CN107835790A - 从氰化氢中除去腈的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备纯化的氰化氢的方法。所述方法包括将包含HCN、水和有机腈的反应产物进料到分离容器中；从分离容器中取出HCN、水和有机腈的液体滑流；并且将液体滑流进料到侧流汽提器中以从HCN反应产物中清除腈。

Description

从氰化氢中除去腈的方法
技术领域
本发明涉及用于从氰化氢(HCN)中除去腈的方法。
背景技术
在生产HCN的反应过程中，需要从最终产物中分离出许多腈。这些腈最终被送到热转换器以销毁，但它们也携带有价值的HCN，这代表了产品损失。用于生产HCN的的方法在本领域的状态下存在三个问题：1)由于被清除的腈导致HCN损失；2)热转换器中由HCN和腈转化引起的附加的NOX产生；和3)HCN精炼系列中的腈积聚，导致发泡，由于它们倾向于形成两个液相，随后精炼序列的性能变化导致生产中断和偶然的产品纯度损失。
众所周知的生产HCN的方法为所谓的安德卢梭法。安德卢梭法用于由甲烷、氨和氧通过铂催化剂气相生产HCN。将经过滤的氨、天然气和氧进料至反应器中，并且在存在铂催化剂的情况下加热至800-1500℃的范围内的温度。通常，甲烷由天然气来供应，其可被进一步纯化；在天然气中可存在C2、C3和更高级烃(例如乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯、异丁烷等，统称为C2+烃)。在空气可用作氧源的情况下，反应也可使用未稀释的氧或富氧空气(即，氧安德卢梭法)来进行。
在安德卢梭法中，初级反应器输出包括氰化氢、未反应的氨、二氧化碳和包括有机腈(诸如乙腈、丙烯腈和丙腈)的反应杂质。典型地，含有HCN和未反应的氨的反应器废气产物流在废热锅炉中在出口处淬火至约100-400℃的范围内的温度。经冷却的反应器废气经氨去除工艺被送出，其中氨与酸在水中接触以形成酸的非挥发性铵盐。这是通过将经冷却的废气与磷酸铵溶液、磷酸或硫酸接触以除去氨而实现的。从氨吸收器中将产物废气通过HCN吸收器送出，在HCN吸收器处加入冷水以夹带HCN。然后将HCN-水混合物送至分离和纯化设备以产生尽可能纯的HCN产物流和尽可能纯的水流。基本上纯的氰化氢可储存在罐中或直接用作原料。水流可被回收或被处理掉。
在安德卢梭法中观察到的污染物是有机腈化合物、主要是乙腈、丙烯腈和丙腈(如上所述)，这些化合物可能终止于分离和纯化设备中。发生这种情况时，必须周期性地对塔进行清除，否则塔性能会劣化，并且产生质量差的产品或工艺紊乱的可能性也会增加。为了避免工艺紊乱，通常需要连续清除，但这种清除导致高达2％的HCN生产损失。当丙烯腈或其它有机腈在杂质中时，它们在含水分馏器底部中的浓度可能增加到与含水介质能开始发生相分离的水平。特别是当高浓度丙烯腈以相分离富集的形式存在时，质量差的产品的生产或工艺紊乱可能更容易发生并且确实更容易发生。
因此，需要一种用于制造具有显着降低的有机腈浓度的HCN以缓解上述HCN生产的现有技术的状态中存在的问题的方法。而且，需要一种用于制造HCN的方法，其中HCN不会通过连续清除分离的当前工艺和纯化设备而损失。
发明内容
通过实施本发明，可显着降低工艺设备中有机腈的积聚。此外，可产生基本上纯的HCN。此外，通过清除分离和纯化设备可消除HCN的损失。
本发明包括用于制备纯化的HCN的方法，该方法包括以下步骤：将包含水、HCN和有机腈的反应产物进料到分离容器中；从分离容器中取出反应产物的液体滑流并且将液体滑流进料到侧流汽提器中；向侧流汽提器提供足够的热量以实现HCN与有机腈和水的分离；从侧流汽提器中清除有机腈；将HCN返回到分离容器和纯化设备中的至少一个；并且回收纯化的HCN。
本发明的一个方面包括以下步骤：使甲烷、氧源、氨和催化剂在反应器中在一定条件下反应以产生包含HCN、水和有机腈的反应产物；将反应产物进料到分离容器中；从分离容器中取出包含HCN、水和有机腈的液体滑流；将液体滑流进料到侧流汽提器中；向侧流汽提器提供热量；从侧流汽提器中清除有机腈；将HCN返回到分离容器或纯化设备；并且回收HCN。
附图说明
图1是根据本发明的氰化氢精制工艺的示意图。
图2是示出根据实施例4的侧流汽提器的进料速率与侧流汽提器中的进料流中的腈浓度之间的关系的图。
具体实施方式
以下定义和缩写将被用于解释权利要求书和说明书。
如本文所使用的，术语“包括”、“包含”、“具有”或“含有”或它们的任何其它变型将被理解为暗示包含所述整数或整数组，但不排除任何其它整数或整数组。例如，包括元素列表的组合物、混合物、过程、方法、制品或装置不一定仅限于这些元素，而是可包括未明确列出的其它元素或此类组合物、混合物、过程、方法、制品或装置固有的元素。此外，除非有明确相反的规定，否则“或”是指包括性的“或”不是排他性的“或”。例如，条件A或B满足下列条件之一：A为真(或存在)且B为假(或不存在)，A为假(或不存在)且B为真(或存在)，以及A和B两者都为真(或存在)。
