度调至120℃，继续干燥120min；干燥后成碳化硅颗粒，颗粒直径≤10μm。
预处理AZ91D镁合金
将AZ91D镁合金块切割成φ40mm×40mm的圆柱形镁合金块,并在其正中间切割出25mmx25mmx40mm的立方体通孔，并用砂纸打磨表面，使表面光滑，形成挤压模具；
将挤压模具置于电阻加热炉中预热，预热温度105℃±5℃，恒温保温时间90min，以消除表面水汽；
熔炼制备体积分数为10%的颗粒增强AZ91D镁基复合材料锭
镁基复合材料锭的制备是在熔炼炉中进行的，是在加热熔炼、掺杂碳化硅颗粒、二氧化碳和六氟化硫气体的保护下完成的；
预热碳化硅颗粒
将预处理后的碳化硅颗粒置于石英容器中，然后置于预热炉中预热，预热温度400℃±5℃，预热时间120min；
清理熔炼坩埚
将坩埚升温至200℃，用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内壁，使其洁净；然后用去离子水擦洗熔炼坩埚内壁，使其洁净，擦洗后晾干；
将AZ91D镁合金置于熔炼坩埚中；
开启熔炼炉，使坩埚内温度逐渐升至700℃±5℃，同时向熔炼坩埚内输入二氧化碳和六氟化硫，体积比为 40:1；使熔炼坩埚内的镁合金块熔化，成熔液；然后停止加热，将温度调至592℃±5℃，并开动搅拌器对熔液进行搅拌；
加入碳化硅颗粒
将预热的碳化硅颗粒加入熔液中，然后正向搅拌15min，反向搅拌15分钟。然后升温搅拌至700℃±5℃，恒温保温10min；
压铸成锭
将压铸模具置于预热炉中预热，预热温度400℃±5℃；将熔炼坩埚中的混合熔液对准模具型腔进行浇注，浇满为止，然后施加450KN的压力保持180S冷却；
热挤压预处理
热挤压预处理是在压力机上进行的，是在加热、施压过程中完成的，如图1所示；
将挤压模具加热至420℃，
将挤压模具的下半部分水平置于压力机底座上的电阻加热工作台上，加热至420℃；将加热好的挤压模具置于压力机的下压头内部；
将压力机的下压头置于挤压模具上；
将压力机的上压头垂直压住挤压模具；
开启压力机，使压力机的上压头对准模具上半部分中心处施压，控制压头移动速率为0.1mm/s，压头的位移为材料整体长度（沿着压头移动方向）的5-10%；
在施压过程中，镁合金块体进行微量的塑性变形，形成了内部结合紧密的层状增强型镁合金圆柱块，即完成了热挤压预处理的全过程；
关闭电阻加热工作台，停止加热；关闭压力机，停止施压；使其冷却至室温；
打开压力机的上压头，取出热挤压预处理过的颗粒增强镁基复合板。
对预处理过的颗粒增强镁基复合板进行热挤压，挤压比为21，挤压出厚度为3mm板材的颗粒增强镁基复合板。
将热挤压预处理后的镁合金块在电阻炉中进行预热，预热温度为400℃；
将挤压模具放置在压力机的工作台上，并对其进行加热，加热温度为400℃；
挤压模具温度上升到预设温度后，将预热的镁合金块放入模具之中，并加置垫块和压头；
将压力机的上压头垂直压住压头；
开启压力机，使上压头，压头和垫块垂直下降，控制压头的移动速率为0.1mm/s。
下降指定位移35mm之后，完成热挤压过程，热挤压全程保持加热状态，维持热压温度400℃；
关闭电阻加热工作台，停止加热；关闭压力机，停止施压
将挤压模具从压力机工作台面上取下，取出挤压完成的板材。
热轧
将电阻加热炉加热到400℃，将热挤压完成的颗粒增强镁基复合板切割后放入，保温20min；
对轧辊进行加热，加热至150℃；
保持轧辊和板材温度都到达指定温度时，调整转速为20转/分钟，对板材进行第一道次轧制，压下量为10%；
将轧制后的板材在400℃进行5分钟的保温，进行第二道次轧制，压下量为15%；
将轧制后的板材再在400摄氏度进行5分钟的保温处理，进行第三道轧制，继续在400摄氏度保温5分钟进行第四道轧制。压下量为20%，重复保温步骤，进行第五道次轧制，压下量为20%；
轧制板材总的压下量不超过70%；
关闭轧机，取下板材，获得轧制后的板材。
检测、分析和表征