如本文所用，在整个说明书和权利要求书中所使用的术语“由...组成”或其变型诸如“由...构成”表示包括任何所列举的整数或整数组，但不包括附加的整数或者整数组可被添加到指定的方法、结构或组合物。
如本文所用，在整个说明书和权利要求书中所使用的术语“基本上由...组成”或其变型诸如“基本上由...构成”表示包括任何所列举的整数或整数组，但可选地包括不会实质性地改变指定方法、结构或组合物的基本或新颖性质的任何所引用的整数或整数组。
而且，在本发明的元素或组分之前的不定冠词“一个”和“一种”旨在关于该实例的数量(即，该元素或组分的出现)是非限制性的。因此，“一个”或“一种”应被理解为包括一个或至少一个，并且元素或组分的单数形式也包括复数，除非该数字显然是单数的。
本文所使用的术语“发明”或“本发明”是非限制性的术语，并不旨在是指特定发明的任何单个实施方案，而是包含如本申请中所描述的所有可能的实施方案。
如本文所用，修饰采用的本发明的成分或反应物的量的术语“约”是指例如通过以下可能发生的数量变化：在现实世界中通过用于制备浓缩物或溶液所使用的典型测量和液体处理工序；通过这些工序中的无意犯的错误；通过制备组合物或执行方法所采用的成分的制备、来源或纯度的差异；等等。术语“约”还包括由于特定初始混合物产生的组合物的不同平衡条件而引起的不同的量。无论是否被术语“约”修饰，权利要求都包括数量的当量。在一个实施方案中，术语“约”是指在报告数值的10％以内，优选地报告数值的5％以内。
本发明包括用于制备纯化的HCN的方法，该方法包括以下步骤：将包含水、HCN和有机腈的反应产物进料到分离容器中；从分离容器中取出反应产物的液体滑流并且将液体滑流进料到侧流汽提器中；向侧流汽提器提供足够的热量以实现HCN与有机腈和水的分离；从侧流汽提器中清除有机腈；将HCN返回到分离容器和纯化设备中的至少一个；并且回收纯化的HCN。
本发明的一个方面包括以下步骤：使甲烷、氧源、氨和催化剂在反应器中在一定条件下反应以产生包含HCN、水和有机腈的反应产物；将反应产物进料到分离容器中；从分离容器中取出包含HCN、水和有机腈的液体滑流；将液体滑流进料到侧流汽提器中；向侧流汽提器提供热量；从侧流汽提器中清除有机腈；将HCN返回到分离容器或纯化设备；并且回收HCN。
本发明的一个方面包括以下步骤：使丙烯、氧源、氨和催化剂在反应器中在一定条件下反应以产生包含HCN、水和有机腈的反应产物；将反应产物进料到分离容器中；从分离容器中取出包含HCN、水和有机腈的液体滑流；将液体滑流进料到侧流汽提器中；向侧流汽提器提供热量；从侧流汽提器中清除有机腈；将HCN返回到分离容器或纯化设备；并且回收HCN。
本发明的一个方面包括以下步骤：使丙烷、氧源、氨和催化剂在反应器中在一定条件下反应以产生包含HCN、水和有机腈的反应产物；将反应产物进料到分离容器中；从分离容器中取出包含HCN、水和有机腈的液体滑流；将液体滑流进料到侧流汽提器中；向侧流汽提器提供热量；从侧流汽提器中清除有机腈；将HCN返回到分离容器或纯化设备；并且回收HCN。
在本发明的一个方面，可将二氧化硫加入到分离容器或任何相关的流中以使不期望的聚合物产物的形成最小化。
在本发明的一个方面，可将硫酸、磷酸、乙酸和乙醇酸中的至少一种添加到分离容器或任何相关的流中以使不期望的聚合物产物的形成最小化。
在本发明的一个方面中，实施本发明的方法可使HCN的产量增加2％。
参照图1，将对本发明的特定示例性实施方案进行描述。在图1中，将包含HCN、水和有机腈的反应产物2进料到分离容器1中。从分离容器1中取出液体滑流3，并将其进料4到侧流汽提器5中，该侧流汽提器5可包括填充床或盘式塔(未示出)，其中在侧流汽提器5的底部引入蒸汽7以加热侧流汽提器5。在加热侧流汽提器5时，将有机腈从侧流汽提器5中清除8，而HCN返回6到分离容器1。产生10基本上纯的HCN。水9可被回收或被处理掉。
虽然本发明已经描述了具体涉及由安德卢梭法生产HCN，但是本发明还可用于丙烯腈工艺或任何期望从反应产物中除去污染物诸如有机腈的方法。
实施例
本发明在以下实施例中得到进一步定义。应该理解的是，这些实施例虽然指出了本发明的优选实施方案，但仅当作说明给出。从以上讨论和这些实施例中，本领域技术人员可确定本发明的基本特征，并且在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可对本发明进行各种改变和修改以使其适应各种用途和条件。
ASPEN模型：流程图
本文描述的工艺使用基于图1的图的工艺的计算模型来展示。方法建模是由工程师用来模拟复杂化学工艺的建立的方法。商业建模软件(Aspen Technology，Inc.，Burlington，MA)与物理性质数据库(诸如可从美国化学工程师研究机构(纽约州，N.Y.)获得的DIPPR和OLI)一起使用以开发上述工艺的ASPEN模型。
实施例1-侧流汽提器进料速率＝500磅/小时
以500磅/小时的进料速率，进料到侧流汽提塔中的进料流(3)的组合物将具有以下基于质量％的浓度：
组分 质量％
HCN 51.792％
丙烯腈 1.156％
乙腈 9.826％
丙腈 0.269％
H2O 36.957％
侧流清除中的腈总量将为11.25％。
离开侧流汽提器并且返回到HCN纯化设备的HCN流(6)的组合物将是：
组分 质量％
HCN 91.081％
ACRN 0.831％
ACEN 2.610％
PROPN 0.071％
H2O 5.406％
腈清除流(8)的组合物将是：
组分 质量％
HCN 0.001％
ACRN 1.584％
ACEN 19.338％
PROPN 0.531％
H2O 78.546％
实施例2-Aspen模型-侧流汽提器进料速率＝1,000磅/小时
以1,000磅/小时的进料速率，进料到侧流汽提塔中的进料流(3)的组合物将具有以下基于质量％的浓度：
组分 质量％
HCN 46.340％
丙烯腈 0.997％
乙腈 5.032％
丙腈 0.140％
H2O 47.490％
侧流清除中的腈总量将为6.17％。
离开侧流汽提器并且返回到HCN纯化设备的HCN流(6)的组合物将是：
组分 质量％
HCN 91.361％
ACRN 1.293％
ACEN 1.662％
PROPN 0.049％
H2O 5.635％
腈清除流(8)的组合物是：
组分 质量％
HCN 0.001％
ACRN 0.693％
ACEN 8.501％
PROPN 0.233％
H2O 90.571％
实施例3-Aspen模型-侧流汽提器进料速率＝1,500磅/小时
以1,500磅/小时的进料速率，进料到侧流汽提塔中的进料流(3)的组合物将具有以下基于质量％的浓度：
侧流清除中的腈总量将为4.54％。
离开侧流汽提器并且返回到HCN纯化设备的HCN流(6)的组合物将是：
组分 质量％
HCN 91.327％
ACRN 1.687％
ACEN 1.237％
PROPN 0.038％
H2O 5.712％
腈清除流(8)的组合物将是：
组分 质量％
HCN 0.001％
ACRN 0.440％
ACEN 5.420％
PROPN 0.149％
H2O 93.991％
实施例4-Aspen模型汇总
图2示出侧流汽提器的进料速率与侧流汽提器中的进料流中的腈浓度之间的关系。这示出越高的进料速率导致该工艺中的腈含量越低-这导致越高质量的HCN产品。

Claims (12)

1.一种用于制备纯化的HCN的方法，所述方法包括以下步骤：将包含水、HCN和有机腈的反应产物进料到分离容器中；从所述分离容器中取出反应产物的液体滑流并且将所述液体滑流进料到侧流汽提器中；向所述侧流汽提器提供足够的热量以实现HCN与有机腈和水的分离；从所述侧流汽提器中清除有机腈；将所述HCN返回到所述分离容器和纯化设备中的至少一个；并且回收所述纯化的HCN。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述侧流汽提器包括填充床。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述侧流汽提器包括塔盘。
4.根据权利要求1所述的方法，其中通过将蒸汽直接注入到所述侧流汽提器中来供应热量。
5.根据权利要求1所述的方法，其中通过用蒸汽间接加热来供应热量。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应产物通过使甲烷、氧源和氨反应产生。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法导致所述HCN的产量增加。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述HCN的产量增加为约2％增加。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应产物通过使丙烯、氧源和氨反应产生。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应产物通过使丙烷、氧源和氨反应产生。
11.根据权利要求1所述的方法，其中向所述分离容器添加二氧化硫以使不期望的聚合物产物的形成最小化。
12.根据权利要求1所述的方法，其中将硫酸、磷酸、乙酸和乙醇酸中的至少一种添加到所述分离容器中以使不期望的聚合物产物的形成最小化。
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