用4XC型光学显微镜进行显微组织分析；
用EM-1000TK型显微维氏硬度计测试材料的硬度
结论：通过热挤压，热轧得到的含有AZ91D镁合金和颗粒增强镁基复合材料的分层薄板，分层均匀，界面结合良好，未出现裂纹等缺陷，选择载荷为300g，载荷保持时间为10s测得复合板材中合金层硬度为85.46Hv，结合界面处硬度为127.35Hv，颗粒增强镁基复合材料层硬度为152.67Hv；
（10）储存
对制备的镁基复合材料板材产品用软质材料包装，储存于阴凉干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。

Claims (4)

1.一种颗粒增强镁基复合板的制备方法，其特征在于：按照如下的步骤进行
步骤一、将颗粒直径≤10μm，纯度大于等于99.9%的碳化硅进行预处理，形成分散的碳化硅颗粒；
步骤二、对块状镁合金进行预处理，制作挤压模具；
步骤三、熔炼制备镁基复合材料锭，将镁合金置于熔炼炉的坩埚中，开启熔炼炉，使坩埚内温度逐渐升至700℃±5℃，同时向坩埚内输入二氧化碳和六氟化硫，使熔炼坩埚内的镁合金块完全熔化，然后停止加热，将温度调至590℃±5℃，并开动搅拌器对熔液进行搅拌，将预热的碳化硅颗粒加入熔液中，然后正向搅拌15min，反向搅拌15分钟，然后升温搅拌至700℃±5℃，恒温保温10min，将坩埚中的混合溶液浇注在预热过的压铸模具的型腔，施加压力冷却，形成镁基复合材料铸锭；
步骤四、颗粒增强镁基复合板热挤压预处理，把步骤三制备的镁基复合材料铸锭切割成块形成块状镁基复合材料，同时把镁合金切割出与块状镁基复合材料板同样大小的块状镁合金，将块状镁基复合材料与块状镁合金间隔叠加，塞入挤压模具，然后以0.1mm/s的速度，在420℃±5℃温度条件下对垂直于板面方向进行挤压预处理，挤压的进度为沿着挤压方向间隔叠加的材料的整体厚度的5%-10%，形成热挤压预处理过的颗粒增强镁基复合板；
步骤五、将步骤四中形成的热挤压预处理过的颗粒增强镁基复合板以0.1mm/s的速度，在400℃±5℃温度条件下进行热挤压，制备出热挤压过的颗粒增强镁基复合板；
步骤六、将经过步骤五处理的热挤压过的颗粒增强镁基复合板，在400℃±5℃温度下，进行多道次热轧，第一道次热轧前在400℃±5℃温度下保温20分钟，第一道次压下量为10%，第二道次热轧前在400℃±5℃温度下保温5分钟，第二道次压下量为15%，第二道次热轧前在400℃±5℃温度下保温5分钟，然后进行第三次热轧，第三道次压下量为20%，第四道次压下量为20%，第五道次压下量为20%；
根据权利要求1所述的一种颗粒增强镁基复合板的制备方法，其特征在于：步骤一中对碳化硅进行预处理的具体过程为：将碳化硅浸泡在体积比为10%±1%的氢氟酸水溶液中24h后，使用0.6μm-0.8μm的微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，再使用去离子水进行反复洗涤、抽滤，直至废液的Ph值为7，然后在80℃干燥600分钟，再在120℃继续干燥120分钟。
2.根据权利要求2所述的一种颗粒增强镁基复合板的制备方法，其特征在于：步骤二中对块状镁合金进行预处理过程为：将镁合金加工成φ40mm×40mm的形状，并在沿轴线在其正中间切割出25mmx25mmx40mm的长方体通孔，表面用砂纸进行打磨，使表面光滑，然后预热到105℃±5℃，恒温保温时间90分钟，形成挤压模具。
3.根据权利要求3所述的一种颗粒增强镁基复合板的制备方法，其特征在于：步骤三中，二氧化碳和六氟化硫的体积比是40:1，预热的碳化硅颗粒的温度为400℃±5℃，镁基复合材料铸锭中碳化硅颗粒的体积比为10%。
4.根据权利要求4所述的一种颗粒增强镁基复合板的制备方法，其特征在于：步骤五中，热挤压过程中，挤压比为21。
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